【CN110105187A】一种4羟基2丁酮的生产方法【专利】

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一种2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮的生产方法[发明专利]

专利名称：一种2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮的生产方法专利类型：发明专利
发明人：胡玉林,谭津,刘杨,刘湘
申请号：CN201910243855.X
申请日：20190328
公开号：CN109824491A
公开日：
20190531
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种2,3,4,4’‑四羟基二苯甲酮的生产方法。

将焦性没食子酸、对羟基苯甲酸、水、功能化磁性硅胶负载型双咪唑类离子液体、于反应容器中混合均匀后，搅拌，并对反应容器内混合物升温至40~100C下反应1~8小时即可制备得到2,3,4,4’‑四羟基二苯甲酮，通过磁铁吸附即可分离产物和催化剂，水洗和乙醇重结晶得到产物2,3,4,4’‑四羟基二苯甲酮。

本发明采用功能化磁性硅胶负载型双咪唑类离子液体为催化剂，反应操作简便、催化剂活性高、催化效率高、反应选择性高、催化剂稳定性好、可方便回收循环使用；反应产品收率高、反应环境绿色安全，是一种高效、环境友好的制备2,3,4,4’‑四羟基二苯甲酮的方法，有利于工业化生产。

申请人：三峡大学
地址：443002 湖北省宜昌市西陵区大学路8号
国籍：CN
代理机构：宜昌市三峡专利事务所
代理人：成钢
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一种4-羟基-2-氮杂环丁酮类化合物的制备方法[发明专利]

专利名称：一种4-羟基-2-氮杂环丁酮类化合物的制备方法专利类型：发明专利
发明人：饶亮明,孙占奎
申请号：CN202010961446.6
申请日：20200914
公开号：CN112010889A
公开日：
20201201
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种4‑羟基‑2‑氮杂环丁酮类化合物的制备方法，以4‑羧基‑2‑氮杂环丁酮类为原料，在Ir光催化剂的催化下，通过光照，可直接在空气氛围中反应生成4‑羟基‑2‑氮杂环丁酮类化合物，本发明条件温和、收率高，直接使用空气中的氧气作为氧化剂，降低了成本且安全性更高，适合应用于工业大规模化生产中。

申请人：中国科学院上海营养与健康研究所,湖州中科院应用技术研究与产业化中心
地址：200031 上海市徐汇区岳阳路319号
国籍：CN
代理机构：成都华风专利事务所(普通合伙)
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一种4-对羟基苯基-2-丁酮的制备方法[发明专利]

专利名称：一种4-对羟基苯基-2-丁酮的制备方法专利类型：发明专利
发明人：邹永,侯克强,汪伟,魏书贤
申请号：CN201811252782.2
申请日：20181025
公开号：CN109265330A
公开日：
20190125
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种4‑对羟基苯基‑2‑丁酮的制备方法，以天然来源的对甲氧基苯甲醛为原料，经还原反应制备得到对甲氧基苄醇，经氯代反应制备得到对甲氧基苄氯，再与生物质来源的乙酰乙酸乙酯经取代反应制备得到2‑乙酰基‑3‑(4‑甲氧基苯基)丙酸乙酯，再经水解、脱羧反应制备得到4‑(4‑甲氧基苯基)‑2‑丁酮，最后经脱甲基反应制备得到4‑对羟基苯基‑2‑丁酮。

本发明可实现全天然碳源覆盆子酮的制备，具有路线简捷、易于操作、环境友好、收率高等优点。

申请人：广州中大南沙科技创新产业园有限公司
地址：511458 广东省广州市南沙区环市大道南(南沙街)8号科技创新中心生产大楼201
国籍：CN
代理机构：广州市华学知识产权代理有限公司
代理人：陈燕娴
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一种4-羟基二苯甲酮的合成方法[发明专利]

专利名称：一种4-羟基二苯甲酮的合成方法专利类型：发明专利
发明人：孙成全,刘义德,刘务龙
申请号：CN201610405308.3
申请日：20160608
公开号：CN105884602A
公开日：
20160824
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种4‑羟基二苯甲酮的合成方法，属于精细化工技术领域。

解决了现有压力法反应不完全，反应收率低的问题。

其包括以下步骤：(1)在带搅拌的高压反应釜中加入4‑氯二苯甲酮，氧化铜，相转移催化剂和氢氧化钠溶液，搅拌加热反应3‑8小时；(2)反应后的物料由高压反应釜倒出后冷却至室温，加去离子水稀释后抽滤；(3)在4‑羟基二苯甲酮碱性溶液中加入活性炭，加热至沸腾，5‑60min后抽滤去掉活性炭；(4)向脱色后的4‑羟基二苯甲酮碱性溶液中滴加质量浓度为5‑30％的盐酸溶液至溶液pH小于7，抽滤后干燥即得所述的4‑羟基二苯甲酮。

