蔗糖标准操作规程(2015版药典)汇总

文件编号页码共12页第1页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01

制定人制定日期

审核人审核日期

批准人批准日期

颁发部门ＧＭＰ办公室颁发日期

执行部门质管部生效日期

分发部门：ＧＭＰ办公室、质管部取代:

目的：建立蔗糖检验标准操作规程。

范围：蔗糖的检验

责任者： QC检验员、QC主管、质管部部长。

内容：

1. 名称：蔗糖

2.代号：

3. 检验项目

3.1.1 性状

3.1.1 操作方法

取本品，摊在洁净平板上，在明亮光线下，采用目测、口尝法进行检查。称取研成细粉的供试品适量，于25℃±2℃分别用水、乙醇和无水乙醇溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。

3.1.2 结果与判定

本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶，判为符合规定。

3.1.3比旋度

3.1.3.1仪器与用具

自动旋光仪、分析天平(万分之一)

3.1.3.2试药与试液

水。

3..1.3.3操作方法

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取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中约含0.1g的溶液，立即依法测定（中国药典2015年版四部通则0621）比旋度。

3.1.3.4结果与判定

比旋度为+66.3°至+67.0°，判为符合规定。

3.2 鉴别

3.2.1 显色反应

3.2.1.1仪器与用具

酒精灯、试管。

3.2.1.2 试药与试液

0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液。

3.2.1.3 操作方法

取本品，0.05mol/L加硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热，观察发生的现象。

3.2.1.4 结果与判定

加热即生成氧化亚铜的红色沉淀，判为符合规定。

3.2.2 红外鉴别

3.2.2.1仪器与用具

红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机、烘箱、电子分析天平（十万分之一）、压片模具。

3.2.2.2试剂

溴化钾（光谱纯）、蔗糖对照品。

3.2.2.3空白片的制备

取干燥的溴化钾细粉适量，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒。

3.2.2.4供试片的制备

取供试品3mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约0.6g，充分研磨，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供

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试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒。

3.2.2.5 对照片的制备

取蔗糖对照品适量，同法制得对照片。

3.2.2.6测定方法

将空白片置于仪器的样品光路中，进行扫描，作为样品的背景；另将对照片与供试片置于仪器的样品光路中，进行扫描，录制光谱图，将对照片与供试片的图谱进行对比。

3.2.2.7记录

供试品与对照品的红外光吸收图谱。

3.2.2.8结果与判定

本品红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致，判为符合规定。

3.3 检查

3.3.1 溶液的颜色

3.3.2.1 简述

本法为目测比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判定结果。

3.3.2.2 仪器与用具

25ml 纳氏比色管（具有10ml刻度标线）、白色背景（白纸或白布）。

3.3.2.3 试药与试液

3.3.2.3.1 比色用重铬酸钾液

取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称取0.4000g，置500ml量瓶中，加3.3.2.3.2 比色用硫酸铜液

取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液

（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO

4·5H

2

O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加

适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO

4·5H

2

O，即得。

3.3.2.3.3 比色用氯化钴液

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取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色，加醋酸－醋酸钠缓冲液（PH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）

相当于11.90mg的CoCl

2·6H

2

O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶

液（1→40），使每1ml溶液中适含59.5mgCoCl

2·6H

2

O，即得。

3.3.2.3.4 各种色调标准贮备液的制备

按表1量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，摇匀，即得。

3.3.2.3.5 各种色调色号比色液的制备

按表2量取各色标准贮备液与水，摇匀，即得。

表1 各种色调标准贮备液的配制

色调比色用氯化钴液

（ml）

比色用重铬酸钾液

（ml）

比色用硫酸铜液

（ml）

水（ml）

黄绿色黄色橙黄色橙红色棕红色

1.2

4.0

10.6

12.0

22.5

22.8

23.3

19.0

20.0

12.5

7.2

4.0

20.0

68.8

72.7

66.4

68.0

45.0

表2 各种色调色号比色液的制备

色号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 贮备液

/ml 加水量/ml 0.5

9.5

1.0

9.0

1.5

8.5

2.0

8.0

2.5

7.5

3.0

7.0

4.5

5.5

6.0

4.0

7.5

2.5

10.0

3.3.2.4 操作方法

取本品5g，加水5ml溶解后，置25ml纳氏比色管中，加水稀释至10ml。另取黄色4号标准比色液10ml，置另一纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置