三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备的组成测定.
无机分析综合实验 三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定-最新版
无机分析综合实验三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定（最新版）【目的要求】1.综合练习实验操作技术。
2.了解配合物形成对三价钴稳定性的影响。
3.学习电导法测定配合物电离类型。
【实验原理】1.制备在一般情况下，虽然二价钴盐比三价钴盐要稳定，但是在配合状态下，三价钴却比二价钴稳定。
所以通常可用H2O2或空气中的氧将二价钴配合物氧化制成三价钴的配合物。
氯化钴(Ⅲ)的氨合物由于内界的差异而有多种，如紫红色的[Co(NH3)5C1]C12晶体；橙黄色的[Co(N H3)6]C13晶体；砖红色的[Co(NH3)5 H2O]C13晶体等。
它们的制备条件也是不同的，如在有活性炭为催化剂时，主要生成[Co(NH3)6]C13；而无活性炭存在时，又主要生成[Co(NH3)5C1]C12。
本实验是在有活性炭存在下，将氯化钻(Ⅱ)与浓氨水混合，用H2O2将二价钴配合物氧化成三价钴氨配合物，并根据其溶解度及平衡移动原理，将其在浓盐酸中结晶析出，而制得[Co(NH3)6]C13晶体。
主要反应式如下：2[Co(NH3)6]2+ + H2O2 ==== 2[Co(N H3)6]3+ + 2OH一[Co(NH3)6]3+ + 3Cl一====[Co(NH3)6]C132.组成测定(1)配位数的确定虽然该配离子很稳定，但在强碱性介质中煮沸时可分解为氨气和Co(OH)3沉淀。
[Co(NH3)6]C13 + 3NaOH ==== Co(OH)3 ↓+ 6NH3↑ + 3 NaCl用标准酸吸收所挥发出来的氨，即可测得该配离子的配位数。
(2)外界的确定通过测定配合物的电导率可确定其电离类型及外界Cl一的个数，即可确定配合物的组成。
【仪器试剂】分析天平，蒸馏装置，电导率仪，锥形瓶，碘量瓶，滴定管；HCl(浓，2 mol·L-1，0.5 mol·L-1标准溶液)，氨水(浓)，NaOH(10％，0.5 mol·L-1标准溶液)，CoCl2·6H2O(固)，NH4Cl(固)，H2O2(5％)，20%KI 溶液，Na2S2O3标准溶液（0.1 mol·L-1），0.5%淀粉溶液，AgNO3标准溶液(0.1 mol·L-1)，5％K2CrO4溶液，乙醇，活性炭。
实验4 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
实验5 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III ）的合成及其组成测定的操作方法。
2. 加深理解配合物的形成对3价钴稳定性的影响。
3. 掌握碘量法分析原理及电导测定原理与方法。
二、实验原理1. 配合物合成原理：钴化合物有两个重要性质：第一，2价钴离子的盐较稳定；3价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
例如，在酸性水溶液中，3价钴离子的盐能迅速地被还原为2价的钴盐。
第二，2价的钴配合物是活性的，而3价的钴配合物是惰性的。
合成钴氨配合物的基本方法就是建立在这两个性质之上的。
显然，在制备3价钴氨配合物时，以较稳定的2价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的2价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的3价钴氨配合物。
活性炭2CoCl 2·6H 2O ＋ 10NH 3 ＋ 2NH 4Cl ＋ H 2O 2 ========== 2[Co(NH 3)6]Cl 3 ＋ 14H 2O （橙黄色）2. 电导测定原理电解质溶液同金属导体一样，遵守欧姆定律。
在一定温度时，一定浓度的电解质溶液的电阻R 与电极间的距离l 成正比，与电极面积a 成反比。
即a l R ρ= 或者 la k R L ==1 式中L 为电导，表示溶液的导电能力，是电阻R 的倒数，国际单位用西门子（Siemens ）表示，简称为西（S ，1 S ＝ 1 A V -1）。
k 为电导率，也称比电导，是电阻率ρ的倒数，即，k = 1/ρ，显然，k 是a 和l 数值相等时的电导，如果这些参数的长度都是以cm 为基础，则k 表示一个边长为1 cm 的立方体溶液的电导，它的单位为S cm -1。
因S cm -1的单位太大，故常用mS cm -1或μS cm -1。
对于一对固定的电极而言，l 和a 都是固定不变的，所以1/a 为常数，称为电极常数，用θ表示。
三氯化六氨合钴(III)制备及其组成的测定
