4 醋酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备

4 醋酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备
4 醋酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备

醋酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备

一、实验目的

1. 通过本实验掌握聚醋酸乙烯酯(PV Ac)溶液聚合方法;

2. 了解聚醋酸乙烯酯制备聚乙烯醇(PV A)方法;

3. 通过高分子转化反应了解溶液聚合、高分子侧基反应原理及醇解度测定方法。

二、实验原理

在本实验采用自由基溶液聚合反应。之所以选用乙醇作溶剂,是由于PV Ac能溶于乙醇,而且聚合反应中活性连对乙醇的链转移常数较小。而且在醇解制取PV A时,加入催化剂后在乙醇中经侧基转化反应即可直接进行醇解。

PV Ac的醇解反应可以在酸性或碱性催化下进行,目前工业上都采用碱性醇解法。

乙醇中过量的水对醇解反应会产生阻碍作用,因为水的存在使反应体系内产生CH3COONa,消耗了NaOH,而NaOH在此是用作催化剂的,因此要严格控制乙醇中水的含量。

三、主要试剂和仪器

1. 实验仪器

250 mL 三口烧瓶,回流冷凝管,搅拌器,100 mL 滴液漏斗。

2. 实验试剂

醋酸乙烯酯,氢氧化钠(NaOH),乙醇,偶氮二异丁腈(AIBN)。

四、实验步骤

1. 聚醋酸乙烯酯(PV Ac)的制备:

如图4-1搭好装置,在250 mL 三口烧瓶中加入20 g乙醇、40 g醋酸乙烯酯和0.05 g偶氮二异丁腈,开始搅拌。当偶氮二异丁腈完全溶解后,升温至60 o C ±2o C,在此温度下反应3h,加入40 g乙醇,起稀释作用,下一步参加醇解反应。

2. 将大部分聚合物溶液倒入回收瓶中,反应瓶内留下约15 g。用15 mL乙醇将瓶口处的溶液冲净。

3. 醇解反应:

如图4-2改装好装置,在反应瓶中加入85 mL乙醇。开动搅拌,使聚合物混合均匀后,在25 o C下慢慢滴加5%的氢氧化钠/乙醇溶液2.8 mL(约2秒/滴)。仔细观察反应体系,约1 ~ 1.5h 发生相转变。这时再滴加1.2 mL氢氧化钠/乙醇溶液,继续反应1h,用布氏漏斗抽滤,所得聚乙烯醇(PV A)为白色沉淀,分别用15 mL乙醇洗涤3次。产物放在表面皿上,捣碎并尽量散开,自然干燥后放入真空烘箱中,在50 o C下干燥1h,再称重。

图4-1 通用聚合反应装置图

1—搅拌器;2—聚四氟乙烯密封塞;3—温度计;4—温度计套管;

5—球形冷凝管;6—250 mL三口烧瓶

图4-2 聚醋酸乙烯酯醇解装置

五、注意事项

为避免醇解过程中出现冻胶甚至产物结块,添加催化剂的速度要慢,并分两次加入。如反应过程中发现可能出现冻胶时,应加快搅拌速度,并适当不佳一些乙醇。

六、讨论与问题

1. 聚合过程中,哪些因素会导致聚合物支化度的增加?

2. 降低反应温度及反应物浓度,可减少支化的发生,但聚合速度减慢,应如何设计工艺条件,使之既可保证产品质量又能取得较快的聚合速率?

醇解法制备聚乙烯醇

醇解法制备聚乙烯醇

第一章产品简介 (6) 1.1 产品的性质 (6) 1.2 产品的应用 (7) 第二章原料规格及性质 (9) 2.1 原料规格 (8) 2.2 原料性质 (9) 第三章合成原理及工艺路线 (10) 第四章流程图 (12) 4.1 生产设备 (12) 4.2 工艺流程 (12) 第五章操作步骤及工艺参数 (13) 5.1 操作步骤 (15) 第六章产品规格及标准 (17) 第七章消耗定额及成本核算 (18) 7.1 工程投资 (18) 7.2 生产投资 (18) 7.3 年利润核算 (18) 第八章参考文献 (19) 附图说明 (20)