本发明用于生产4‑羟基二苯甲酮。

申请人：连云港德洋化工有限公司
地址：222100 江苏省连云港市赣榆区海头镇海州湾生物科技园兴河路36号
国籍：CN
代理机构：青岛发思特专利商标代理有限公司
代理人：董宝锞
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一种4-氯-2-丁酮合成方法[发明专利]

专利名称：一种4-氯-2-丁酮合成方法专利类型：发明专利
发明人：杨成超
申请号：CN201310512332.3
申请日：20131023
公开号：CN103553890A
公开日：
20140205
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种4-氯-2-丁酮合成方法，该方法是在500ml的四口瓶中加入4-羟基-2-丁酮溶液，降温至-5℃；向四口瓶中滴加氯化亚砜溶液，滴毕后室温保温2～3小时，升温至60℃保温0.5～1小时后，冷却至室温；用5wt％的碳酸氢钠溶液洗涤上步溶液的pH值至7，然后减压获得4-氯-2-丁酮制品。

该方法在减少溶剂使用的同时可以进一步提高合成收率，并且工艺条件简便，使用的化工设备少、流程短，适用于工业化生产，因此具有广阔的市场空间。

申请人：安徽省郎溪县联科实业有限公司
地址：242000 安徽省宣城市郎溪县城南山脚底49号
国籍：CN
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一种4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸母液的分离提纯方法[发明专利]

专利名称：一种4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸母液的分离提纯方法
专利类型：发明专利
发明人：曾辉,周林军,陈华平,赵广福,汪娇
申请号：CN201810681511.2
申请日：20180627
公开号：CN108570071A
公开日：
20180925
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸母液的分离提纯方法，涉及化合物提纯技术领域，包括以下步骤：成盐：将4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸母液旋干后溶解在适量水中并用适宜浓度碱水溶液调pH至4‑5，有盐析出，过滤得到混合溶液；冲析：向混合溶液中加入反溶剂，搅拌结晶，过滤，得到澄清溶液；离子交换：将离子交换树脂装入离子交换柱中，再将得到的澄清溶液以一定流速，通过一定体积的离子交换柱，在通过洗脱剂洗脱，得到无色液体，旋干，即得到4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸，本发明实现了废弃母液的综合利用，降低了生产成本，提高了收率，而且本发明分离提纯方法简单，提纯效果好，收率高达99％，条件温和，易于工业化生产。

申请人：安徽国星生物化学有限公司
地址：243000 安徽省马鞍山市当涂经济开发区红太阳生命科学工业园
国籍：CN
代理机构：合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：程艳梅
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2,4-二羟基丁酸的生产方法[发明专利]

(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201610007101.0(22)申请日 2011.10.27PCT/IB2010/003153 2010.10.28 WOPCT/IB2011/001559 2011.05.23 WO201180052237.9 2011.10.27C12N 9/02(2006.01)C12N 15/53(2006.01)C12P 7/42(2006.01)(71)申请人安迪苏法国联合股份有限公司地址法国安东尼(72)发明人托马斯·瓦尔特伊莲娜·科迪尔克里斯多夫·陶汉姆伊莎贝尔·安德烈马加利·芮茂德-西蒙罗伯特·胡艾特让-玛丽·弗朗索瓦(74)专利代理机构北京万慧达知识产权代理有限公司 11111代理人吴晓辉段晓玲(54)发明名称2,4-二羟基丁酸的生产方法(57)摘要本发明涉及通过合成途径生产2,4-二羟基丁酸(2,4-DHB)的方法，包括使用苹果酸激酶将苹果酸转化为4-磷酸-苹果酸，使用苹果酸半醛脱氢酶将所述4-磷酸苹果酸转化为苹果酸-4-半醛，并使用DHB 脱氢酶将所述苹果酸-4-半醛转化为2,4-DHB。

(30)优先权数据(62)分案原申请数据(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页说明书29页序列表115页附图6页CN 105505892 A 2016.04.20C N 105505892A1.苹果酸半醛脱氢酶，其特征在于其能将4-磷酸-苹果酸转化为苹果酸-4-半醛。

2.根据权利要求1的苹果酸半醛脱氢酶，其通过酶的至少一个突变获得，所述突变改进了突变酶对4-磷酸-苹果酸的活性和/或底物亲和力。

3.根据权利要求1或2的苹果酸半醛脱氢酶，其中所述酶是天冬氨酸半醛脱氢酶。

4.根据权利要求3的苹果酸半醛脱氢酶，其中与野生型酶相比，突变的天冬氨酸半醛脱氢酶包括至少一个在下列位置之一的突变：T136，Q162，I230，E241和/或H274，其中所述位置天然发生的氨基酸被其他19个天然存在的蛋白氨基酸的任一个取代，即被丙氨酸，精氨酸，天冬酰胺，天冬氨酸，半胱氨酸，谷氨酸，谷氨酰胺，甘氨酸，组氨酸，异亮氨酸，亮氨酸，赖氨酸，甲硫氨酸，苯丙氨酸，脯氨酸，丝氨酸，苏氨酸，色氨酸，酪氨酸，或缬氨酸任一所取代。