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
三氯化六氨合钴（Ⅲ）介绍
钴的氨配合物 化学式为：[Co(NH3)6]Cl3 橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol· L-1。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
恒温20min后， 将反应混合 物冷却到0℃ 左右后进行 抽滤，抽滤 要慢慢抽防 止滤纸穿洞， 抽滤后滤液 弃去，留下 沉淀物。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
将沉淀物溶解在含 浓盐酸的沸水中， 此时沸水中盐酸浓 度不能太高，否则 产物会提前析出， 降低产率。然后趁 热过滤得到橘红色 溶液。
滤液（弃）
沉淀 20mL沸水 2mL浓盐酸
[Co(NH3) 6 ]Cl3 棕黑色
趁热抽滤
沉淀（弃） 2mL浓盐酸 滤液 冷却至0℃
冷浓盐酸洗涤
迅速抽滤 [Co(NH3) 6 ]Cl3 滤液（弃） 少量乙醇洗涤 烘干 成品称重 计算产率
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
CoCl2· 6H2O和NH4Cl加热溶解后颜色由紫红色变 成蓝色后就可以加入活性炭然后经行冷却。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
加入浓氨水后溶液颜色变黑紫色，浓氨水要保证浓度和用量， 否则实验会失败。冷却到10℃后加入双氧水后溶液变成棕黑 色，双氧水一定要在溶液冷却至10℃ 以下才加入，且要慢 慢加入并不断摇动反应混合物。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的测定
水浴加热温度要控制住60℃左右。太低，会有少量 [Co(NH3)5H2O]3+，太高配合物会分解。过程中要适 当摇荡反应混合物
三氯化六胺合钴
实验报告三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定三氯化六氨合钴的制备及其组成【实验目的】1.掌握三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备方法2.了解钴（Ⅱ）钴（Ⅲ）化合物的性质3.掌握四大滴定的原理、优缺点4.学会如何测定一种物质的组成5.了解杂化理论和晶体场理论6.了解凯式定氮的一些内容利用酸碱滴定测定氨的含量、利用碘量法测定钴的含量、利用莫尔法测定氯的含量【实验原理】φ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，钴（Ⅱ）在在水溶液中，电极反应θ水溶液中是稳定的，不易氧化成钴（Ⅲ）。
但在有配合剂氨水存在时，容易形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+。
此时钴（Ⅱ）很容易被氧化成钴（Ⅲ），得到较稳定的钴（Ⅲ）配合物。
钴（Ⅱ）与氯化铵和氨水作用经氧化后一般形成三种产物：紫红色的[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体、橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3晶体、砖红色的[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体。
实验中采用H2O2作催化剂，在大量氨和氯化铵的存在下，选择活性炭作为催化剂将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ）来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）。
2CoCl2.6H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O2−−活性炭2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O−→将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂。
抽滤出去活性炭。
[Co(NH3)6]Cl3晶体可溶于水，不用于乙醇，293K时，它的溶解度是0.26mol/L。
然后再较浓盐酸存在下使产物结晶析出。
[Co(NH3)6]Cl3在强酸强碱（冷时）作用下基本不被分解，只有在沸腾的状态下被强碱分解蒸发出氨。
蒸发出的氨用2%的硼酸吸收，以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用HCl标准溶液滴定硼酸氨，可计算出氨的百分含量。
