分析化学分离方法.ppt
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天然药物化学成分提取分离方法ppt课件
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为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
⑶
结晶溶液的制备
• 制备结晶溶液，除用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。
• 一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适 量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加 温，使溶液完全澄清后放置。
3
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
㈠ 溶剂提取法
• 甙类的分子中结合有糖分子，羟基数目多，能表现强亲水性， 而甙元则属于亲脂性化合物，而生物碱盐，能够离子化，加 大了极性，就变成了亲水性化合物。鞣质是多羟基衍生物， 列为亲水性化合物。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强 亲脂性成分。
• 萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物因为极性较小，易溶于 氯仿、乙醚等亲脂性溶剂中；
• 糖苷、氨基酸等成分极性较大，易溶于水及含水醇中； • 酸性、碱性及两性化合物，因为存在状态（分子或离子形式）
随溶液而异，故溶解度将随pH而改变。
4
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
(4)
结晶纯度的判定
• 结晶的纯度可由化合物的晶形、色泽、熔点和熔距、薄层 色谱或纸色谱等作初步鉴定。
• 一个单体纯化合物一般都有一定的熔点和较小的熔距，同 时在薄层色谱或纸色谱中经数种不同展开剂系统检定，也 为一个斑点者，一般可以认为是一个单体化合物。
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Байду номын сангаас
化学分离法绪论ppt课件
§1.1 化学分离法的任务 §1.2 化学分离研究的对象 §1.3 化学分离法分类
§1.4 化学分离法发展过程
重点： 化学分离的任务、对象及分类 难点： 化学分离法分类
.列举两件生活中得益于分离技术的事例
1.淘米时可以用倾倒法将洗米水与大米分离
2.用洗衣机洗衣服，洗衣机产生的离心力可以将灰 尘等与衣服分开；此外，由于洗涤剂的主要成分是 表面活性剂，可以将污渍分散成小液滴，从而达到 去污的目的
枝中含有的氧化了的纤维素与水中的Ca2+、Mg2+等进行 了化学反应） 几千年前在我国自贡地区出现的熬制食盐工艺。 人们在长期生产、生活实践中累积了大量经验，这就促使 人们思考、探索看上去彼此不相干的各个物质的分离方法 是否存在内在的联系，其理论依据是什么。
1.4.2 技术时期
19世纪末和20世纪初，一些学者对分离过程中的规 律进行了归类整理。
属中杂质的分析时，往往要求达到ppb 富集和浓缩延伸了分析方法的检出下限。 分离科学是其他学科发展的基础。 分离科学大大提高了人类的生活品质。
生产生活的需要
分离的目的
分析操作的样品前处理。 确认目标物质的结构。 获取单一纯物质或某类物质以作他用。 除掉有害或有毒物质。
分析流程
与分离紧密相关的几个概念
化学分离法
引言
你学过的分离法 你身边用到的分离法
课程简介
一、学时安排 【总 学 时】：32 【理论学时】：24 【实践学时】：8 §1.绪论 §2.化学分离前的预处理 §3.沉淀分离法 §4.萃取分离法 §5.离子交换分离法 §6.色层分离法 §7.膜分离
2学时 3学时 4学时 4学时 3学时 5学时 3学时
