实验七从茶叶中提取咖啡因
实验 七 从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
1、学会从天然产物中提取有机粗产物的方法。
2、学习和掌握常压升华纯化技术。
二、实验原理
茶叶中的儿茶素和咖啡因是两类重要的天然有效成分，其中咖啡因是茶叶中主要的生物碱，也称咖啡碱，在茶叶中含量约1％一5％，具有兴奋中枢神经系统、兴奋心脏、松弛平滑肌和利尿等作用，还可用作治疗脑血管性的头痛；尤其是偏头痛，但过度使用咖啡因会增加耐药性和产生轻度上瘾。它还是复方阿司匹林(A 、P 、c)等药物的组方之一。现代制药工业多用合成方法制得咖啡因。儿茶素是茶多酚的主体物质，茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物的总称，其主要组分是黄烷醇类、羟基—4—黄烷醇类、花色苷类、黄酮醇类和黄酮类。儿茶素是强效抗氧化成份，对癌症、高血压、冠心病等有明显的预防作用。而其中黄烷醇类又以儿荼素类物质为主，占茶多酚总量的70％左右。茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（咖啡因）为主，占％，另外还含有11－12％的丹宁酸（鞣酸），以及色素、纤维素、蛋白质等。
咖啡因（含结晶水时）是无色针状结晶，味苦，能溶与水（2％）、乙醇（2％）、氯仿（12％）、苯（1％）等，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显着，178℃时升华很快，熔点为234.5℃；呈弱碱性。
嘌呤 咖啡因
（1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤 ）
天然产物的分离提取最常用的有萃取、水蒸汽蒸馏等方法，其中以溶剂萃（浸）取法最常见，即选择合适的溶剂在室温（或回流）下把天然产物中有机物萃取到溶剂中，经常压（或减压）蒸除溶剂得到粗产物，继而进一步纯化粗产物。纯化粗产物除了常用的常压（减压）蒸馏、重结晶、薄层（柱）层析等方法外，升华法对易升华的有机物的提纯也是一种手段。 升华是将具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融状态就直接变成蒸气，蒸气变冷后，又直接变为固体的过程。升华是精制某些固体化合物的方法之一。 能用升华方法精制的物质。必须满足以下两个条件：
(1)被精制的固体要有较高的蒸气压，在不太高的温度下应具有高于67kPa(20mmHg)蒸气压。
(2)杂质的蒸气压应与被纯化的固体化合物的蒸气压之间有显着的差异。
升华方法制得的产品通常纯度较高，但损失也较大。含结晶水的咖啡因加热至100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时显着升华，至l76℃时迅速升华。无水咖啡因的熔点为235℃。
三、主要仪器及耗材
仪器：Soxhlet （索氏提取器），电热套 ，水浴锅，100mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，蒸馏头，空心管，温度计，接引管，真空泵，布氏漏斗，抽滤瓶，漏斗，蒸发皿。 NH N N N 123456789N N O CH 3N N O H 3C CH 3
药品： 茶叶，95%乙醇，生石灰。
回流装置 Soxhlet 提取装置 滴液漏斗提取装置 升华装置
四、实验内容与步骤
1、提取咖啡因
连续回流提取
方法一
（1）用滤纸做一比Soxhlet 提取器提取筒内径稍小的圆柱状纸筒，并折叠封住开口（也可用棉线扎住），装入10g 茶叶末，压实。将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取
腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端[1]装上回流冷凝管。在提取器的平底烧瓶中加入60mL
95%乙醇，加2粒沸石，装置如图。
（2）用
85℃水浴加热，乙醇沸腾后蒸气经侧管上升到冷凝管，冷凝下来的液滴滴入滤回流 95%乙醇3咖啡因鞣酸（钙）茶叶梗、色素等溶剂,CaCO 3咖啡因鞣酸色素等溶剂浓缩脱溶剂浓缩液脱水、去酸咖啡因鞣酸钙色素等
Ca(OH)2升华咖啡因
纸筒中。当液面升至与虹吸管顶端相平时经虹吸回到平底烧瓶中。连续提取 h至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸后，立即停止加热。
方法二
在100 mL圆底烧瓶中加2粒沸石，在恒压漏斗口放置一脱脂棉，称取6g茶叶末放入恒压漏斗中，按图装置好提取装置，将60 mL 95%乙醇从球形冷凝管加入，先将茶叶末浸泡片刻，然后将液体放入圆底烧瓶中。通冷却水后在85℃水浴加热。当溶剂沸腾时，溶剂蒸汽从恒压漏斗侧管上升到冷凝管，冷凝的液体滴到样品上，当溶剂在提取器内达到一定高度时，调节恒压漏斗活塞，使冷凝液的滴入速度与恒压漏斗的放液速度一致。此过程中溶剂便被一遍又一遍地重复使用，样品每一次都接触到新溶剂，最后将所要提取的物质都集中到下面的烧瓶中。连续提取0. 5 h后，恒压漏斗中的提取液颜色变得很淡，即可停止提取。冷却。
普通回流提取
取10g茶叶于100 mL圆底烧瓶中，加入95％乙醇75mL，用80℃水浴加热提取约 h。稍冷后减压过滤，滤液转入100 mL圆底烧瓶中。
2、分离
（1）将提取液用普通蒸馏法在85℃水浴中蒸出大部分乙醇[2](回收)。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中，加入3—4 g研细的生石灰粉末[3]，使成糊状，在蒸气浴上蒸干，其间不断搅拌，并压碎块状物。最后将蒸发皿放在有石棉网的电热套上小心焙炒片刻，必须使水分全部除去[4]，冷却。
（2）将捣碎的粉末铺均匀，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物，
放一张穿有许多小孔的圆形滤纸，然后将大小合适的漏斗盖在上面，放在有石棉网的电热套上加热升华。控制温度在220℃左右[5]，当滤纸上出现许多白色针状结晶时，停止加热，冷至100℃左右，小心移开漏斗和滤纸，仔细地把纸上的咖啡因用药勺刮下，并收集起来。必要时，残渣经搅拌后再升华一次，将收集的咖啡因称量并计算产率。
纯咖啡因的熔点为：238℃(文献值)。
3、检验
咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等体积的KI-I2溶液，再加入2～3滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀；加入过量的NaOH时，沉淀又溶解。
C8H10N4O2＋ 2I2＋ KI ＋HCl → [C8H10N4O2]·HI·2I2↓ ＋ KCl
(红棕色)
[C8H10N4O2]·HI·2I2＋NaOH → C8H10N4O2＋ 2I2＋ NaI ＋ H2O
五、实验注意事项
⑴ 滤纸套大小既要紧贴器壁又要能方便取放，其高度不得超过虹吸管，滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管，纸套上面盖一层滤纸，以保证回流液均匀浸透被萃取物。
⑵ 约剩10－15mL，太少，转移时损失大。
⑶ 生石灰起中和作用，以除去部分杂质。
⑷ 如留有少量水分，将会在下一步升华开始时带来一些烟雾，污染器皿。
