牛奶中三聚氰胺的测定报告
牛奶中的三聚氰胺含量的快速测定
牛奶中的三聚氰胺含量的快速测定三聚氰胺(melamine)即蜜胺,又称氰尿酰胺,是一种白色晶体，其分子中含氮量高达66. 7% 。
在生鲜乳及乳制品中添加三聚氰胺，可以提高含氮量，冒充成高蛋白食品，从而大幅度降低成本.。
2008年“奶粉中非法添加三聚氰胺”事件的出现对乳制品中三聚氰胺的检测方法提出了迫切需求。
2008年10月7日，国家质检总局、国家标准委员会批准了GB /T22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》和GB /T22400—2008《原料乳中三聚氰胺快速检测2液相色谱法》。
该国标法是目前奶制品生产企业和各个实验室所用的主要方法。
上述检测方法，都需要对样品进行前处理，而且还需要多种化学药品和较为昂贵的仪器设备，虽然检测精度较高，但不便于现场的快速检测。
近红外技术(N IR)是20世纪70年代后发展起来的一种新的快速定性定量分析技术,近红外光谱包含丰富的物质信息，其谱图与物质本身的组成密切相关，通过对光谱特征的分析，可以获得有关物质结构与组成的信息。
其主要特点是无需复杂的前处理即可通过对光谱信息的分析提取出物质的特征信息，因此特别适合用于快速鉴别物质的品质，已广泛地应用于农业、化工和食品行业中。
本实验用近红外光谱法快速定量检测纯牛奶中三聚氰胺。
实验分别配制了两组不同三聚氰胺含量的纯牛奶样品，用于定量分析。
结果表明，近红外光谱分析是一种快速、方便和环保有效的测定乳制品中三聚氰胺含量的新方法。
样品制备所需主要材料和仪器:三聚氰胺分析纯500g，同一批次的超市购买某品牌纸袋纯牛奶4L，感量为0. 1mg的电子天平，水浴锅，容量瓶，移液管等。
样品用于定量分析：共配制三聚氰胺含量范围为0. 9754～19. 5672mg/kg的牛奶样品共20个(样品标号为01～20) ，制样时,用电子天平称取一定质量的三聚氰胺加入到牛奶样品中来得到不同含量的样品,摇匀, 在40℃水浴锅中加热10min。
乳制品及饲料中三聚氰胺的测定(精)
乳、乳制品及饲料中三聚氰胺的测定一．名词简介1. 三聚氰胺理化性质三聚氰胺：英文名“melamine”，简称三胺，学名三氨三嗪，别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。
分子式：C3N6H6、C3N3(NH2)3；分子量：126.12；物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m³；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶解性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性。
化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。
2. 乳制品是指以生鲜牛（羊）乳及其制品为主要原料，经加工而制成的各种食品。
本标准所指的乳制品包括液体乳类（杀菌乳、灭菌乳、酸牛乳、配方乳）、乳粉类（全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉和调味乳粉、婴幼儿乳粉、其他配方乳粉）、含乳饮料类、炼乳类（全脂无糖炼乳、全脂加糖炼乳、调味炼乳；配方炼乳）、乳脂肪类（稀奶油、奶油、无水奶油）、干酪类（原干酪；再制干酪）、乳冰淇淋类（乳冰淇淋、乳冰）和其他乳制品类（干酪素、乳糖、乳清粉、浓缩乳清蛋白）等。
二．高效液相色谱法测定1. 原理试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤得到测试液，经高效液相色谱测定，根据保留时间和紫外吸收光谱定性，根据峰面积进行定量。
2 试剂方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂，水为GB/T 6682-2008中一级用水，溶液为水溶液。
2.1磺基水杨酸。
2.2柠檬酸。
2.3 辛烷磺酸钠：高效液相色谱离子对试剂。
高效液相色谱法检测奶制品中的三聚氰胺
高效液相色谱法检测奶制品中的三聚氰胺一、实验目的1、掌握反相离子对色谱法测定奶制品中三聚氰胺的原理和方法。
2、了解复杂样品进行色谱分析时前处理的方法和必要性。
二、实验原理三聚氰胺是一种常见的化工原料，有毒，若人体大量摄入，将引起泌尿系统结石等疾病。
2008年9月，三鹿奶粉事件发生后，三聚氰胺的危害被深入广泛的认识，同时食品安全问题也更加受到重视与关注。
反相高效液相色谱（RP-HPLC ）具有分离效率高，分析速度快，灵敏度高等优点，而且仪器较简单、工作条件要求较低，在有机物的分离与测定中有极为广泛的应用。
但三聚氰胺是强极性物质，在反相色谱柱上保留能力很弱，难以达到分离的目的。
三聚氰胺具有弱碱性，在酸性溶液中能形成阳离子。
若在流动相中加入与具有两亲作用的阴离子，则可与三聚氰胺形成具有疏水作用的离子对，从而使保留能力明显增强，达到与干扰组分分离的目的，这就称作离子对色谱。
测定阳离子一般采用烷基磺酸盐作为离子对试剂，测定阴离子一般采用烷基胺类作为离子对试剂。
奶制品的组成较复杂，一般含有大量的蛋白质和脂肪类物质，若不经过预先的分离处理，不仅干扰三聚氰胺的检出，还会对色谱柱造成一定的损伤，因此对待测样进行分离，纯化等预处理是十分重要的。
加入重金属离子可使蛋白质变性、凝聚，从而沉淀分离。
脂类和高级脂肪酸可在酸性条件下通过乙酸乙酯、乙醚、氯仿等的萃取除去。
反相离子对色谱测定三聚氰胺的定量下限约为0.1mg·L -1。
对于更低浓度的试样，需要使用灵敏度更高的色谱-质谱联用技术。
但由于仪器昂贵，维护较复杂，色谱-质谱联用技术的应用受到了限制。
通过阳离子交换树脂可使溶液中的三聚氰胺得到富集，从而有效的改善检出限。
