企业标准制定实战攻略(新)

二、主要农药剂型标准的制定原则和关键指标
• 5 水剂
• • 组成和外观：由符合标准的……（通用名）原药和必要的助剂制成，应是稳定的均相液体，
无可见的悬浮物和沉淀（含有有效成分及助剂的水溶液制剂）。
指标： 项目
……（通用名）/％ ……（相关杂质）/％ 水不溶物/% pH值范围 稀释稳定性(稀释…倍) 低温稳定性b 热贮稳定性c 合格 合格 合格 ≤ ≤
一、标准的结构及每一部分的制定要求
11）试验方法
方法验证
定量限的测定 (LOQ)
LOQ定义为在指定方法的操作条件下能获得合适回收率和
相对标准偏差的样品中分析物的最低浓度。
一般来说，有效成分的方法验证不需要进行定量限的确定， 仅杂质的方法验证需测定定量限。
LOQ (%) =
10C 100 S / N Cts
• （1）贯彻国家的法律、法规，严格执行强制性 国家标准、行业标准和地方标准； • （2）有利于企业技术进步，保证和提高产品质 量，增加社会经济效益；保证安全，保护消费 者利益，保护环境； • （3）积极采用国际标准和国外先进标准； • （4）有利于合理利用国家资源，推广科学技术 成果，技术先进，经济合理； • （5）有利于对外经济技术合作和对外贸易； • （6）本企业内的企业标准之间应协调一致。
• 10）要求——产品的标准与检测指标
不同的农药产品有着不同的技术要求
• 11）试验方法
技术指标对应其检验方法
有效成分含量和杂质：方法提要、试剂和溶液、仪器、操作
条件、测定步骤、计算、允许差；方法验证
辅助项目指标：水分、pH值、稳定性等，可引用基础标准
一、标准的结构及每一部分的制定要求
11）试验方法
b 热贮稳定性试验，每…个月至少进行一次。
指标
（标明含量）±…（允许波动范围） ≤ ≤
≥
合格
二、主要农药剂型标准的制定原则和关键指标
• 4 悬浮剂
• • 组成和外观：由符合标准的……（通用名）原药、助剂和填料加工制成，外观应是可流动、
易测量体积的悬浮液体；存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状。（有效成分在 水中形成稳定悬浮液制剂，用水稀释后使用。）
一、标准的结构及每一部分的制定要求
一、标准的结构及每一部分的制定要求
• • • •
•
2 各要素的制定要求 ： 1）封面封面.doc 2）目次 3）前言
一、标准的结构及每一部分的制定要求
• 2 各要素的制定要求 ： • 3）前言
• • • • • 企业标准的编写应当符合GB/T1.1《标准化工作导则第1部分：标准的结构 和编写规则》的要求。 如：本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 说明你的标准与对应的国家、行业标准或其他文件的关系。（可选） 说明标准代替或废除情况；如：本标准自实施之日起代替Q/×××-200×。 说明标准与前一版本相比的重大技术变化；如：本标准与Q/×××-200× 相比，主要变化如下： ——…………；—— …………；——…………。 特定部分 本标准由（××××公司名称）提出。 本标准起草单位：××××。 本标准主要起草人：×××，×××，……。基础部分
• 不注日期：
• 不论被引用的标准如何修订，都能接受其最新版本，但不要标注章、条号。
一、标准的结构及每一部分的制定要求
• 9）术语和定义 当需要定义范围或明确概念时使用
有害溶剂：指农药乳油中除有效成分外，已经被确认对生产安全、人身健康和生态环境有较大 危害性的溶剂（成分）。本标准中指苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和萘。
企业标准制定实战攻略
赵欣昕
主要内容
1 3 2 3 4
标准的结构及每一部分的制定要求
主要农药剂型标准的制定原则和关键指标 与生产的互动和对产品质量的保证
国际标准（WHO/FAO）制定流程
基本概念
标准 ：指导企业生产和经营的依据； 企业标准 ：是对企业范围内需要
协调、统一的技术要求，管理要求 和工作要求所制定的标准。企业标 准由企业制定，由企业法人代表或 法人代表授权的主管领导批准、发 布。
二、主要农药剂型标准的制定原则和关键指标
