对硝基甲苯酸的合成

+
5H2O
NO2

上述氧化反应是强放热反应，而且是一个多相 反应，所以必须采用搅拌装置和试剂（ 浓 H2SO4 ）滴加方法，以免反应温度过高。另外 还采取先在反应器加入少许水的方法，使固体

反应物润湿以增加反应接触面，并使反应可缓 和一些，防止局部反应过于剧烈。在粗产品的 后处理中，由于对硝基苯甲酸的粗产品中含有 未反应的对硝基甲苯和铬盐等杂质，先加 NaOH可使产品对硝基苯甲酸转变为钠盐而进 入溶液中，用过滤法将杂质分离，然后酸化得 到产品。
三、实验装置

如图
四、实验试剂与器材


试剂—对硝基甲苯3g；重铬酸钠9g；浓硫酸 15ml；水11ml；5%氢氧化钠38ml；15%硫酸 30ml，50%乙醇 器材—机械搅拌装置，100ml三口烧瓶，50ml 滴液漏斗；回流冷凝管；烧杯；温度计；抽滤 装置等。
五、实验操作

本实验分二次完成： 1、如图安装好装置，将对硝基甲苯3g、重铬 酸钠9g、水11ml加入到三口烧瓶中，开搅拌。 将浓硫酸15ml加入到滴液漏斗中，开启滴液漏 斗，慢慢滴加浓硫酸，控制滴加速度（总滴加 时间约20~30min）。滴加毕，关闭滴液漏 斗。稍冷后，开小火石棉网上加热反应液。
对硝基苯甲酸的合成
一、实验目的

掌握搅拌装置的安装及使用 了解氧化反应的原理 掌握对硝基苯甲酸合成的实验方法 掌握碱溶酸析、重结晶等固体提纯方法
二、实验原理

对硝基苯甲酸由对硝基甲苯的侧链氧化而得 CH3 COOH 到：
+
Na2Cr2O7
+
4H2SO4 NO2
+
Cr2(SO4)3
+
Na2SO4


加热时保持体系微沸即可（可将搅拌器暂停观 察）。 碱溶时反应方程式为：
+
Cr2(SO4)3
6NaOH
2 Cr(OH)3
+
3 Na2SO4
其中Cr(OH)3是两性物质，在温度较高时会 溶于碱中，因此，加热时温度不宜超过60
℃。


使微沸30min。停止加热，冷却后，慢慢加入 38ml冷水，关闭搅拌器。将混合物抽滤，用 20ml水分两次洗涤，得到黄色固体。将固体放 入烧杯中暂存。 2、将粗产品置于烧杯中，加入38ml5%氢氧化 钠溶液，在石棉网上小火加热（≤60 ℃ ）， 使溶解。冷却后抽滤。将滤液慢慢倒入盛有 30ml15%硫酸的烧杯中，浅黄色沉淀立即析 出。


用试纸检验滤液是否呈酸性。呈酸性后即抽 滤。固体用少量水洗至中性。抽干。粗品用 50%乙醇重结晶，得到亮黄色片状晶体。将晶 体抽干后放置晾干然后称重。 产品熔点242 ℃
六、注意事项


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本氧化反应十分激烈，采用机械搅拌和滴加硫 酸的方法可使反应较平稳。 滴液漏斗在使用前要检查其活塞的密封性是否 完好。 若滴加硫酸时烧瓶内有较多白雾或火花出现， 应迅速减慢或停止滴加。必要时用冷凝水冷却 烧瓶。 若反应温度过高，一部分对硝基苯甲酸会挥 发，凝结在冷凝管内壁上，此时可适当关小冷 凝水，让其熔融滴下。