↓6NH3+6NaCl[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH=Co(OH)3+NH3+H3BO3=NH4H2BO3NH4H2BO3+HCl=H3BO3+NH4Cl利用Co3+的氧化性，通过碘量法测定钴的含量。
山东大学无机及分析化学实验课件25三氯化六氨合钴(III)的制备及组成测定
实验原理
实验二十五三氯化六氨合钴（III）的制备及组成测定
本实验是在有活性炭存在下，将氯化钴（II）与浓氨水混合，用H2O2 将二价钴配合物氧化成三价钴氨配合物，并根据其溶解度及平衡移动原理 ，将其在浓盐酸中结晶析出，而制得[Co(NH3)6]Cl3晶体。
主要反应式如下：
[Co(NH3)6]2+ +H2O2==2[Co(NH3)6]3+ +2OH-
一、制备
在一般情况下，虽然二价钴盐比三价钴盐要稳定，但是在配合状态下 ，三价钴却比二价钴稳定。所以通常可用H2O2或空气中的氧将二价钴配合 物氧化制成三价钴的配合物。
氯化钴（III）的氨合物由于内界的差异而有多种，如紫红色的 [Co(NH3)5Cl]Cl2晶体；橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3晶体 ；砖红色的 [Co(NH3)5H2O]Cl3晶体等。它们的制备条件也是不同的，如：在有活性炭 为催化剂时，主要生成[Co(NH3)6]Cl3；而无活性炭存在时，又主要生成 [Co(NH3)5Cl]Cl2。
实验二十五 三氯化六氨合钴 （III）的制备及组成测定
无机及分析化学实验
目的要求 实验原理 注意事项 示范操作
目的要求
实验二十五三氯化六氨合钴（III）的制备及组成测定
▪ 综合练习实验操作技术。
▪ 加深理解配合物形成对三价钴稳定性的影响。 ▪ 练习用电导法测定离子个数。
实验原理
实验二十五三氯化六氨合钴（III）的制备及组成测定
通过测定配合物的电导率可确定其电离类型及外界Cl-的个数，即可 确定配合物的组成。
注意事项
实验二十五三氯化六氨合钴（III）的制备及组成测定
一、制备
▪ 制备时所有物质用量减为教材规定用量的三分之一。 ▪ 第一次抽滤得到的固体和滤纸一起加入到准备好的沸水中（其中已
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备的组成测定
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备的组成测定实验小组：第六小组实验指导教师;马荔助教：贾晓利实验日期：2016年6月28日一．实验目的1.合成三氯化六氨合钴（Ⅲ）；2.测定溶液的摩尔电导，掌握用电导法测定配离子电荷的原理和方法；3.了解不同配体对配合物中心离子d轨道能级分裂的影响，测定钴配合物中某些配体的含量;二．实验原理根据有关电对的标准电极电位可以知道，在通常情况下，二价钴盐比三价钴盐稳定得多，而在许多场合下它们的配合物正好相反，三价钴反而比二价钴来得稳定，而活性的Co（Ⅱ）配合物很容易形成。
因此通常采用氧化二价钴配合物的方法，来制备三价钴的配合物。
能将Co（Ⅱ）配合物氧化成Co（Ⅲ）配合物的氧化剂有多种，如卤素单质，但应用卤素做氧化剂会引入卤素离子X-,PbO2也是很好的氧化剂，它可被还原成Pb2+，在Cl-存在时，它可成为PbCl2沉淀，可过滤除去；同样SeO2也是一个很好的氧化剂，还原产物Se是沉淀，可过滤除去；最好不用KMnO4、K2Cr2O7、Ce（Ⅳ）等，因为它们会引入其它离子，增加了分离杂质的手续。
最好的氧化剂是空气（空气中富含O2）或H2O2，它们不会引入杂质[1]。
氯化钴（Ⅲ）的氨合物有很多种，主要有三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色晶体），三氯化一水五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5H2O]Cl3（砖红色晶体），二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）〔Co(NH3)5Cl〕Cl2（红紫色晶体）等，它们的制备条件各不相同。
2.1 摩尔电导的测定配离子电荷的测定对于了解配合物的结构和性质有着重要的作用，最常用的方法是电导法。
电导就是电阻的倒数，用λ表示，单位为S（西门子）。
溶液的电导是该溶液传导电流的量度。
电导λ的大小与两极间的距离L成反比，与电极的面积A成正比：K称为电导率或比电导（电阻率的倒数），表示长度L为1cm，截面积A为1cm2时溶液的电导，也就是1cm3溶液中所含的离子数与该离子的迁移速度所决定的溶液的导电能力。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备的组成测定
