用不同热分析方法测量玻璃化转变温度
玻璃化转变温度的确定方法
玻璃化转变温度的确定方法玻璃化转变温度是材料科学和物理学领域中的一个重要概念，它标志着玻璃态物质在高温下失去部分自由度，变得更为刚性的过程。
准确地测定材料的玻璃化转变温度对于理解材料的性质、开发新的材料和应用具有重要意义。
以下是确定玻璃化转变温度的几种常见方法：1.差热分析（DSC）差热分析是一种通过测量加热或冷却过程中样品热量的变化来研究物质热性质的方法。
在玻璃化转变过程中，材料会吸收或释放热量，导致温度暂时升高或降低，形成明显的热量曲线。
通过分析这条曲线，可以确定玻璃化转变温度。
2.动态力学分析（DMA）动态力学分析是一种测量材料在振动过程中力学性能随温度变化的方法。
在玻璃化转变过程中，材料的弹性模量、损耗模量等力学性能会发生突变，这些突变点就是玻璃化转变温度的标志。
3.热机械分析（TMA）热机械分析是一种通过测量样品在加热过程中的尺寸变化来研究其热性质的方法。
在玻璃化转变过程中，材料的体积会发生变化，从而引起长度或厚度的变化。
通过测量这些变化，可以确定玻璃化转变温度。
4.广角X射线衍射（WAXD）广角X射线衍射是一种利用X射线照射样品，通过测量散射后的X射线波长和强度来研究材料内部结构的方法。
在玻璃化转变过程中，材料的内部结构会发生变化，导致X射线衍射峰的位置和形状发生变化。
通过分析这些变化，可以确定玻璃化转变温度。
5.核磁共振（NMR）核磁共振是一种利用核自旋磁矩研究物质结构和性质的方法。
在玻璃化转变过程中，材料的原子间距和相互作用会发生变化，导致核磁共振信号的变化。
通过分析这些变化，可以确定玻璃化转变温度。
6.红外光谱（IR）红外光谱是一种利用红外光照射样品，通过测量透射或反射后的红外光的波长和强度来研究材料分子结构和化学键的方法。
在玻璃化转变过程中，材料的分子结构和化学键会发生变化，导致红外光谱峰的位置和形状发生变化。
通过分析这些变化，可以确定玻璃化转变温度。
7.拉曼光谱（Raman）拉曼光谱是一种利用拉曼散射现象研究材料分子结构和化学键的方法。
ps的玻璃化转变温度
ps的玻璃化转变温度（实用版）目录一、什么是玻璃化转变温度二、玻璃化转变温度与熔点转变温度的区别三、玻璃化转变温度的影响因素四、玻璃化转变温度的测量方法五、玻璃化转变温度的应用正文一、什么是玻璃化转变温度玻璃化转变温度是指非晶态材料由玻璃态向高弹态转变的温度。
在这个温度范围内，材料的形变明显增加，并具有一定的脆性、僵性和刚性。
玻璃化转变温度是聚合物重要的特征性温度之一，它反映了非晶态材料的物理性能和力学性能。
二、玻璃化转变温度与熔点转变温度的区别玻璃化转变温度和熔点转变温度是两个不同的概念。
玻璃化转变温度是指非晶态材料由玻璃态向高弹态转变的温度，而熔点转变温度是指晶态材料由固态向液态转变的温度。
简单来说，玻璃化转变温度是针对非晶态材料的，而熔点转变温度是针对晶态材料的。
三、玻璃化转变温度的影响因素玻璃化转变温度受多种因素影响，主要包括聚合物种类、分子结构、加工方式和添加剂等。
不同种类的聚合物具有不同的玻璃化转变温度，分子结构复杂的聚合物通常具有较低的玻璃化转变温度。
加工方式也会影响玻璃化转变温度，例如，注塑和挤出等加工方式可能使聚合物分子结构发生改变，从而影响玻璃化转变温度。
添加剂如增塑剂和填充剂等也会影响玻璃化转变温度。
四、玻璃化转变温度的测量方法玻璃化转变温度的测量方法主要有热分析法、扭摆分析法和温度形变曲线法等。
热分析法是通过测量材料在加热过程中温度的变化，确定玻璃化转变温度。
扭摆分析法是通过测量聚合物在外力作用下形变的角度，确定玻璃化转变温度。
温度形变曲线法是通过测量聚合物在恒定力作用下的形变与温度的关系，确定玻璃化转变温度。
五、玻璃化转变温度的应用玻璃化转变温度在实际应用中有重要意义。
超过玻璃化转变温度，聚合物材料会丧失力学性能，许多其他性能也会急剧下降。
Tg测量－不同测量标准和测量技术及其比较－陆立明
聚合物Tg的测量－不同测量标准和测量技术及其比较2009.3梅特勒-托利多(中国)热分析仪器部陆立明DSC TMA DMA 热流模量膨胀系数比热容尺寸力，形变测试信号物理性能Tg测量方法概述方法概述玻璃化转变温度TgT g= 玻璃化转变特征温度：比较用的数值可再现的QC值描述结构影响所有方法均与测量条件有关STARe方法(o)：玻璃化转变前后切线之间的角平分线与测试曲线的交点为玻璃化转变温度(中点)。
DIN方法(Ì)：玻璃化转变温度(DIN中点)是曲线上比热容变化为总变化一半处的温度。
ASTM方法(◊)：玻璃化转变温度是玻璃化转变区拐切线起始点和终止点的中点。
Richardson计算法(1975)热流T g条件:B = A + C温度测定外推基线和测试曲线之间的面积。
各面积为A、B、C。
面积A的最高温度等于面积B的最低温度。
当B = A + C时，该温度定义为假想玻璃化转变温度。
热容变化的测定STAR e 方法：作拐点处的切线。
该拐切线与玻璃化转变前后画的两条外推切线相交。
台阶高度间的热流差为Δc p 。
DIN 方法：与S TA Re 方法一样，但用测试曲线在DIN 玻璃化转变温度点的切线代替拐切线。
ASTM 方法：ASTM 玻璃化转变温度点外推切线之间的距离。
Richardson 方法：计算Richardson 玻璃化转变温度点外推切线之间的距离。