1.1 产品的性质 聚乙烯醇是以乙烯法生产的醋酸乙烯为原料,经溶液聚合、无水低碱醇解得。聚乙烯醇(PV A)其充填密度约0.20~0.48g/cm3,折射率为1.51~1.53。聚乙烯醇的熔点难于直接测定,因为它在空气中的分解温度低于熔融温度。用间接法测得其熔点在230℃左右。聚乙烯醇的玻璃化温度约80℃。玻璃化温度除与测定条件有关外,也与其结构有关。聚乙烯醇工艺具有物耗低、能耗低、污染小的特点,是一种环保型产品,聚乙烯醇主要有完主醇解型和部分醇解型两大类。聚乙烯醇的端基较复杂,除了羟基外,还有羧基、羰基和二甲基乙氰基等。这些基团表现了复杂的行为。它们除了影响到维尼维纤维的着色、染色性能、吸湿性能,并促使聚乙烯醇溶解部分的增加。根据羟基空间分布的位臵,可分为全同结构聚乙烯醇(I-PV A)、间位结构聚乙烯醇(S-PV A)和无规结构聚乙烯醇(A-PV A)。 聚乙烯醇的一般性质:1) 外观:白色或微黄色片状、颗粒状固体。2) 填充比重:0.4~0.5g/ml 3) 水溶性:本品在冷水中仅溶胀,随水温的升高而逐渐溶解,在搅拌情况下至95℃能迅速溶解。在热水中的最高浓度达16%左右。其水溶液具有良好的成膜性和粘接性。4) 耐化学药品性:本品耐弱酸、弱碱及有机溶剂,耐油性极好。5) 热稳定性:在40℃以下没有显著变色,至160℃时颜色逐渐变深,超过220℃开始分解,生成水、乙酸、乙醛等。6) 贮存稳定性:本品贮存稳定性良好,长期贮存不发霉,不变质。但其水溶液长期贮存时,需加一定的防霉剂,如FF02等。而且由于聚乙烯醇主链大分子上有大量仲羟基,在化学性质方面有许多与纤维素相似之处。聚乙烯醇可与多种酸、酸酐、酰氯等作用,生成相应的聚乙烯醇的酯。但其反应能力低于一般低分子醇类。聚乙烯醇的醚化反应较酯化反应容易进行。醚化反应后,聚乙烯醇分子间作用力有所减弱,制品的强度、软化点和亲水性等都有所降低。在聚乙烯醇水溶液

聚乙烯醇pva的用途和应用

聚乙烯醇 PVA 的用途和应用 【新海湾-徐江】 聚乙烯醇(简称PVA)外观为白色粉末,是一种用途相当广泛的水溶性高分子聚合物,性能介于塑料和橡胶之间,它的用途可分为纤维和非纤维两大用途。 由于PVA具有独特的强力粘接性、皮膜柔韧性、平滑性、耐油性、耐溶剂性、保护胶体性、气体阻绝性、耐磨性以及经特殊处理具有的耐水性,因此除了作纤维原料外,还被大量用于生产涂料、粘合剂、纸品加工剂、乳化剂、分散剂、薄膜等产品,应用范围遍及纺织、食品、医药、建筑、木材加工、造纸、印刷、农业、钢铁、高分子化工等行业。 产品性能:聚乙烯醇树脂系列产品系白色固体,外型分絮状、颗粒状、粉状三种;无毒无味、无污染,可在80--90℃水中溶解。其水溶液有很好的粘接性和成膜性;能耐油类、润滑剂和烃类等大多数有机溶剂;具有长链多元醇酯化、醚化、缩醛化等化学性质。 产品用途:主要用于纺织行业经纱浆料、织物整理剂、维尼纶纤维原料;建筑装潢行业107胶、内外墙涂料、粘合剂;化工行业用作聚合乳化剂、分散剂及聚乙烯醇缩甲醛、缩乙醛、缩丁醛树脂;

造纸行业用作纸品粘合剂;农业方面用于土壤改良剂、农药粘附增效剂和聚乙烯醇薄膜;还可用于日用化妆品及高频淬火剂等方面。 使用方法:聚乙烯醇树脂系列产品均可以在95℃以下的热水中溶解,但由于聚合度、醇解度高低的不同,醇解方式等不同在溶解时间、温度上有一定的差异,因此在使用不同品牌聚乙烯醇树脂时,溶解方法和时间需要进行摸索。溶解时,可边搅拌边将本品缓缓加入20℃左右的冷水中充分溶胀、分散和挥发性物资的逸出(切勿在40℃以上的水中加入该产品直接进行溶解,以避免出现包状和皮溶内生现象),而后升温到95℃左右加速溶解,并保温2~小时,直到溶液不再含有微小颗粒,再经过28目不锈钢过滤杂质后,即可备用。 搅拌速度 70~100转/分,升温时,可采用夹套、水浴等间接加热方式,也可采用水蒸汽直接加热;但是,不可用明火直接加热,以免局部过热而分解,若没有搅拌机,可用蒸汽以切线方向吹入的方法,进行溶解。 聚乙烯醇树脂系列产品水溶液浓度一般在12~14%以下;低醇解度聚乙烯醇树脂产品水溶液浓度一般可在20%左右。

电石法生产氯乙烯

合肥工业大学 课程设计 设计题目: 5万吨/年电石法制氯乙烯 学院:化学与化工学院专业:化学工程与工艺班级: 学生:方柳陈志指导教师:张旭系主任: (签名) 一、设计要求: 1、根据设计题目,进行生产实际调研或查阅有关技术资料,选定合理的流程方案和设备类型,并进行简要论述。(字数不小于8000字) 2、设计说明书内容:封面、目录、设计题目、概述与设计方案简介、工艺方案的选择与论证、工艺流程说明、专题论述、参考资料等。 3、图纸要求:工艺流程图1张(图幅2号);设备平面或立面布置图1张(图幅3号))。 二、进度安排: 三、指定参考文献与资料 《过程装备成套技术设计指南》(兼用本课程设计指导书)、《过程装备成套技术》、《化工单元过程及设备课程设计》