近年来发展的固相微萃取技术将净化除杂和分离富集等步骤简化合并，使色谱分析试样前处理的效率有了显著的提高。
三、试剂与仪器试剂：PbAc （AR ） 0.2 mol·L -1（乙酸酸化），乙酸乙酯（AR ），乙酸（AR ），甲醇（AR ），氨水（AR ），732型强酸性离子交换树脂（40~60日）色谱流动相：A 、乙腈（色谱纯）；B 、KH 2PO 4（GR ） 0.05 mol·L -1；C 、H 3PO 4（GR ） 0.5 mol·L -1；D 、十二烷基磺酸钠（AR ） 0.2 mol·L -1仪器：P230型高效液相色谱仪，配UV 检测器；ODS C-18 色谱柱标样：三聚氰胺（纯度大于99.5%），用水配制成1.001g L -⋅标准储备液，4℃保存。
固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的三聚氰胺
用 高效 液 相 色谱 法 测 定 ． 结 果 表 明 ， 三 聚 氰 胺 的标 准 曲 线 为 ｙ － ４ ４ ７ ７ １ ． ２ ｘ ＋ ４ ５ ６ ３ ． ８ ，相 关 系数 ｒ － － ０ ． ９ ９ ９ ５ ，检 测 限 为 ０ ． ０ ５ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。 回收率 ） ０ ９ ７ ． ６ ％ 一１ ０ ０ ． ４ ％。该 方法操 作 简单 ，精 密度和 回收率 高，可 满足 奶粉 中三聚氰胺 的准确 定性和 定量
１ ． ５ 样 品的制备
称取新 鲜牛 乳５ ｇ ，加 入２ ０ ｍ１ ０ ． １ ％三氯
乙酸提 取液 ，充 分 混匀 ，加入 ５ ｍ１ ２ ％乙酸铅 溶液 ，均质 ｆ ２ ｍｉ ｎ ） 或超声２ ０ ｍｉ ｎ ，Ｉ Ｏ ０ ０ ０ ｒ ｐ ｍ／ ｍｉ ｎ 离心 １ ０ ｍｉ ｎ ，取上清液 ５ ｍｌ 过混合 型 阳离子 交换 小柱 （ Ｐ Ｃ Ｘ ） 。待样 液完全 流 出后 分 别用３ ｍｌ 甲醇 和３ ｍｌ 水活 化 固相萃取 柱 ，取 上述 提取液 ５ ｍｌ 过 固相萃 取柱 ，使提 取液 以不低 于 １ ｍｌ ／ ｍｉ ｎ 的流速通
（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） ［ 、液相色谱 一质谱法（ ＨＰ Ｌ Ｃ． ＭＳ ） ｔ 、气相 色谱 一
质谱法（ ＧＣ ． ＭＳ ） ｔ 】 、毛 细管 电泳法 （ ｃ Ｅ ） 、胶体 金免 疫层 析法 和酶 联免 疫法 等 。２ ０ ０ ８年 １ ０月 ， 国 家 标 准
液 并将小柱抽干 。用５ ｍ １ ５ ％氨化 甲醇（ ｖ ／ ｖ ，５ ｍ ｌ 氨水＋ ９ ５ ｍ ｌ
蛋白质，每１ ０ ０ ｇ 牛奶中添加Ｏ ． １ ｇ 三聚氰胺 ，就能提 高０ ． ４ ％ 蛋白质 ，因此三聚氰胺 也被 人称为” 蛋 白精” 。 三 聚氰胺 被摄 入人 体 内遇到 胃酸 时会 溶解 ，但 是排 到尿 中会 再次结 合形 成结 晶 ，可能堵 塞 肾小 管 ，随着结 晶在 体 内含量 的增 多，如 果不 能排 除 ，积累 到一 定的程 度 后形成 结石 ，给肾功 能 带来极 大 的损害 甚 至肾衰竭 而 死亡 。蛋 白精给奶制 品业带来 了巨大 的冲击 。卫生部等 ５ 部 门关于三聚氰 胺在食 品中 的限量值 的公 告（ 卫 生部公 告
乳中三聚氰胺的测定
乳中三聚氰胺的测定概述三聚氰胺是一种有机化合物，常用于工业生产中的胶粘剂和树脂制造等。
然而，由于其毒性和致癌性，三聚氰胺被禁止在食品和饲料中使用。
因此，对于乳制品中三聚氰胺的测定显得尤为重要。
本文将介绍乳中三聚氰胺的测定方法及其应用。
一、乳中三聚氰胺的来源和危害乳制品是人们日常生活中常见的食品之一，而乳中三聚氰胺是一种常见的污染物。
三聚氰胺通常来自于牲畜饲料中的添加剂，当牲畜摄入三聚氰胺过多时，其代谢产物会通过牛奶等分泌物进入乳制品中。
三聚氰胺对人体健康有严重危害，可能导致泌尿系统疾病、肾结石甚至导致肾衰竭。
二、乳中三聚氰胺的测定方法1. 红外光谱法红外光谱法是一种常用的乳中三聚氰胺测定方法。
该方法基于三聚氰胺在特定红外光波长下吸收的特性，通过测量样品中红外光的吸收强度来确定三聚氰胺的含量。
红外光谱法具有快速、准确的优点，但需要专业的仪器设备和操作技术。
2. 气相色谱法气相色谱法也是一种常用的乳中三聚氰胺测定方法。
该方法通过将样品中的三聚氰胺蒸发并分离，然后通过气相色谱仪进行定量分析。
气相色谱法具有灵敏度高、分离效果好的优点，但需要较长的操作时间和较高的设备要求。
3. 液相色谱法液相色谱法是一种常用的乳中三聚氰胺测定方法。
该方法通过将样品中的三聚氰胺溶解并分离，然后通过液相色谱仪进行定量分析。
液相色谱法具有准确度高、操作简便的优点，但需要一定的样品前处理步骤。
三、乳中三聚氰胺的应用1. 食品安全检测乳中三聚氰胺的测定在食品安全检测中具有重要意义。
通过对乳制品中三聚氰胺的测定，可以保障消费者的健康和权益，防止不合格产品上市和流入市场。
2. 生产控制与质量保障乳制品生产过程中对三聚氰胺的测定也非常重要。
通过对原料和成品中三聚氰胺的监测，可以及时发现和控制潜在的污染源，确保产品质量和生产工艺的稳定性。
3. 法律监管与标准制定乳中三聚氰胺的测定在法律监管和标准制定中起着重要的作用。
通过对乳制品中三聚氰胺含量的限制和监测，可以制定相应的法律法规和标准，保障乳制品行业的健康发展。
乳制品中三聚氰胺的检测
AU
AU
0.110
208.6
0.100
0.090
0.080
0.070
0.060
0.050
0.040 0.030
物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味； 相对密度：1570kg/m³； 熔点：在常压下，354℃分解； 升华温度：300℃； 溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇
、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚 、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性
化学性能
三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料， 显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐 ；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺 基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三 聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反 应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成 树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料， 防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、 地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶 水和阻燃剂
GCMS方法：萃取加衍生
液相、LC/MS/MS方法：固相萃取
液相方法：需要离子对试剂，只测三聚氰胺
LC/MS/MS方法：2007年5月版的FDA方法没 有确认可以分析三聚氰酸；其它公司提供的 方法没有提供三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一 酰胺的分析数据
检出限
GC/MS:1µg/kg －0.05mg/kg HPLC/MS/MS：0.5 mg/kg；20 µg/kg
（海淀） HPLC ：10 mg/kg 。 目前：HPLC法测定三聚氰胺的最低检出限
原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法实验报告 (2)
原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法实验报告应化0901 4103090137 金立峰一、实验目的1.了解用液相色谱法快速检测原料中三聚氰胺的方法。
2.了解和掌握高效液相色谱的使用方法。
3.学习使用液相色谱的软件分析数据。
二、实验原理用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂，强阳离子交换色谱柱分离，高效液相色谱-紫外检测器，加标回收率。
三、实验器材1.实验试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
乙腈（CH3CN）：色谱纯磷酸（H3PO4）磷酸二氢钾（KH2PO4）三聚氰胺标准物质（C3H6N6）：纯度大于或等于99%标准溶液A：2.00×102mg/L2.实验器材一次性注射器滤膜：水相，0.45μm 针式过滤器：0.45μm具塞刻度试管：50mL 液相色谱仪分析天平：感量0.01gPH计：测量精度±0.02 溶剂过滤器四、实验步骤1.流动相的配制配制磷酸盐缓冲液：0.05mol/L.称取6.8g磷酸二氢钾（准确至0.01g），加水800ml完全溶解后，用磷酸调节PH至3.0，用水稀释至1L，用滤膜过滤后备用.②将磷酸缓冲液350mL与乙腈150mL（体积比）超声波震荡混匀.2.标准溶液的配制按下表移取不同体积的标准溶液A，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.试样的制备①分别称取光明纯牛奶、光明高钙奶、伊利舒化奶三种样品15g，置于50mL具塞刻度试管中并做标记为1,2,3，加入30mL乙腈，剧烈震荡6min，加水定容至满刻度，充分混匀后静置3min，用一次性注射器吸取上清液用针式过滤器过滤后，作为高效液相色谱分析用试样。
②称取光明纯牛奶15g于三支50mL具塞刻度试管中并标为4,5,6;分别加入20mL、40mL、60mL的三聚氰胺标准溶液（1mg/L),加入30mL 乙腈，剧烈震荡6min，加水定容至满刻度，充分混匀后静置3min，用一次性注射器吸取上清液用针式过滤器过滤后，作为高效液相色谱分析用试样。
“离子色谱法快速测定牛奶中三聚氰胺”筒报概要
“离子色谱法快速测定牛奶中三聚氰胺”筒报青岛普仁仪器有限公司杜小磊侯倩慧青岛266024青岛大学化学与环境学院于继京崔玉倩青岛 266071摘要用国产离子色谱仪(PR-10)阳离子交换离子色谱法，快速测定牛奶中的三聚氰胺。
实测下限为0.01µg/mL，计算检测限为0.003µg/mL。
在含量1.0µg/mL时，8次分析结果重现性范围为0.8-1.9％，加标含量范围在0.1-5.0µg/mL时，对应回收率为87-105％。
分析结果满足国标要求。
关键词：离子色谱，三聚氰胺，加标英文摘要 Ion chromatograph (PR-10) with cation exchanging method was applied to analyze melamine in milk. Actual test limit in the experiment is 0.01µg/mL, Detection Minimum Limit (DML) equals 0.003µg/mL. Repeativity range is 0.8-1.9％ for concentration 1.0µg/mL in 8 time analyzation. Recovery range is 87-105％ when melamine standard adding range is 0.1-5.0µg/mL.Key word Ion chromatograph melamine standard adding三聚氰胺（Melamine），别名又称蜜胺,一种低毒性的氮杂环有机化合物。
