溴酸钾-溴化钾标准溶液
几种常用标准溶液配制与标定
溴酸钾标准溶液的配制与标定配制：c(1/6KBrO3)=0.1mol/l称取3g溴酸钾，溶于1000ml水中，摇匀标定方法及计算同溴标准溶液的标定及计算碘标准溶液的配制与标定配制：c(1/2b)=0.1mol/l称取13g碘及25g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。
称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0001g。
置于碘量瓶中，加4ml氢氧化钠溶液［C(NaOH)=1.0mol/l］溶解，加50ml水，加2 滴酚酞指示剂，用硫酸溶液［C(1/2H2SO4)=1.0mol/l］中和，加3g碳酸氢钠及3ml5g/l 淀粉指示剂，用配好的碘溶液c(1/212)=0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。
同时作空白试验。
计算：C(1/2I2)=硫酸标准溶液配制与标定配制：量取规定体积的硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀称取上述规定定量的于270-300 C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。
溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2mi n，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同样做空白试验，计算：C(1/2H2SO4)=m/［(V1-V2 ) *0.05299)］V1 ------- 硫酸之用量，mlV2 ------- 空白试验硫酸之用量，ml0.05299——于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法：量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l)，用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。
计算：C(1/2H2SO4)=V1*C1/VV1 ------- 氢氧化钠标准溶液之用量，mlV --------- 硫酸之用量，mlC1 --------- 氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制：称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器，密闭放置至溶液清亮，用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳的水称取上述规定的量于105-110C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g。
【溴酸钾-溴化钾的性质
【溴酸钾－溴化钾的性质】溴酸钾：溴酸钾是无色三角晶体，比重3.27 ，熔点370゜C ,溶于水，用作氧化剂和分析试剂。
溴化钾：溴化钾是白色稍具潮解性的晶体，比重2.75，熔点730゜C ，溶于水。
【配制溴酸钾－溴化钾溶液的方法】（以配制0.1mol.L-1溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液为例）用台秤称取1.5g溴酸钾和12.5g溴化钾,将所称取溴酸钾和溴化钾倒入1000ml烧杯中,分别加入蒸馏水使溴酸钾和溴化钾完全溶解,再稀释至500ml,搅拌均匀,把配制好的溴酸钾－溴化钾溶液移入棕色试剂瓶中,贴上标签,待标定。
【溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液浓度的标定原理】溴酸钾－溴化钾标准溶液的浓度可用碘量法标定。
在酸性溶液中，BrO3- + 6I - + 6H+ = Br- + 3I2 + 3H2O析出I2可用硫代硫酸钠标准溶液标定，用淀粉作指示剂，当溶液蓝色消失即为终点。
I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI【溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液物质的量浓度结果计算】其中：C ——待标定溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液的浓度mol.L-1C1 ---- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度mol.L-1V1 ---- 滴定所耗Na2S2O3的体积mlV2 ---- 空白试验所耗Na2S2O3的体积mlV ----- 量取溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液的体积ml【溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液的应用】1.溴酸钾法主要用于测苯酚的含量。
2.溴酸钾法主要用于测定Sb3+，在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液直接滴定Sb3+ ：由于溴酸钾法有如下缺点: ①溴酸钾滴定液的标定比较麻烦; ②标定及测定含量时均需控制温度在18～25℃; ③标定中所用的碘化钾可能含有微量碘酸盐影响标定结果; ④滴定中指示剂在滴定前加入,会使终点提前达到。