⑸ 在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键，在升华的过程中始终都须严格控制加热温度，温度太高、会使被烘物碳化，把一些有色物带出来，使产品不纯；温度太低，升华速度慢。因此，用温度计随时监测石棉网表面的温度。进行再升华时，加热温度也应严格控制，否则使被烘物大量冒烟，导致产物不纯和损失。电热套刻度在2点钟合适。
实验八、_从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因 一、 实验目的 1． 学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 2． 学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。 3． 练习升华法纯化咖啡因的方法。 二、 实验原理 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约占1%－5%。另外还含有11%－12%的丹宁酸（又名鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水(2%)及乙醇（2%）等。要苯中的溶解度为1%（热苯为5%）。丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称为：1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其结构式如下： N N N H N N N N N O O CH 3 CH 3 H 3C 嘌呤咖啡因 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水，并 开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。 工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（APC ）等药物的组分之一。 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。
N N N O O 3CH 3H 3C 咖啡因 ＋COOH OH N N N H N O O 3 CH 3H 3C 咖啡因水杨酸盐COO OH 水杨酸 萃取：就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的 一种操作。根据分配定律，在一定温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即： C A C B K C A C B 、分别为物质在溶剂A 和溶剂B 中的溶解度， K 为分配系数。 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时，根据分配定律可以计算出萃取n 次后，水中的剩余量应为： 、W n W 0 KV KV + S n W n W 0分别为萃取前和萃取n 次后水中被萃取物质的量（g ）， V 、S 分别为水的体积和每次萃取所用溶剂的体积（ml ）。 由上式可以看出，把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。 升华：是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而直接气化，蒸气遇次则凝结成固体，这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下，有足够的蒸气压（在熔点以下高于266.6Pa ）的固态物质，因此，有一定的局限性。
有机化学从茶叶中提咖啡因茶叶实验报告
实验二：实验名称从茶叶中提咖啡因 一实验目的和要求 （1）学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质。（2）掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。 （3）进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。 二反应式（或实验原理） 咖啡因又名咖啡碱；茶素；Chffeine ，Thein ；Guaranina ，Methyl ；Thtobromine 。 咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。 咖啡因易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）及乙醇（2%）等。 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100 ℃时即失去结晶水，并开始升华，在120 ℃升华显著，178 ℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。 为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。 粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。
三主要物料及产物的物理常数 四主要物料用量及计算：
五实验装置图 六实验步骤流程 1.称取6.0 g 茶叶末，用滤纸包好放入脂肪提取器中，在圆底烧瓶内和提 取器中分别加入40.0 和20.0 mL95％乙醇，加入几粒沸石。 2.按图6-37-2-a 装好回流装置，电热套加热, 连续提取1～1.5 h 小时 后至溶液颜色很淡时为止，待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。 3.然后改成蒸馏装置。 4.回收提取液中的大部分乙醇。 5.脂肪提取器再把残液倾入蒸发皿中, 拌入1.8~2.4 g 生石灰粉至糊壮 为止，搅拌蒸干乙醇，同时将糊状物撵成粉末。取一只合适的玻璃漏斗 （最好在颈部塞一团疏松棉花）, 罩在隔以刺有许多小孔（毛刺面向上） 的滤纸的蒸发皿上, 小心加热升华。（用电热套或酒精灯隔着石棉网小 心加热）。 6.控制温度在220 ℃左右（此时纸微黄）。当纸上出现白色毛状结晶时, 暂停加热, 冷至100 ℃左右, 小心取下漏斗，揭开漏斗和滤纸, 仔细 地把附在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下, 残渣经拌和后再用较 大的火加热片刻,使升华完全。 7.合并两次收集的咖啡因, 测定熔点。若产品还有颜色不纯时, 可用少量 热水重结晶提纯。 8.记录晶体性状。 9.纯粹咖啡因的熔点为234.5 ℃。
实验七 升华提取咖啡因
实验七升华提取咖啡因 升华固体物质具有较高的蒸汽压时，往往不经过熔融 状态就直接变成蒸汽，蒸汽遇冷直接变成固体。这个过 程成为升华。但是，不是所有化合物都具有升华的性质， 一般来说，具有对称结构的非极性化合物，均具有这种 性质。利用三项平衡图进一步给学生讲解。 图中：S点为物质的三相平衡点，在此温度和压力下物质 处于气、固、液三相共存。不同的物质三相点是不同的，在三 相点以下物质处于气、固两相的状态，因此，升华都是在三相 点温度以下进行，即在物质的熔点以下进行。固体的熔点可以 近似地看作是物质的三相点。 二、升华的应用范围 升华是固体化合物提纯的又一种手段。由于不是所有固体 都具有升华性质，因此，只适用于以下情况： 1．被提纯的固体化合物具有较高的蒸汽压，在低于熔点时，就可以产生足够的蒸气，使固体 不经过熔融状态直接变为气体，从而达到分离的目的。 2．固体化合物中杂质的蒸气压较低，有利于分离。 三、常压升华操作 ?称取1.5克CaO，研成粉末，拌入残留物中形成茶砂。在红外灯下炒干。注意温度不要把 液体溅到红外灯上。 ?把预先研碎干燥好的待升华物质平铺在蒸发皿中。 ?用一张穿有很多小孔的滤纸把三角玻璃漏斗中包起来，再把该漏斗倒盖再蒸发皿上。漏斗颈部塞一团疏松的脱脂棉（或玻璃棉），以防蒸汽溢出的损失。 ?可以把蒸发皿放在电热套中，也可以放在沙浴中，缓慢加热，把温度计水银球部分置于蒸发皿底部靠近样品的部位，以参照蒸发皿的温度。 ?从漏斗壁或滤纸孔上下观看升华后的结晶。漏斗外靠空气冷却。必要时用湿布冷却，以利