为纯白色单斜晶体，分子式为C3N6H6。
能溶于甲醛、乙酸、热乙二醇、甘吡啶，微溶于水及醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成盐。
它被广泛用于塑料和阻燃等行业。
高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺
2010级化学教育仪器化学综合性与设计性实验—高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量——2012-06-03一、实验题目：乳制品中三聚氰胺的含量的测定（高效液相色谱法）二、摘要、关键词：[摘要]三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。
它是白色单斜晶体,为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法, 通过超声提取,离心, 结合高效液相色谱进行样品测定。
A液：0.9508 g辛烷磺酸钠（5mmol/L）+ 1.0640 g柠檬酸（pH=3-4）用高纯水品配制1L溶液；B液：甲醇；色谱条件：30%B+70%A。
色谱柱：CNWSIL C18液相色谱柱（4.6×250mm，5 µm）,检测波长：240nm。
[关键词] 高效液相色谱; 三聚氰胺; 乳制品三、引言1、对三聚氰胺的概述：三聚氰胺(Melamine) (化学式:C3H6N6 ) ,俗称密胺、蛋白精,国际纯粹与应用化学联合会命名为「1 ,3 ,5 - 三嗪- 2 ,4 ,6 - 三氨基」,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。
它是白色单斜晶体,几乎无味,微溶于水(311g/PL常温) ,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。
三聚氰胺的结构式如下：三聚氰胺最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂(MF) 的原料。
三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等。
该树脂硬度比脲醛树脂高, 不易燃,耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀,有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度,广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。
蛋白质主要由氨基酸组成。
蛋白质平均含氮量为16 %左右,而三聚氰胺的含氮量为66 %左右。
通用的蛋白质测试方法“凯氏定氮法”是通过检测含氮量来估算蛋白质含量,因此,添加三聚氰胺会使得食品的蛋白质测试含量偏高,从而使劣质食品通过食品检验机构的测试。
三聚氰胺检测 总结
乳制品中三聚氰胺检测方案乳制品中三聚氰胺检测方案一、标准品及标准品及溶液配制溶液配制溶液配制：：1. 三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg （精确到0.1 mg ）标准品于100 mL 容量瓶中，用50：50甲醇：水（体积比）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。
【使用时间为三个月】 2. 流动相配制：a) 准确称取2.10 g 柠檬酸（不含结晶水）和2.16 g 辛烷磺酸钠（不含结晶水），加入约980 mL 水溶解，然后定容至1L ，【说明：如果柠檬酸或辛烷磺酸钠中含有结晶水，需要进行换算】，用0.45um 水性滤膜过滤b) 将a ）和乙腈按照90：10的体积比进行混合，作为流动相（可以根据三聚氰胺出峰时间以及和杂质的分离情况对体积比进行调节）3. 标准工作液配制：用流动相将标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.5，1，2，5，10 µg/mL 的标准工作溶液，浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度做图，得到标准曲线回归方程。
4．5％氨水甲醇溶液： 将氨水（分析纯，浓度25％）和甲醇以5：95的体积比混合。
二、样品前处理样品前处理步骤步骤步骤：：（SPE 净化过程） 取样品2g ，加入15mL 1％三氯乙酸和5mL 乙腈，蜗旋,超声提取10min ，1％三氯乙酸定容至25mL ，以4000转/min 速离心10min ，移取上清液5毫升进行SPE 。
将Oasis MCX 小柱 （3 cc ，60 mg ）依次用3 mL 甲醇和5 mL 水进行活化，将5mL 上清液上样，然后依次用3 mL 水和3 mL 甲醇进行淋洗，抽干10s ；最后用6 mL 5％氨水甲醇溶液进行洗脱；50℃氮气吹干，用流动相2 .b ）定容至 1 mL 。