由于溴酸钾法有如上缺点标题滴定液附录序号附录ⅩⅤ内容全文 F. 滴定液乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8·2H2O＝372.2418.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
溴价滴定步骤
石油产品溴价滴定法 SH / T 0236-92 步骤1、往滴定管中加入溴酸钾一溴化钾标准滴定溶液，并调整刻度记下刻度值；2、用50m1量筒取滴定剂(其量根据溴价值大小按照下表规量取)加入50mL(或100,150mL)锥形烧瓶中，并加入1滴甲基橙指示液(lg/L)，用溴酸钾一溴化钾标准滴定溶液滴定至红色消失为止。
试样溴值，0～2 3～10 11～30 31～60 61～80 >80gBr/100g滴定溶剂加入10～15 16～35 36～55 56～85 86～100 110量，ml3、根据试样溴价值的大小，用吸量管量取0.5一5mL试样，注入锥形烧瓶中，再加人1滴甲基橙指示液(lg/L)，充分地震荡均匀，用溴酸钾一溴化钾标准滴定溶液进行滴定(滴定应慢些，并注意要不断地震荡)，直到混合液红色消失为止，并记下滴定管刻度，两次记下的刻度之差为滴定时消耗的溴酸钾一溴化钾标准滴定溶液的体积V2，ML。
4、计算：V2—滴定时消耗的溴酸钾一溴化钾标准滴定溶液的体积，MLc (1/6KBrO3)- 溴酸钾一溴化钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V3—试样的加人体积，ML;P—取样温度时，试样的密度，留ML0.0 79 9—与1.OOML溴酸钾一溴化钾标准滴定溶液「c(1 /6 KBrO3) = 1 .000mol/L」相当的以克表示的溴的质量。
5、精密度重复性:同一操作者，重复测定的两个结果之差，不应超过下列数值。
溴价， g Br/ 10 09 重复性，gBr/lOOg<0 . 5 0 .0 20. 5 一1 . 0 0 . 05> 1. 0一 5 .0 0 .2> 5 .0 - 1 0 0 .4> 10 - 50 0 . 6>5 0 0 .8。
浅谈溴酸钾—溴化钾标准溶液的稳定性
浅谈溴酸钾—溴化钾标准溶液的稳定性作者：温新红来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第02期摘要：实验室使用标准溶液的准确与否，将直接影响分析结果的准确性。
溴酸钾-溴化钾溶液比较稳定，其在酸性环境中会生成易挥发的溴单质。
该溶液虽然稳定，但是在存放过程中发现偶尔会有絮状沉淀，对溶液的稳定性造成了威胁。
根据实验方法，通过对溶液配制方法、试剂纯度、溶剂选择、储存环境等因素进行探讨，得到溴酸钾-溴化钾标准溶液稳定的条件和稳定的时间节点。
关键词：溴酸钾-溴化钾；絮状沉淀；稳定性0 前言在溶液存放过程中，溴酸钾-溴化钾标准溶液偶尔发现有絮状沉淀，标准溶液管理规定中对溶液外观有明确要求：无变色无沉淀。
车间现用的有四种浓度的溴酸钾-溴化钾标准溶液，分别是：石油产品溴值测定法（SH/T 0236-1992（2004））（0.1和0.5mol/L）、石油馏分及工业脂肪族烯烃溴值的测定电位滴定法（GB/T 11135-2013）（0.25 mol/L）、石油烃类溴指数测定法（电位滴定法）（GB/T 11136-89（2004））（0.05 mol/L）。
通过观察，0.5mol/L和0.25mol/L的溴酸钾-溴化钾标准溶液出现絮状沉淀的概率偏高，溶液储存温度在15-25度之间，溶液存储环境基本是一个稳定的状态，是什么因素影响了溶液的稳定性呢？而且还不是固定出现，偶尔会出现。
这种絮状沉淀对溶液浓度有没有影响，如标准溶液的浓度发生变化直接影响分析数据的准确度，必须查找原因并予以消除，从准确度和外观上符合对标准溶液的要求。
1 配制方法表1-1中对四种浓度的溴酸钾-溴化钾标准溶液配制过程进行比较：由表1-1可以看出，在配制过程中试剂的用量基本保持一致，但石油产品溴值测定法中使用的溶剂是煮沸后冷却的蒸馏水配制，并且需要过滤，说明溴酸钾-溴化钾溶液在配制过程中有干扰存在。
将水煮沸冷却的目的有去除二氧化碳和微生物的作用，过滤是为了除去溶液中的固体杂质，由此需对试剂纯度进行考量。
溴酸钾容量法测定砷含量
溴酸钾容量法测定砷含量砷的测定溴酸钾容量法测定范围：0.10~2.00%1、方法提要试样用硝酸、氯酸钾分解。
在6mol/L HCl溶液中，以溴化钾为催化剂，用硫酸肼将五价砷还原成三价砷，用蒸馏法将三氯化砷与其它元素分离。
三氯化砷用水吸收后，以甲基橙作指示剂，用溴酸钾标准溶液滴定砷。
2、试剂与仪器溴化钾硫酸肼氯酸钾盐酸硝酸硫酸：1+1甲基橙指示剂：0.1%砷标准溶液：称取0.264g三氯化二砷（预先在100~105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温）置于250ml烧杯中，加10ml氢氧化钠溶液（20%），低温加热至完全溶解，加50ml水，2滴酚酞（0.1%乙醇溶液），用盐酸（1+1）中和至红色刚褪并过量2滴，移入1000ml溶量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
此溶液1ml 含砷200μg。
溴酸钾标准溶液：c(1/6KBrO3)=0.005mol/L：称取0.74g溴酸钾，3.7g溴化钾置于250ml烧杯中，加少量水，加热溶解，稍冷，移入试剂瓶中，用水稀至5000ml，混匀。
