邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量

邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁
一、实验目的：
1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法；
2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。

二、原理：
亚铁离子（Fe2+）在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。

橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。

若用还原剂（如盐酸羟胺）把高铁离子还原为亚铁离子，则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。

三、仪器：
721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。

四、试剂：
1、铁贮备液（100µg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]
于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O，其摩尔质量为482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为100.0µg/mL。

（实验室准备好）
2、铁标准使用液（20µg/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0µg/mL。

（学生配制）
3、0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。

（临用时配制）
4、10%盐酸羟胺水溶液：
5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4.6）：称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。

五、测定步骤：
1、标准曲线的绘制：
（1）分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比
色管中，加水至刻度；
（2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5ml醋酸－醋酸铵缓冲溶液，摇匀，
加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀，
（3）放置15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以空白作为参比，测定各溶液的
吸光度。

（4）以吸光度为纵坐标，铁含量（µg，50ml）为横坐标，绘制出标准曲线。

2、试样中铁含量的测定
吸取待测水样溶液10.00ml于50ml比色管中，按绘制标准曲线的操作，测得水样的吸光度
Ａ，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的铁的质量浓度。

做平行样。

邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁原始记录表
班级：学号：姓名：成绩：
仪器型号：测定波长：参比溶液：比色皿厚度：绘制日期：年月日。