于蒸汽凝固。参见图a. 常压升华装置 四、介绍减压升华操作（三人做一份，从每个人的样品中取0.3克） 当化合物升华温度比较高或在高温下易分解时，应用减压来进行升华提纯，常用上边几种装置。在装有样品的吸滤管或瓶上，放上指形冷凝器，接上冷凝水和水泵，进行减压。将装有样品的吸滤管放入电热套中，缓慢加热，固体可以在较低的温度下汽化，蒸汽遇到被冷却的指形冷凝器的外表面又变成固体并附着再其壁上。升华完成后先移走热源，缓慢通大气，轻轻取出纯化样品。 五、注意事项 1.称取1.5克CaO，形成粉末。拌入残留物中形成茶砂，将茶砂炒干。此时注意控制温度不要 太高，一般在50—60℃即可。温度太高会使产物提前升华。 2.所制成的茶砂必须烘干，否则，漏斗上聚集水珠，不利于咖啡因精品粘附或避免咖啡因精 品再次溶解。 3.漏斗颈部塞一团脱脂棉，以免蒸汽溢出。 4.滤纸上的孔应尽量大一些，以便蒸气上升时顺利通过滤纸，在滤纸上面和漏斗中结晶，否 则会影响晶体的析出。 5.升华后的咖啡因回收。 6.每人配制2.5ml 5％的葡萄糖水溶液，待下次实验测旋光用。 六、思考题 ?具有何条件的物质才能够用升华方法提纯？ 容易升华的物质含有不挥发物质，可以用升华法进行精制。 ?升华操作的关键是什么？ 关键是控制温度，缓慢加热，升华物质受热均匀。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡因 一、教学要求： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、预习内容： 1、萃取 2、蒸馏操作 3、升华操作 4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识 三、基本操作： 1、实验流程 2、索氏(Soxhlet)提取器 索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成,装置如图所示。 索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。萃取前,应先将固体物质研细,以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）,再置于抽提筒,烧瓶内盛溶,并与抽提筒相连,抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾,其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管,冷凝为液体,滴入滤纸筒中,并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时,即虹吸流回烧瓶,从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后,即得产物,必
要时可用其他方法进一步纯化。 思考题1：索式提取器的工作原理？ 思考题2：索式提取器的优点是什么？ 思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？ 思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？ 4、升华装置 四、实验原理： 咖啡因又叫咖啡碱,是一种生物碱,存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有1%～5%的咖啡因,同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。 咖啡因是弱碱性化合物,可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中,难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃,含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时失去结晶水,并开始升华，120℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为: 咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤） 咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧瞟岭)咖啡因是一种温和的兴奋剂,具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。 提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶,用索氏提取器提取,再经浓缩、中和、升华,得到含结晶水的咖啡因。工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。 五、实验步骤： 1、咖啡因的提取
实验六从茶叶中提取咖啡因
实验六从茶叶中提取咖啡因（6学时） 一、实验目的 1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。 2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。 3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。 二、实验原理 咖啡因（或称咖啡碱）是一种嘌呤衍生物，存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中，学名1，3，7-三甲基-2 ，6-二氧嘌呤。 嘌呤咖啡因 咖啡因是弱碱性化合物，无色柱状晶体，熔点238℃，味苦，易溶于氯仿(12.5%)，可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%)，室温下在苯中饱和浓度仅为1%。含结晶水的咖啡因为无色针状结晶，100℃时失去结晶水并开始升华；120℃时升华显著，178℃时升华很快。 咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用，除广泛应用于饮料之外，也应用于医药。例如，它是复方阿斯匹 灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。 茶叶的主要成分是纤维素，含咖啡因1%～5%，此外还含有丹宁酸(11%～12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。丹宁酸亦称鞣酸，它不是一种单一的化合物，而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。丹宁酸不溶于苯，但有几种组分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶叶，所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。向提取液中加碱，生成 丹宁酸盐，即可使咖啡因游离出来，然后用升华法纯化。 通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定，也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。
咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐 三、试剂 10g茶叶末，80mL～100mL 95%乙醇，3-4g生石灰（CaO）。 四、步骤 1、将一张长、宽各12～13cm的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒[1]，一端用棉线扎紧。在筒内放入10g茶叶，压实。在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管，在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石，将装置竖直安装在铁架台 上。自冷凝管顶端注入95%乙醇，至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐并开始发生虹吸时再多加入约 10mL，共用乙醇约80～100mL。装成的装置如图3-27所示[2]。 2、用水浴加热圆底烧瓶。乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至与 虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。连续提取2h，至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸刚刚 过后，立即停止加热。 3、稍冷后改成蒸馏装置。用水浴加热蒸出大部分乙醇[3]。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中，加入3-4 g研细的生石灰粉末，拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上，用气浴蒸干[4]，再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5]，务使水分全部除去。 4、稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末，以免污染产物。用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内，使滤纸离被蒸发物约 2 cm[6]，在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗，漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。在石 棉网上铺放厚约 2 mm的细沙，将蒸发皿移放在沙上，如图3-21 b装置。 5、用小火缓缓加热升华[7]，当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。自然放冷后取下漏斗，小心揭 开滤纸，用小刀仔细地将滤纸上下两面结出的晶体刮在表面皿上。将蒸发皿中的残渣轻轻翻搅后重新盖上滤纸和漏 斗，用较大些的火焰加热使升华完全[8]。合并两次所得晶体，称重。 升华：指固态物质不经液态直接转变成气态的现象，是物理变化。 得量约70～130mg,最高经验产量为210mg，熔点236～238℃。 6、在试管中加入40mg自己制备的咖啡因，再加入30mg水杨酸和 2.5mL甲苯，水浴加热溶解，然后加入 1.5mL 石油醚(60～90℃)，振摇混合后用冷水浴冷却，应有晶体析出。若无，用玻璃棒或刮刀摩擦管内壁诱导结晶。干燥 后测定熔点，以作为咖啡因的确证。
从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告
有机化学实验报告 实验名称：从茶叶中提取咖啡因 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期：
一、实验目的： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。 二、实验原理： 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质： 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。 四、实验试剂及仪器：
五、仪器装置： 六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果：
产率=（m0/m）×100% 八、注意事项： ①索氏提取器防止堵塞； ②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出； ③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出； ④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来； ⑤在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。 ⑥在虹吸时，水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液，使反应速度加快。 ⑦称量产品时，由于产品质量较少，要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后，蒸出的乙醇要回收，产品也要回收。 ⑨蒸馏时，还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析： 本次试验，实验产率很低。 ①在进行虹吸时，水浴锅内水太少，虹吸速度慢，且要不断加水，未达到所要求的虹吸次数，茶叶水颜色就很浅了，而下层颜色比较重，有点堵塞，造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中，由于液体较多，又没有控制好温度，加上沸石质量不太好，出现小程度暴沸，使液体进入锥形瓶中； ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时，如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来，也会使产率偏低。
从茶叶中提取咖啡因之欧阳歌谷创作
从茶叶中提取咖啡因 欧阳歌谷（2021.02.01） 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习脂肪提取器的作用和使用方法。 3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作，学会升华法纯化物质。 二、实验原理 咖啡因（咖啡碱）是嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7,-三甲基－2,6-二氧嘌呤，结构式如下： 含结晶水的咖啡因为白色针状粉末，味苦，能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华相当显著。无水咖啡因的熔点为238℃。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。 茶叶中含多种生物碱，其中咖啡因的含量约为1-5% ，另外还含11-12%的丹宁（鞣酸）以及色素、蛋白质等。 三、物理常数 四、实验装置