βφφm c p o u −=Δ尺寸变化的起始点DIN 65583, ASTM E1545, CEI-IEC 1006, ISO 7884-8,对数刻度G’的起始点;tanδ或peak G”的峰温1 K/minASTM E16401 Hz线性刻度G’的起始点; 2%法DIN 65583, ASTM E1640, CEI-IEC 1006, ISO 6721-11, ....DIN 655833 K/min首先确定G ’的起始点。
然后确定比起始点温度低温度50K 的点。
如何测定玻璃化转变温度Tg
如何测定玻璃化转变温度Tg2008-04-06 10:531．膨胀计法在膨胀计内装入适量的受测聚合物，通过抽真空的方法在负压下将对受测聚合物没有溶解作用的惰性液体充入膨胀计内，然后在油浴中以一定的升温速率对膨胀计加热，记录惰性液体柱高度随温度的变化。
由于高分子聚合物在玻璃化温度前后体积的突变，因此惰性液体柱高度-温度曲线上对应有折点。
折点对应的温度即为受测聚合物的玻璃化温度。
2．折光率法利用高分子聚合物在玻璃化转变温度前后折光率的变化，找出导致这种变化的玻璃化转变温度。
3．热机械法（温度-变形法）在加热炉或环境箱内对高分子聚合物的试样施加恒定载荷；记录不同温度下的温度-变形曲线。
类似于膨胀计法，找出曲线上的折点所对应的温度，即为：玻璃化转变温度。
4．DTA法（DSC）以玻璃化温度为界，高分子聚合物的物理性质随高分子链段运动自由度的变化而呈现显著的变化，其中，热容的变化使热分析方法成为测定高分子材料玻璃花温度的一种有效手段。
目前用于玻璃化温度测定的热分析方法主要为差热分析（DTA和差示扫描量热分析法（DSC）。
以DSC为例，当温度逐渐升高，通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时，DSC曲线上的基线向吸热方向移动（见图）。
图中A点是开始偏离基线的点。
将转变前后的基线延长，两线之间的垂直距离为阶差ΔJ，在ΔJ/2 处可以找到C点，从C点作切线与前基线相交于B点，B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度Tg。
5．动态力学性能分析（DMA）法高分子材料的动态性能分析（DMA）通过在受测高分子聚合物上施加正弦交变载荷获取聚合物材料的动态力学响应。
对于弹性材料（材料无粘弹性质），动态载荷与其引起的变形之间无相位差（ε=ζ0sin(ωt)/E）。
当材料具有粘弹性质时，材料的变形滞后于施加的载荷，载荷与变形之间出现相位差δ：ε=ζ0sin(ωt+δ)/E。
将含相位角的应力应变关系按三角函数关系展开，定义出对应与弹性性质的储能模量G’=Ecos（δ）和对应于粘弹性的损耗模量G”=Esin（δ） E因此称为绝对模量E=sqrt(G’2+G”2) 由于相位角差δ的存在，外部载荷在对粘弹性材料加载时出现能量的损耗。
DSC测试覆铜板PCB玻璃化转变温度Tg和固化因子
DSC测试覆铜板PCB玻璃化转变温度Tg和固化因子本文介绍了用差示扫描量热仪(DSC)测试覆铜板PCB玻璃化转变温度和固化因子ΔTg。
印刷电路板（PCB,Printed Circuit Board）是重要的电子部件，是电子元器件的支撑体。
PCB的树脂成分发生玻璃化转变时，PCB的整体力学性能和介电性能大幅减弱，故此PCB需要足够高的Tg。
DSC是测试Tg最为普遍的一种热分析手段，在发生玻璃化转变的过程中，样品的比热会出现特征性变化，即在DSC 曲线上表现出台阶式的转变。
玻璃化转变温度Tg就是高分子聚合物最重要的特征性能之一，是FR-4基材等级最常见的划分方式之一，也是IIPC-4101《刚性及多层印制板基材规范》中最重要的性能指标之一。
通常认为，玻璃化转变温度越高，层压板的可靠性越高。
PCB使用DSC玻璃化转变温度测试标准可参考IPC-TM-6502.4.25。
除了玻璃化转变温度以外，固化度也会影响材料的使用温度、强度、膨胀系数、失效情况等性质。
由于增强材料和其他填料的存在，PCB 无法像聚合物基体材料一样通过测量残余固化热来判断固化程度。
大量的研究和实践经验表明，Tg强烈依赖于固化程度。
因此可以将材料再次经历固化条件，对比再次固化前后的Tg变化，得出固化程度的结论。
IPC-TM-6502.4.25，将再次固化前后的Tg分别定义为Tg1和Tg2，将两次Tg之差（Tg2-Tg1）定义为固化因子ΔTg。
为了便于比较，标准还规定，以玻璃化转变台阶的中点或拐点温度作为Tg。
图1为某覆铜板PCB的DSC玻璃化转变温度结果。
第一次加热的Tg1为133.3℃，第二次加热的Tg2为136.2℃。
由此可以获得固化因子ΔTg为2.9℃。
图1HS-DSC-101A测试某覆铜板DSC结果环氧体系的PCB，目前行业中标准认为ΔTg大于5℃时，材料的固化程度不完全，需要提高固化程度；当ΔTg小于5℃时，产品固化完全。
但要注意，即使ΔTg<0，材料也是固化完全的。
dmaa玻璃化转变温度
dmaa玻璃化转变温度DMAA（1,3-二甲基丙胺）是一种在运动性能增强剂和膳食补充剂中常见的成分。
它的玻璃化转变温度是指DMAA从固态向胶态转变的温度。
本文将介绍DMAA玻璃化转变温度的意义、测定方法以及影响因素。
玻璃化转变温度是指物质由固态转变为胶态的温度。
在这个转变过程中，物质的分子排列由有序转变为无序，表现出胶体的性质。
对于DMAA来说，其玻璃化转变温度是指DMAA从固态转变为胶态的温度阈值。