纯度（purity）：用来表示纯化产物主组分含量高低或所含 杂质多少的一个概念。 分离科学（separation science）是研究从混合物中分离、富集或 纯化某些组分以获得相对纯物质的规律及其应用的一门学科。
§1.4 化学分离法发展过程
重点： 化学分离的任务、对象及分类 难点： 化学分离法分类
.列举两件生活中得益于分离技术的事例
1.淘米时可以用倾倒法将洗米水与大米分离
2.用洗衣机洗衣服，洗衣机产生的离心力可以将灰 尘等与衣服分开；此外，由于洗涤剂的主要成分是 表面活性剂，可以将污渍分散成小液滴，从而达到 去污的目的
枝中含有的氧化了的纤维素与水中的Ca2+、Mg2+等进行 了化学反应） 几千年前在我国自贡地区出现的熬制食盐工艺。 人们在长期生产、生活实践中累积了大量经验，这就促使 人们思考、探索看上去彼此不相干的各个物质的分离方法 是否存在内在的联系，其理论依据是什么。
1.4.2 技术时期
19世纪末和20世纪初，一些学者对分离过程中的规 律进行了归类整理。
属中杂质的分析时，往往要求达到ppb 富集和浓缩延伸了分析方法的检出下限。 分离科学是其他学科发展的基础。 分离科学大大提高了人类的生活品质。
生产生活的需要
分离的目的
分析操作的样品前处理。 确认目标物质的结构。 获取单一纯物质或某类物质以作他用。 除掉有害或有毒物质。
分析流程
与分离紧密相关的几个概念
化学分离法
引言
你学过的分离法 你身边用到的分离法
课程简介
一、学时安排 【总 学 时】：32 【理论学时】：24 【实践学时】：8 §1.绪论 §2.化学分离前的预处理 §3.沉淀分离法 §4.萃取分离法 §5.离子交换分离法 §6.色层分离法 §7.膜分离
2学时 3学时 4学时 4学时 3学时 5学时 3学时
纯度（purity）：用来表示纯化产物主组分含量高低或所含 杂质多少的一个概念。 分离科学（separation science）是研究从混合物中分离、富集或 纯化某些组分以获得相对纯物质的规律及其应用的一门学科。
分析化学中常用的分离和富集方法及小结
3. 其它无机沉淀剂
H2SO4，H3PO4，HF or NH4F，HCl
稀HCl：Ag Hg22+ Pb→白↓（ Ⅰ组阳离子）
HCl
AgCl,Hg2Cl2,PbCl2
NH3
溶于热水
Ag(NH3)2+ Pb(OH)2 HgNH2Cl(白)+Hg(黑)
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（白）
灰黑
无机沉淀剂: 易产生共沉淀, 选择性不高; 应首先沉淀微量组分.
UO22+，Al3+，Sn4+，Bi3+等。
21
无机共沉淀剂选择性差, 干扰下一步测定。
2、有机共沉淀剂（选择性高，应用广）
丹宁,辛可宁，动物胶等,可灼烧除去。
例1：分离微量H2WO4
HNO3介质中， H2WO4－辛可宁。
带负电胶粒，
不易凝聚
胶体凝聚
例2：分离微量cd
R h C B 2 4 d (IR)2 h CB 2 4 d I
氢氧化物：NaOH、NH3 硫化物：H2S 有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肟
分
离子交换分离
阳离子交换树脂 阴离子交换树脂
气液分离：挥发和蒸馏 克氏定氮法，Cl2预氧化I-法
离
螯合物萃取
萃取分离 离子缔合物萃取
方 液液分离
法
膜分离
三元络合物萃取 支撑型液膜 乳状液型液膜
生物膜
气固分离——超临界流体萃取
离子）（氨水沉淀分离法中常加入大量NH4+盐，其作 用是什么？）
10
3 控制pH=5－6
① ZnO悬浊液法
高价离子Fe3+,Al3+,Cr3+,Th4+等定量↓ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱi2+,Co2+,Mn2+,Mg2+,Ca2+,Sr2+不↓
分离方法的应用PPT课件
TLC：适用于无机、有机、药物或生物大分子等； 广泛用于精细化学品的半定量或定性分析。
4.2 气相色谱法的应用