（1）脂肪提取器（2）蒸馏装置（3）升华装置 1.冷凝管2.装样品滤纸袋3.虹吸管 4.圆底烧瓶 5.溶剂蒸气上升装置 6.提取管 五、实验仪器、器材名称及药品 脂肪提取器 250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头 14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶 玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套 升降台铁架台万用夹双口夹 滤纸玻璃棒乳胶管棉花 茶叶 95%乙醇生石灰 六、流程图 七、实验内容 1、粗提： （1）仪器安装：采用脂肪提取器。 （注：仪器的安装顺序是从电热套开始，从下往上；且圆底烧瓶不能与电热套接触，要有一定的距离，以便于采用空气浴均匀加热） （2）连续萃取：称取10g茶叶，放入脂肪提取器的滤纸套筒（用定性滤纸自制），放入脂肪提取器中，用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验基本原理 1、实验原理：咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱、可可碱类似。咖啡因易溶于氯仿(12.5％)、水（2％）及乙醇（2％）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因，约占1％~5％，另外还含有11％~12％的单宁酸（鞣酸）、0.6％的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。
2、索氏提取器：索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。 3、升华原理：某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。然而对固体有机化合物的提纯来说，不管物质蒸气是由液态还是由固态产生的，重要的是使物质蒸气不经过液态而直接转变为固态，从而得到高纯度的物质，这种操作都称为升华。 本实验中已知含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。从而采用升华来纯化产物。
实验十四 从茶叶中提取咖啡碱
实验十四 从茶叶中提取咖啡碱 生物碱（Alkaloids ）是存在于生物体（主要为植物体）中的一类含氮的碱性有机化合物，大多数有复杂的环状结构，有显著的生物活性，是中草药的有效成分之一。如黄连中的小蘗碱（黄连素）、麻黄中的麻黄碱、萝芙术中的利血平、喜树中的喜树碱、长春花中的长春新碱等。植物中的生物碱常以盐（能溶解于水或醇）的状态或以游离碱（能溶于有机溶剂）的状态存在。各种生物碱的结构不同，性质各异，提取分离方法也不尽相同，常用的有冷浸、渗漉、超声波、微波、索氏提取、热回流提取等。为了使提取更完全，也常常对上述方法进行组合如冷浸－渗漉，冷浸－超声波，冷浸－索氏提取，冷浸－热回流提取，因冷浸、冷浸－超声波提取操作简便，故使用较多，必要时，应对上述方法作比较，以优选出最佳提取方法。 茶叶中含有多种生物碱。咖啡碱又名咖啡因（Caffeine ），化学名称是1, 3, 7-三甲基-2, 6-二氧嘌呤，是茶叶中主要的生物碱，约含1~5％，此外还含有少量茶碱、可可碱、茶多酚、有机酸、蛋白质、色素和纤维素等成分。咖啡因弱碱性，具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，可作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林等药物的组分之一。 N N N N O O 3CH 3H 3C N N N N O O 3CH 3H N N N O O CH 3H H 3C 咖啡因 可可碱 茶碱 含结晶水的咖啡因(C 8H 10O 2N 4)为无色针状结晶，味苦，具有弱碱性，能溶于冷水和乙醇，易溶于热水、氯仿等。提取茶叶中的咖啡因，可以用乙醇为溶剂，在Soxhlet 提取器中连续抽提，然后蒸出溶剂；也可将茶叶与水一起充分煮沸后，再将茶汁浓缩，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如丹宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。 升华是将具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融状态就直接变成蒸气，蒸气变冷后，又直接变为固体的过程。升华是精制某些固体化合物的方法之一。能用升华方法精制的物质，必须满足以下条件：(1) 被精制的固体要有较高的蒸气压，在不太高的温度下应具有高于67 kPa(20 mmHg)蒸气压;(2) 杂质的蒸气压应与被纯化的固体化合物的蒸气压之间有显著的差异。 升华方法制得的产品通常纯度较高，但损失也较大。含结晶水的咖啡因加热至100 ℃时失去结晶水，开始升华，120 ℃时显著升华，至l76 ℃时迅速升华。无水咖啡因的熔点为235 ℃。 一、 目的要求 1. 熟悉从植物中提取生物碱的一般原理和方法； 2. 掌握Soxhlet 提取器的使用； 3. 学习用升华法或溶剂萃取法提纯有机化合物的操作。 二、 主要用品 茶叶5 g ，95％乙醇，生石灰粉 三、 实验部分 1. 咖啡因的提取 用滤纸做一比Soxhlet 提取器提取筒内径稍小的圆柱状纸筒(1)，装入5 g 研细的茶叶并折叠封住开口端，放入提取筒中。安装Soxhlet 提取装置(2)（图 6-7），在烧瓶中加入50 mL 95％乙醇，置于电加热套上加热回流，连续提取1~1.5 h 。当提取液颜色很淡时即可停止提取，待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，冷却。改成普通蒸馏装置，回收提取液中大部分乙醇。把残液倒入蒸发皿中，在蒸气浴上浓缩至残液约10 mL 左右(3)，拌入3 g 生石灰（CaO ）粉(4)使成糊状。继续小火加热至干，期间要不断搅拌捣碎块状物,小心焙炒（防止过热使咖啡因升华），除尽水分(5)。冷却后擦去沾在蒸发皿边沿的粉末，以免升华时污染产品。 在上述蒸发皿上盖上一张刺有许多小孔的圆滤纸，在上面罩上干燥的玻璃漏斗(漏斗颈部塞少许脱脂棉，以减少咖啡因蒸气逸出)，如图 6-8所示。在电热套上小心加热使咖啡因升华(6)。当漏斗内出现白色烟雾，滤纸上出现白色毛状结晶时，停止加热，冷却，用小匙收集滤纸上及漏斗内壁的咖啡因。残渣经搅拌后用较高温度再加热片刻，使升华完全，合并两次收集的咖啡因。得咖啡因约50 mg 。 纯净无水咖啡因熔点为234.5 ℃。
综合性实验报告(从茶叶中提取咖啡因)
广州大学化学化工学院 本科学生综合性实验报告 实验课程有机化学基础实验合成 实验项目从茶叶中提取咖啡因 专业班级 学号姓名 指导教师及职称 开课学期2011 至2012 学年第二学期实验时间2012年3月27日