标定：移取三份20.00ml砷标准溶液分别置于250ml烧杯中,用水稀至100 ml，加入15ml盐酸，加热至40~60℃，加入2滴甲基橙指示剂，用溴酸钾标准溶液滴定至红色消失为终点。
随同标定做空白。
按下式计算T=C×V2/（V1－V0）×10-6式中：T---与1.00ml溴酸钾标准溶液相当的以克表示的砷的质量；C---砷标准溶液的浓度；μg/ml；V1--消耗溴酸钾标准溶液的体积ml；V2—所取砷标准溶液的体积ml；V0---空白消耗溴酸钾标准溶液的体积ml；三次标定结果的极差值应不大于0.000001g/ml.3、分析步骤称取试样0.5000g（如果砷含量大于1.00,则称取0.1000克）,置于250ml 烧杯中，加入10--15ml硝酸，分次加入0.30---0.50克氯酸钾，至试样完全溶解，取下，稍冷，用水吹洗杯壁，加5ml硫酸（1+1），加热至冒浓烟，取下，稍冷。
挥发酚的测定
挥发酚的测定根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
1方法选择当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法，高浓度含酚废水可采用溴化容量法。
2 水样的保存用玻璃仪器采样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
如有发现，必要时加入过量硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至PH 4.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏（5-10℃），在采集后24h内进行测定。
3 预蒸馏水样中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
3.1干扰物质的消除3.1.1氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
3.1.2 硫化物：水样中含有少量硫化物时，用磷酸把水样PH调至4.0（用甲基橙或PH 计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
3.1.3 油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至PH12～12.5。
用四氯化碳萃取（每升样品用40mL四氯化碳萃取二次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至PH4.0。
当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。
3.1.4 甲醛、亚硫酸钠等有机物或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50mL,30mL,30mL乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4mL,3mL,3mL10%氢氧化钠进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。
室内空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法
室内空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法1. 原理空气中的臭氧在磷酸盐缓冲溶液条件下，是吸收液中蓝色的电缆二磺酸钠褪色，生成靛红二磺酸钠。
根据颜色减弱的程度比色定量。
2. 试剂和材料注：本法中所用试剂除特别说明外均为分析纯，试验用水为重蒸馏水。
2.1 硫酸溶液（1+6）。
2.2 淀粉指示剂（2.0g/L）。
2.3 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.0100mol/L]。
2.4 溴酸钾标准溶液[c（1/6KBrO3）=0.1000mol/L]:准确称取1.3918g溴酸钾（优级纯，经180℃烘2h）溶于水，稀释至500ml。
2.5 溴酸钾-溴酸钾标准溶液[c（1/6KBrO3）=0.0100mol/L]：吸取10.00ml溴酸钾标准溶液于100ml容量瓶中，加入1.0g溴化钾，用水稀释至刻度。
2.6 磷酸盐缓冲溶液[c（KH2PO4-Na2HPO4）=0.050mol/L]：称6.80g磷酸二氢钾（KH2PO4）、7.10g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释至1L，此溶液ph=6.8。
2.7 靛蓝二磺酸钠标准贮备液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水，稀释至500ml 棕色容量瓶，在室温处存放24h后标定。
标定后的溶液在冰箱内可稳定1个月。
标定方法：准确吸取20.00ml靛蓝二磺酸钠贮备液于250ml碘量瓶中，加入20.00ml溴酸钾-溴酸钾溶液，再加入50ml水。
在（19.0±0.5）℃水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时加入5.0ml硫酸溶液，立即盖塞混匀并开始计时，水浴中暗处放置30min。