摘要 本次课程设计主要是设计氯乙烯的生产成套装置。氯乙烯是生产聚氯乙烯的主要原料,到目前为止,全球有93%以上的氯乙烯采用氧氯化法生产。在国内,考虑到石油资源不足,价格较高,而电石资源丰富,所以大部分工厂都采用电石法制取氯乙烯。本次主要介绍电石法制取氯乙烯。先后介绍了从原料气氯化氢、乙炔的制备到氯乙烯的合成、氯乙烯的精馏等一系列生产过程的工艺流程、工艺原理以及主要设备选型等问题。 关键词:氯乙烯;电石法;乙炔;氯化氢;工艺流程;精馏

一乙炔的制备 乙炔生产的工艺原理 (1)电石的破碎 通常厂家采购的电石都是大块的电石,而电石料块进入发生器的合理径为25~50mm,因此在进发生器前必须破碎,通常是将大块的电石放入颚式破碎机,粗破后料块直径为80~100mm,通过皮带机输入电石仓库,然后经过二次破碎,径粒达到25~50mm,破碎后料块通过皮带机径除铁器除铁后输入日料库,作为发生器的入料电石。进入破碎机的电石温度应≤130℃,否则会烫坏,烧坏皮带;进入发生器的电石温度应该≤80℃,否则对发生系统不安全。 (2)电石的除尘 化学工程里把气体与微粒子混合物中分离粒子的操作称作除尘。针对电石及其粉尘的特性,选用的除尘方法一般有以下几种。 ①旋风除尘。旋风除尘器对数微米以上的粗粉尘非常有效。采用简单的旋风除尘器和风机进行除尘,利用电石粉尘在风机的作用下,在除尘器内旋转所产生的离心力,将电石粉尘从气流中分离出来。这种方式结构简单,器身无运动部件,不需要特殊的附属设备,安装投资较少,操作、维护也方便,压力损失中等,动力消耗不大,运转维护费用低,也不受浓度、温度的影响。但由于电石粉尘比较细,用这种简单的除尘方式很难达到环保要求,除尘效率不高。 ②湿法除尘。湿法除尘具有投资少,结构简单,占地面积小,特别是对易燃易爆气体的除尘效果更好,在操作时不会产生捕集到的电石灰尘再飞扬。电石除尘通常采用旋风除尘和湿法的冲激式除尘器相结合。这种除尘方式虽然效率较高,但由于系统压力损失大,管道容易积灰。冬天用蒸汽时,积灰易受潮结块,造成管道堵塞,清理比较困难。除尘器内排出的电石渣水,多耗了水又易造成二次污染,除尘器排出的气体中水蒸气在寒冷的北方也容易结冰,因此这种除尘方式适合于气候湿润、冬天不冷的地方使用。 (3)袋式过滤除尘 布袋除尘室依靠编制的或毡织的滤布作为过滤材料来达到分离含尘气体中电石尘的目的,除尘效率一般可达99%。滤布在长期与粉尘的接触和反复清理的过程

聚乙烯醇水凝胶的制备方法及设备

1.实验 1.1试剂和仪器 (1)仪器:Alpha-Centau“FT.IR型红外光谱仪 (日本岛津),S540—SEM型扫描电镜(日本日立),热 分析(DT A_TG)(Du Pont 1090B型热分析仪),紫 外一可见光谱仪(日本日立)UV-3400紫外可见分光光度计,PH孓3C型精密pH计(上海精密科学有限 公司)。 (2)试剂:壳聚糖(CS)(浙江玉环县化工厂,分 子量:1.5×105,脱乙酰度:93%),聚乙烯醇(PVA) (佛山市化工实验厂,日本进口分装,Mw一1.o× 105),冰乙酸(分析纯),甲醛(37%,分析纯),盐酸 (分析纯),氢氧化钠(分析纯)。 1.2水凝胶的制备及其溶胀性能测试 1.2.1水凝胶的制备 取50mL圆底烧瓶,向其中加入o.5 g CS、 15mL二次水和2mL冰乙酸(3 m01/L),搅拌均匀 后,再加入o.39 PVA,搅拌混合均匀,然后抽真空, 向其中加入2mL甲醛(37%),室温反应24h;成胶 后,取出,切成1mm3左右的颗粒,用二次水浸泡,每 天换1次水,1周后取出;真空干燥,最后置于干燥 器中备用。