一、在中间体和有机化工原料中的应用
应用1：染料、医药中间体原乙酸 结构式： 三乙酯的定性和定量分析。
原乙酸三乙酯: bp 109℃ 乙醇 : bp 78℃
乙酸乙酯 : bp 77℃
组分平均沸点88℃
梯度洗脱条件
（1）苏丹红标样的色谱图；
（2）样品预处理后，进行色谱分析，依据保留时间定 性。
（3）采用外标法测定含量
先绘制标准曲线 C (μg/mL）~ A 再用公式计算
三、在高分子材料助剂中的应用
应用：一步法合成抗氧剂1010产物的测定。
抗氧剂1010： 四－[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。 具有无毒、非变色、热稳定、抗氧化等性能。
4.1 现代分离方法应用概述
一、各种现代分离方法的适用范围
GC：易挥发（沸点<400℃）、热稳定性好的精 细化学品和中间体可检测； 采用衍生化法，可分析不具挥发性的化合 物，如表面活性剂、助剂等。
一、各种现代分离方法的适用范围
HPLC：不受样品挥发性和热稳定性的限制; 分子量大、难气化、热稳定性差及高分子 和离子型样品均可检测，如药物、染料、 表面活性剂等。
定性分析： 根据标准物的保留时间
•在实验条件下打入0.3微升的待测样品，得到色谱图。 •分别打入各已知纯样品，测定保留时间，与未知试样 色谱峰保留时间对照，定性确定各峰号代表的组份。
定量分析：
因为芳烃异构体都能流出色谱柱，故采用归一化 法定量。
质量
二、在表面活性剂中的应用
绝大部分表面活性剂都是难挥发性的，必须经衍生化 法处理后，才能用GC法进行分离和测定。
4.2 气相色谱法的应用
一、在中间体和有机化工原料中的应用
应用1：染料、医药中间体原乙酸 结构式： 三乙酯的定性和定量分析。
原乙酸三乙酯: bp 109℃ 乙醇 : bp 78℃
乙酸乙酯 : bp 77℃
组分平均沸点88℃
梯度洗脱条件
（1）苏丹红标样的色谱图；
（2）样品预处理后，进行色谱分析，依据保留时间定 性。
（3）采用外标法测定含量
先绘制标准曲线 C (μg/mL）~ A 再用公式计算
三、在高分子材料助剂中的应用
应用：一步法合成抗氧剂1010产物的测定。
抗氧剂1010： 四－[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。 具有无毒、非变色、热稳定、抗氧化等性能。
4.1 现代分离方法应用概述
一、各种现代分离方法的适用范围
GC：易挥发（沸点<400℃）、热稳定性好的精 细化学品和中间体可检测； 采用衍生化法，可分析不具挥发性的化合 物，如表面活性剂、助剂等。
一、各种现代分离方法的适用范围
HPLC：不受样品挥发性和热稳定性的限制; 分子量大、难气化、热稳定性差及高分子 和离子型样品均可检测，如药物、染料、 表面活性剂等。
定性分析： 根据标准物的保留时间
•在实验条件下打入0.3微升的待测样品，得到色谱图。 •分别打入各已知纯样品，测定保留时间，与未知试样 色谱峰保留时间对照，定性确定各峰号代表的组份。
定量分析：
因为芳烃异构体都能流出色谱柱，故采用归一化 法定量。
质量
二、在表面活性剂中的应用
绝大部分表面活性剂都是难挥发性的，必须经衍生化 法处理后，才能用GC法进行分离和测定。
化学分析常用的分离和富集方法
二、微量组分的共沉淀分离和富集
在重量分析中由于共沉淀现象的产生，造成沉
淀不纯，影响分析结果的准确度。因此共沉淀现象
对于重量分析是一种不利因素。但在分离方法中，
反而能利用共沉淀的产生将微量组分富集起来，变 不利因素为有利因素。 无法直接测定，加入沉淀剂也沉淀不出来。如果加 入适量的Ca2+之后，再加入沉淀剂Na2CO3，生成 CaCO3沉淀，则痕量的Pb2+也同时共沉淀下来。这 里所产生的CaCO3称为载体或共沉淀剂。
分 离 将干扰组分分离出去（被测组分含量高时）
将被测组分分离出去（被测组分含量低时）
常用分离方法
1、 沉淀分离法
传统分离方法，采用沉淀剂，
液-固分离。
2 、溶剂萃取分离法
被分离物质由一液相转入互
不相溶的另一液相的过程；液-液