测定DMAA的玻璃化转变温度可以使用多种方法，其中最常用的是差示扫描量热法（DSC）。
DSC是一种通过测量物质在升温过程中吸收或释放的热量来确定其热性质的方法。
在DMAA的DSC曲线中，玻璃化转变温度对应的是一个热量吸收峰。
除了DSC，还可以使用差示热重分析法（DTA）和差示热扩散法（DSD）等方法来测定DMAA的玻璃化转变温度。
这些方法的原理和DSC类似，通过测量物质在升温过程中的热性质来确定其玻璃化转变温度。
DMAA的玻璃化转变温度受到多种因素的影响。
其中，分子结构是最重要的因素之一。
DMAA分子由一个甲基和一个丙胺基团组成，这两个基团之间的键合情况和取向会影响分子的稳定性和玻璃化转变温度。
此外，溶剂、压力和杂质等因素也会对DMAA的玻璃化转变温度产生影响。
这些因素的具体作用机制还需要进一步的研究来揭示。
了解DMAA的玻璃化转变温度对于其应用具有重要意义。
首先，玻璃化转变温度可以作为DMAA的一个物理性质参数，用于评估其纯度和质量。
如果DMAA的玻璃化转变温度与标准值有较大偏差，可能意味着DMAA存在杂质或质量不合格。
其次，玻璃化转变温度还可以用于优化DMAA的应用条件。
比如，在制备DMAA基的材料时，可以根据其玻璃化转变温度来选择适当的加热温度和时间，以实现最佳的性能和效果。
DMAA的玻璃化转变温度是指DMAA从固态向胶态转变的温度阈值。
通过DSC等方法可以准确测定其玻璃化转变温度。
分子结构、溶剂、压力和杂质等因素会影响DMAA的玻璃化转变温度。
玻璃化转变温度测试方法
玻璃化转变温度测试方法玻璃化转变温度（Tg）是指非晶态物质从固态转变为液态的温度，也是非晶态物质由高温状态转变为低温状态的临界温度。
Tg的测定方法对于材料研究和工业应用非常重要。
本文将介绍几种常用的玻璃化转变温度测试方法。
一、差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法是一种常用的测定玻璃化转变温度的方法。
该方法通过测量材料在不同温度下的热容变化来确定Tg。
在实验中，样品被加热或冷却，同时测量其与参考样品之间的温差。
当材料经过玻璃化转变时，其热容会发生明显变化，从而可以确定Tg。
二、动态机械分析法（DMA）动态机械分析法是一种通过测量材料在恒定应变或恒定应力下的力学性能来确定Tg的方法。
在DMA实验中，样品被施加一个小的力，然后随着温度的变化，测量其应变或应力的变化。
当材料经过玻璃化转变时，其应变或应力会发生明显变化，从而可以确定Tg。
三、热膨胀法热膨胀法是一种通过测量材料在不同温度下的线膨胀系数来确定Tg 的方法。
在实验中，样品被加热或冷却，同时测量其尺寸的变化。
当材料经过玻璃化转变时，其线膨胀系数会发生明显变化，从而可以确定Tg。
四、动态热机械分析法（DMTA）动态热机械分析法是一种通过测量材料在恒定频率下的机械性能来确定Tg的方法。
在DMTA实验中，样品被施加一个小的力，并以一定频率振动，同时随着温度的变化，测量其机械性能的变化。
当材料经过玻璃化转变时，其机械性能会发生明显变化，从而可以确定Tg。
以上几种方法都是常用的测定玻璃化转变温度的方法，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，需要根据具体材料和实验条件选择合适的方法进行测定。
总结：玻璃化转变温度是非晶态物质从固态转变为液态的温度，也是非晶态物质由高温状态转变为低温状态的临界温度。
准确测定玻璃化转变温度对于材料研究和工业应用非常重要。
差示扫描量热法、动态机械分析法、热膨胀法和动态热机械分析法是常用的测定方法，每种方法都有其特点和适用范围。
玻璃化温度测量方法
1，体积的变化用膨胀计测定玻璃化温度是最常用的方法。
一般是测定高聚物的比体积对温度的关系．把曲线两端的直线部分外推至交点作为T g(如图1)从图可以看出，玻璃化转变同冷却速率有关：冷却的快。
得出的T g高；冷却的慢，T g就较低。
同样，加热速率或快或慢，T g也或高或低。
产生这种现象的原因是体系没有达到平衡。
但要达到平衡，需要很长的时间(无限长)，这在实验上做不到。
通常采用的标准是每分钟3℃。
测量时．常把试样在封闭体系中加热或冷却，体积的变化通过填充液体的液面升降而读出、这种液体不能和高聚物发生反应或溶解、溶胀，最常用的是水银、也有人用空气作测量的流体，达时可测定压力的变化。
其它与体积有关的性质也可用于测定，加试样的折射系数、X射线的吸收等。
2，热力学方法量热方法也是测定玻璃化温度的常用方法。
在T g时，热焓有明显变化，热容有—个突变。
自从有了差热分析(DTA)和差示扫描量热计后，量热方法变得更为重要。
象体积变化一样，热焓和热容的变化也和速率有关：图2表示比体积（V）和焓(H)对温度的关系，图3表示体膨胀系数和热容对温度的关系，都出现行“滞后”现象。
图中曲线1是缓慢冷却，曲线2是正常冷却和升温，曲线3是快速冷却；曲线1、3是正常升温。
3，核磁共振法(NMR)利用电磁性质的变化研究高聚物玻璃化转变的方法是核磁共振法(NMR)。
在分子运动开始前，分子中的质子处于各种不同的状态，因而反映质子状态的NMR谱线很宽。
当湿度升高，分子运动加速后，质子的环境被平均化，共振谱线变窄，到了T g时谱线的宽度有了很大改变。
图5给出了聚氯乙烯的NNR线宽(ΔH)的变化。
由图5可得Tg 为82℃。