2. 实验 1.1 实验样品的制备 1.1.1 银溶胶的制备 将0.001mol/L的单宁酸和0.1mol/L的Naz COs溶液加热 至6O℃并搅拌,逐滴滴加0,001mol/L的AgNO3。当混合物颜 色逐渐加深至橙红色时,形成稳定的银溶胶。反应的关键是控 制AgNOa溶液的滴加速度和加入量。其反应机理l1]为: 6 AgNOs+ 6H52046+ 3 Na2C03— 6Ag +C76H52049+6 NaNO3+3 0 1.1.2 Ag/聚乙烯醇复合水凝胶的制备 制备浓度为1O%的PVA溶胶,将新制备的银溶胶在搅拌 的条件下加入PVA溶胶中,其混合液在室温下静置5min后倒 入模具中,放入THCD-04低温恒温槽中,采用冷冻一解冻法使之 结晶成型。每个循环的冷冻一解冻工艺见图1。按此做7个循环 制得样品,即得到Ag/PVA水凝胶。同理可制得Ag 浓度为 O%、0.125%、0.25 、0.5% (即Ag 占PVA的质量百分比 为:O%、1.25%、2.5 和5 )的Ag/PVA复合水凝胶。将样品制成哑铃形,测试区宽度约4mm,厚度约lmm(每个样品在测试前用千分尺精确测定其宽度和厚度)。每个样品裁5个样条,结果取平均值。2.1 Ag/PVA复合水凝胶的制备 微粒由于比表面积很大和表面不饱和键较多,具有很高的 表面能,所以极易团聚_3]。如果金属微粒发生团聚,则其光、电、

聚乙烯醇

聚乙烯醇 摘要:聚乙烯醇是一种用途广泛的水溶性高分子聚合物,其性能介于塑料和橡胶之间,是重要的化工原料,其潜在市场也相当大。本文主要介绍了聚乙烯醇的基本性质以及合成和应用,从不同方面说明聚乙烯醇的制备方法,同时介绍聚乙烯醇在工业以及生活上的应用和发展前景。 关键词:聚乙烯醇性质合成应用发展前景 一、聚乙烯醇的性质 1.物理性质 聚乙烯醇是一种高分子聚合物,无臭、无毒,外观为白色或微黄色絮状、片状或粉末状固体。分子式为(C2H4O)n,部分醇解PVA分子式为-(C2H4O)n-(C4H6O2)m -。絮状PVA的假比重为(0.21 ~0.30)g/cm3,片状PVA的假比重为(0.47±0.06)g/cm3。其充填密度约0.20~0.48g/cm3,折射率为1.51~1.53。聚乙烯醇的熔点难于直接测定,因为它在空气中的分解温度低于熔融温度。用间接法测得其熔点在230℃左右。不同立规程度的聚乙烯醇具有不同的熔点,其中S—PVA(间规)熔点最高,A—PVA(无规)次之,I—PVA(等规)最低。聚乙烯醇的玻璃化温度约80℃。 2.化学性质 聚乙烯醇主链大分子上有大量仲羟基,在化学性质方面有许多与纤维素相似之处。聚乙烯醇可与多种酸、酸酐、酰氯等作用,生成相应的聚乙烯醇的酯。但其反应能力低于一般低分子醇类。聚乙烯醇的醚化反应较酯化反应容易进行。醚化反应后,聚乙烯醇分子间作用力有所减弱,制品的强度、软化点和亲水性等都有所降低。在聚乙烯醇水溶液中加入少量硼酸,其粘度将明显增大,这种变化与介质的pH值关系密切。当介质的pH值偏于碱性时,硼酸与聚乙烯醇发生分子间反应,使溶液粘度剧增,以致形成凝胶。聚乙烯醇水溶液与氢氧化钠反应,其粘度增加的速度较之添加硼酸更快。因此,可以利用氢氧化钠水溶液作为聚乙烯醇纺丝的凝固剂。在酸性催化剂作用下,聚乙烯醇可与醛发生缩醛化反应。缩醛化反应既可在均相中进行,也可在非均相中进行。不过均相反应所得产物的缩醛化基团分布均匀,其缩醛化物的强度、弹性模量以及耐热性等都有所降低。当进行非均相反应时,在控制适当的条件下,由于缩醛化基团分布不均匀,并主要发生在非晶区,故对生成物的力学性能影响不大,而耐热性还有所提高。 3.其他性质 (1)具有很好的机械性能,其强度高、模量高、伸度低。 (2)耐酸碱性、抗化学药品性强。 (3)耐光性:在长时间的日照下,纤维强度损失率低。 (4)耐腐蚀性:纤维埋入地下长时间不发霉、不腐烂、不虫蛀。 (5)纤维具有良好的分散性:纤维不粘连、水中分散性好。 (6)纤维与水泥、塑料等的亲和性好,粘合强度高。 (7)对人体和环境无毒无害。 三、聚乙烯醇的合成方法 1.乙烯直接合成法 石油裂解乙烯直接合成法。目前,国际上生产聚乙烯醇的工艺路线以乙烯法占主导地位,其数量约占总生产能力的72%。美国已完成了乙炔法向乙烯法的转变,日本的乙烯法也占70%以上,而中国的生产企业只有两家为乙烯法。其工艺流程