两相；互不相溶。
3.离子交换分离法
通过带电荷溶质与固体（或液体
）离子交换剂中可交换的离子进行反
共Hale Waihona Puke 淀方式吸附共沉淀混晶共沉淀
共沉淀中常用的无机载体 载体 共沉淀的离子或化合物 氢氧化物 Fe（OH）3 或 Be2+、Ti（IV） 、Zr（IV） 、Sn（IV） 、 Al（OH）3 Cr3+ 、 Co2+ 、 Ni2+ 、 Zn2+ 、 Mn2+ 、 AsO43-、PO43CuS 硫化物 Pb2+、Ni2+ 、Cd2+、Ag+、Bi3+、Zn2+、 Hg2+ PbS Cu2+、Ni2+ 、Hg2+、Cd2+、Ag+、Bi3+、 Zn2+ MnO2 氧化物 Sb（ III） 、 Sb（ V） 、 Sn（ IV） 、Bi3+、 Fe3+、 单质 Te 或 Se Au（ III） 、 Pd（ II） 、 Pt（ IV） 、Ag+、 Hg2+ BaSO4 Ra2+ 、Sr2+、Pb2+ SrCO3 Cd2+ 3MgNH4PO4（MgNH4AsO4） AsO4 LaF3 Th（IV）
分离分析方法全套课件
第一节 离子交换分离法一般原理 一、离子交换树脂的化学结构和类型 ⒈离子交换树脂的化学结构 结构为：骨架—交换官能团
(1).骨架。具有立体网 状结构的高分子聚合物。 (2).交换官能团。连接 在骨架上可被交换的活性 基团（交换基），可与溶 液中的离子进行离子交换 反应。结构示意图中以波 形线条代表树脂的骨架，SO3H为离子交换基。
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⑵根据交换功能团分类：
①阳离子交换树脂——其功能团是酸性基团
活性基团：-SO3H（磺酸基） -CH2SO3H（次甲基磺酸基） -PO3H2（磷酸基） -COOH（羧基） -OH（酚基） 特点：在水中浸泡溶胀后，电离产生H+ 。
根据活泼基团酸性强弱的不同，阳离子交 换树脂分为： Ⅰ：强酸性阳离子交换树脂：含-SO3H活泼基 团。
固 态
三﹑分离方法的发展趋势
1.经典分离富集技术在理论和实践上不断完善﹑发展。 如：沉淀分离﹑溶剂萃取﹑离子交换分离等在研究合成 新型分离试剂、功能分离试剂方面有不断创新，扩展了 经典分离方法的应用范围。 2.色谱——当今研究最活跃，发展最快的分离技术 现代色谱分析将组分的浓缩﹑分离﹑连续定性定量 测定结合起来，成为复杂体系中组分﹑价态﹑化学性质 相近的元素或化合物分离﹑分析的一种重要的分析技术。 自上世纪50年代开发的气相色谱，60年代发展的色 谱-质谱联用技术，70年代崛起的高效液相色谱﹑80年 代初出现的超临界流体色谱和毛细管电泳﹑毛细管电色 谱等，使色谱领域成为分析化学中发展最快，应用最广 的领域之一。
Ⅲ：中等酸度阳离子交换树脂：含-PO3H活泼基
团，应用不多。
②阴离子交换树脂——其功能团为碱性基团，
骨架均为苯乙烯—二乙烯苯的共聚物，聚苯乙烯。 Ⅰ：强碱性阴离子交换树脂：含季胺基R-N(CH3)3 ＋ Cl－， 其中Cl－可被其它阴离子所交换，在酸、碱和中和溶液 中均能使 用。 Ⅱ：弱碱性阴离子交换树脂：含伯胺基R-NH2、 仲胺基R-NH(CH3)及叔胺基R-N(CH3)2活性基团，在 水中溶涨后以OH－ 阴离子的形式存在：
分析化学ppt课件
定分析。
配位指示剂的选择
根据配位反应的稳定性选择合适的 指示剂，如EDTA、铬黑T等。
配位滴定法的应用
适用于金属离子含量的测定，如钙 、镁等。
沉淀滴定法
沉淀滴定法的原理
利用沉淀反应中生成难溶化合物 的原理进行滴定分析。
沉淀指示剂的选择
根据沉淀反应的溶解度选择合适 的指示剂，如银量法中的铬酸钾
指示剂等。
沉淀滴定法的应用
适用于某些特定离子或化合物的 含量测定，如氯离子、硫酸根离
子等。
04 重量分析法
重量分析法概述
定义
通过测量物质的质量变化来确定待测组分的含量 。
原理
根据化学反应中物质质量守恒定律，通过测量反 应前后物质质量差来计算待测组分的含量。
分类
直接法、间接法、差减法。
挥发法
定义