• 1 原药
• • • 组成和外观：应说明原药的颜色、物理状态、形状； 指标： 项目 ……（通用名）/％ ……（相关杂质）/％ ≥ ≤ 指标
固体不溶物/％
水分/％ 酸度或碱度（以H2SO4计）/% 或pH值范围
≥
≤
注：表中“……/%”表示控制项目指标为质量分数，用“%”表示。 a 所列项目不是详尽无疑的，也不是任何原药标准都需全部包括的，可 根据不同农药产品的具体情况，加以增减 。
一、标准的结构及每一部分的制定要求
11）试验方法
方法验证
C为待测物浓度最低的标样溶液的浓度； S/N为最低浓度标样溶液色谱图的信噪比； Cts为被分析溶液中被试物的浓度(mg/L)。 线性关系试验苯醚.doc
一、标准的结构及每一部分的制定要求
• 12）标志、标签、包装、贮运 写明标志、标签应符合的标准 描述具体包装 贮运要求 安全（农药标准通常包括） 保证期
指标
（标明含量）±…（允许波动范围）
二、主要农药剂型标准的制定原则和关键指标
• 6 可溶液剂
• • 组成和外观：由符合标准的……（有效成分通用名）原药和必要的助剂制成，应是稳定的
均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。（原药与必要的助剂溶解在水溶性有机溶剂中加工制成）
指标： 项目
……（通用名）/％ ……（相关杂质）/％ 水分/% pH值范围 与水互溶性 合格 ≤ ≤
一、标准的结构及每一部分的制定要求
• 5）参考文献和索引
• 农药标准中一般很少有这两部分内容，因篇幅不长，不 必加索引，参考的标准一般在前言中提及，一般性的参 考通常在编制说明中体现。因此目前国行标还没有此内 容。
• 6)标准的名称
• 对标准主题的最集中、最简明的概括，直接表达了标准 化的对象，反映了标准的范围。 • 准确、简洁、术语统一。
指标
（标明含量）±…（允许波动范围）
低温稳定性b
热贮稳定性c
合格
合格
二、主要农药剂型标准的制定原则和关键指标
• 7 母药
• • • 组成和外观：应说明母药的颜色、物理状态、形状等。（有效成分及有关杂质组
成的产品，可能含有少量必需的添加剂（稳定剂）和适当的稀释剂）
指标： 项目 ……（通用名）/％ ……（相关杂质）/％ 固体不溶物/％ 水分/％ 酸度或碱度（以H2SO4计）/% 或pH值范围 ≤ ≤ ≤ 指标
标准化法与企业标准
第二章第六条：
– 企业生产的产品没有国家标准和行业标准的，应当 制定企业标准，作为组织生产的依据。企业的产品 标准须报当地政府标准化行政主管部门和有关行政 主管部门备案。已有国家标准或者行业标准的，国 家鼓励企业制定严于国家标准或者行业标准的企业 标准，在企业内部适用。
制定企业标准的原则
二、主要农药剂型标准的制定原则和关键指标
• 2 乳油
• • • 组成和外观：由符合标准的……（有效成分通用名）原药制成，应为稳定的均相
液体，无可见悬浮物和沉淀。
指标： 项目 ……（通用名）/％ （g/L) ……（相关杂质）/％ 水分/％ 酸度或碱度（以H2SO4计）/% 或pH值范围 乳液稳定性(稀释…倍) 低温稳定性b 热贮稳定性C 合格 合格 合格 ≤ ≤ 指标
（标明含量）±…（允许波动范围）
二、主要农药剂型标准的制定原则和关键指标
• 8 水乳剂
• • 组成和外观：由符合标准的……（通用名）原药、助剂和填料加工制成，外观应是可流动、
易测量体积的悬浮液体；存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状。（有效成分溶 于有机溶剂中，并以微小的液珠分散在水中成非均相乳状液制剂 ）
指标： 项目
……（通用名）/％ ……（相关杂质）/％ 酸度或碱度（以H2SO4计）/% 或pH值范围 悬浮率/％ 倾倒性 倾倒后残余物/% 洗涤后残余物/% ≥ ≤ ≤ ≤
指标
（标明含量）±…（允许波动范围）
湿筛试验（通过75m试验筛）/%
低温稳定性b 热贮稳定性c
≤
合格 合格
持久起泡性（1 min后泡沫量）/mL ≤
• • • • •
一、标准的结构及每一部分的制定要求
• 4）附录 • 规范性附录 ——是对标准正文的附加和补充，可视为标准