聚乙烯醇缩甲醛的制备

聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、 令狐采学 二、实验目的 了解聚乙烯醇缩甲醛的化学反应的原理,并制备红旗牌胶水。 三、实验原理 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下: 聚乙烯醇缩醛化机理: 聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合

剂。 四、实验药品及仪器 药品:聚乙烯醇(7g)---、甲醇(4.6mL) ---、盐酸(40%工业纯1:4)、氢氧化钠(1.5mL)(8%)、蒸馏水(90+34mL)等; 仪器:恒温水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、球型冷凝管、温度计、吸管、天平、量筒、pH试纸等。 五、实验装置图 六、实验步骤与现象分析 步骤(1): 在250ml三颈瓶中,加入90ml去离子水(或蒸馏水),7g聚乙烯醇,搅拌下升温溶解。 现象:[白色晶状聚乙烯醇溶解] 分析:[聚乙烯醇可溶于蒸馏水中] 步骤(2): 等聚乙烯醇完全溶解后,于90℃左右加入4.6ml甲醛(40%工业纯),搅拌15min,再加入1:4的盐酸,使溶液PH为1~3,保持温度90℃左右,继续搅拌。 分析:[调节PH使之为酸性,是因为H离子作为羟醛缩合的催化剂。升温是由于甲醛沸点低易挥发,缩合反应不可

聚醋酸乙烯酯的制备

聚醋酸乙烯酯的乳液合成 1、实验原理 聚醋酸乙烯酯乳液(PV Ac),又称为聚醋酸乙烯乳液,俗称白乳胶。是一种白色粘稠液体,具有配置简单使用方便,固化速度快,初粘力好,较高的粘结强度等优点。Vac乳液聚合最常用的方法是化学法,以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法,所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液[2]。 乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要,起到降低溶液表面张力,使单体容易分散成小液滴,并在乳胶粒表面形成保护层,防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种,一般多使用离子型和非离子型配合使用[1]。由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度,而且容易水解,产生的乙酸会干扰聚合;同时,醋酸乙烯酯自由基十分活泼,链转移反应显著。因此,除了乳化剂,醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。本合成实验采用非离子型乳化剂聚乙烯醇和OP-10混合使用以提高乳化效果和乳液稳定性。 本实验聚合反应采用过硫酸铵为引发剂,按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要聚合反应[3]式如下: 为使反应平稳进行,乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行(如图所示):加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后,一边进行搅拌,一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在70~90℃之间,pH值在2~6之间。由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大,反应温度上升显著,一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难。 本实验分两步加料反应,第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合,可生成很小的乳胶粒子。第二部,继续滴加单体,分次加入引发剂,直到单体加完后一次把剩下的引发剂加完。这样整个过程在一定的搅拌速度下使其乳胶粒子继续长大。由此得到的乳胶粒子,不仅大,而且粒度分布均匀。 2、仪器与配方 机械搅拌器一套,电热套一个,球形冷凝管一个,250ml四口烧瓶一个,100ml滴液漏斗一个,100℃温度计一支,250ml烧杯一个,10mL、100mL量筒各一个,固定夹若干,

聚乙烯醇水溶液基本性能介绍

https://www.360docs.net/doc/7815675763.html, 聚乙烯醇水溶液基本性能介绍 聚乙烯醇水溶液有哪些基本性能? (1)黏度 聚乙烯醇水溶液具有一定的黏度。其黏度随品种、浓度和温度而变化。随着浓度的提高,黏度值急剧上升;而温度的升高使黏度明显下降。 聚乙烯醇水溶液为非牛顿流体,当质量分数低于0.5%、在较低剪切速率(<400s-1)时可视为牛顿流体。 (2)水溶性 聚乙烯醇的溶解性随其醇解度的高低有很大差别。醇解度87%~89%的产品水溶性最好,不管在冷水中还是在热水中都能很快地溶解且表现出最大的溶解度。醇解度在90%以上的产品,为了完全溶解,一般需加热到60~70℃。醇解度为99%以上的聚乙烯醇只溶于9 5℃的热水。而醇解度在75%~80%的产品只溶于冷水,不溶于热水。醇解度小于6 6%的,由于憎水的乙酰基含量增大,水溶性下降。直到醇解度50%以下,聚乙烯醇不再溶解于水。聚乙烯醇一旦制成水溶液,就不会在冷却时从溶液中再析出来。 (3)表面活性 通过对醇解度和醇解方法的改变,可以得到一种具有优良表面活性、富有强乳化力和分散力的产品。例如早就用于乙酸乙烯乳液聚合的乳化剂和保护胶、氯乙烯悬浮聚合的分散剂就是这样的聚乙烯醇。 聚乙烯醇的表面活性和表面胶体效应两者都随醇解度的下降而提高。保护胶体能力随分子量的增大而提高,但表面活性则随分子量的增大而减少。 (4)粘结性 聚乙烯醇对于多孔、亲水表面(如纸张、纺织品、木材等)有很强的融合力。它对颜料和其他细小颗粒也是有效的黏结剂。对平滑、不吸水表面,其粘结力随醇解度的提高而降低。 (5)成膜性 聚乙烯醇水溶液干燥后,能形成非常强韧耐撕裂的膜,膜的耐磨性也很好。聚乙烯醇膜的力学性能可通过增塑剂用量、含水量及不同的聚乙烯醇牌号等项来调节。 所有牌号的聚乙烯醇都具有吸湿性,聚乙烯醇的膜甚至在高温度下仍保持不黏和干燥。 聚乙烯醇对许多气体有高度的不透性。聚乙烯醇的连续膜或涂层对氧气、二氧化碳、氢气、氦气和硫化氢都有很好的隔气性。但氨和水蒸气对聚乙烯醇膜的透过率较高。 (6)对盐的容忍度及凝胶化作用 聚乙烯醇水溶液对氢氧化铵、乙酸及大多数无机酸都有很高的容忍度。但浓度相当低的氢氧化钠溶液就会使聚乙烯醇从溶液中沉淀出来。 聚乙烯醇溶液对硝酸钠、氯化铝、氯化钙等也都有很高的容忍度。低浓度下作为沉淀剂的盐类有碳酸钙、硫酸钠和硫酸钾。 聚乙烯醇水溶液对硼砂特别敏感,即使很少剂量的硼砂也会使聚乙烯醇水溶液凝胶化而失去流动性。聚乙烯醇水溶液的凝胶化是可逆的,低温下形成的凝胶,在高温下将变稀,冷却时又会成为凝胶。 钒、锆等的化合物及高锰酸钾也可使聚乙烯醇凝胶。 原文来源https://www.360docs.net/doc/7815675763.html,/sites/tl.html

