硬脂酸镁检验记录

硬脂酸镁检验记录

一．性状：

1．本品为（白色轻松无砂性的细粉）；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。

结果：

二．鉴别：天平型号：

1．取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚2次，每次4ml,合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

（1）取上述溶液10ml，加氨试液，即生成（白色沉淀）；滴加氯化铵试液，沉淀（溶解）；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成（白色沉淀）。分离，沉淀在氨试液中（不溶）。

（2）另取上述溶液10ml，加氢氧化钠试液，即生成（白色沉淀）。分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀（不溶）；另一份中加碘试液，沉淀转为（红棕色）。

结果：2．在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间分别与对照品溶液两主峰的保留时间（应一致）。

结果：

三．检查：

1.酸碱度：天平型号：

取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml,水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量为（应不得过0.05ml）。

结果：

2．氯化物：

标准氯化钠溶液的制备：精密吸取标准氯化钠溶液的贮备液10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg 的CL ）。

取两支配对的50ml 纳氏比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。

供试品溶液的制备：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml 置甲管中,加稀硝酸10ml ，加水稀释成40ml. 对照品溶液的配制： 取标准氯化钠溶液10.0ml 置乙管中；加稀硝酸10ml ，加水使成40ml ，摇匀。

分别在甲、乙两管中加入硝酸银试液1.0ml ，用水稀释成50ml ，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑

色背景上，从比色管上方向下观察： 。

结果：

3．硫酸盐：

取两支配对的50ml 纳氏比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。

供试品溶液的制备：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml 置甲管中,加水稀释成40ml ，再加稀盐酸

2ml ，摇匀，作为供试品溶液。

对照品溶液的配制： 取标准硫酸钾溶液6.0ml 置乙管中，加水稀释成40ml ，再加稀盐酸2ml ，摇匀，作为对照品溶液。

分别于甲管和乙管中加入25%氯化钡溶液5ml ，用水稀释至50ml ，充分摇匀，放置10分钟，同置黑

色背景上，从比色管上方向下观察： 。

结果：

4．干燥失重： (减失重量应不得过5.0%)

电子天平/型号： 电热恒温鼓风干燥箱/型号： 干燥温度： ℃

取两个称量瓶，置干燥箱中干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 1= g ；W 2= g ，再置干燥箱中干燥1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 3= g

W 4= g ，称量瓶已恒重。

取本品置上述称量瓶中，精密称定，W 5= g ，W 6= g ，移置干燥箱中干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 7= g ，W 8= g ；再置干燥箱中干燥1小时，取

出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 9= g ，W 10= g ；样品与称量瓶已恒重。

计算： (1) %1005

953⨯-+W W W W = (2)

%10061064⨯-+W W W W =

平均：结果：

5．铁盐：

电子天平/型号：

标准铁溶液的制备：精密吸取标准铁溶液的贮备液10.0ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。

取两支配对的50ml纳氏比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。

称取本品（0.5g)，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵，置甲管中，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，即得供试品溶液。

取标准铁溶液5.0ml置乙管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵，用水稀释成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，即得对照品溶液。

取甲管和乙管同置白色背景上，从比色管上方向下观察：。

结果：

6．重金属：

电子天平/型号：电热恒温水浴锅/型号：

标准铅溶液的制备：精密吸取标准铅溶液的贮备液10.0ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。

取两支配对的25ml纳氏比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。

供试品溶液的配制：取本品2.0g，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5--1.0ml，使恰湿润，低温加热至硫酸除尽，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，在500--600℃炽灼使完全炭化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml与稀醋酸2ml，加热溶解后，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，摇匀，为供试品溶液。

对照品溶液的配制：取标准铅溶液 ml，置乙管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，摇匀，作为对照品溶液。

再在甲管和乙管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，从比色管上方向下观察：。

结果：

7．硬脂酸与棕榈酸相对含量：照气相色谱法（附录V E）测定

电子天平型号：气相色谱仪型号：GC7900

（硬脂酸相对含量应不得低于40%，硬脂酸与棕榈酸相对含量的总和应不得低于90%）