利用待测组分在特定条件下具有挥发性，通过加热等方法使其挥 发并测量挥发前后质量差来计算含量。
数据处理的方法
有效数字运分析方法的建立与评价
1 2
分析方法的建立
明确分析目的、选择分析方法、制定分析步骤等 。
分析方法的评价
准确度、精密度、灵敏度、特异性等指标。
3
分析方法的应用范围
适用于不同领域和不同类型的样品分析。
03 滴定分析法
分析化学ppt课件
目录
• 分析化学概述 • 分析化学基本原理 • 滴定分析法 • 重量分析法 • 光谱分析法 • 色谱分析法 • 分析化学在各领域的应用
01 分析化学概述
分析化学的定义与任务
定义
分析化学是研究物质的组成、结 构、含量和形态等化学信息的分 析方法及理论的一门科学。
任务
分析化学的主要任务是鉴定物质 的化学组成、测定有关组分的含 量以及表征物质的化学结构和存 在形态等。
配位指示剂的选择
根据配位反应的稳定性选择合适的 指示剂，如EDTA、铬黑T等。
配位滴定法的应用
适用于金属离子含量的测定，如钙 、镁等。
沉淀滴定法
沉淀滴定法的原理
利用沉淀反应中生成难溶化合物 的原理进行滴定分析。
沉淀指示剂的选择
根据沉淀反应的溶解度选择合适 的指示剂，如银量法中的铬酸钾
指示剂等。
沉淀滴定法的应用
适用于某些特定离子或化合物的 含量测定，如氯离子、硫酸根离
子等。
04 重量分析法
重量分析法概述
定义
通过测量物质的质量变化来确定待测组分的含量 。
原理
根据化学反应中物质质量守恒定律，通过测量反 应前后物质质量差来计算待测组分的含量。
分类
直接法、间接法、差减法。
挥发法
定义
利用待测组分在特定条件下具有挥发性，通过加热等方法使其挥 发并测量挥发前后质量差来计算含量。
数据处理的方法
有效数字运分析方法的建立与评价
1 2
分析方法的建立
明确分析目的、选择分析方法、制定分析步骤等 。
分析方法的评价
准确度、精密度、灵敏度、特异性等指标。
3
分析方法的应用范围
适用于不同领域和不同类型的样品分析。
03 滴定分析法
分析化学ppt课件
目录
• 分析化学概述 • 分析化学基本原理 • 滴定分析法 • 重量分析法 • 光谱分析法 • 色谱分析法 • 分析化学在各领域的应用
01 分析化学概述
分析化学的定义与任务
定义
分析化学是研究物质的组成、结 构、含量和形态等化学信息的分 析方法及理论的一门科学。
任务
分析化学的主要任务是鉴定物质 的化学组成、测定有关组分的含 量以及表征物质的化学结构和存 在形态等。
分析化学(第四版)ppt
色谱分析法
总结词
利用物质在两相（固定相和流动相）之间的分配差异，使不同组分在两相之间进行分离，通过测量各组分的量， 确定待测组分的含量。
详细描述
色谱分析法是一种高效的分离分析方法，广泛应用于各类化合物的分离和测定。该方法具有高分离效能、高灵敏 度、高选择性等优点，但也存在操作复杂、成本较高等缺点。
蒸馏分离技术
利用不同组分的沸点差异进行分离。根据沸点不同，可将混合物分 为若干个馏分，达到分离和富集的目的。
膜分离技术
利用半透膜使不同粒径的组分通过膜时受到不同程度的阻留，从而 实现分离。膜分离技术具有高效、节能、环保等优点。
05
分析误差与数据处理
分析误差的来源与控制
误差来源
仪器误差、试剂误差、操作误差、环 境误差等。
农业分析中的应用
总结词
详细描述
具体应用
实验方法
分析化学在农业分析中具有重 要作用，通过对土壤、肥料、 农产品等进行定性和定量分析 ，提高农业生产和农产品质量 。
农业分析是分析化学的重要应 用领域之一，通过对土壤、肥 料、农产品等进行定性和定量 分析，可以了解土壤肥力和农 产品质量状况，提高农业生产 和农产品质量。
03
仪器分析方法
原子吸收光谱法
总结词
基于原子吸收特定波长的光，通过测量吸收的辐射强度来确定待测元素的浓度。
详细描述
原子吸收光谱法是一种常用的仪器分析方法，它利用原子能级跃迁时吸收特定波长的光来进行分析。 通过测量吸收的辐射强度，可以确定待测元素的浓度。该方法具有较高的灵敏度和准确性，广泛应用 于环境、食品、药物等领域的元素分析。
分析方法和技术。
现代分析化学