加入1.0g碘化钾，立即盖塞轻轻摇匀至溶解，暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消褪，终点为亮黄色。
重复上述滴定，2次误差应小于0.05ml。
按式（1）计算贮备液中臭氧浓度。
ρ（O3）=[（c1V1-c2V2）×M]/（V3×4）×1000（1）式中：ρ—臭氧的质量浓度，单位为微克每毫升（µg/ml）；c1—溴酸钾-溴化钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1—加入溴酸钾-溴化钾标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；c2—滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V2—滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；M—臭氧的摩尔质量，数值为48，单位为克每摩尔（g/mol）；V3—靛蓝二磺酸钠贮备液吸取量，单位为毫升（ml）；4—化学计量因数。
化验室常见标准溶液、化学试剂、药品有效期总结
133
盐酸溶液
0.5moL/L
3个月
134
盐酸溶液
2moL/L
3个月
135
硝酸银溶液
0.1moL/L
3个月
136
硫酸溶液
0.052083333
3个月
137
硫酸溶液
0.9
3个月
138
硫酸溶液
2moL/L
3个月
139
盐酸溶液
2mol/L
3个月
140
酸性试剂
/
6个月
141
硝酸盐氨贮备液
7.218g/L
1.468g/L
1个月
125
亚硝酸钠标准溶液
/
1个月
126
氢氧化钠溶液
饱和
2个月
127
刚果红指示剂
1g/100mL
2个月
128
硝酸溶液
0.042361111
2个月
129
高锰酸钾溶液
0.1moL/L
3个月
130
硫酸溶液
0.1moL/L
3个月
131
硫酸溶液
1.0moL/L
3个月
132
硫酸溶液
0.5moL/L
常见标准溶液、化学试剂、药品有效期
1常见滴定用标准溶液的有效期
序号
溶液名称
浓度（mol/l）
有效期/月
1
各种酸溶液
各种浓度
3
2
氢氧化钠溶液
各种浓度
2
3
氢氧化钾-乙醇溶液
0.1 ; 0.5
1
4
硫代硫酸钠溶液
0.05 ; 0.1
2
5
石油产品溴值测定法
石油产品溴值测定法SH/0236-92代替SY2123-77(88)1.主题内容与适应范围本标准规定了测定试样溴值的方法。
本标准适用于石油产品。
2.方法概要将试样溶解于滴定溶剂中，以甲基橙为指示剂，用溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液滴定至红色消失为止。
用100g试样所消耗的溴的克数表示溴值。
3.仪器3.1锥形烧瓶：50，100，150mL。
3.2吸量管：2，5，10mL。
3.3微量滴定管：2.5ml,分度为0.02mL。
3.4量筒：50mL。
3.5碘量瓶：250mL。
3.6容量瓶：1L。
4.试剂4.1溴酸钾：分析纯。
4.2溴化钾：分析纯。
4.3硫代硫酸钠：分析纯，配成c(Na2S2O3)为0.1和0.5mol/L标准滴定溶液。
4.4冰乙酸：分析纯。
4.5硫酸：分析纯，配成26%（m/m）溶液。
4.6盐酸：分析纯，配成19%（m/m）溶液。
4.7甲醇：分析纯。
4.895%乙醇：分析纯。
4.9四氯化碳：分析纯。
4.10氯化汞：分析纯，配成100g/L指示液。
4.11甲基橙指示剂：配成1g/L指示液。
4.12淀粉：新配制的5g/L指示液。
5准备工作5.1滴定溶剂的配制用冰乙酸、硫酸溶液（26%（m/m））、甲醇、四氯化碳、氯化汞乙醇溶液（100g/L）按体积比73：3：7：15：2混合均匀。
5.2溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液的配制和标定。
5.2.1c(1/6KBrO3)=0.1mol/L溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液5.2.1.1配制：称取3g固体溴酸钾和25g溴化钾，均放入1L容量瓶中，用经煮沸后冷却的蒸馏水稀释至刻度。
充分的震荡，待全部溶解后，过滤于棕色瓶中，摇匀。
5.2.1.2标定：用吸量管取上述配制的溶液10mL于碘量瓶中，加入2g碘量瓶和5 mL盐酸溶液（19%（m/m））,摇匀，盖好塞子，并用水封闭，然后加入25mL水稀释。
用c(Na2S2O4)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂（5g/L）,继续滴定到溶液无色为止。
标准溶液配制与标定
氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理： KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
同时作空白试验。
4、计算：C（NaOH）=m / (V1-V2)*0.2042C（NaOH）---氢氧化钠溶液浓度 m——苯二甲酸氢钾之质量（克）V1——氢氧化钠溶液用量（毫升） V2——空白氢氧化钠溶液用量（毫升）0.2042——与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量5、注意事项：1、为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。
2、液溶有效期2个月。