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备的组成测定实验小组：第六小组姓名; 马文斌学号： 515110910017实验指导教师;马荔助教：贾晓利实验日期：2016年6月28日一．实验目的1.合成三氯化六氨合钴（Ⅲ）；2.测定溶液的摩尔电导，掌握用电导法测定配离子电荷的原理和方法；3.了解不同配体对配合物中心离子d轨道能级分裂的影响，测定钴配合物中某些配体的含量;二．实验原理根据有关电对的标准电极电位可以知道，在通常情况下，二价钴盐比三价钴盐稳定得多，而在许多场合下它们的配合物正好相反，三价钴反而比二价钴来得稳定，而活性的Co（Ⅱ）配合物很容易形成。
因此通常采用氧化二价钴配合物的方法，来制备三价钴的配合物。
能将Co（Ⅱ）配合物氧化成Co（Ⅲ）配合物的氧化剂有多种，如卤素单质，但应用卤素做氧化剂会引入卤素离子X-,PbO2也是很好的氧化剂，它可被还原成Pb2+，在Cl-存在时，它可成为PbCl2沉淀，可过滤除去；同样SeO2也是一个很好的氧化剂，还原产物Se是沉淀，可过滤除去；最好不用KMnO4、K2Cr2O7、Ce（Ⅳ）等，因为它们会引入其它离子，增加了分离杂质的手续。
最好的氧化剂是空气（空气中富含O2）或H2O2，它们不会引入杂质[1]。
氯化钴（Ⅲ）的氨合物有很多种，主要有三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色晶体），三氯化一水五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5H2O]Cl3（砖红色晶体），二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）〔Co(NH3)5Cl〕Cl2（红紫色晶体）等，它们的制备条件各不相同。
2.1 摩尔电导的测定配离子电荷的测定对于了解配合物的结构和性质有着重要的作用，最常用的方法是电导法。
电导就是电阻的倒数，用λ表示，单位为S（西门子）。
溶液的电导是该溶液传导电流的量度。
电导λ的大小与两极间的距离L成反比，与电极的面积A成正比：KAλ=LK称为电导率或比电导（电阻率的倒数），表示长度L为1cm，截面积A为1cm2时溶液的电导，也就是1cm3溶液中所含的离子数与该离子的迁移速度所决定的溶液的导电能力。
三氯化六氨合钴实验报告
三氯化六氨合钴实验报告三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定的实验报告实验小组：第九组实验班级：应131-1三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定4.2.1 盐酸溶液的配制与标定4.2.1.1 盐酸溶液的配制（已配好，标签显示为0.2mol/L,需要自己标定）4.2.1.2 无水碳酸钠标准溶液（基准溶液）的配制使用电子分析天平称取无水碳酸钠2.9544g与100ml的烧杯中，加入去离子水中使其溶解，转移至250ml的容量瓶中，定容。
4.2.1.3 盐酸标准溶液的滴定1）使用25.00ml的移液管移取基准溶液至锥形瓶中，向锥形瓶中滴加5滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5滴。
2）使用盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为粉色，使用电热炉加热煮沸2min，看到溶液变为绿色，继续滴定至溶液再次呈粉色。
3）平行滴定2次，取算术平均值作为VHCl，计算盐酸溶液的准确浓度。
4.2.2 样品溶液的滴定1）使用电子分析天平准确称取样品0.2004g加入小烧杯中，加入15ml去离子水溶解，转移至钢化玻璃管中。
2）将钢化玻璃管放入凯氏定氮仪中，输入所取样品的质量以及盐酸标准溶液的准确溶度，关上盖机器自动滴定。
3）滴定完成后取出钢化玻璃管，将废液集中倒于一处处理，将仪器打印的数据撕下保留。
4.3 氧化还原法测定钴的含量4.3.1 硫代硫酸钠标准溶液的标定4.3.1.1 重铬酸钾标准溶液（基准溶液）的配制使用电子分析天平称取2.9522g高锰酸钾固体溶解于2L的去离子水中，每组取用100ml使用。
4.3.1.2 标定过程1）使用移液管取25ml重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加入0.4g的KI，再加入4ml的6mol/L的盐酸溶液，摇匀，使用保鲜膜密封，放于暗处5min。
2）使用硫代硫酸钠溶液进行滴定，当溶液变为淡黄色的时候加入5滴2%的淀粉溶液，继续滴定至蓝色完全消失，溶液变为亮绿色。
3）平行滴定2次，去算术平均值。
4.3.2 样品溶液的滴定4.3.2.1 10%NaOH溶液的配制使用小烧杯称取1.00gNaOH固体，并称取9.00g去离子水加入其中，充分溶解。
综述：三氯化六氨合钴的制备 测定