随着仪器和技术的不断创新，分 析化学在理论和实践上都取得了 巨大的进展，为科学研究、工业 生产和环境保护等领域提供了强
12分析化学第十二章分析化学中的常用分离方法
第十二章 定量分析中的分离方法 (1~2学时)在络合滴定一章中讨论过用掩蔽方法消除干扰问题。
在实际工作中，单用掩蔽的方法有时难以消除干扰离子的影响，此时，需要选用适当的分离方法使待测组分与干扰组分分离；对于微量或痕量组分的测定，常需要富集后才能测定。
对于常量组分的分离和痕量组分的富集，总的要求是分离、富集要完全，即待测组分回收率要符合一定的要求。
对于含量大于1％的常量组分，回收率应接近100％；对于痕量组分，回收率可在90~110％之间，在有的情况下，例如待测组分的含量太低时，回收率在80~120％之间亦属符合要求。
§12-1 沉淀分离法沉淀分离法是利用反应使待测组分与干扰离子分离的方法。
常用的沉淀分离方法有：1 氢氧化物沉淀分离法使离子形成氢氧化物沉淀[如Fe(OH)3等]或含水氧化物(如SiO 2·H 2O 等)。
常用的沉淀剂有NaOH 、氨水、ZnO 等。
⑴ NaOH 溶液：通常用它可控制pH 值≥12，常用于两性金属离子和非两性金属离子的分离。
⑵ 氨和氯化铵缓冲溶液：它可将pH 值控制在9左右，常用来沉淀不与NH 3形成络离子的许多种金属离子，亦可使许多两性金属离子沉淀成氢氧化物沉淀。
⑶ 利用难溶化合物的悬浮液来控制pH 值：例如ZnO 悬浮液就是较常用的一种，ZnO 在水中具有下列平衡：ZnO + H 2OZn(OH)2 Zn 2+ + 2 OH －[Zn 2+][OH －]2 = Ksp [OH －]= ][2+Zn K sp当加ZnO 悬浮液于酸性溶液中，ZnO 溶解而使[OH －]达一定值时，溶液pH 值就为一定的数值。
例如[Zn 2+]=0.l mol ·L －1时，[OH －]= =1.1×10－61.0102.117-⨯而当[Zn 2+]改变时，pH 值的改变极其缓慢。
一般讲，利用ZnO 悬浮液，可把溶液的pH 值控制在5.5~6.5。
常用分离与富集方法课件
05 膜分离法
纳滤
总结词
纳滤是一种介于反渗透和超滤之间的膜分离技术，主要用于分离分子量在1001000Dalton之间的物质。
详细描述
纳滤膜具有高孔隙率和高通量，允许溶剂和小分子通过，而阻止大分子和离子通 过。这种分离方法广泛应用于制药、生物工程、食品和饮料、海水淡化等领域。
超滤
总结词
超滤是一种以压力为驱动力的膜分离 过程，主要用于分离分子量在1000100000Dalton之间的物质。
常用分离与富集方法课件
• 分离与富集方法概述 • 沉淀分离法 • 萃取分离法 • 吸附分离法 • 膜分离法 • 其他分离方法
01 分离与富集方法 概述
定义与分类
定义
分离与富集方法是指将待测组分 从样品中分离出来并进行富集的 过程，以提高待测组分的浓度， 满足检测要求。
分类
根据分离原理和富集方法的不同， 可以将分离与富集方法分为沉淀 法、萃取法、蒸馏法、色谱法等。
详细描述
超滤膜的孔径大小介于微滤和纳滤之 间，能够去除悬浮物、细菌、病毒等 大分子物质，常用于制备超纯水和超 纯化学试剂。
反渗透
总结词
反渗透是一种以压力为驱动力的膜分 离过程，主要用于分离水中的离子、 有机物和微生物。
详细描述
反渗透膜具有非常高的孔隙率和截留 率，几乎可以完全去除水中的溶解盐、 有机物、细菌和病毒等杂质，广泛应 用于海水淡化、工业废水处理和超纯 水制备等领域。
色谱分离法是一种经典的分离技术，它利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，使不同 物质在色谱柱中滞留时间不同从而实现分离。该方法具有分离效率高、操作灵活、应用广泛等优点， 常用于分离各种有机物和无机物。
泡沫分离法
仪器分析第十二章--分析化学中的分离技术
阳离子交换反应： Resin-SO3H + Na+ = Resin-SO3 Na + H+
Resin-SO3Na + H+ = Resin-SO3 H + Na+
