【CN110105187A】一种4羟基2丁酮的生产方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910356631.X
(22)申请日 2019.04.29
(71)申请人 甘肃省化工研究院有限责任公司
地址 730020 甘肃省兰州市城关区古城坪1
号
申请人 兰州欣立医药科技有限责任公司
(72)发明人 王永胜　刘荣　路彬　
(74)专利代理机构 甘肃省知识产权事务中心
62100
代理人 张克勤
(51)Int.Cl.
C07C 49/17(2006.01)
C07C 45/00(2006.01)
C07C 45/82(2006.01)
(54)发明名称一种4-羟基-2-丁酮的生产方法(57)摘要本发明公开了一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，属于精细化工领域，解决了现有合成方法产率较低的问题。

本发明包括以下步骤：向反应釜中加入1,3-丁二醇、催化剂、助剂、水和带水剂，升温至55-60℃；滴加双氧水到混合溶液中，减压蒸馏分水；停止滴加双氧水，继续搅拌1-1.5小时，将带水剂蒸出；控制体系温度不高于60℃，减压精馏得到终产品4-羟基-2-丁酮。

本发明加入助剂，使1,3-丁二醇更好地参与反应，提高转化率；本发明的化学反应在负压条件下进行，控制温度不高于60℃，避免丁烯酮的生成；在负压体系中，能够使反应在低温条件下充分进行，产品更容易蒸馏，
且不易产生杂质。

权利要求书1页 说明书5页CN 110105187 A 2019.08.09
C N 110105187
A
权　利　要　求　书1/1页CN 110105187 A
1.一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、向反应釜中加入1,3-丁二醇、催化剂、助剂、水和带水剂，所述助剂与催化剂的物质的量相同，然后搅拌均匀，形成混合液，升温至55-60℃；
步骤二、在搅拌的同时，滴加双氧水到混合溶液中，同时减压蒸馏分水，控制滴加双氧水速度与减压蒸馏脱水速度保持一致；
步骤三、当反应釜中1,3-丁二醇的含量不高于初始含量的25%时，停止滴加双氧水，继续搅拌1-1.5小时，控制反应釜中的温度不高于60℃，将带水剂蒸出；
步骤四、控制体系温度不高于60℃，将上述反应体系减压精馏得到终产品4-羟基-2-丁酮。

2.根据权利要求1所述的一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，其特征在于：在步骤一中，所述1,3-丁二醇、催化剂、水和带水剂的摩尔比为1:0.02-0.024: 5:0.4-0.5。

3.根据权利要求2所述的一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，其特征在于：在步骤一中，所述助剂为四丁基氯化铵。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，其特征在于：在步骤二中，减压蒸馏的体系内压力为0.01MPa。

5.根据权利要求4所述的一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，其特征在于：在步骤二中，所述1,3-丁二醇和双氧水的摩尔比为1:1-1.2。

6.根据权利要求5所述的一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，其特征在于：所述带水剂为二异丙醚。

7.根据权利要求6所述的一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，其特征在于：所述催化剂为钼酸钠。

8.根据权利要求7所述的一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，其特征在于：在步骤二中，所述双氧水的质量分数为30%。

9.根据权利要求8所述的一种4-羟基-2-丁酮的生产方法，其特征在于：在步骤一中，升温至60℃；在步骤三中，继续搅拌时间为1.5小时。

2。