图2 非晶高聚物焓和温度的关系图3 非晶高聚物热容和温度的关系4、利用力学性质变化的方法玻璃化温度和脆性温度是聚合物(包括橡胶)在低温下，力学性能发生形态突变时的对应的温度。
这种力学行为可用外力作用下的形变来表征。
假定以固定负荷来测定其温度突变时橡胶的形变量，则随着温度由低到高，可分成A、B、C、D、E五个区，如图1所示。
玻璃化转变温度定义
玻璃化转变温度定义玻璃化转变温度是指在某一特定温度下，非晶态材料从固态转变为液态的过程。
在这个转变温度下，非晶态材料会失去其固态特性，变得可塑性增强，类似于液体的流动性。
玻璃化转变温度是非晶态材料的一个重要物理性质，对于了解和研究材料的结构和性质具有重要意义。
玻璃化转变温度的概念最早是由化学家奥古斯特·福斯特在20世纪初提出的。
他观察到一些材料在加热时会出现从固态到液态的转变，但与晶体的熔化过程不同，这种转变并不伴随着明显的熔化点。
相反，材料在一定温度范围内逐渐变软，失去固态的特性，这就是玻璃化转变。
玻璃化转变温度的大小取决于材料的化学组成和结构特征。
一般来说，分子之间的相互作用力越强，玻璃化转变温度就越高。
例如，有机聚合物中的交联度和分子量越高，玻璃化转变温度就越高。
而在无机非晶态材料中，玻璃化转变温度主要受到原子之间的键合类型和键长的影响。
玻璃化转变温度对材料的性质和应用有着重要的影响。
首先，玻璃化转变温度是材料的临界温度，高于这个温度，材料呈现出液体的流动性，可以塑性变形。
这使得非晶态材料在制备工艺中具有一定的优势，可以通过热成型等方法制备复杂的形状。
其次，玻璃化转变温度也反映了材料的稳定性和耐热性。
高玻璃化转变温度的材料可以在高温环境下保持较好的稳定性，具有较高的耐热性能。
此外，玻璃化转变温度还与材料的电学、磁学和光学性质等密切相关，对于研究和开发新型功能材料具有重要的指导意义。
在实际应用中，玻璃化转变温度的测定是非常重要的。
可以通过不同的实验方法来确定材料的玻璃化转变温度，如差示扫描量热法、动态力学分析法和电容-温度扫描法等。
这些方法基于材料在玻璃化转变温度附近的物理性质变化，通过测量相应的信号来确定温度。
玻璃化转变温度是非晶态材料固态到液态转变的临界温度，是材料的重要性质之一。
它对于材料的结构和性质具有重要的影响，并在材料制备、性能调控和应用开发等方面具有重要的指导作用。
对于深入理解和研究非晶态材料的特性和行为，玻璃化转变温度是一个关键的物理参数。
玻璃化转变温度
玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。
由于高分子结构要比低分子结构复杂，其分子运动也就更为复杂和多样化。
根据高分子的运动力形式不同，绝大多数聚合物材料通常可处于以下四种物理状态(或称力学状态):玻璃态、粘弹态、高弹态（橡胶态）和粘流态。
而玻璃化转变则是高弹态和玻璃态之间的转变，从分子结构上讲，玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象，而不象相转变那样有相变热，所以它既不是一级相变也不是二级相变(高分子动态力学中称主转变)。
在玻璃化转变温度以下，高聚物处于玻璃态，分子链和链段都不能运动，只是构成分子的原子(或基团)在其平衡位置作振动;而在玻璃化转变温度时分子链虽不能移动，但是链段开始运动，表现出高弹性质，温度再升高，就使整个分子链运动而表现出粘流性质。
玻璃化转变温度(Tg)是非晶态聚合物的一个重要的物理性质，也是凝聚态物理基础理论中的一个重要问题和难题，是涉及动力学和热力学的众多前沿问题.玻璃转变的理论一直在不断的发展和更新.从20世纪50年代出现的自由体积理论到现在还在不断完善的模态涡合理论及其他众多理论，都只能解决玻璃转变中的某些问题.一个完整的玻璃转变理论仍需要人们作艰苦的努力.对于非晶聚物，对它施加恒定的力，观察它发生的形变与温度的关系，通常特称为温度形变曲线或热机械曲线。
非晶聚物有四种力学状态，它们是玻璃态、粘弹态、高弹态和粘流态。
在温度较低时，材料为刚性固体状，与玻璃相似，在外力作用下只会发生非常小的形变，此状态即为玻璃态：当温度继续升高到一定范围后，材料的形变明显地增加，并在随后的一定温度区间形变相对稳定，此状态即为高弹态，温度继续升高形变量又逐渐增大，材料逐渐变成粘性的流体，此时形变不可能恢复，此状态即为粘流态。
我们通常把玻璃态与高弹态之间的转变，称为玻璃化转变，它所对应的转变温度即是玻璃化转变温度，或是玻璃化温度。
测定玻璃化转变温度方法
测定玻璃化转变温度方法玻璃化转变温度是指在玻璃或非晶态材料中，从高温液态状态转变为低温固态状态的临界温度。
准确测定玻璃化转变温度对于研究材料性质以及工业加工过程的控制至关重要。
本文将介绍几种常用的测定玻璃化转变温度的方法。
1. 差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法是一种常用的测定材料热性质的方法，也可以用于测定玻璃化转变温度。
该方法通过比较样品与参比样品之间的热响应差异来确定玻璃化转变温度。
在DSC实验中，样品和参比样品同时受热，测量它们的热流差异。
当样品发生玻璃化转变时，会产生热流的峰值。
通过记录这个峰值的温度，即可得到玻璃化转变温度。
2. 动态力学分析法（DMA）动态力学分析法是一种通过施加小振幅力或应力来研究材料力学性质的方法。
在测定玻璃化转变温度时，DMA可以通过测量材料的弹性模量或损耗模量来确定转变温度。