阴离子交换反应： Resin-N(CH3) 3OH + Cl- = N(CH3) 3 Cl + OH+ Resin-N(CH3) 3 Cl + OH- = N(CH3) 3 OH + Cl -
分配系数与物质在两相体系中的溶解度有关，但分配 系数不等于溶质在两种溶剂中溶解度的比值。溶解度 是指饱和状态，萃取则常用于稀溶液；
分配比：
分配系数用于描述溶质为单一形式存在的情况，如果有
多种存在形式，则引入分配比D：
c1总 D c 2总 恒温，恒压
c1总 、c2总 为分配平衡后溶质（包括所有的存在形式）
2. 离子交换树脂
离子交换反应发生在离子交换树脂上的具有可交换离
子的活性基团上。离子交换树脂是以高分子聚合物为骨架， 反应引入活性基团构成。高分子聚合物以苯乙烯-二乙烯苯
共聚物小球常见，可引入各种特性的活性基团，使之具有选
择性。 Resin-SO3H（ 氢型 ） 树脂的 酸 性最强 ， 其 Resin-SO3 Na（钠型）比氢型稳定，商品常为钠型，使用前用酸淋洗 转型（再生）。阴离子交换树脂的Cl型稳定。 离子交换反应是一可逆反应。 离子交换树脂使用后需要进行再生处理。
3. 痕量组分的富集
天然矿石中痕量钍的富集：钍在盐酸溶液中难以形成稳定的配位离 子，保留；共存的稀土则形成稳定的配位离子，被洗脱。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
第十二章 分析化学中的 分离技术
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1 1
D
n
DR
19
例：用8-羟基喹啉-氯仿溶液与pH=7.0时，从水溶液 中 萃 取 La3+ （ 已 知 D=43 ） 。 今 取 含 La3+ 水 溶 液 20 mL，计算用10 mL萃取液萃取一次和等体积萃取两 次的萃取率。
解：萃取一次
E D 43 100% 95.56% D R 43 20 / 10
有机沉淀剂分离法
螯合物沉淀 缔合物沉淀 三元配合物沉淀
种类多，选择性好 晶型好，可灼烧除去
4
无机沉淀剂分离法（1）
氢氧化物沉淀
Mn
Ksp MOHn
OH n
控制pH实现分离
ZnO H2O ZnOH2 Zn 2 2OH
OH
Ksp ZnOH2
Zn 2
1.2 1017 1.1108 mol L1 0.1
等体积萃取二次E来自1R DR
2
1
20 / 5 43 20 /
5
2
100%
99.28%
用同量溶剂多次萃取效果好！
20
13-2 溶剂萃取分离法（5）
萃取类型及条件
有机物的萃取 无机离子的萃取
形成内络盐 形成离子缔合物 形成三元配合物
21
无机离子的萃取（1）
形成内络盐
H3C C N O …HO N C CH3
第十三章 分析化学中分离与富集方法
Separation and Enrichment Methods in Analytical Chemistry
1
分离的意义
对分离的要求
—消除干扰、富集微量待测组分
干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定
被测组分在分离过程中的损失要小到可以不计
回收率
RA
QA Q0A
100%
主要组分 RA>99.9%
0.01－1% RA>99%
痕量组分 RA>95%或更低
2
固液分离
*沉淀分离
氢氧化物：NaOH、NH3 硫化物：H2S 有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肟
分
*离子交换分离
阳离子交换树脂 阴离子交换树脂
螯合树脂
气液分离：挥发和蒸馏
离
克氏定氮法，Cl2预氧化I-法 螯合物萃取
OH
N
O
Mg
O
N
+ 2H+
7
有机沉淀剂分离法（2）
缔合物沉淀
C6 H 5
4
As
MnO
4
C6 H 5
4
AsMnO4
2C6H5
4
As
HgCl
2 4
C6H5
4
As 2
HgCl
4
BC6H
5
4
K
KBC6H5 4
8
有机沉淀剂分离法（3）
三元配合物沉淀
+
R