聚醋酸乙烯酯的调研报告..

聚醋酸乙烯酯的调研报告 一、引言 聚醋酸乙烯酯是1912年由F.克拉特发现,1925年加拿大沙维尼根化学公司投入工业化生产。可用乳液聚合、悬浮聚合、本体聚合和溶液聚合四种方法生产。乳液法产物直接用作涂料和胶粘剂等,俗称乳胶或白胶;溶液法产物用于制造聚乙烯醇和聚乙烯醇纤维。聚醋酸乙烯酯 聚醋酸乙烯酯玻璃化温度较低,仅28℃,因而在室温下有较大的冷流性,不能用作塑料制品,但它具有能与多种材料,尤其是与纤维素物质(如木材、纸等)粘接的优良性能,被广泛用作涂料、胶粘剂、纸和织物整理剂等(见造纸用化学品、染整助剂),如粘合木料的白胶水、粘接砖瓦的胶粘剂,透明胶纸带,砖石表面涂料,以及预先涂有聚醋酸乙烯酯的标签和信封、邮票等。醋酸乙烯酯和丙烯酸酯或乙烯的共聚物应用于粘结不易粘结的材料(见乙烯-醋酸乙烯酯树脂),如聚氯乙烯塑料等。此外,也作无纺布的胶粘剂。 二、聚醋酸乙烯酯性质 物理性质:无色黏稠液或淡黄色透明玻璃状颗粒,无臭,无味,有韧性和塑性。折射率1.45~1.47,软化点约为38℃,熔点(600C),密度(1.191g/ml) ,软化点约为38℃;不能与脂肪和水互溶,可与乙醇、醋酸、丙酮、乙酸乙酯互溶;溶于芳烃、酮、醇、酯和三氯甲烷;黏着力强,耐稀酸、稀碱;在阳光及125℃温度下稳定。 化学性质:可燃,燃烧(分解)产物有一氧化碳等,与硝酸盐、硝酸、硫酸等发生反应。遇浓碱和浓酸分解。由醋酸乙烯以自由基引发剂引发。[4]可燃;加热分解释放刺激烟雾。加热到250℃以上分解出醋酸。 三、聚醋酸乙烯酯应用 1、作胶姆糖基料,中国规定可用于乳化香精和胶姆糖,最大使用量为 60g/kg;