在DMA实验中，样品在一定频率下受到周期性的力或应力作用，通过测量材料的力或应力响应，可以得到材料的弹性模量或损耗模量随温度的变化曲线。
玻璃化转变温度即为损耗模量发生显著变化的温度。
3. 热膨胀法热膨胀法是一种通过测量材料在加热过程中的线膨胀或体膨胀来研究热性质的方法。
在测定玻璃化转变温度时，热膨胀法可以通过测量材料的线膨胀系数或体膨胀系数随温度的变化来确定转变温度。
在热膨胀实验中，样品在一定温度范围内以较慢的速率加热，通过测量材料的尺寸变化来计算线膨胀系数或体膨胀系数。
玻璃化转变温度即为线膨胀系数或体膨胀系数发生显著变化的温度。
4. 电容法电容法是一种通过测量材料的电容来研究物理性质的方法。
在测定玻璃化转变温度时，电容法可以通过测量材料的介电常数随温度的变化来确定转变温度。
在电容实验中，样品被放置在一个电容器中，随着温度的升高，材料的介电常数会发生变化，从而导致电容的变化。
通过测量电容的变化曲线，可以确定玻璃化转变温度。
差示扫描量热法、动态力学分析法、热膨胀法和电容法是常用的测定玻璃化转变温度的方法。
塑料玻璃化转变温度测试 国标
塑料玻璃化转变温度测试国标概述塑料材料的玻璃化转变温度是指塑料由玻璃态变为橡胶态或可塑性态的过渡温度。
该温度可以用来评估塑料的热稳定性和力学性能，对于塑料产品的使用范围和性能要求起到重要的指导作用。
在国际上，不同国家和地区制定了不同的塑料玻璃化转变温度测试方法和国家标准，本文将重点介绍中国国家标准中关于塑料玻璃化转变温度测试的要求和方法。
中国国家标准概述中国国家标准中关于塑料玻璃化转变温度测试的要求和方法主要包括以下几个方面：标准号和名称国家标准的标准号是GB/T 19466.1-2004 《塑料玻璃化转变温度的测定第1部分：透射法》。
该标准规定了通过透射法测定塑料玻璃化转变温度的方法和要求。
适用范围该标准适用于测定非透明或半透明塑料的玻璃化转变温度。
其中，非透明塑料在冷却时可见光透过率低于15%；半透明塑料在冷却时可见光透过率高于15%。
测试原理该标准采用透射法进行玻璃化转变温度测试。
测试时，需要将塑料样品加热到一定温度，并在保持恒定加热速率的情况下，通过透射光学方法测定样品的透射率变化，以确定玻璃化转变温度。
测试仪器和设备根据标准要求，进行塑料玻璃化转变温度测试需要的仪器和设备有：1.示差热分析仪(DTA)或差示扫描量热计(DSC)2.透射光学系统3.样品夹具和测试装置测试步骤按照国家标准的要求，进行塑料玻璃化转变温度测试的步骤如下：1.准备测试样品，确保样品具有一定的尺寸和形状要求。
2.对样品进行预处理，包括干燥和冷却至室温等步骤，以去除内部的应力和湿气。
3.将样品放置在透射光学系统中，进行初始透射率测定。
4.调整仪器参数，如加热速率和透射光学系统的参数等。
5.开始测试，将样品加热到一定温度范围内，并以恒定的加热速率进行加热。
6.实时监测和记录透射率的变化情况，直到透射率开始急剧变化，确定玻璃化转变温度。
7.根据测试结果进行数据处理和分析，得出塑料的玻璃化转变温度。
测试结果与解读测试完成后，根据测定的透射率数据和测试过程中记录的温度变化数据，可以计算得到塑料的玻璃化转变温度。
第三篇 热分析 (2)玻璃化温度
2、化学结构对Tg的影响
具有硬性主链或带有大的侧基的聚合物将具有较 高的Tg；链间具有强吸引力的高分子，不易膨胀 ，有较高的Tg；在分子链上挂有松散的侧基，使 高分子结构变得松散，即增加了自由体积，而使 Tg降低。
（1）、主链结构的影响 ① 主链全为单键，Tg较低。 例：
原因：单键内旋转容易，链的柔性大。
5、结晶度对Tg的影响
① 微晶的存在使非晶部分链段的活动能力受到牵 制，Tg升高；所以一般结晶聚合物的Tg要高于非 晶态同种聚合物的Tg，例如聚对苯二甲酸乙二酯， 对于无定形聚对苯二甲酸乙二酯的Tg＝69℃，而 结晶聚对苯二甲酸乙二酯的Tg＝81℃。 ② 不同聚合物随结晶度的提高对Tg有不同的影响。 a、 Tg升高：随结晶度提高，增加无定形分子运 动的阻力。如等规Ps；b、 Tg降低：随结晶度提 高，“低Tg”等规部分增加，而“高Tg”间规部分 减少。如聚4-甲基戊烯-1。c、 Tg不变：如等规 PP。
② 主链含有孤立双键，Tg降低。 例：
原因：临近双键的单键内旋转更容易，超过了双 键本身不能内旋转的影响，柔性大。
③主链含有共轭双键、芳杂环，Tg升高。 例：
原因：链中可内旋转的单键数减少，链柔性下降。
（2）、侧基的影响 以乙烯基 类聚合物为例： ① X为极性基团Tg升高。 例： 聚丙烯Tg＝-15℃ 聚氯乙烯Tg＝82℃ 聚乙烯醇Tg＝85℃ 聚丙烯腈Tg＝104℃ 原因：内旋转活化能大，柔性降低；分子间作用 力大。
形态历史 尺寸越小的样品Tg开始的温度 大为降低，而结束温度基本不 变，使转变区变宽。这与样品 导热快慢有关，因此测定粉末 样品时，要注意形态的效应。
退火历史
当样品从熔融态迅速降至低于Tg转变温度下退火，不同温 度或相同温度不同退火时间将会有不同的热效应。
玻璃化转变温度
玻璃化转变温度玻璃化转变温度刘⽟飞材料物理030摘要：本⽂将介绍玻璃化转变温度⼏种定义⽅法和玻璃化转变理论。
在此基础上，从动⼒学理论、热⼒学理论出发，解释玻璃化转变温度随升温速率升⾼⽽增⼤、降温速率增⼤⽽增⼤的现象。
关键词：玻璃化转变温度弛豫时间⾼聚物玻璃化转变温度是表征⾼聚物的⼀个重要物理]1[量，玻璃化转变温度（g T ）附近，微⼩的温度变化能使⾼聚物的物理性质(如：热容量、热膨胀系数、弹性模量、折光率等)发⽣较⼤的变化。