的条款，其内容是构成标准整体的不可分割的组成部分，也就是说， 规范性附录中的条款也应遵守。例如悬浮剂的密度测定方法,两种 以上分析方法且都有效时。
• 资料性附录——给出有助于理解和使用标准的附加信息，如
一、标准的结构及每一部分的制定要求
11）试验方法
方法验证 有效成分和杂质精密度的测定 准确称量一批样品的6个试样，按照分析方法中的样 品制备程序用适当的溶剂溶解，相应地配制成6个样 品溶液。测定有效成分或杂质的质量百分含量按照方 法中描述的公式进行计算。 6个平行样品间的定量分
析结果的相对标准偏差应符合
（标明含量）±…（允许波动范围）
来自百度文库
二、主要农药剂型标准的制定原则和关键指标
• 3 可湿性粉剂
• • 组成和外观：由符合标准的……（有效成分通用名）原药与适宜的助剂和填料加
工制成，为组成均匀的疏松粉末,不应有团块。
指标： 项目
……（通用名）/％ ……（相关杂质）/％ 水分/％ 酸度或碱度（以H2SO4计）/% 或pH值范围 悬浮率/％ 润湿时间，s 细度（通过45m试验筛）/％ 热贮稳定性b
• 8）规范性引用文件
• 引用文件的目的是为了避免标准间的不协调、避免篇幅 过大、避免抄录错误等 • 导语：
——下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日
期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是 不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。
• 引用注日期：
• • 1）提及了标准内容的具体编号； 2）不能确定被引用的文件如果发生变化 。
指标： 项目
……（通用名）/％ ……（相关杂质）/％ 酸度或碱度（以H2SO4计）/% 或pH值范围 倾倒性 倾倒后残余物/% 洗涤后残余物/% 乳液稳定性(稀释…倍) ≤ ≤ 合格 合格 合格 ≤
指标
（标明含量）±…（允许波动范围）
持久起泡性（1 min后泡沫量）/mL ≤
方法验证 用于有效成分和杂质的定量分析方法均需验证。分析方 法的验证包括线性、准确度及精密度、定量限（仅对 杂质）。
有效成分和杂质分析的响应线性及线性范围的测定 配制6个不同质量浓度范围的有效成分(或杂质)标样溶液，其浓度 范围取决于实际的样品情况，一般覆盖测定时有效成分浓度的 80%-120%范围（杂质为20%-200%），用适当的溶剂溶解，配 制成一系列的标样溶液；如果采用的是内标分析方法，加入一定 量内标溶液。 配制的标样溶液按照相应的标准分析方法进行分析。每个标样溶 液进样两次。 根据测定结果，绘制峰面积值 (两次进样的平均值)与标样质量的线 性关系图。线性相关系数r应大于0.99。
一、标准的结构及每一部分的制定要求
• 7）范围
• 两部分内容：1）阐述标准中“有什么”，2）阐述标准 能“有什么用”
——本标准规定了XXX的要求、试验方法以及标 志、标签、包装、贮运和保证期。 ——本标准适用于XXXX原药、适宜的助剂和填料 加工而成的XXXXX。
一、标准的结构及每一部分的制定要求
产品其他名称、结构式和基本物化等的信息，原来的农药产品编写 规范中在第一章之前，现以资料性附录形式放在后面，应原来的写 法不再符合新的GB1.1的要求。 • 附录.doc • 注意“规范性附录”、“资料性附录”提及的措辞方式也有不同， 如：“见”、 “按照”、 “参见”、“给出了”等等 • 悬浮剂样板.doc
可接受的精密度
结果.doc
一、标准的结构及每一部分的制定要求
11）试验方法
方法验证
有效成分和杂质准确度的测定
对于有效成分，取一批试样(与分析精密度实验同一批次)，准确称量 6个不同质量的试样和一定量标样配制成6个混合样品。样品量 取决于实际的样品情况(一般在精密度实验称样量的40%至60% 之间)。混合样品用适当的溶剂溶解，如果采用内标分析方法， 加入一定量的内标溶液。6个混合溶液中目标分析物浓度在线性 范围内。 对于杂质，通过准确称取试样(与分析精密度实验同一批次)和标样或 稀释试样和标样溶液，配制成6个混合样品溶液，使待分析物浓 度分布在其线性范围的高、中、低三个浓度水平。有效成分和杂 质的准确度可用平均回收率值表示。回收率应符合下表.doc