三、液相色谱液相色谱条件条件I. HPLC 方法仪器配置：Alliance 2695 ＋ 2489 紫外检测器色谱柱： Symmetry C8, 4.6x 250mm, 5µm （订货号：W AT054270） 流动相： 2，b ） 流 速： 1.0 mL/min 柱 温： 40℃ 进样量： 20µL 检测波长：240nm样 品： 巧克力早餐奶，香草冰淇凌固相提取小柱: Waters Oasis® MCX 3cc(60mg ） P/N:186000254两类样品分别进行基质空白加标处理（添加水平2 mg/kg ，此水平下重复3次，考察方法准确度和精密度）。
离子色谱法快速测定牛奶中三聚氰胺筒报(精)
“离子色谱法快速测定牛奶中三聚氰胺”筒报青岛普仁仪器有限公司杜小磊侯倩慧青岛266024青岛大学化学与环境学院于继京崔玉倩青岛 266071摘要用国产离子色谱仪(PR-10)阳离子交换离子色谱法，快速测定牛奶中的三聚氰胺。
实测下限为0.01µg/mL，计算检测限为0.003µg/mL。
在含量1.0µg/mL时，8次分析结果重现性范围为0.8-1.9％，加标含量范围在0.1-5.0µg/mL时，对应回收率为87-105％。
分析结果满足国标要求。
关键词：离子色谱，三聚氰胺，加标英文摘要 Ion chromatograph (PR-10) with cation exchang method was applied to analyze melamine in milk. Routine test limit in the experiment is 0.01µg/mL, the Method Detection Limit (MDL) equals 0.003µg/mL. Repeatability range is 0.8-1.9％for concentration 1.0µg/mL in 8 running. Recovery range is 87-101％ when melamine standard adding range is 0.1-5.0µg/mL.Key word Ion chromatograph melamine standard adding三聚氰胺（Melamine），别名又称蜜胺,一种低毒性的氮杂环有机化合物。
为纯白色单斜晶体，分子式为C3N6H6。
能溶于甲醛、乙酸、热乙二醇、甘吡啶，微溶于水及醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成盐。
它被广泛用于塑料和阻燃等行业。
乳制品中三聚氰胺的含量的测定(高效液相色谱法)实验报告
2009级化学教育仪器化学综合性与设计性实验指导老师：曹** 2011年 5月 30号一、实验目的1．通过分析化学综合性实验、设计性实验，培养学生初步的解决分析化学实际问题的能力，培养学生的创新意识与创新能力。
2．学习查阅参考文献、综合参考资料、设计小型分析化学实验。
3．复习和巩固有关理论基础知识并用于指导实践。
4．进一步熟练掌握实验操作技术。
①实验题目：乳制品中三聚氰胺的含量的测定（高效液相色谱法）②摘要、关键词：[摘要]为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法, 通过超声提取, 离子交换萃取小柱净化, 结合高效液相色谱进行样品测定。
色谱条件: A液：0.9508 g 辛烷磺酸钠（5 mmol/L）+ 1.0640 g柠檬酸（pH=3-4）用高纯水品配制1L溶液；B液：甲醇；色谱条件：30%B+70%A。
色谱柱：CNWSIL C18液相色谱柱（4.6×250mm，5 µm），检测波长：239 nm结果表明: 三聚氰胺标准曲线为y = 4495951x +18978.83, 相关系数R = 0.9999693, 在0.17～110.0 mg/L范围内线性关系良好, 方法检出限为0.12 mg/L, 两个样品三个水平的加标回收率分别为96.34 % (RSD = 4.76)、84.86 % (RSD = 7.21) 、104.29 % (RSD = 7.63) 和95.31 %(RSD = 4.39) 、89.25 % (RSD = 3.88) 、92.59 % (RSD = 5.27)。
[关键词]高效液相色谱; 三聚氰胺; 乳制品③引言一、目前有关三聚氰胺在乳制品中的概述：三聚氰胺(melamine) ）（化学式：C3H6N6），俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基”，是一种重要的氮杂环有机化工原料, 通常用于塑料制品中合成树脂的生产[ 1 ] 。
牛奶中三聚氰胺的测定报告
HPLC测定牛奶中三聚氰胺的含量学院：化学化工学院班级：应用化学姓名：学号：指导教师：完成日期：年月日HPLC测定牛奶中三聚氰胺的含量一．实验目的1.通过HPLC采用对比外标样品方法来确定样品中三聚氰胺的含量2.熟悉仪器操作步骤。
二．实验原理三聚氰胺(Melamine)(化学式:C3H6N6 ),俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2，4，6-三氨基”，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。
它是白色单斜晶体，几乎无味，微溶于水((3.1g/L常温)，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。
三聚氰胺呈弱碱性（pH=8），与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。
在中性或微碱性情况下，与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺，但在微酸性中(pH值5.5-6.6)与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。
遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