传统测量⾼聚物的玻璃化转变温度点的⽅法是：测量⾼聚物的热膨胀系数及⽐热系数随温度变化的不连续点。
但它与冷却速率有关，冷却速率越⼩，所得到的g T 点越低；冷却速率越⼤，所得到的g T 点越⾼。
当⾼聚物从熔融态或⾼弹态快速淬⽕到玻璃态时，其在⾼温态时的分⼦链构象和分⼦链间聚集结构被冻结，这时体系处于热⼒学⾮平衡态。
如果把这种⾮平衡态样品在低于其g T 温度进⾏较长时间的热处理，由于分⼦链的热运动⽽加速松弛，使体系逐渐向平衡态转变。
整个过程相当于由平衡态（Ⅰ）到⾮平衡态（Ⅱ）再到平衡态（Ⅲ）的转变。
实验中测得的玻璃化转变温度（g T ）是过程（Ⅰ）到过程（Ⅱ）或过程（Ⅲ）到过程（Ⅱ）温度转折点的温度。
因此，⽤热膨胀系数和⽐热系数不连续点测定g T 位置与测定时的变温速率和时效时间有很明显的相关性。
1 玻璃化转变温度的定义玻璃化转变是⼀个⾮常有趣的理论问题，不同的学者研究玻璃化转变问题均有⾃⼰独特的观点，学术界对玻璃化转变温度所下的定义⾮常之多。
下⾯分别从分⼦结构、测试⽅法、实验现象⾓度列举玻璃化转变温度的定义形式。
1.1从分⼦结构⾓度定义玻璃化转变温度玻璃化转变温]2[度是指⾼分⼦链段由冻结到解冻、活动到冻结转变点所对应的温度。
玻璃化转变温]3[度是指主链中C 20-50 链段的微布朗运动在冷却时被冻结或在升温时被解冻时所对应的温度。
1.2从测试⾓度定义玻璃化转变温度玻璃化转变温]4[度是指⾼聚物的⼒学性质（模量、⼒学损耗）、热⼒学性质（⽐热容、热膨胀系数、焓）、电磁性质（介电性、导电性、内耗峰）、形变（膨胀系数）、光学性质（折光指数）等物理性质发⽣突变点所对应的温度。
环氧树脂玻璃化转变温度测试实验
()()()dt dt σεσ⎰⎰
()2000sin cos t t dt
πωσεωωδ-⎰ 00sin πσεδ
δ
橡胶的拉伸-回缩循环的应力-应变曲线
内耗与温度的关系（固定外力频率）
高聚物的内耗与温度的关系
T<Tg 时，链段被“冻结”，完全不能运动，所以损耗很小；
T 接近Tg 时，链段能运动，但阻力（内摩擦力）很大，所以损耗大；
Tf>T>>Tg 时，链段运动能力很强，损耗小；
T>Tf 时，整链运动，损耗很大。
内耗与频率的关系（固定温度）
高聚物的内耗与频率的关系
动态模量
应力变化比应变变化领先一个相位角δ，应力可表示为
()00sin cos cos sin t t t σσωδσωδ
=+ 定义
00cos E σδε⎛⎫'= ⎪⎝⎭
据。
(测量精度：负荷0.0001N，形变
行试验。
五．实验步骤
1．开机。
合电源总闸，按照先冷压机再主机的顺序依次打开相关设备电源后，再启动计算机。
打开软件，预热30分钟。
2．夹具校正。
夹具的安装、校正（夹具质量校正、柔量校正），按软件菜单提示进行。
玻璃化温度测试标准
玻璃化温度测试标准
玻璃化温度是指非晶态材料在加热过程中从玻璃态转变为高温下的塑性态的临界温度。
玻璃化温度的测试对于材料的性能评估和工程应用具有重要意义。
本文将介绍玻璃化温度测试的标准方法及其意义。
首先，玻璃化温度测试的标准方法包括热机械分析法（DMA）、差示扫描量热法（DSC）和动态力学分析法（DMA）。
其中，DMA是最常用的方法之一，通过在一定频率下施加周期性应变或应力，测量材料的动态力学性能，从而得到玻璃化转变温度。
DSC则是通过测量材料在加热或冷却过程中的热容变化来确定玻璃化温度。
而DMA则是通过在一定频率下施加周期性应变或应力，测量材料的动态力学性能，从而得到玻璃化转变温度。
其次，玻璃化温度测试的意义在于评估材料的热稳定性和加工性能。
玻璃化温度是材料从玻璃态转变为高温塑性态的临界温度，对于材料的加工和使用温度范围具有重要的指导意义。
通过测试玻璃化温度，可以评估材料在高温下的稳定性和塑性变形能力，为材料的工程应用提供重要参考。
此外，玻璃化温度测试还可以用于材料的质量控制和产品认证。
许多行业标准和产品规范中都对材料的玻璃化温度提出了要求，通过测试和认证，可以保证材料的性能符合相关标准要求，确保产品质量和安全性。
综上所述，玻璃化温度测试是评估材料热稳定性和加工性能的重要手段，对于材料的工程应用具有重要意义。
各种标准方法的应用和意义需要根据具体材料和应用场景进行综合考虑，以确保测试结果的准确性和可靠性，为材料的设计和工程应用提供科学依据。
玻璃化转变测试
0.24
Sample: Glass fiber
0.22
reinforced Epoxy0.20158 来自9 °C -43.10 J/g
150 .7 °C: 82.6 % 189 .3 °C: 100 .0 %
2nd heat
0.18 0.16
Mid:
142 .4 °C
Delta Cp *: 0.022 J/(g*K)
05 Summary
总结
DSC测试方法，是表征材料Tg非常重要的测试方法。其优点是灵敏度高、 样品制备简单、用量少，且遵循相应的国际和国家标准。 对于聚合物而言，Tg是热塑性塑料的使用上限温度，如PMMA、PVC、 ABS等；是橡胶或弹性体的使用下限温度，如各类橡胶；还可反映热固性 材料的固化程度。 对于其他材料而言，玻璃化转变温度测试可用于材料的原料检验、质量控 制及性能研究，为生产或研发提供理论依据。掌握玻璃化转变温度对材料 的加工和应用有非常重要的指导意义。 Netzsch Proteus测量软件内置了常规DSC与调制DSC测量方法，可以方 便的实现玻璃化转变测试。结合分析软件，能快捷准确的得到样品的玻璃 化转变温度。