APC主要成分简介 阿司匹林 阿司匹林的分子结构式 普通命名法：乙酰水杨酸，邻乙酰水杨酸 系统命名法：2-（乙酰氧基）苯甲酸 分子式：C9H8O4相对分子质量：180.1 阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。 性质描述：白色针状或板状结晶或粉末。熔点135～140℃。无气味，微带酸味。在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，微溶于水，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿。 生产方法及其他：水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81-82℃反应40-60min。降温至81-82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65-70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。
非那西汀 普通命名法：非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺 系统命名法：4-乙氧基乙酰苯胺 分子式：C10H13NO2 相对分子质量：179.22 非那西汀的分子结构式 性质描述：又称非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺。白色有光泽的鳞片状晶体或白色结 晶粉末。无臭。味微苦。在空气中稳定。熔点135℃。溶于乙醇、丙酮、乙酸、吡啶、氯仿等。微溶于乙醚、苯和热水。难溶于水。饱和水溶液是中性反应。由对乙氧基苯胺与醋酐、醋酸经乙酰化反应制得。也可由对硝基氯苯经置换、还原和乙酰化制得。是良好的解热镇痛药，常用于治疗头痛、发热、神经痛等。 【药动学】本品内服易吸收，服后20～30min出现药效，持续5～6h。大部分在肝内迅速脱去乙基，生成扑热息痛起解热镇痛作用，扑热息痛与葡萄糖醛酸结合随尿排出。小部分脱去乙酰基而生成对氨苯乙醚，进一步脱乙基生成对氨基酚，后者氧化成亚氨基醌。亚氨基醌能使血红蛋白变成高铁血红蛋白而失去携氧能力，造成组织缺氧、红细胞溶解而致溶血、黄疸，肝脏损害等。正常情况下，毒性中间代谢物迅速与谷光甘肽结合或转化成无毒的硫醚氨酸（meracpturic acid），从尿中排出。只有当剂量过大或动物缺乏葡萄糖醛酸结合代谢方式时，才出现中毒反应。 【作用与应用】本品对丘脑下部前列腺素的合成与释放有较强抑制作用，而对外周作用弱，故解热效果好，镇痛抗炎效果差。原形及其代谢物扑热息痛均有解热作用，药效强度与阿司匹林相当，作用徐缓而持久。主要用做解热药。 【不良反应】剂量过大或长期使用，可致高铁血红蛋白血症，损害肾脏，甚至诱发癌症。其它可能的不良反应包括紫绀反应及溶血性贫血引起组织缺氧、发绀。对猫易引起严重毒性反应，不宜应用。
(完整版)咖啡因提取及鉴定实验报告
咖啡因提取及鉴定实验报告 题目：茶叶中咖啡因的提取分离及结构鉴定 实验目的： 1. 了解天然产物及其提取的概念和一般分离方法 2. 了解并学会使用回流提取的原理和操作 3. 了解如何用升华法提纯有机固体 4. 对从茶叶中提取咖啡因的整个过程必须了解 咖啡因的理化性质：咖啡因（含结晶水时）是无色针状结晶，味苦,能溶于水(2%)、乙醇（2%）、（氯仿12%）、苯（1%）等，在100℃时即失 去结晶水，并开始升华，120℃升华显著，178 ℃时升华很快， 融点为234.5 ℃，呈弱碱性。在植物中，咖啡因常与有机酸、 丹宁等结合呈盐的形式存在。咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物 碱。纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的粉状物。它的化学式是 C8H10N4O2。分子量，194.19 。 咖啡因的结构式： 实验原理：本实验从茶叶中提取咖啡因是用适当的溶剂（95%乙醇），在回流装置中连续提取并用蒸馏装置除去乙醇，得到粗制咖啡因，最后通 过升华提纯得到。 实验仪器及试剂：（1）仪器： 两个圆底烧瓶、两个三口烧瓶、一个直行冷凝管、两个1000ml烧杯、 两个500ml烧杯，两个50ml烧杯蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、水浴 锅、砂浴锅、温度计（250℃）、滤纸、刮刀、酒精灯、石棉网、电热 套 （2）试剂： 100g茶叶、乙醇（95%）、生石灰 实验步骤： 1.粗提8:00 称量茶叶100g并研碎 9:00 安装回流装置，将称量好的茶叶装入三口烧瓶中，并加入800ml 95%的乙醇。 9:30 开始回流
(1)连续萃取：称取100g绿茶叶，研细，放入回流提取装置中。在三 口烧瓶中加入95%乙醇，用电热套加热，连续提取。当提取液的 颜色变的很淡，立即停止加热。将仪器改成蒸馏装置，回收提取 液中的大部分乙醇。 (3)中和酸除水：残液倒入蒸发皿中，拌入生石灰40 g，在蒸气 浴上加热，不断搅拌，蒸干为止。随着温度升高，从浓绿色溶液变为糊状液。最后变为绿色粉末 (4)焙炒：把蒸发皿放在石棉网上，焙炒片刻，除尽水分。 2、升华 (1)仪器安装：在蒸发皿上放一张用大号针刺有许多小孔的圆 形滤纸，再把一只直径和蒸发皿相当的玻璃漏斗盖在上面，漏斗 颈部疏松地塞一小团棉花
实验八、 从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因一、实验目的 1．学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 2．学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。 3．练习升华法纯化咖啡因的方法。 二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约占1%－5%。另外还含有11%－12%的丹宁酸（又名鞣酸），%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（%）、水(2%)及乙醇（2%）等。要苯中的溶解度为1%（热苯为5%）。丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称为：1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其结构式如下： 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显着，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为℃。 为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。 工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（APC）等药物的组分之一。 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生