3、氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。
随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。
取澄清之氢氧化钠饱和液少1.1.配制 C（1/2Br2）=0.1 mol/L 称取3克溴酸钾及25克溴化钾，于1000ml水中，摇均。
1.2. 标定量取35.00ml--40.00ml配置好的溴溶液，置于碘量瓶中，溶于25毫升水，加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液（20%），摇均，于暗处放置5分钟，加150毫升水（15℃--20℃）用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定，近终点时加2毫升淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。
碘量法测大单体双键
碘量法测大单体双键测试机理利用溴加成双键机理，测得加成到双键上的量，从而测得双键量。
2KI+Br 2 2KBr +I 2 2Na 2S 2O 3 +I 2 2NaI +Na 2S 4O 8分别滴定无样品的空白试样和试样碘量，两者之差可得加成溴量，进而求得对应双键量。
公式如下：02*cV cV n m-= n — 每克样品所含的双键量，mol / g ；C — Na 2S 2O 3浓度，mol / L ; V —滴定一定量样品所需Na 2S 2O 3量 ，L ；V 0—滴定空白样品所需Na 2S 2O 3量 , L 。
所需溶液的配制0.09mol / L 溴酸钾-溴化钾溶液（即溴化钾的浓度为0.09mol / L ）：溴酸钾 2.8g ，溴化钾10g ，溶解在少量去离子水中，稀释到1000ml ；0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液（对实验影响最大，标准样滴定或购买）； C C Br 2 C C BrBr+10%碘化钾溶液：10g碘化钾溶解于90g去离子水中；1%淀粉指示剂：1g可溶性淀粉溶于99g水中，加热至沸腾且澄清，冷却后加入0.125g苯甲酸防腐。
1+1盐酸：去离子水与36%盐酸等体积混合。
实验过程滴定样品量的选定：实验之前应计算估算对应的双键量。
2000mol/L 左右分子量的大单体取样量为0.8±0.05g，1000mol/L左右分子量的大单体取样量为0.35±0.05g。
碘量瓶中称取几个数量级的样品，加入20ml去离子水，再加入5ml丙酮，10ml溴酸钾-溴化钾溶液和5ml盐酸，摇匀、避光放置，并不断摇动碘量瓶，20分钟后观察几个碘量瓶的变化，无色说明样品过量，滴定变黄的几个样品，选取滴定Na2S2O3量在空白量十分之几的范围内的样品量，即为滴定样品量的数量级。
1.称取适量样品于250ml碘量瓶中，加入20g去离子水作溶剂，再加入5ml丙酮，摇匀溶解。
继续加入10ml溴化钾-溴酸钾溶液和5ml盐酸溶液（溶液变黄色或无色），盖好磨口瓶塞置于暗处20分钟，其间不断摇动碘量瓶（溶液继续为黄色或无色），再加入10ml碘化钾溶液，盖紧瓶塞（此时溶液变橙色、酒红或红褐色），放置20分钟。
环境空气中臭氧的测定
环境空气中臭氧得测定(ＨJ 5０4－20０9)—靛蓝二磺酸钠分光光度法一、实验目得1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量得原理与方法;2、熟练掌握滴定操作;3、熟练掌握采样仪器与分光光度计得操作、二、实验前准备１、试剂(1)溴酸钾标准贮备溶液[c(１/６KＢrO3)＝0。
10００ moｌ/Ｌ］准确称取１.391 8 g 溴化钾(优级纯,1８0℃烘２ｈ),置烧杯中,加入少量水溶解,移入500mｌ容量瓶中,用水稀释至标线。
(２)溴酸钾—溴化钾标准溶液[ｃ(1／6 KBrO5)＝ 0。
０１0 0 mo ｌ/L］吸取 1０.０0 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml 容量瓶中,加入1.0g溴化钾(KBr),用水稀释至标线、(３)硫代硫酸钠标准贮备溶液［c(Na2S２Ｏ3)= ０。
1000 ｍol/Ｌ］。
(4)硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Ｎa2S2O3)= 0.０0500 mol／L]临用前,取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温得水准确稀释20 倍。
(５)硫酸溶液,１+６。
(６)淀粉指示剂溶液[ρ＝2.0 g/L］称取0。
20ｇ可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100 ml 沸水,煮沸至溶液澄清、(７) 磷酸盐缓冲溶液,[c(ＫH2PO4－Ｎa2HPO4)=0、050 ｍoｌ/Ｌ]称取6。
8 ｇ磷酸二氢钾(ＫH２PO4)、7。
1 ｇ无水磷酸氢二钠(Ｎａ2HPO４),溶于水,稀释至1０00 ml。
(8)靛蓝二磺酸钠(C１6H8Ｏ8Ｎa2Ｓ2)(简称ＩDS),分析纯、化学纯或生化试剂。
(９)IDS 标准贮备溶液:称取0。
25g靛蓝二磺酸钠溶于水,移入５00 ｍl棕色容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀,在室温暗处存放２4 ｈ后标定。
此溶液在2０℃以下暗处存放可稳定2周。