实验报告[三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定]三氯化六氨合钴的三制备及其组成的测定【实验目的】:1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作3.练习电子分光光度计的使用4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
5.了解配体对配合物中心离子d轨道能级分裂的影响【实验仪器与药品】:仪器：电子秤1台、分析天平1台、研钵1只、电子分光光度计1台、水浴加热装置、冷却装置、布氏漏斗、吸滤瓶（一套）、凯氏定氮仪、电磁炉1台、锥形瓶（100 ml、250 ml）各2个、量筒（10 ml、25ml、100ml）各1个、胶头滴管2根、烧杯（250ml、500ml）各1个、容量瓶（100ml）1个、碘量瓶1个、酸、碱式滴定管各1根、蒸发皿、玻璃棒数根、滤纸。
药品：CoCl2·6H2O(s)、NH4Cl(s)、HCl（浓）、5%H2O2、活性炭、氨水（浓）10%NaOH、6mol·L-1 HCl 、 KI固体、Na2S2O3标准溶液、、二次蒸馏水、99.8%的硼酸粉末1g 、甲基红、0.5mol/LNaOH、乙醇95%、K2CrO4溶液 0.0223mol/L AgNO3、参比溶液、PH试纸、冰块（用来冷却用）。
【实验原理】：1.制备钴的氨配合物三氯化六氨合钴化学式为：[Co(NH3)6]Cl3物理性质：[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol·L-1。
相对密度2.096(25℃)。
加热至215℃时失去1分子氨。
不溶于乙醇、氨水，稍溶于水，溶于浓氨水。
也溶于盐酸用途：焦磷酸试剂。
磷酸盐测定。
有机合成。
钴盐制造。
结构特征：Co为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。
配离子Co(NH3)6 3+中心离子有6个d电子，通过配离子的分裂能Δ的测定并与其成对能P （21000cm-1）相比较，可以确定6个d电子在八面体场中属于低自旋排布还是高自旋排布。
三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的组合及其组分测定实验报告三氯化六铵合钴（Ⅲ）的制备及组成测定（20学时）一．实验目的：1 了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的方法。
•掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。
•掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
•掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。
•了解热重—差热法分析产品的原理及方法。
•了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法。
•训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。
二．实验原理：1.合成配位化学是化学的一个重要分支.目前超分子化学也被其创始人Lehn称为“广义上的配位化学”。
过渡金属配合物是配位化学中最常见也是应用最广泛的一类配合物。
配位化学的鼻祖维尔纳就是在对几种不同的Co(Ⅲ)配合物细致研究的基础上提出了配合物化学键理论，并开创了配位化学的立体化学分支。
根据有关电对的标准电极电势可以知道，在通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，而在许多场合它们的配合状态下却正相反，三价钴反而比二价钴来得稳定。
因此，通常采用空气或氧化剂氧化二价钴的方法，来制备三价钴的配合物。
氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，主要有三氯化钴六氨合钴（Ⅲ）（橙黄色晶体）、三氯化一水五氨合(Ⅲ)(砖红色晶体)、二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)(紫红色晶体)等。
[Co(NH 3)6]Cl 3 (橙黄色晶体)；[Co(NH 3)5H 2O]Cl 3 (砖红色晶体)；[Co(NH 3)5Cl]Cl 2 （紫红色晶体）由CoCl 2.H 2O 为原料在不同的反应条件下可制得这些不同的配合物。
三氯化钴六氨合钴（Ⅲ）的制备条件是：以活性碳为催化剂，用氧化剂氧化有氨剂氯化铵存在的氯化钴(Ⅱ)溶液。
反应式为：所得产品（Co(NH 3)6)Cl 3为橙黄色单斜晶体，20℃时在水中的溶解度为0.26mol/l 。
2.组成分析氨的分析（酸碱滴定）：配合物在煮沸时可被强碱所分解，放出NH 3，并生成Co 2O 3。
三氯化六氨合钴的制备.