0.2
包装中取出: Tg = -28°C 烘干12小时: Tg = -12°C
0.1
Mid:
-51 .5 °C
Mid:
-27 .8 °C
Mid:
-12 .4 °C
Delta Cp*: 0.74 J/(g*K)
Delta Cp*: 0.73 J/(g*K)
Delta Cp*: 0.63 J/(g*K)
0.0
-80
-60
-40
-20
0
20
Temperature /°C
玻璃化转变温度astm标准
玻璃化转变温度 ASTM 标准ASTM（美国材料试验协会）发布了一系列关于玻璃化转变温度的标准试验方法。
以下是关于这些标准的简要概述：1.ASTM D3418-16: 测定塑料和弹性材料玻璃化转变温度的标准试验方法。
该标准提供了一种测定塑料和弹性材料玻璃化转变温度的方法。
该方法使用动态力学分析（DMA）测量样品在振动条件下其内部结构发生变化时的温度。
2.ASTM D7891-15: 测定热塑性塑料玻璃化转变温度的标准试验方法。
在这个标准中，规定了使用差热分析（DSC）来测定热塑性塑料的玻璃化转变温度。
该方法通过在样品中施加热量，并测量其热流量变化，从而确定玻璃化转变温度。
3.ASTM D8942-16a: 测定弹性材料和热塑性塑料玻璃化转变温度的标准试验方法。
这个标准提供了一种使用广角X射线散射（WAXS）测量弹性材料和热塑性塑料玻璃化转变温度的方法。
该方法通过测量材料在特定温度下的分子结构变化来确定玻璃化转变温度。
4.ASTM D919-15: 测定纤维增强塑料中纤维和基体材料玻璃化转变温度的标准试验方法。
这个标准用于测定纤维增强塑料中纤维和基体材料的玻璃化转变温度。
该方法使用动态力学分析（DMA）测量材料在振动条件下其内部结构发生变化时的温度。
5.ASTM D2457-16: 测定薄膜和薄板材料玻璃化转变温度的标准试验方法。
在这个标准中，规定了使用差热分析（DSC）测定薄膜和薄板材料的玻璃化转变温度。
该方法通过在样品中施加热量，并测量其热流量变化，从而确定玻璃化转变温度。
这些 ASTM 标准试验方法提供了测定不同类型材料玻璃化转变温度的标准化程序。
这些方法在不同的应用场景中都得到了广泛的应用，对于材料性能评估、产品设计优化等方面都具有重要的指导意义。
pcb 玻璃化转变温度
pcb 玻璃化转变温度摘要：1.什么是PCB玻璃化转变温度？2.PCB玻璃化转变温度的重要性。
3.如何测量和提高PCB玻璃化转变温度？4.玻璃化转变温度对PCB性能的影响。
正文：PCB（印刷电路板）是电子设备中不可或缺的组成部分，而玻璃化转变温度（Tg）则是衡量PCB材料性能的关键指标。
在本文中，我们将探讨PCB玻璃化转变温度的定义、重要性以及如何测量和提高这一温度。
此外，我们还将了解玻璃化转变温度对PCB性能的影响。
1.什么是PCB玻璃化转变温度？玻璃化转变温度（Tg）是指材料从高弹性的固态向玻璃态转变的温度。
在PCB领域，这一温度指的是PCB基材在加热过程中，其物理和化学性质发生显著变化的温度。
Tg值越高，PCB的耐热性能和稳定性越好。
2.PCB玻璃化转变温度的重要性。
玻璃化转变温度对于评估PCB材料的质量和性能至关重要。
高Tg值意味着PCB在高温环境下具有更好的稳定性和可靠性，降低了因温度波动导致的故障风险。
此外，高Tg值还使得PCB在生产过程中具有更好的耐压性能和耐磨性能，提高了产品的使用寿命。
3.如何测量和提高PCB玻璃化转变温度？测量PCB玻璃化转变温度主要采用差示扫描量热法（DSC）等热分析方法。
通过这些方法，可以准确地测定PCB材料在加热过程中发生玻璃化转变的温度。
要提高PCB玻璃化转变温度，可以从以下几个方面着手：- 选择高Tg值的基材：在设计PCB时，选择Tg值较高的基材，以提高板子的耐热性能。
- 优化生产工艺：改进生产工艺，提高PCB材料的玻璃化转变温度。
例如，采用高温固化剂或高温焊接技术。
- 合理布局和设计：避免在PCB上布置高功耗器件，以降低热应力集中导致的玻璃化转变温度降低的风险。
4.玻璃化转变温度对PCB性能的影响。
玻璃化转变温度对PCB性能具有显著影响。
高Tg值的PCB材料在高温环境下具有更好的稳定性和可靠性，降低了因温度波动导致的故障风险。
同时，高Tg值还使得PCB在生产过程中具有更好的耐压性能和耐磨性能，提高了产品的使用寿命。
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用不同热分析方法测量玻璃化转变温度
（第一部分）
概述
本文分两部分。
第一部分讲述了有关玻璃化转变的基本原理，以及在确定玻璃化转变温度方面不同热分析（T A ）方法的应用及其优势。
第二部分讲述了用不同热分析方法进行的测量，并显示了如何更有意义的比较测量结果。
并讨论了与之相关的诸多问题。
介绍玻璃化转变温度是一项重要的热效应，可以表征塑料及其他无定形物或半结晶材料（例如无机玻璃）。
因此，确定玻璃化转变温度是经常采用的热分析应用。
在玻璃化转变温度处，可以通过物理数量观察出变化，例如比热、热膨胀系数以及机械模量。
实际上，DSC、TMA 和DMA的测量原理是不同的，因此问题也就随之而来。
到底采用哪种热分析技术？测量的玻璃化转变温度到底能比较到何种程度？不同条件下测量的玻璃化温度的比较可以相差几个开尔文温度。