成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。 萃取：就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即： 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时，根据分配定律可以计算出萃取n次后，水中的剩余量应为： 由上式可以看出，把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。 升华：是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而直接气化，蒸气遇次则凝结成固体，这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下，有足够的蒸气压（在熔点以下高于）的固态物质，因此，有一定的局限性。
实验七 升华提取咖啡因
实验七升华提取咖啡因 一、基本原理 升华固体物质具有较高的蒸汽压时，往往不经过熔融 状态就直接变成蒸汽，蒸汽遇冷直接变成固体。这个过 程成为升华。但是，不是所有化合物都具有升华的性质， 一般来说，具有对称结构的非极性化合物，均具有这种 性质。利用三项平衡图进一步给学生讲解。 图中：S点为物质的三相平衡点，在此温度和压力下物质 处于气、固、液三相共存。不同的物质三相点是不同的，在三 相点以下物质处于气、固两相的状态，因此，升华都是在三相 点温度以下进行，即在物质的熔点以下进行。固体的熔点可以 近似地看作是物质的三相点。 二、升华的应用范围 升华是固体化合物提纯的又一种手段。由于不是所有固体 都具有升华性质，因此，只适用于以下情况： 1．被提纯的固体化合物具有较高的蒸汽压，在低于熔点时，就可以产生足够的蒸气，使固体不经过熔融状态直接变为气体，从而达到分离的目的。 2．固体化合物中杂质的蒸气压较低，有利于分离。 三、常压升华操作 ?称取克CaO，研成粉末，拌入残留物中形成茶砂。在红外灯下炒干。注意温度不要把液体溅到红外灯上。 ?把预先研碎干燥好的待升华物质平铺在蒸发皿中。 ?用一张穿有很多小孔的滤纸把三角玻璃漏斗中包起来，再把该漏斗倒盖再蒸发皿上。漏斗颈部塞一团疏松的脱脂棉（或玻璃棉），以防蒸汽溢出的损失。
?可以把蒸发皿放在电热套中，也可以放在沙浴中，缓慢加热，把温度计水银球部分置于蒸发皿底部靠近样品的部位，以参照蒸发皿的温度。 ?从漏斗壁或滤纸孔上下观看升华后的结晶。漏斗外靠空气冷却。必要时用湿布冷却，以利于蒸汽凝固。参见图a. 常压升华装置 四、介绍减压升华操作（三人做一份，从每个人的样品中取克） 当化合物升华温度比较高或在高温下易分解时，应用减压来进行升华提纯，常用上边几种装置。在装有样品的吸滤管或瓶上，放上指形冷凝器，接上冷凝水和水泵，进行减压。将装有样品的吸滤管放入电热套中，缓慢加热，固体可以在较低的温度下汽化，蒸汽遇到被冷却的指形冷凝器的外表面又变成固体并附着再其壁上。升华完成后先移走热源，缓慢通大气，轻轻取出纯化样品。 五、注意事项 1.称取克CaO，形成粉末。拌入残留物中形成茶砂，将茶砂炒干。此时注意控制温度不要太 高，一般在50—60℃即可。温度太高会使产物提前升华。 2.所制成的茶砂必须烘干，否则，漏斗上聚集水珠，不利于咖啡因精品粘附或避免咖啡因精 品再次溶解。 3.漏斗颈部塞一团脱脂棉，以免蒸汽溢出。 4.滤纸上的孔应尽量大一些，以便蒸气上升时顺利通过滤纸，在滤纸上面和漏斗中结晶，否 则会影响晶体的析出。 5.升华后的咖啡因回收。 6.每人配制5％的葡萄糖水溶液，待下次实验测旋光用。
从茶叶中提取咖啡因实验报告、
广西大学实验报告 姓名：xxx xx学院xx专业xx班 2020年06月22日 实验内容：咖啡因的提取指导老师xxx 一、实验目的和要求 1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。 2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。 3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。 二、实验原理 茶叶的主要成分是纤维素，含咖啡因1%～5%，此外还含有丹宁酸(11%～12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。丹宁酸亦称鞣酸，它不是一种单一的化合物，而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。丹宁酸不溶于苯，但有几种组分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶叶，所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。向提取液中加碱，生成丹宁酸盐，即可使咖啡因游离出来，然后用升华法纯化。 三、主要物料及产物的物理常数 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%-5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100C时失去结晶水，开始开华, 178C以上开华加快。无水咖啡因的格点为心。 四、主要物料用量及规格 1. 95%乙醇。 2. CaO(粉状)。 3.茶叶。 五、实验步骤及现象记录和解释 1、将一张方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒，一端用棉线扎紧。在筒内放入10g茶叶，压实。将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管，在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石，将装置竖直安装在铁架台上。自冷凝管顶端注入95%乙醇，至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐。 2、用水浴加热圆底烧瓶。乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至与虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。连续提取至两次虹吸结束。 3、稍冷后改成蒸馏装置。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中，加入3-4 g研细的生石灰粉末，拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上，用气浴蒸干，再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5]，务使水分全部除去。 4、稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末，以免污染产物。用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内，使滤纸离被蒸发物约2 cm，在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗，漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。 5、用小火缓缓加热升华，当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。自然放冷后取下漏斗。 六、粗产品纯化过程 无 七、结果分析 滤纸上像绒毛一样的 晶体即为咖啡因
实验七 升华提取咖啡因