标定方法:准确吸取20。
00 ml IDＳ标准贮备溶液于２５0 ml碘量瓶中,加入20、00 ml溴酸钾－溴化钾溶液再加入５0 ｍl水,盖好瓶塞,在１6℃±1℃生化培养箱(或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时［注1］,加入5、0 ml硫酸溶液,立即盖塞、混匀并开始计时,于１6℃±1℃暗处放置３5 min±１、０ｍin后,加入1。
【溴酸钾-溴化钾的性质
【溴酸钾－溴化钾的性质】溴酸钾：溴酸钾是无色三角晶体，比重3.27 ，熔点370゜C ,溶于水，用作氧化剂和分析试剂。
溴化钾：溴化钾是白色稍具潮解性的晶体，比重2.75，熔点730゜C ，溶于水。
【配制溴酸钾－溴化钾溶液的方法】（以配制0.1mol.L-1溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液为例）用台秤称取1.5g溴酸钾和12.5g溴化钾,将所称取溴酸钾和溴化钾倒入1000ml烧杯中,分别加入蒸馏水使溴酸钾和溴化钾完全溶解,再稀释至500ml,搅拌均匀,把配制好的溴酸钾－溴化钾溶液移入棕色试剂瓶中,贴上标签,待标定。
【溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液浓度的标定原理】溴酸钾－溴化钾标准溶液的浓度可用碘量法标定。
在酸性溶液中，BrO3- + 6I - + 6H+ = Br- + 3I2 + 3H2O析出I2可用硫代硫酸钠标准溶液标定，用淀粉作指示剂，当溶液蓝色消失即为终点。
I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI【溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液物质的量浓度结果计算】其中：C ——待标定溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液的浓度mol.L-1C1 ---- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度mol.L-1V1 ---- 滴定所耗Na2S2O3的体积mlV2 ---- 空白试验所耗Na2S2O3的体积mlV ----- 量取溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液的体积ml【溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液的应用】1.溴酸钾法主要用于测苯酚的含量。
2.溴酸钾法主要用于测定S b3+，在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液直接滴定Sb3+ ：由于溴酸钾法有如下缺点: ①溴酸钾滴定液的标定比较麻烦; ②标定及测定含量时均需控制温度在18～25℃; ③标定中所用的碘化钾可能含有微量碘酸盐影响标定结果; ④滴定中指示剂在滴定前加入,会使终点提前达到。
电位滴定法测溴指数试验条件优化
209石油产品烯烃含量的多少是监控生产过程和衡量产品质量的重要指标，溴指数是衡量油品中不饱和烃含量的一个指标。
100克样品所消耗的溴的毫克数则称为溴指数。
溴指数越高，样品中不饱和烃含量越高。
在油品生产中，这个数值作为衡量油品安定性的重要指标。
不饱和烃含量越大，稳定性越差。
目前测定溴指数的方法主要有电量法和电位滴定法。
某公司溴指数含量较高（50mgBr/100g以上）的样品采用电位滴定法，执行的方法标准为SH/T 1767—2008 工业芳烃溴指数的测定 电位滴定法，方法中样品取样量较大、滴定溶剂的消耗量也大，且在分析过程中发现溴标准物质测试结果总是偏小。
本文探讨使用二氯甲烷替换1-甲基-2-吡咯烷酮配制滴定溶剂，解决溴指数分析结果重复性差的缺点；并选用较低浓度的标准滴定溶液，研究降低样品取样量、减少滴定溶剂用量对试验结果的影响，以节省溴标准物质和滴定溶剂的消耗量，节约检测成本。
1 实验部分1.1 方法概要将样品溶于特定的溶剂中，用溴化钾-溴酸钾标准溶液滴定。
采用电位滴定仪来指示滴定终点，当出现游离溴时系统中的电极电位发生突然变化，此时即为终点[1]。
1.2 仪器和试剂电位滴定仪：万通自动电位滴定仪（916Ti-Touch）；天平：感量0.0001g；标准滴定溶液：溴化钾-溴酸钾标准溶液c （16K B r -K B r O 3）=0.02066mol/L。
滴定溶剂：依次取714mL冰醋酸、134mL1-甲基-2-吡咯烷酮、134mL甲醇和18mL硫酸（1+5）溶液混匀。
每次试验滴定溶剂用量为150mL。
[1]溴标准物质：57mgBr/100g；114mgBr/100g；560mgBr/100g。
质控样：72mgBr/100g。
1.3 实验步骤根据仪器操作说明，打开滴定仪，稳定仪器后，检查滴定管路是否有空气，有空气进行排液处理。
将150mL滴定剂加入滴定容器，按照表1的取样量要求，用注射器吸取并称取一定质量的样品，该样品应充分溶于滴定溶剂。
粗酚生产过程酚的项目测定方法
粗酚生产过程酚的项目测定方法粗酚测定方法本方法适用于粗制酚盐中酚含量、全碱量、游离碱的测定。
一、酚含量的测定1试验原理KBrO3+H2SO4→3Br2+3K2SO4+3H2OONa OH2 + H2SO4→2 + Na2SO4OH OHBr Br+ 3Br2→+3HBrBr溴酸钾-溴化钾的酸性溶液中起氧化还原反应，放出溴与酚（酚钠酸化后即析出酚），起定量取代反应，生成三溴苯酚白色沉淀。