实际上，理解这些差异的起因是非常重要的，尤其是在比较不同材料，例如在质量检验时。
特别需要注意的是，玻璃是无定形固体，不是热力平衡的。
液态或橡胶态转变是一个松弛过程，因此受动力学控制。
玻璃化转变并不在某一指定温度，例如熔化时发生，而是一个很宽的温度范围。
为了使温度的比较能变得数字化，已经开发出各类评估步骤和相应的标准方法。
D S C 评估和几个标准方法见参考资料。
DSC、TMA或DMA玻璃化转变测量曲线的描述在前几期UserCom中有所讲述。
玻璃化转变
在冷却过程中，当发生玻璃化转变时，材料从过冷的液态或橡胶态转变为玻璃态。
玻璃化转变也在逆向加热时发生。
在液态时，分子能发生相对移动，也即发生所谓的分子重排。
重排的体积为几个立方纳米。
在玻璃态，分子重排被冻结。
分子重排在某一速率下发生，因此就有一个表征频率。
重排的频率在低温时较低，也即重排发生的比较慢。
德博拉数（D）可根据不同情况用来表征时间或频率。
D是分子重排的表征时间ta与观察测试时间tb的比率。
所以可得出：D=ta / tb。
ta在较高温度下比较短。
tb取决于测量参数（冷却速率、频率）。
D<1时，分子重排的表征时间短于观察时间。
材料显示为液态或橡胶态。
玻璃态时D>1。
分子重排非常慢，测量时不发生重排。
因此它们看上去像是冻住一样。
从这些情况看，显然玻璃化转变取决于测量或观察的环境。
可以观察到两种玻璃化转变：
1. 玻璃化或反玻璃化：如果温度降低，分子重排冻结，可以观察到从液态转至玻璃态的转变。
观察时间由冷却速率决定，在高速率下的观察时间比低速率下的观察时间短。
因此，在高冷却速率下测量的玻璃化转变温度比低冷却速率下测量的温度要高。
2. 动态玻璃化转变：当测量频率接重排的表征频率时可以观察到。
换句话说，如果在高频下分析材料（例如机械应力），它会表现的坚硬，因为分子重排无法跟上测量频率。
如果应力施加的比较慢（在低频下），材料在同一温度下就表现的比较柔软。
动态玻璃化转变的温度常常高于玻璃化转变温度。
分子重排举例：
可以这样理解分子重排：一辆装满乘客的公共汽车，每个人都站的很拢无法移动，也即移动是冻结的。
如果有人要在下一站下车，并且提着一个大包，那么有许多人必须要一起移动使他下车，也即重排。
还需要一点额外自由空间（空隙体积）来增加活动性——也许站在门口的人必须先下去。
乘客所经历的这一切就是分子重排。
玻璃化/ 反玻璃化的确定
图1的测量曲线显示了玻璃化转变时三种最重要的物理性质。
用聚苯乙烯举例。
DSC由于分子重排自由度的减少，冷却时分子重排的冻结导致了较低的比热（C p ）。
因为分子重排不在某一准确的温度下冻结，所以热容的变化在很宽的温度范围内发生。
在玻璃态，塑料的热容C p为1.5J/gK。
玻璃化转变时（玻璃化）Cp提高了0.4J/gK。
这种变化相对来说比较少，对于填充材料或者是部分无定形的材料来说就更小了。
通常，D S C 测量曲线只显示玻璃化转变处的一小部分变化。
然而，D S C 是一种经常用来测定玻璃化转变的方法，因为对大部分测定实验来说，它足够灵敏，而且样品准备简单。
TMA玻璃态的空隙体积少于液态，因为分子重排需要额外的空间。
这表明膨胀系数（a）在玻璃态发生了变化。
该效应可通过TMA测量到。
这种方法相对来说较灵敏，比如塑料，a从50提高到150mmp/K。
然而它的使用有些受限制，因为样品准备比较麻烦，而且材料在反玻璃化时会软化。
尤其是后一种效应意味着玻璃化转变以上的粘度较低，测量到的是材料的流动性，而不是膨胀系数。
不过可以利用玻璃化转变时的粘弹性变化。
例如，在高探头负荷下的T M A 测量适于测定软化温度和相关的玻璃化转变温度。
因此这种方式也可以测量薄膜或涂料。
动态玻璃化转变的确定
在调制方法中，对样品同时施加两个重叠力。
一个是周期性的分量；一个是通过加热或冷却程序施加的。
动态玻璃化转变与频率有关的部分测量，然而（反）玻璃化是由温度程序测定的（线性加热或冷却）。
温度调制DSC（TM DSC）
温度调制DSC（ADSC，IsoStep）可以在频率模式中测量玻璃化转变。
该方法的另一个应用也很重要。
由于汽化、焓松弛转变、相变和化学反应，玻璃化转变时的比热变化也受到重叠影响。
温度调
图1：聚苯乙烯玻璃化温度时比热（Cp）、热膨胀系数（CTE）和存
储模量（G’）的比较。
在DSC测量中，测量到的Cp曲线值为5K/min
（在此之前聚苯乙烯经过骤冷）。
从第二条T M A 加热曲线中计算
CTE，从DMA剪切测量中获得G’（在10Hz）。
有关测量的详细情况
请参见本文第二部分。
4 梅特勒-托利多热分析用户通讯/第十三期/2004-04
制可以将热容与其他效应的变化分开，并且能测定玻璃化转变温度。
DMA、DLTMA在玻璃化转变时，分子的移动性大大增加。
这使得分子的弹性大有改变。
在从玻璃态转变到橡胶态时，高分子的杨氏模量从1000MPa减少至1MPa，少了三个数量级。
这么大的变化意味着，可以很灵敏的测量到玻璃化转变。
对于复合材料和填充材料，这种行为非常重要。
DM A 甚至能测量到非常微弱变化的二次松弛过程和玻璃化转变。
带有弯曲模式的测量尤其适于复合物或自支撑系统。
薄膜或纤维之类薄的样品通常用拉伸常量。
玻璃化后粘度极低的样品可以在剪切夹具上进行测量。
这是DMA剪切测量中一项重要的优势。
力学谱由于DMA的宽频范围（6个数量级）和灵敏性，用它来测定玻璃化转变并获取分子移动性方面的信息。
可以研究分子结构对机械。