实验七 升华提取咖啡因 一、 基本原理 升华 固体物质具有较高的蒸汽压时，往往不经过熔融 状态就直接变成蒸汽，蒸汽遇冷直接变成固体。这个过 程成为升华。但是，不是所有化合物都具有升华的性质， 一般来说，具有对称结构的非极性化合物，均具有这种 性质。利用三项平衡图进一步给学生讲解。 图中：S 点为物质的三相平衡点，在此温度和压力下物质 处于气、固、液三相共存。不同的物质三相点是不同的，在三 相点以下物质处于气、固两相的状态，因此，升华都是在三相 点温度以下进行，即在物质的熔点以下进行。固体的熔点可以近似地看作是物质的三相点。 二、升华的应用范围 升华是固体化合物提纯的又一种手段。由于不是所有固体都具有升华性质，因此，只适用于以下情况： 1． 被提纯的固体化合物具有较高的蒸汽压，在低于熔点时，就可以产生足够的蒸气，使固体不经过熔融状态直接变为气体，从而达到分离的目的。 2． 固体化合物中杂质的蒸气压较低，有利于分离。 三、常压升华操作 ? 称取1.5克CaO ，研成粉末，拌入残留物中形成茶砂。在红外灯下炒干。注意温度不要把液体溅到红外灯上。 ? 把预先研碎干燥好的待升华物质平铺在蒸发皿中。 ? 用一张穿有很多小孔的滤纸把三角玻璃漏斗中包起来，再把该漏斗倒盖再蒸发皿上。漏斗 颈部塞一团疏松的脱脂棉（或玻璃棉），以防蒸汽溢出的损失。 ? 可以把蒸发皿放在电热套中，也可以放在沙浴中，缓慢加热，把温度计水银球部分置于蒸 发皿底部靠近样品的部位，以参照蒸发皿的温度。 ? 从漏斗壁或滤纸孔上下观看升华后的结晶。漏斗外靠空气冷却。必要时用湿布冷却，以利 于蒸汽凝固。参见图a. 常压升华装置
实验七从茶叶中提取咖啡因
实验 七 从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学会从天然产物中提取有机粗产物的方法。 2、学习和掌握常压升华纯化技术。 二、实验原理 茶叶中的儿茶素和咖啡因是两类重要的天然有效成分，其中咖啡因是茶叶中主要的生物碱，也称咖啡碱，在茶叶中含量约1％一5％，具有兴奋中枢神经系统、兴奋心脏、松弛平滑肌和利尿等作用，还可用作治疗脑血管性的头痛；尤其是偏头痛，但过度使用咖啡因会增加耐药性和产生轻度上瘾。它还是复方阿司匹林(A 、P 、c)等药物的组方之一。现代制药工业多用合成方法制得咖啡因。儿茶素是茶多酚的主体物质，茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物的总称，其主要组分是黄烷醇类、羟基—4—黄烷醇类、花色苷类、黄酮醇类和黄酮类。儿茶素是强效抗氧化成份，对癌症、高血压、冠心病等有明显的预防作用。而其中黄烷醇类又以儿荼素类物质为主，占茶多酚总量的70％左右。茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（咖啡因）为主，占％，另外还含有11－12％的丹宁酸（鞣酸），以及色素、纤维素、蛋白质等。 咖啡因（含结晶水时）是无色针状结晶，味苦，能溶与水（2％）、乙醇（2％）、氯仿（12％）、苯（1％）等，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显着，178℃时升华很快，熔点为234.5℃；呈弱碱性。 嘌呤 咖啡因 （1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤 ） 天然产物的分离提取最常用的有萃取、水蒸汽蒸馏等方法，其中以溶剂萃（浸）取法最常见，即选择合适的溶剂在室温（或回流）下把天然产物中有机物萃取到溶剂中，经常压（或减压）蒸除溶剂得到粗产物，继而进一步纯化粗产物。纯化粗产物除了常用的常压（减压）蒸馏、重结晶、薄层（柱）层析等方法外，升华法对易升华的有机物的提纯也是一种手段。 升华是将具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融状态就直接变成蒸气，蒸气变冷后，又直接变为固体的过程。升华是精制某些固体化合物的方法之一。 能用升华方法精制的物质。必须满足以下两个条件： (1)被精制的固体要有较高的蒸气压，在不太高的温度下应具有高于67kPa(20mmHg)蒸气压。 (2)杂质的蒸气压应与被纯化的固体化合物的蒸气压之间有显着的差异。 升华方法制得的产品通常纯度较高，但损失也较大。含结晶水的咖啡因加热至100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时显着升华，至l76℃时迅速升华。无水咖啡因的熔点为235℃。 三、主要仪器及耗材 仪器：Soxhlet （索氏提取器），电热套 ，水浴锅，100mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，蒸馏头，空心管，温度计，接引管，真空泵，布氏漏斗，抽滤瓶，漏斗，蒸发皿。 NH N N N 123456789N N O CH 3N N O H 3C CH 3
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从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习脂肪提取器的作用和使用方法。 3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作，学会升华法纯化物质。 二、实验原理 咖啡因（咖啡碱）是嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7,-三甲基－2,6-二氧嘌呤，结构式如下： 含结晶水的咖啡因为白色针状粉末，味苦，能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华相当显著。无水咖啡因的熔点为238℃。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。 茶叶中含多种生物碱，其中咖啡因的含量约为1-5% ，另外还含11-12%的丹宁（鞣酸）以及色素、蛋白质等。 三、物理常数 四、实验装置 （1）脂肪提取器（2）蒸馏装置（3）升华装置 1.冷凝管 2.装样品滤纸袋 3.虹吸管 4.圆底烧瓶 5.溶剂蒸气上升装置 6.提取管
五、实验仪器、器材名称及药品 脂肪提取器 250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头 14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶 玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套 升降台铁架台万用夹双口夹 滤纸玻璃棒乳胶管棉花 茶叶95%乙醇生石灰 六、流程图 七、实验内容 1、粗提： （1）仪器安装：采用脂肪提取器。 （注：仪器的安装顺序是从电热套开始，从下往上；且圆底烧瓶不能与电热套接触，要有一定的距离，以便于采用空气浴均匀加热） （2）连续萃取：称取10g茶叶，放入脂肪提取器的滤纸套筒（用定性滤纸自制），放入脂肪提取器中，用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。 （注：当脂肪提取器内的乙醇提取液的颜色很浅，近乎无色时，即可停止提取。通常4学时实验时，只需加热萃取1小时即可，也能在最后升华看到明显的白色针状咖啡因晶体） 2、浓缩与焙干： （1）蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，停止加热，待冷却无回流后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇，使瓶内残留乙醇体积约为15ml为宜。