水溶性高分子聚乙烯醇的制备及其应用

水溶性高分子聚乙烯醇的制备及其应用 * 中山大学化学与化学工程学院应用化学广州 510275 摘要:本实验采用溶液聚合法,以AIBN作为引发剂合成聚乙酸乙烯酯,然后用NaOH的甲醇溶液进行醇解,得到聚乙烯醇5.527 g,产率54.0%,之后利用红外对聚乙酸乙烯酯与聚乙烯醇进行表征。之后利用聚乙 烯醇的缩醛化反应制备胶水,利用聚乙烯醇的性质制备面膜。 关键词:水溶性高分子聚乙烯醇聚乙酸乙烯酯红外光谱法 1.引言 水溶性高分子化合物又称水溶性树脂或水溶性聚合物,是一种亲水性的高分子材料,在水中能溶胀而形成溶液或分散液。1924年,德国化学家WO. Hermann和WW. Haehel首次将碱液加入到聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液中,得到聚乙烯醇(PV A)。聚乙烯醇为白色絮状固体或片状固体,无毒无味,是使用最广泛的合成水溶性高分子,具有优良的力学性能和可调节的表面活性。PV A具有多羟基强氢键,以及单一的-C-C-单键结构,这样的结构不但使PV A具有亲水性,还有黏合性、成膜性、分散性、润滑性、增稠性等良好性能。 PV A的制备首先由乙酸乙烯酯聚合成聚乙酸乙烯酯,然后将其醇解生成PV A,其反应式如下: PVA的结构可以看成是交替相隔的碳原子上带有羟基的多元醇,因此,其发生的反应为多元醇反应,如醚化、酯化、缩醛化。聚乙烯醇和羰基化合物反应可得到缩醛化合物。本实验利用聚乙烯醇和甲醛反应,生产聚乙烯醇缩甲醛,作为胶水使用。 2.实验过程 2.1 实验仪器 三颈瓶,回流冷凝管,水浴锅,蒸汽蒸馏装置,滴液漏斗,pH试纸,培养皿,抽滤装置,滤纸,真空烘箱。2.2 实验试剂 偶氮二异丁腈(AIBN),甲醇,乙酸乙烯酯,NaOH,聚乙烯醇,甲酸,40%甲醛水溶液,盐酸,羧甲基纤维素,丙二醇,乙醇。 2.3 实验步骤

采用电石法生产聚氯乙烯

采用电石法生产聚氯乙烯(PVC)的上市公司一览◇电石法:利用电石(碳化钙CaC2),遇水生成乙炔(C2H2),将乙炔与氯化氢(HCl)合成制出氯乙烯单体(CH2CHCl),再通过聚合反应使氯乙烯生成聚氯乙烯—[CH CHCI]n—的化学反应方法。具体代表厂家为:新疆天业(600075)、中泰化学(002092)、青岛海晶等。 ◇乙烯法:从石油中提取乙烯(C2H4),让氯气与乙烯发生取代反应,制得氯乙烯单体,经聚合反应生成聚氯乙烯树脂。代表厂家为:齐鲁石化、上海氯碱等。 电石法比石油法成本低,但电石法生产的氯乙烯单体在质量上比石油法稍差(也就造成了石油法PVC稍优于电石法),且电石法造成的污染较大。但石油价格的持续走高,使电石法的生存空间和利润空间不断扩展。有相当多的企业或投资人正在进入这一行业,特别是西部企业,在资源(电石多由西部企业生产、煤矿也较丰富)、能耗(水电成本较低)、人力(人工成本低)等方面都具有优势。近两年内,西部将有几百万吨的电石法PVC投产,行业竞争将愈演愈烈。同时随着PVC出口退税的调整(从11%降至5%)以及国家对两高一资企业的限制(电石将极其紧张),国内市场将极其惨烈。 ◇西部电石法生产企业成本优势突出 在电力成本支撑电石价格难以下跌的情况下,拥有一体化优势的西部企业利用自备电厂或当地较为便宜的电石价格,拥有成竞争优势。自备电厂的发电成本仅为0.18-0.20 元/度,远低于0.37-0.39 元/度的电网电价;电石供应价格也在2400-2600 元/吨,低于内地电石价格200 元/吨以上。在市场价格偏低、行业内企业普遍开工不足的情况下,西部电石法PVC 生产企业依旧保持了较高的开工率和合理的库存水平,拥有自备电厂的企业,在目前的价格水平下依旧拥有较强盈利能力。英力特一季度开工率约为70%,随后逐步提高至二季度90%、三季度的100%;新疆天业也从一季度约80%开工率提升至三季度的100%;中泰化学更是一直保持了100%的满负荷生产。

聚乙烯醇

聚乙烯醇的合成与应用 08206020222 08高分子<2>班吴家彬 【摘要】本文介绍聚乙烯醇的基本性质以及合成和应用,从不同方面说明聚乙烯醇的制备方法,同时介绍聚乙烯醇在工业以及生活上的应用和发展前景。【关键字】聚乙烯醇制备前景 聚乙烯醇,英文名称: polyvinyl alcohol,vinylalcohol polymer,poval,简称PVA 有机化合物,白色片状、絮状或粉末状固体,无味。溶于水,不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶于二甲基亚砜。聚乙烯醇是重要的化工原料,用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂等。 聚乙烯醇的制备方法 聚乙烯醇的制备方法原料路线聚乙烯醇是由醋酸乙烯(VAc)经聚合醇解而制成,生产 PVA 通常有两种原料路线,一种是以乙烯为原料制备醋酸乙烯,再制得聚乙烯醇;另外一种是以乙炔 (分为电石乙炔和天然气乙炔)为原料制备醋酸乙烯,再制得聚乙烯醇。 ( 1)乙烯直接合成法)石油裂解乙烯直接合成法。目前,国际上生产聚乙烯醇的工艺路线以乙烯法占主导地位,其数量约占总生产能力的 72%。美国已完成了乙炔法向乙烯法的转变,日本的乙烯法也占 70%以上,而中国的生产企业只有两家为乙烯法。其工艺流程包括:乙烯的获取及醋酸乙烯(VAc)合成、精馏、聚合、聚醋酸乙烯(PVAc)醇解、醋酸和甲醇回收五个工序。石油乙烯法的工艺特点:生产规模较乙炔法大,产品质量好,设备易于维护、管理和清洗、热利用率高,能量节约明显,生产成本较乙炔法低 30%以上。 (2)电石乙炔合成法)电石乙炔合成法,最早实现工业化生产,其工艺特点是操作比较简单、产率高、副产物易于分离,因而国内至今仍有 1O 家工厂沿用此法生产,且大部分应用高碱法生产聚乙烯醇。但由于乙炔高碱法工艺路线产品能耗高、质量差、成本高,生产过程产生的杂质污染环境亦较为严重,缺乏市场竞争力,属逐渐淘汰工艺。国外先进国家早于 20 世纪 7O 年代已全部用低碱法生产工艺。 (3)天然气乙炔合成法)天然气乙炔为原料的 Borden 法,不但技术成熟,

