QC实验室检验流程

QC实验室检验流程

一：取样

什么是取样？从大量的分析对象种抽去有代表性的一部分样品作为分析材料，此过程称为取样。同一分析对象，不同部位的成分和含量也可能有较大差异。从大量的，成分不均匀的，所含成分不一致的被检物质种采集能代表全部被检物质的分析样品，必须科学的采样技术，以防止成分的逸散和被污染的情况下，均衡地采集有代表性的样品，否则，即使后期检测等环节非常精密，准确，其检测结果也毫无价值。

1、取样原则：①样品要均匀，有代表性②防止成分的逸散或带入杂质

取样数量：根据供试品数量计算取样件数；取样量至少为一次全检量的4倍。原则如下（n为来料总件数）

总包件数不足5件的，逐件取样；

5～99件，随机抽5件取样；

100～1000件，按5％比例取样；

超过1000件的，超过部分按1％比例取样；

贵重、毒性药材和饮片，不论包件多少均逐件取样。

2、准备取样工具，到规定的地点按取样操作规程取样，并填写取样记录，内容包括品名、批号、规格、总件数、取样件数、取样编号、取样量、分样量、取样地点、取样人、取样日期等。已取样的物料和产品的外包装上应贴上取样标识，标明取样量、取

样人和取样日期。样品的容器应当贴有标签，注明样品名称、批号、取样日期、取自哪一包装容器、取样人等信息。

二：样品的制备

样品制备：

对采取的样品的分取、粉碎、混匀、筛分等过程。

目的：保证样品混合均匀，避免因样品不均匀造成的误差，结果不具有代表性。注：防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成和理化性质发生变化。做微生物检验的样品，必须根据微生物学的要求，按照无菌操作规程制备。

三、样品处理

一般只有薄层鉴别和含量测定类检验项目需要对待检样品进行预处理。按照药典一部检品项目下的方法处理即可。

四：样品检验

1、鉴别：显微鉴别和薄层鉴别

1.1显微鉴别：分为粉末和切面两种，细胞壁性质的鉴别

①木质化细胞壁：加间苯三酚试液1～2滴，稍放置，加盐酸1滴，因木质化程度不同，显红色或紫红色。

②木栓化或角质化细胞壁：加苏丹Ⅲ试液，稍放置或微热，显橘红色至红色。

③纤维素细胞壁：加氯化锌碘试液，或先加碘试液湿润后，稍放置，再加硫酸溶液（33→50），显蓝色或紫色。

④硅质化细胞壁：加硫酸无变化。

⑤淀粉粒

加碘试液，显蓝色或紫色。

用甘油醋酸试液装片，置偏光显微镜下观察，未糊化的淀粉粒显偏光现象；已糊化无偏光现象。

⑥糊粉粒

加碘试液，显棕色或黄棕色。

加硝酸汞试液，显砖红色。供试样品中如含有多量脂肪油，应先用乙醚或石油醚脱脂后进行试验。

⑦脂肪油、挥发油、树脂

加苏丹Ⅲ试液，显橘红色、红色或紫红色。

加90%乙醇，脂肪油和树脂不溶解（蓖麻油及巴豆油例外），挥发油则溶解。

⑧菊糖：加10%α‐萘酚乙醇溶液，再加硫酸，显紫红色并溶解。

⑨黏液：加钌红试液，显红色。

⑩草酸钙结晶

加稀醋酸不溶解，加稀盐酸溶解而无气泡发生。

加硫酸溶液（1→2），逐渐溶解，片刻后析出针状硫酸钙结晶。

⑪碳酸钙结晶（钟乳体）：加稀盐酸溶解，同时有气泡发生。

⑫硅质：加硫酸不溶解。

1.2薄层鉴别：薄层色谱法(TLC)，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。

2、水分：

2.1第一法（费休氏法）

容量滴定法

本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。

库仑滴定法

本法仍以卡尔-费休氏（Karl-Fischer）反应为基础，应用永停滴定法测定水分。

2.2第二法（烘干法）取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。

本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

2.3第三法（减压干燥法）取供试品2～4g，混合均匀，分别取0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，抽气减压至2.67kPa（20mmHg）以下，并持续抽气半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（％）。

本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。中药测定用的供试品，一般先破碎并需通过二号筛。

2.4第四法（甲苯法）取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用

其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。