H3C H3C
CH
N
OO
CH3
_
CH3
BF4
C6H5
Ni
H3C C N OH…O N C CH3
S N N C NHNH
NO N ONH4
22
无机离子的萃取（2）
形成离子缔合物
C2H5 C2H5
OH +
FeCl
4
C2H5
C2H5 OH FeCl 4
羘离子
乙醚萃取
23
无机离子的萃取（3）
形成三元配合物
OH
OH
O N
Ag
Br
11
共沉淀分离（2）
利用混晶作用
痕量Ra2+（BaSO4） 海水中痕量Cr3+（SrCO3） 选择性较好
12
共沉淀分离（3）
有机共沉淀剂
选择性好，富集率高，易除去
Zn2 甲基紫 SCN 难溶三元络合物 甲 基 紫SCN为 共 沉 淀 剂
13
13-2 溶剂萃取分离法（1）
萃取：利用不同物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度 不同，进行分离。 基本原理—相似相溶 物质在极性不同的溶剂中溶解度不同 水： 极性，离子型化合物（亲水性）易溶 有机溶剂：（丙酮，CHCl3，CCl4，苯） 有机化合物（疏水性）易溶
D D R
R VW VO
R E
相比 18
假设m0为被萃物总量；m1为一次萃取后水中剩余量。
D cO m0 m1 / VO
cW
m1 / VW
一次萃取：
m1
m0
D
R
R
n次萃取：
mn
m0
R D
R
n
E m0 m1 1 R D
m0
DR DR
E m0 mn 1
R
n
m0
D R
pH 6
缓冲液 难溶化合物悬浮液
cM10-5molL-1 沉淀完全 cM10-5molL-1未被沉淀
5
无机沉淀剂分离法（2）
硫化物沉淀
CH 3CSNH 2
OH S2 H H2S
其它沉淀剂
Cl Ag
F Ga 2
PO
3 4
Mg
2
6
有机沉淀剂分离法（1）
螯合物（内络盐）沉淀
2
N
+ Mg2+
14
13-2 溶剂萃取分离法（2）
分配系数（KD）
KD
AO AW
Ao
Organic Phase
Aw
Water Phase
（分配定律）
分配平衡示意图
温度一定，浓度不太大时，KD为常数
15
碘在CCl4-H2O中的分配（25C）
[I2]o(g/L) 25.61 16.54 10.88 6.97
[I2]w(g/L) 0.2913 0.1934 0.1276 0.0818
KD 87.9 85.5 85.3 85.2
16
13-2 溶剂萃取分离法（3）
分配比（D）
D
cAO cAW
A1 O A1 W
A2 O A2 W
例：有I-存在时，I2在CCl4－H2O中的分配比
I2 I
I
3
KI2(I )
710
解：
D
I2 O
I2
W
I
3
W
I2 O I2 W 1 I KI2(I )
KD
I2 I
17
13-2 溶剂萃取分离法（4）
萃取效率（E）
被 萃 物 在 有 机 相 中 的 总量
E
被萃物的总量
100%
D E
cOVO
100%
cOVO cWVW
cOVO / cWVO
100%
cOVO / cWVO cWVW / cWVO
方 法 液液分离
*萃取分离 离子缔合物萃取 三元络合物萃取
支撑型液膜 液膜分离 乳状液型液膜
生物膜 其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、*色谱分离法
分离分析法：气相色谱法，液相色谱法、电泳分析法
3
13-1 沉淀分离法（1）
无机沉淀剂分离法
氢氧化物沉淀 硫化物沉淀 其它沉淀剂
容易共沉淀，选择性不高 应首先沉淀微量组分
H
C6H5
（R可以是H、C3H7、C6H5等）
二安替比林甲烷及其衍生物
9
13-1 沉淀分离法（2）
共沉淀分离法
—微量、痕量物质的分离富集 例：水中痕量Hg2+（0.02 gL-1）的分离
含量太低，无法直接沉淀
Hg 2 Cu 2 S2
Cu 2
HgS CuS
10
共沉淀分离（1）
利用吸附作用
微量稀土离子（CaC2O4） Cu中微量Al （Fe(OH)3） 水中微量Pb2+ （CaCO3） 富集效率高，但是选择性不好