一种四甲基环丁二酮的制备方法[发明专利]

专利名称：一种四甲基环丁二酮的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：成有为,刘严,时强,王韩,张新平,杨磊,易磊,邱敏茜申请号：CN202010683346.1
申请日：20200715
公开号：CN111875487A
公开日：
20201103
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及有机合成领域，公开了一种四甲基环丁二酮的制备方法，包括：1）吸收：将二甲基乙烯酮气相与液相吸收剂接触吸收，获得二甲基乙烯酮溶液；所述液相吸收剂为溶解有四甲基环丁二酮的脂肪酸酯溶液；2）二聚反应：将二甲基乙烯酮溶液经升温发生二聚反应生成四甲基环丁二酮；3）固液分离：将产物经多级闪蒸降温结晶，浆料经固液分离后，获得四甲基环丁二酮粗品。

本发明将二甲基乙烯酮吸收与二甲基乙烯酮二聚反应进行耦合，不仅可降低气相二甲基乙烯酮损耗，提高吸收效率，还可高选择性合成四甲基环丁二酮，提产物收率。

本发明方法二甲基乙烯酮回收率高于98.0%，四甲基环丁二酮的选择性接近100%，适于工业规模的量产。

申请人：浙江恒澜科技有限公司,浙江大学
地址：311200 浙江省杭州市萧山区萧山经济技术开发区南岸明珠广场3幢501室
国籍：CN
代理机构：杭州杭诚专利事务所有限公司
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910356631.X
(22)申请日 2019.04.29
(71)申请人甘肃省化工研究院有限责任公司
地址 730020 甘肃省兰州市城关区古城坪1
号
申请人兰州欣立医药科技有限责任公司
(72)发明人王永胜　刘荣　路彬　
(74)专利代理机构甘肃省知识产权事务中心
62100
代理人张克勤
(51)Int.Cl.
C07C 49/17(2006.01)
C07C 45/00(2006.01)
C07C 45/82(2006.01)
(54)发明名称一种4-羟基-2-丁酮的生产方法(57)摘要本发明公开了一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，属于精细化工领域，解决了现有合成方法产率较低的问题。

本发明包括以下步骤：向反应釜中加入1,3-丁二醇、催化剂、助剂、水和带水剂，升温至55-60℃；滴加双氧水到混合溶液中，减压蒸馏分水；停止滴加双氧水，继续搅拌1-1.5小时，将带水剂蒸出；控制体系温度不高于60℃，减压精馏得到终产品4-羟基-2-丁酮。

本发明加入助剂，使1,3-丁二醇更好地参与反应，提高转化率；本发明的化学反应在负压条件下进行，控制温度不高于60℃，避免丁烯酮的生成；在负压体系中，能够使反应在低温条件下充分进行，产品更容易蒸馏，
且不易产生杂质。

权利要求书1页说明书5页CN 110105187 A 2019.08.09
C N 110105187
A
权　利　要　求　书1/1页CN 110105187 A
1.一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、向反应釜中加入1,3-丁二醇、催化剂、助剂、水和带水剂，所述助剂与催化剂的物质的量相同，然后搅拌均匀，形成混合液，升温至55-60℃；
步骤二、在搅拌的同时，滴加双氧水到混合溶液中，同时减压蒸馏分水，控制滴加双氧水速度与减压蒸馏脱水速度保持一致；
步骤三、当反应釜中1,3-丁二醇的含量不高于初始含量的25%时，停止滴加双氧水，继续搅拌1-1.5小时，控制反应釜中的温度不高于60℃，将带水剂蒸出；
步骤四、控制体系温度不高于60℃，将上述反应体系减压精馏得到终产品4-羟基-2-丁酮。

2.根据权利要求1所述的一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，其特征在于：在步骤一中，所述1,3-丁二醇、催化剂、水和带水剂的摩尔比为1:0.02-0.024: 5:0.4-0.5。

3.根据权利要求2所述的一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，其特征在于：在步骤一中，所述助剂为四丁基氯化铵。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，其特征在于：在步骤二中，减压蒸馏的体系内压力为0.01MPa。

5.根据权利要求4所述的一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，其特征在于：在步骤二中，所述1,3-丁二醇和双氧水的摩尔比为1:1-1.2。

6.根据权利要求5所述的一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，其特征在于：所述带水剂为二异丙醚。

7.根据权利要求6所述的一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，其特征在于：所述催化剂为钼酸钠。

8.根据权利要求7所述的一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，其特征在于：在步骤二中，所述双氧水的质量分数为30%。

9.根据权利要求8所述的一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，其特征在于：在步骤一中，升温至60℃；在步骤三中，继续搅拌时间为1.5小时。

2。