定量的溴和碘化钾作用生成等物质量的碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘。
根据溴酸钾-溴化钾标准溶液的有效消耗量，计算酚钠盐中酚含量。
2仪器与试剂2.1移液管：10ml2.2容量瓶：500ml2.3磨口锥形瓶：250ml2.4硫代硫酸钠：C（NaS2O3）=0.1000 mol/L2.5溴酸钾-溴化钾标准溶液c（1/6KBrO3＋KBr）=0.1000mol/L2.6碘化钾：25%溶液2.7淀粉：10g/L溶液2.8硫酸：1＋3溶液2.9吸耳球3试验步骤3.1称取混合均匀的试样约5g（称准至0.001g），置于500ml 容量瓶中，以水稀释至标线，混合均匀。
用10ml移液管吸取稀释后试样10ml，置于250ml磨口锥形瓶中，加蒸馏水约50ml；加溴酸钾-溴化钾标准溶液30ml；加1＋3硫酸溶液10ml，密塞振荡，放置暗处静置20min后，加入25%碘化钾溶液5ml，混合均匀，静置5min，用C（NaS2O3）=0.1000 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黃色，加入淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为终点，同时作空白试验。
4结果计算C（V-V1）×0.016×500酚%=————————————×100m×10式中：m——试样质量，gC——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/LV——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml V1——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml0.016——1毫升1/6KBrO3＋KBr）=0.1000mol/L相当于酚的质量，g二、全碱量的测定1 试验原理NaOH ＋HCl →NaCl＋H2OONa OH＋HCl →＋NaCl以酸标准溶液滴定酚钠溶液，当溶液呈酸性时，溶液中游离碱和酚钠盐水解的碱被中和，根据酸的总消耗量，计算酚钠盐的全碱量。
溴酸钾容量法测定砷含量(精)
砷的测定溴酸钾容量法测定范围:0.10~2.00%1、方法提要试样用硝酸、氯酸钾分解。
在 6mol/LHCl 溶液中,以溴化钾为催化剂,用硫酸肼将五价砷还原成三价砷,用蒸馏法将三氯化砷与其它元素分离。
三氯化砷用水吸收后,以甲基橙作指示剂,用溴酸钾标准溶液滴定砷。
2、试剂与仪器溴化钾硫酸肼氯酸钾盐酸硝酸硫酸:1+1甲基橙指示剂:0.1%砷标准溶液:称取 0.264g 三氯化二砷(预先在 100~105℃烘 1h ,置于干燥器中冷至室温置于 250ml 烧杯中,加 10ml 氢氧化钠溶液(20% ,低温加热至完全溶解,加50ml 水, 2滴酚酞(0.1%乙醇溶液 ,用盐酸(1+1中和至红色刚褪并过量 2滴,移入1000ml 溶量瓶中,用水稀至刻度,混匀。
此溶液 1ml 含砷200μg 。
溴酸钾标准溶液:c (1/6KBrO3 =0.005mol/L:称取 0.74g 溴酸钾, 3.7g 溴化钾置于250ml 烧杯中,加少量水,加热溶解,稍冷,移入试剂瓶中,用水稀至 5000ml ,混匀。
标定:移取三份 20.00ml 砷标准溶液分别置于 250ml 烧杯中 , 用水稀至 100 ml ,加入 15ml 盐酸,加热至 40~60℃,加入 2滴甲基橙指示剂,用溴酸钾标准溶液滴定至红色消失为终点。
随同标定做空白。
按下式计算T=C×V 2/(V 1-V 0×10-6式中:T---与 1.00ml 溴酸钾标准溶液相当的以克表示的砷的质量;C---砷标准溶液的浓度;μg/ml;V 1--消耗溴酸钾标准溶液的体积 ml ;V 2—所取砷标准溶液的体积 ml ;V 0---空白消耗溴酸钾标准溶液的体积 ml ;三次标定结果的极差值应不大于 0.000001g/ml.3、分析步骤称取试样 0.5000g (如果砷含量大于 1.00, 则称取 0.1000克 , 置于 250ml 烧杯中,加入 10--15ml 硝酸 ,分次加入 0.30---0.50克氯酸钾 ,至试样完全溶解 ,取下,稍冷,用水吹洗杯壁,加 5ml 硫酸(1+1 ,加热至冒浓烟,取下,稍冷。
环境空气中臭氧的测定
环境空气中臭氧的测定（HJ 504-2009）—靛蓝二磺酸钠分光光度法一、实验目的1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量的原理和方法；2、熟练掌握滴定操作；3、熟练掌握采样仪器和分光光度计的操作。
二、实验前准备1、试剂（1）溴酸钾标准贮备溶液[c(1/6 KBrO3)=0.100 0 mol/L]准确称取1.391 8 g 溴化钾（优级纯，180℃烘 2 h），置烧杯中，加入少量水溶解，移入500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
（2）溴酸钾-溴化钾标准溶液[c(1/6 KBrO5)= 0.010 0 mol/L]吸取10.00 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml 容量瓶中，加入1.0g溴化钾（KBr），用水稀释至标线。
（3）硫代硫酸钠标准贮备溶液[c(Na2S2O3)= 0.1000 mol/L]。