三．实验药品和仪器仪器：50ml容量瓶减压过滤装置150ml烧杯分析天平超声波仪高效液相色谱仪（含紫外-可见检测器，高压恒流泵，色谱柱温箱）药品：伊利纯牛奶5g 乙腈纯净水三聚氰胺标准品四．实验步骤1.标准品溶液的配制已配制的1mg/mL的贮备液，取样用50%甲醇水溶液稀释。
2.样品前处理称取牛奶5g于150mL的烧杯中，用20mL1%三氯乙酸溶液和5mL乙腈溶解稀释，超声波提取10min后振摇10min，吸滤瓶过滤后用1%三氯乙酸定容至50mL。
3.色谱条件C18柱150mmX4.6mm流动相离子对缓冲剂：乙腈85:15（V:V）流速 1.0mL/min检测波长240nm进样量20uL4.实验操作先进标准样，再进测定试样，对比标样和试样色谱图。
表面增强拉曼光谱法快速检测牛奶中的三聚氰胺
别对每个样品进行五次表面增强拉曼光谱的平行 测试。
3 结果与讨论
《乳业科学与技术》 2011 年第 1 期 （总第 146 期）
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3.1 三聚氰胺的表面增强特征拉曼光谱图
3.2 灵敏度试验
用表面增强特征拉曼光谱技术对 5.0 mg/L 三
收稿日期：2010-12-22； 作者简介：赵宇翔，男，硕士，主管技师，从事乳品检测 方面的研究； 基金项目：上海市科委世博专项（08dz0581000）。
死亡事件。美国食品药品管理局(FDA)调查发现宠 物食品所用的小麦鼓蛋白添加物中有较高浓度三 聚氰胺存在，动物食用后可以使动物发生肾衰竭 并导致死亡。2008 年我国发生被三聚氰胺污染的 乳制品导泞致婴幼儿结石及数起婴幼儿死亡病 例。
无干扰。对每个样品的检测时间从样品制备到结果显示一般只需 10 min。
关键词：表面增强拉曼光谱技术；便携式拉曼光谱仪；三聚氰胺；牛奶
中图分类号：TS252.51
文献标识码：A
文章编号：1671-5187(2011)01-0027-03
Surface Enhanced Raman Scattering for the Rapid Detection of Melamine in Milk
《乳业科学与技术》 2011 年第 1 期 （总第 146 期）
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表面增强拉曼光谱法快速检测牛奶中的三聚氰胺
赵宇翔 1，彭少杰 1，赵建丰 2，胡耀铭 2，喻文娟 3，韩奕奕 4
（1 上海市食品药品监督所，上海 200233；2 复旦大学分析测试中心，上海 200433；3 上海交通大学分 析测试中心，上海 215125；4 农业部食品质量监督检验测试中心（上海），上海 200436）
三聚氰胺测试报告
三聚氰胺测试报告一、目的：测试三聚氰胺标准品及奶粉样品二、实验仪器：III型泵201检测器580自动进样器色谱条件：色谱柱：C18 150*4.6mm 5u流动相：10mM庚烷磺酸钠+10mM柠檬酸：乙腈（90：10）（参考饲料中三聚氰胺检测标准）流速：1ml/min检测波长：240nm三、实验过程1、初步试验进样100ug/ml,10ul结果：理论板数：12184，拖尾因子：0.927，较好2、重复性实验重复进样100ug/ml样品6次，每次10ul结果：100ug/ml 10ul Area Height1 34410832980822 34049382961793 33908032947924 33755812923415 33722542939886 3369418293077a 3392346294743.2s 27374.012113.225RSD% 0.8069340.7169723、 线性实验配制0.8，2.0，20，40，80ug/ml 标准品（参考国标），分别进样10ul 结果：ug/ml A 0.8 275531 2 680030 20 6955503 40 138487878027464514y = 343,472.45860 x + 35,299.58247R² = 0.99997050000001000000015000000200000002500000030000000020406080100系列1线性(系列1)4、检测限逐步稀释进样浓度为0.01ug/ml时，进样20ul.能检测到三聚氰胺结果：5、样品处理测试取市售奶粉5g于100ml容量瓶中，用甲醇超声提取30min，静置1h。
取上清液10ml，用空气吹干（空气泵），用20%甲醇溶液定容至10ml，用0.45um滤膜过滤。
进样10ul，未检出三氯氰胺。
向样品溶液中加入三聚氰胺标准品，能检出三聚氰胺四、讨论仪器测试标准品，结果很好样品处理有待进一步优化。
牛奶中三聚氰胺的含量测定(最全)word资料
牛奶中三聚氰胺的含量测定一．样品分子结构中文名英文名分子结构三聚氰胺Melamine二. 样品来源记录样品商品名：样品测定描述：主成分含量测定生产厂家：三. 液相方法条件方法来源：自主开发；具体方法：色谱柱：AQ-C18，5um，4.6×250mm流动相：10mmol/L辛烷磺酸钠和20mmol/L磷酸氢二铵（用磷酸调节pH＝3.3）：乙腈＝90：10；检测波长：236nm；温度：室温29度；流速：1.0ml/min；进样量：20ul；流动相的配制：准确称取10mmol的辛烷磺酸钠和20mmol的磷酸氢二铵溶于1000ml水中，用磷酸调节pH至3.3准确量取该溶液450ml与50ml乙腈混合均匀，超声脱气；样品处理方法：标准品处理：准确称量250mg三聚氰胺标准品加入250ml容量瓶中，用一定量的水：乙腈＝50：50超声溶解，然后用水：乙腈＝50：50溶液稀释至刻度，配制成1000ug/ml 的三聚氰胺溶液，得溶液BZ1；量取BZ1标准溶液1.0ml，加入100ml容量品中，用乙腈：水＝50：50稀释至刻度，摇匀的标准溶液BZ2(此时浓度为10ug/ml)；样品处理：准确称取2.000g奶粉，加入到10ml容量瓶中，加入乙腈：水＝50：50至刻度以下，摇匀，超声20min；用乙腈：水＝50：50溶液稀释至刻度；离心或静置分层，取上层清夜用纯水稀释至原来浓度的1/5倍，针筒过滤，进样20ul；注意事项：1. 分析前，先用纯水以1.0ml/min流速冲洗色谱柱30min；分析完成后，先用纯水以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱45min，然后再用乙腈：水＝90：10以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱45min；反向冲洗，正向使用；2. 缓冲溶液，隔天需重新配制。