Co2+的d电子数大于6，只能形成外轨型（sp3d2杂化）配合物，能量较高，不稳
定（
=1.29×105）；而Co3+的d电子数等于6，可形成内轨型（d2sp3
杂化）配合物，能量较低，较稳定（
=1.58×10 ）。 K 稳，[Co(NH3 )6 ]3
35
2. 在产品制备过程中，如何加入H2O2和浓HCl溶液？它们各起什么作用？
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电导率仪的使用 按开关键：开机 链接电导电极
调节温度：25℃ 选择K= 1.000
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电极常数确定：0.980 根据电极上的标示调节 按确认键仪器进入测 量状态
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将电极用蒸馏水洗干净， 用滤纸吸干， 插入待测液中，轻摇， 稳定后屏上所现数据即 为该溶液的电导率值
根据公式：λm = L/c 计算出摩尔电导率λm值。根据λm值可确定溶液中的 离子总数（参考下表），进而确定外界离子个数，
按下图组装蒸馏装置开始蒸 馏，至溶液粘稠为止。
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2、钴离子含量的测定
准确称取 产品 0.2000 g于碘量瓶中
加入80.0cm3 水
溶解后加入10% NaOH
15.0cm3
加热至沸 15-20min ，冷却。加入
50.0cm3 水 和 1.0g KI 溶解后加入6.0 mol·L-1 HCl
离子数 2
λm／S·cm3·mol-1 118~131
25℃时，
离子数与λm的关系
3
4
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5
235~273 408~435 523~560
Байду номын сангаас
完
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1. 用所学知识解释，为什么[Co(NH3)6]3+比[Co(NH3)6]2+稳定？
三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
实验报告三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。
2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.学习电导测定原理与方法以及D DS－11A电导率仪的使用。
4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
二、实验原理1. 配合物合成原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
2CoCl2·6H2O ＋10NH3 ＋2NH4Cl＋H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋14H2O 反应需加活性炭作催化剂。
（橙黄色）2. NH3的测定原理。
由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。
所以试样液加N a OH溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。
蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。
[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaClNH3+H3BO3 ==== NH4 H2BO3NH4 H2BO3+HCl ==== H3BO3+ NH4Cl3. 钴的测定原理利用3价钴离子的氧化性，通过典量法测定钴的含量[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaClCo（OH）3+3HCl==== Co3++3H2O2 Co3++2I-====2 Co2++I2I2 +2S2O32- ====2I-+ S4O62-4.氯的测定原理利用莫尔法即在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定C lˉ。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成的确定
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成的确定一、实验目的1、学习制备配合物；2、巩固无机制备的基本操作；3、学习沉淀滴定法——莫尔法；4、巩固酸碱滴定法和配位滴定法；5、学会用电导法确定配离子电荷；6、掌握确定化合物化学式的基本原理及方法。
二、实验原理1、三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备三价钴的配合物比二价钴配合物稳定，但在一般化合物中则相反。
因此，制备三价钴配合物时，常用二价钴化合物为原料，通过氧化反应来制备。