（4）硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Na2S2O3)= 0.00500 mol/L]临用前，取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释 20 倍。
（5）硫酸溶液，1+6。
（6）淀粉指示剂溶液[ρ =2.0 g/L]称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100 ml 沸水,煮沸至溶液澄清。
（7）磷酸盐缓冲溶液，[c(KH2PO4-Na2HPO4)=0.050 mol/L]称取6.8 g磷酸二氢钾（KH2PO4）、7.1 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于水，稀释至1000 ml。
（8）靛蓝二磺酸钠（C16H8O8Na2S2）（简称 IDS），分析纯、化学纯或生化试剂。
（9）IDS 标准贮备溶液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水，移入500 ml棕色容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀，在室温暗处存放24 h后标定。
此溶液在20℃以下暗处存放可稳定2周。
标定方法：准确吸取20.00 ml IDS 标准贮备溶液于250 ml碘量瓶中，加入20.00 ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50 ml水，盖好瓶塞，在 16℃±1℃生化培养箱（或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时[注1]，加入5.0 ml硫酸溶液，立即盖塞、混匀并开始计时，于 16℃±1℃暗处放置35 min±1.0 min后，加入1.0 g碘化钾，立即盖塞，轻轻摇匀至溶解，暗处放置5 min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5 ml淀粉指示剂溶液，继续滴定至蓝色消退，终点为亮黄色。
环境空气中臭氧的测定
环境空气中臭氧的测定（HJ 504-2009）—靛蓝二磺酸钠分光光度法一、实验目的1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量的原理和方法；2、熟练掌握滴定操作；3、熟练掌握采样仪器和分光光度计的操作。
二、实验前准备1、试剂（1）溴酸钾标准贮备溶液[c(1/6 KBrO3)=0.100 0 mol/L]准确称取1.391 8 g 溴化钾（优级纯，180℃烘 2 h），置烧杯中，加入少量水溶解，移入500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
（2）溴酸钾-溴化钾标准溶液[c(1/6 KBrO5)= 0.010 0 mol/L]吸取10.00 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml 容量瓶中，加入1.0g溴化钾（KBr），用水稀释至标线。
（3）硫代硫酸钠标准贮备溶液[c(Na2S2O3)= 0.1000 mol/L]。
（4）硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Na2S2O3)= 0.00500 mol/L]临用前，取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释 20倍。
（5）硫酸溶液，1+6。
（6）淀粉指示剂溶液[ρ =2.0 g/L]称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100 ml 沸水,煮沸至溶液澄清。
（7）磷酸盐缓冲溶液，[c(KH2PO4-Na2HPO4)=0.050 mol/L]称取6.8 g磷酸二氢钾（KH2PO4）、7.1 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于水，稀释至1000 ml。
（8）靛蓝二磺酸钠（C16H8O8Na2S2）（简称 IDS），分析纯、化学纯或生化试剂。
（9）IDS 标准贮备溶液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水，移入500 ml棕色容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀，在室温暗处存放24 h后标定。
此溶液在20℃以下暗处存放可稳定2周。
标定方法：准确吸取20.00 ml IDS 标准贮备溶液于250 ml碘量瓶中，加入20.00 ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50 ml水，盖好瓶塞，在 16℃±1℃生化培养箱（或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时[注1]，加入5.0 ml硫酸溶液，立即盖塞、混匀并开始计时，于 16℃±1℃暗处放置35 min±1.0 min后，加入1.0 g碘化钾，立即盖塞，轻轻摇匀至溶解，暗处放置5 min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5 ml淀粉指示剂溶液，继续滴定至蓝色消退，终点为亮黄色。