四. 谱图及数据处理1. 标准曲线的绘制：1）标准溶液的配制：准确量取标准品溶液BZ2 0.25ml、0.5ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml分别加入到10ml的容量瓶中，用乙腈：水＝50：50稀释至刻度，摇匀；2）标准曲线：三聚氰胺标准曲线线性回归方程：y = 174175x + 14323R2 = 0.9994样品编号 1 2 3 4 5 6 7浓度（ug/ml）0.25 0.5 2 4 6 8 10吸光度（mAU）26552 51402 180649 370150 538627 716436 8783813)结论：本方法中三聚氰胺浓度在0.25ug/ml～10ug/ml范围内线性良好，可以作为外标法定量使用；2．谱图1）标准品谱图2）样品谱图第24卷第1期2021年3月西南科技大学学报Journal of South west University of Science and Technol ogy Vol .24No .1M ar .2021收稿日期:2021-11-17项目: “十一五”科技支撑计划重大专项课题(NO.2007BAD89B15。
奶粉中三聚氰胺含量测量结果不确定度分析报告
奶粉中三聚氰胺含量测量结果不确定度分析报告（1）标准曲线的测量A ）同位素内标溶液的配制：购买三聚氰胺同位素内标物（1mg 包装，纯度98％），用1ml 移液器加入甲醇水（1：1）溶液洗出，加入200ml 容量瓶定容，配成5ug/ml 内标标准溶液。
再吸取1ml 稀释定容至100ml ，制成0.05ug/ml 内标标准溶液。
i ）内标物纯度的不确定度：纯度范围在98％～100％之间，按均匀分布处理，%577.032/%21==u ，相对标准不确定度为%589.0%98/%577.0)(==i rel P uii ）内标标准溶液浓度mlug ml mg ml ml ml mg V V V P m c i i i /0490.0/0000490.0100/1*200/%98*1//321===⨯=mi 的不确定度已经在纯度的不确定度中包含。
200ml 容量瓶没有校准，按照允差±0.15ml 计算，其标准不确定度为)(087.03/15.02ml u ==定容在22～25℃下进行，与校准温度20℃有差别，考虑温度对硼硅酸盐玻璃容量瓶体积的影响，体积热膨胀系数约为4×10－6/℃（此数值不一定准确，但数量级不会变化，应核查）,按照均匀分布处理，温度效应所导致的容量瓶体积不确定度为)(109.632/20010434-63ml u -⨯=⨯⨯⨯=，相比校准引致的不确定度而言，该分量可以忽略。
（此结论可以应用于以下各容积不确定度的评定，不再提出） 定容体积的相对标准不确定度为%044.0200/087.0)(1==V u rel1ml 移液器体积的相对标准不确定度（见后）为0.09％，100ml 容量瓶容积的相对标准不确定度（见后）为0.058％由此，内标标准溶液的合成相对标准不确定度为()()()()%60.0%058.0%09.0%043.0%589.0)(2222=+++=i u c相对标准不确定度为ml ug ml ug i u c /0003.0%60.0/0490.0)(=⨯=这部分如下修改过程，以便符合基本实验要求： B ）标准物质储备溶液配制：称量10mg 三聚氰胺标准物质(99.5%±0.5%)，使用1：1甲醇水定容至100ml ，制成标准储备原液（10×0.995/100=0.0995mg/ml ），用5ml 移液器取5mL 标准储备液入10 mL 容量瓶, c=49.8ug/mL, 取该溶液1mL 稀释至10mL 容量瓶,得cs=4.98ug/mL 。
生鲜牛乳中三聚氰胺快速检测报告
Ａｎ ｉ ｍａ ｌ Ｈｕ ｓ ｂ ａ ｎ ｄ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ Ｆ ｅ ｅ ｄ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ
２ ０ １ ３， ３ ４ （ １ ０ ） ： １ ２
生鲜牛乳中三聚氰胺快速ห้องสมุดไป่ตู้测报告
帕提 古 丽 ・ 托 乎提
（ 新疆 巴音 郭 楞蒙 古 自治 州动 物疾 病 控 制 与诊 断 中心 ， 新疆 库尔勒 ８ ４ １ ０ ０ ０ ）
ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ６ ０ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｅ ｌ ｉ ｇ ｉ ｂ ｌ ｅ ． Ｓ Ｏ ｔ ｈ ｅ ｅ ｌ ｉ ｇ ｉ ｂ ｌ ｅ ｒ ａ ｔ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｈ ｅ ｄ １ ０ ０ ％． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｒ ａ ｗ ｌ ｆ ｅ ｓ ｈ ｍｉ ｌ ｋ； ｍｅ ｌ ａ ｍｉ ｎ ｅ ； Ｓ ＮＡＰ； ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ
的 １ ７个 奶 站 的 奶 缸 、 运 输 车辆 进 行 生 鲜乳 样 品 抽 样 检 测 ， 共抽样 ６ ０份 。 ｆ 结果］ 对６ ０份 生鲜 乳 样 品 进 行 三
聚 氰 胺 含 量检 测 ， 检 测 结 果 全部 为 阴性 。 ［ 结论］ 对 新 疆 巴音 郭 楞 蒙 古 自治 州 辖 区 内的 １ ７个 奶 站 的奶 缸 、 运 输 车辆所抽取 的 ６ ０份 生 鲜 牛 乳 进 行 了 三 聚 氰 胺 含 量 检 测 ， ６ ０ 份 生 鲜 牛 乳 样 品检 测 结 果 全 部 为 阴 性 ，检 测 样品 ６ ０份 ， 合格数 ６ ０份 ， 合格 率为 １ ０ ０ ％。
Ｆａ ｓ ｔ Ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｒｅ ｐ ｏｒ ｔ ｏ ｆ Ｍｅ ｌ ａ ｍｉ ｎｅ ｉ ｎ Ｆｒ ｅ ｓ ｈ Ｍｉ ｌ ｋ
质检总局公布全国液态奶三聚氰胺专项检查结果
质检总局公布全国液态奶三聚氰胺专项检查结果全国液态奶三聚氰胺专项检查结果公布三鹿牌婴幼儿奶粉事件发生后，党中央、国务院高度重视，作出了重大部署。
按照对奶制品进行全面检查的要求，国家质检总局在完成婴幼儿奶粉三聚氰胺全国专项监督检查后，又紧急组织开展了全国液态奶三聚氰胺专项检查。
检查结果显示，市场上绝大部分液态奶是安全的。
专项检查按照统一检验方法、统一检验仪器、统一检验结果判定规则的“三统一”原则，组织全国150个国家级食品类质检中心和实验室对全国液态奶生产企业进行监督检查，检查结果又经国家重点实验室和国家重点检验机构进行了确认。
此次专项检查重点抽查检验了产品市场占有率达70%以上的蒙牛、伊利、光明、三元、雀巢等知名品牌企业生产的液态奶是否含有三聚氰胺。
检验结果如下：液态奶检出三聚氰胺的批次表为了让企业确实履行社会责任，国家质检总局要求，对检出三聚氰胺的该批次产品，生产企业要主动召回，商场要实行产品下架，对没有问题的产品要正常销售。
同时对生产企业进行整改，严格从原料奶等原辅料材料抓起，必须实行批批检验，严格生产过程质量安全控制，严格执行出厂产品批批检验，凡是未经检验或者检验不合格的产品，一律不准出厂销售，切实保障消费者的健康安全。
要严查掺入三聚氰胺的原因，严厉惩处责任人。
据医学专家介绍，美国食品药物管理局、欧洲食品安全局以及我国卫生部门的权威机构，均对人体摄入三聚氰胺安全限量进行了科学评估，按照最严格的评估标准计算：以一个标准体重60公斤的成年人为例，食用上述三聚氰胺含量的液态奶，如每天不超过2公升(即8袋，每袋250毫升)，对人体是安全的，到目前为止也未发现由于食用上述品牌液态奶导致泌尿系统结石的病例。
液态奶未检出三聚氰胺批次表。
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HPLC测定牛奶中三聚氰胺的含量
学院：化学化工学院
班级：应用化学
姓名：
学号：
指导教师：
完成日期：年月日
HPLC测定牛奶中三聚氰胺的含量
一．实验目的
1.通过HPLC采用对比外标样品方法来确定样品中三聚氰胺的含量
2.熟悉仪器操作步骤。
二．实验原理
三聚氰胺(Melamine)(化学式:C3H6N6 ),俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2，4，6-三氨基”，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。
它是白色单斜晶体，几乎无味，微溶于水((3.1g/L常温)，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。
三聚氰胺呈弱碱性（pH=8），与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。
在中性或微碱性情况下，与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺，但在微酸性中(pH值5.5-6.6)与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。
遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
三．实验药品和仪器
仪器：50ml容量瓶减压过滤装置150ml烧杯分析天平超声波仪高效液相色谱仪（含紫外-可见检测器，高压恒流泵，色谱柱温箱）
药品：伊利纯牛奶5g 乙腈纯净水三聚氰胺标准品
四．实验步骤
1.标准品溶液的配制已配制的1mg/mL的贮备液，取样用50%甲醇水溶液稀
释。
2.样品前处理称取牛奶5g于150mL的烧杯中，用20mL1%三氯乙酸溶液和
5mL乙腈溶解稀释，超声波提取10min后振摇10min，吸滤瓶过滤后用1%三氯乙酸定容至50mL。
3.色谱条件C18柱150mmX
4.6mm
流动相离子对缓冲剂：乙腈85:15（V:V）
流速 1.0mL/min
检测波长240nm
进样量20uL
4.实验操作先进标准样，再进测定试样，对比标样和试样色谱图。
用保留时
间定性，对应峰面积进行定量。
得到如下图谱：
样品
5.根据色谱图给出的数据判断可得：标准品1.602min 9490.746 三聚氰胺
样品 1.602min附近无峰三聚氰胺根据比较得知，牛奶中三聚氰胺的含量低于检测限，符合标准。
五、注意事项
●牛奶超声振荡需完全，过滤后应得到澄清溶液，若浑浊，则进行二次过滤。
●配制三氯乙酸溶液时，应避免加过量水。
若过量，应该重新配制。
●标准样品出峰时，应等到时间＞20min后停止。