本实验用过氧化氢作氧化剂，活性炭作催化剂，以CoCl2·6H2O、NH3·H2O和NH4Cl为原料制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)，反应方程式如下：2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O22[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O经冷却、结晶、过滤后得到的产物中混有大量的活性炭，可用沸水（含HCl）将产物溶解后，通过趁热过滤除去活性炭，然后再向滤液中加入一定量的浓HCl，冷却、使[Co(NH3)6]Cl3重新结晶出来，再经过过滤、洗涤、烘干，便可得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。
2、三氯化六氨合钴(Ⅲ)组成的测定三氯化六氨合钴(Ⅲ)比较稳定，用单一的加热方法不能破坏，要加入强碱并加热才能破坏。
反应式如下：[Co (NH3)6]Cl3 + 3NaOHCo(OH)3↓ + 6NH3 + 3NaCl（1）氨的测定本实验使用酸碱滴定法测定产品中氨的含量。
在沸热条件下用强碱分解[Co(NH3)6]Cl3后，用已知准确量的过量的HCl标准溶液吸收产品分解出的NH3，反应式如下：HCl + NH3 = NH4Cl再以甲基红（变色范围4.4~6.2）作指示剂，用NaOH标准溶液滴定过量的HCl标准溶液，滴定反应式如下：HCl + NaOH = NaCl + H 2O滴定至终点时溶液由红色变为黄色，根据滴定消耗的NaOH 标准溶液的体积可求得产品中氨的含量：33((HCl)(HCl)(NaOH)(NaOH))(NH )(NH )100%10000.01703((HCl)(HCl)(NaOH)(NaOH))100%c V c V M w m c V c V m -⨯=⨯⨯-=⨯试样试样（2）钴含量的测定本实验使用配位滴定法（返滴定法）测定产品中钴的含量。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含浓盐酸（中和过量的氨）。
三氯化六氨合钴实验报告
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定的实验报告实验小组：第九组实验班级：应131-1三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定1实验目的1)了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的方法。
2)掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。
3)掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
4)掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。
5)了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法6)训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。
2结构与性质[Co(NH3)6]Cl3是反磁性的，低自旋的钴（Ⅲ）处于阳离子八面体的中心。
由于阳离子符合18电子规则因此被认为是一例典型的对配体交换反应呈惰性的金属配合物。
作为其对配体交换反应呈惰性的一个体现，[Co(NH3)6]Cl3中的NH3与中心原子Co（Ⅲ）的配位是如此的紧密，以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化，使得[Co(NH3)6]Cl3可从浓盐酸中重结晶析出。
与之相反的是，一些不稳定的金属氨络合物比如[Ni(NH3)6]Cl2，Ni(Ⅱ)-NH3键的不稳定使得[Ni(NH3)6]Cl2在酸中迅速分解。
三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体，形成一种强氧化剂。
三氯化六氨合钴中的氯离子可被硝酸根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴离子交换形成相应的[Co(NH3)6]X3衍生物。
这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度的水溶性。
氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)6]Cl3橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴(Ⅲ)， [Co(NH3)5(H2O)]Cl3，砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)5Cl]Cl2，紫红色晶体，等等。
它们的制备条件各不相同。
在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。
配离子Co(NH3)63+中心离子有6个d电子，通过配离子的分裂能Δ的测定并与其成对能P（21000cm-1）相比较，可以确定6个d电子在八面体场中属于低自旋排布还是高自旋排布。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成的测定一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法,通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
4 .加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
