2020年高考化学专题复习 物质的制备和定量实验

专题物质的制备和定量实验

【母题来源】2019年高考新课标Ⅱ卷

【母题题文】咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（K a约为10−6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。

（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。

（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。

A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯

（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。

（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。

【参考答案】（1）增加固液接触面积，提取充分沸石

（2）乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）

（3）乙醇沸点低，易浓缩AC

（4）单宁酸水

（5）升华

【试题解析】（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；

（2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）；

（3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错误，答案选AC。

（4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；

（5）根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。【命题意图】本题考查提取咖啡因的实验流程，涉及仪器作用识别、化学实验基本操作、物质的分离与提纯方法等。

【命题方向】预计2020年高考将以给定实验情境或物质性质，要求考生设计实验方案；提出实验问题，要求考生选择仪器、药品，组装实验装置，确定实验步骤，评价实验方案;结合给定的实验情境分析现象与得出结论，并绘制和识别典型的实验仪器、装置图，以考查考生的实际操作技能和分析能力，体现了科学探究的学科素养。高考可能会加大对氧化还原滴定、沉淀滴定等的考查，涉及标准溶液的配制操作以及相关计算，考查考生的实验操作能力和计算能力。

【得分要点】明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是解答的关键。解答该类试题时基本流程为：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。易错点一不能掌握定量测定实验题的解题思路

常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中要特别注意以下几个问题：（1）气体体积的测定是考查的重点，对于气体体积的测量，读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。

（2）测定实验中还要注意消除干扰气体的影响，如可利用“惰性”气体将装置中的干扰气体排出。

（3）要使被测量气体全部被测量，反应结束后可继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。

（4）许多实验中的数据处理，都是对多次测定的结果求取平均值，但对于“离群”数据(指与其他测定数据有很大差异的数据)要舍弃。

易错点二物质制备实验操作中应注意的四个问题

1．实验操作顺序。如与气体有关实验的操作为：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。

2．加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。

3．尾气处理方法。有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。

4．特殊的实验装置。（1）制取在空气中易吸水、潮解以及易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。（2）用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。

易错点三气体制备中的常见易错点

1．制备气体时误认为先加药品后检查装置的气密性，为了避免浪费，应该先检查装置气密性后加药品。

2．无水氯化钙是中性干燥剂，误认为可以干燥任何气体，其实CaCl2不能干燥氨气。

3．实验室里用大理石和稀盐酸反应制取CO2，而不能用大理石和稀硫酸反应制取。

4．实验室里用MnO2和浓盐酸加热制取Cl2，错误认为MnO2和稀盐酸加热也能发生反应。

5．SO2具有还原性，浓H2SO4具有强氧化性，错误认为SO2不能用浓硫酸干燥，其实不然。

6．误认为倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如图装置不能防倒吸。

易错点四中和滴定中的几个易模糊点

1．滴定管的“0”刻度在滴定管的上方，大刻度在滴定管下端，故前仰后俯体积偏小，前俯后仰体积偏大。

2．恰好中和＝酸碱恰好完全反应≠溶液呈中性≠滴定终点。

3．在酸碱中和滴定误差分析中，要看清楚是标准液滴定待测液还是待测液滴定标准液。标准液在滴定管中与标准液在锥形瓶中产生误差情况相反。

1．【湖北省黄冈中学2019届高三6月适应性考试（最后一卷)】有机物的元素定量分析最早是由德国人李比希提出的，某实验室模拟李比希法测定某种氨基酸(C x H y O z N p)的分子组成。取一定量的该氨基酸放在纯氧气中燃烧，燃烧后生成的水用装置D（无水氯化钙）吸收，二氧化碳用装置C（KOH浓溶液）吸收，N2的体积用E装置进行测量，所需装置如下图(夹持仪器的装置及部分加热装置已略去)：