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三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备的组成测定实验小组：第六小组
姓名; 马文斌学号： 515110910017
实验指导教师;马荔助教：贾晓利
实验日期：2016年6月28日
一．实验目的
1.合成三氯化六氨合钴（Ⅲ）；
2.测定溶液的摩尔电导，掌握用电导法测定配离子电荷的原理和方法；
3.了解不同配体对配合物中心离子d轨道能级分裂的影响，测定钴配合物中某些配体的含量;
二．实验原理
根据有关电对的标准电极电位可以知道，在通常情况下，二价钴盐比三价钴盐稳定得多，而在许多场合下它们的配合物正好相反，三价钴反而比二价钴来得稳定，而活性的Co（Ⅱ）配合物很容易形成。
因此通常采用氧化二价钴配合物的方法，来制备三价钴的配合物。
能将Co（Ⅱ）配合物氧化成Co（Ⅲ）配合物的氧化剂有多种，如卤素单质，但应用卤素做氧化剂会引入卤素离子X-,PbO2也是很好的氧化剂，它可被还原成Pb2+，在Cl-存在时，它可成为PbCl2沉淀，可过滤除去；同样SeO2也是一个很好的氧化剂，还原产物Se是沉淀，可过滤除去；最好不用KMnO4、K2Cr2O7、Ce（Ⅳ）等，因为它们会引入其它离子，增加了分离杂质的手续。
最好的氧化剂是空气（空气中富含O2）或H2O2，它们不会引入杂质[1]。
氯化钴（Ⅲ）的氨合物有很多种，主要有三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色晶体），三氯化一水五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5H2O]Cl3（砖红色晶体），二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）〔Co(NH3)5Cl〕Cl2（红紫色晶体）等，它们的制备条件各不相同。
2.1 摩尔电导的测定
配离子电荷的测定对于了解配合物的结构和性质有着重要的作用，最常用的方法是电导法。
电导就是电阻的倒数，用λ表示，单位为S（西门子）。
溶液的电导是该溶液传导电流的量度。
电导λ的大小与两极间的距离L成反比，与电极的面积A成正比：
KA
λ=
L
K称为电导率或比电导（电阻率的倒数），表示长度L为1cm，截面积A为1cm2时溶液的电导，也就是1cm3溶液中所含的离子数与该离子的迁移速度所决定的溶液的导电能力。
因此，电导率K与电导池的结构无关。
电解质溶液的电导率K随溶液中离子的数目不同而变化，即溶液的浓度不同而变化。
因此，通常用当量电导Λ来衡量电解质溶液的导电能力，当量电导Λ的定义为1克当量电解质溶液置于相距为1cm的两电极间的电导，当量电导与电导率之间有如下关系：
1000
Λ=⨯
K N
N为电解质溶液的当量浓度。
同样摩尔电导Λm为
Λm = K*10-3/ C
C为电解质溶液的摩尔浓度。
如果测得一系列已知离子数物质的摩尔电导Λm，并和配合物的摩尔电导Λm相比较，即可求得配合物的离子总数，或直接测定配合物的摩尔电导Λm，由Λm的数值范围来确定其离子数，从而可以确定配离子的电荷数，25℃时，在稀的水溶液中电离出2、3、4、5个离子的Λm范围如表2—1示：
表2—1：稀的水溶液中电离出2、3、4、5个离子的Λm范围
本实验通过测定三氯化六氨合钴（Ⅲ）溶液的摩尔电导，通过计算获得Λm的数值，与已知的Λm数值进行比较，从而可确定三种配合物的类型。
2.2
在配位化合物中，大多数的中心离子为过渡元素原子，其价电子层有5个d轨道，它们的能级相同，但由于五个d轨道在空间的伸展方向各不相同，因而受配位体静电场的影响也各不相同，产生了d轨道能级分裂，d轨道能级分裂为两组，能级较低的一组称为t2g轨道，能级较高的一组称为e g轨道，t2g与e g轨道能级之差记为Δ，称为分离能。
在晶体或溶液中，由于过渡元素离子周围存在配位体，配位体场的影响使d轨道发生分裂，进而使d轨道上的电子重新排布，有些电子比原来的电子更稳定，而有些电子却没有原来的稳定，由于分裂后的d轨道没有充分的电子，因此过渡元素中的电子从能量较低的d 轨道跃迁到能量较高的d轨道，这种跃迁称为d-d跃迁。
这种d-d跃迁的能量相当于可见光区的能量范围，这就是过渡金属配合物呈现颜色的原因。
分裂能Δ值的大小受中心离子的电荷、周期数、d电子数和配体性质等因素的影响，对于同一中心离子和相同类型的配合物，Δ值的大小取决于配位体的强弱，其大小顺序如下：I-<Br-<Cl-~CNS-<F-~OH-≈NO2-≈HCOO-<C2O42-<H2O<SCN-<NH2CH2COO-<EDTA<吡啶≈NH3<乙二胺<SO32-≤CN-。
上述Δ值的次序称为光谱化学序列，因此如果配合物中系列左边的配位体为系列右边的配位体所取代，则吸收峰朝短波方向移动或高波数方向移动。
本实验通过测定相同中心离子，不同配位体的配合物的吸收曲线，并找出最大吸收光谱数据，按下式求出Δ值。
Δ=1/λ×107(cm-1)
式中λ为波长，单位为nm。
三．实验仪器与试剂
3.1 仪器
锥形瓶，布氏漏斗，吸滤瓶，温度计（100℃，一根），干燥器，容量瓶，移液管，小表面皿，搅棒，量筒，水浴锅，烘箱，滴管（数根），万分之一电子天平，DDS-ⅡA型电导仪并配DJS-I型铂黑电极， 721分光光度计
3.2 试剂
CoCl2·6H2O 氨水 H2O2, 30% 活性炭滤纸 NH4Cl 盐酸（浓，1：6）
乙醇95%和无水乙醇 NaNO2冰块（用来冷却用）
四．实验步骤
五．实验数据
三氯化六氨合钴数据记录
六．实验总结。