聚乙烯醇及其缩丁醛的制备

五、聚乙烯醇及其缩丁醛的制备 一、实验目的 1.了解聚合物中官能团反应的常识,并学会其中的操作技术。 2.了解大分子的基本有机化学反应,在高分子链上有合适的反应基团时,均可 按小分子有机反应历程进行高分子反应。 3.了解通过高分子反应改性原理。 二、实验原理 由于单体乙烯醇并不存在,聚乙烯醇不可能从单体聚合而得,而只能以它的酯类(即聚乙酸乙烯酯)通过醇解在酸性条件下进行,通常用乙醇或甲醇作溶剂,酸性醇解时,由于痕量的酸极难自聚乙烯醇中除去,残留在产物中的酸,可能加速聚乙烯醇的脱水作用,使产物变黄或不溶于水;碱性醇解时,产品中含有副产品醋酸钠,目前工业上都采用碱性醇解法。 碱性醇解: 酸性醇解: 醇解在加热和搅拌下进行。初始时微量聚乙烯醇先在瓶壁析出,当约有60%的乙酰氨基被羟基取代后,聚乙烯醇即自溶液中大量析出,继续加热,醇解在两相中进行,在反应过程中,除了乙酸根被醇解外,还有支链的断裂,聚乙酸乙烯酯的支化度愈高,醇解后分子量降低就愈多。 聚乙烯醇是白色粉末,易溶于水,将它的水溶液自纺织头喷入Na 2SO 4-K 2SO 4的溶液中,聚乙烯醇即沉淀而出,再用甲醛处理就得高强度、密度大的人造纤维,商品名叫“维尼纶”。 聚乙烯醇水溶液在浓盐酸催化下与丁醛缩合制得的聚乙烯醇缩丁醛树脂,就C H 2H C OCOCH 3H 2C H C OCOCH 3CH OH NaOH C H 2H C OH H 2C H C OH +CH 3COONa +CH 3COOCH 3C H 2H C OCOCH 3H 2C H C OCOCH 3CH OH H 2SO 4 C H 2H C OH H 2C H C OH +CH 3COOH +CH 3COOCH 3

聚乙烯醇的性质上课讲义

预混液的量和你要做的固含量有关,一般只用调节预混液的水含量来控制固含量,其他单体、交联剂、分散剂、粉体质量什么的量都不用动。AM一般按预混液质量分数算,分散剂按粉体质量分数算,固含量就是粉体占粉体+预混液体积的分数。一般10wt或 15wt%AM,0.几wt%分散剂,记得调节PH,固含量50vol%以上。引发剂和催化剂应该是根据AM和MBAM的量算,这几个都是固定值,一般只调节水就可以了 先由单体、交联剂以及分散剂与去离子水(或其他)配制成预混液,预混液配置好后通常会调节PH值,之后再加入粉料进行球磨,若干小时候取出,抽真空,加入引发剂和催化剂,最后注模,希望有所帮助。 一、聚乙烯醇的性质 1、基本物理及化学性质聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol,缩写PVA),分子式为[C2H4O]n,结构式为,是水溶性高分子树脂。白色片状、絮状或粉末状固体,无味,无毒,但其粉末吸入会对人体产生刺激。相对密度(25℃/4℃)1.27~1.31(固体)、1.02(10%溶液。 玻璃化温度:75~85℃,引燃温度(℃):410(粉末)。 聚乙烯醇分子中存在两种化学结构: (2)1,2——乙二醇结构 图1为聚乙烯醇薄膜的红外光谱,为聚乙烯醇薄膜的红外光谱,图中标明了几个主要键和基团特征频率变化情况。图中3587 cm–1处的强吸收峰对应于二级羟基σ键的振动,2950 cm–1处的吸收对应于C–H2σ键的振动, 1652cm–1处的强吸收属于残留的聚醋酸乙烯酯结构中C=O键的伸缩振动,1320 cm–1附近的强吸收对应于C–H键和O–H键共同作用的σ键的变形振 动。2.聚乙烯醇的醇解及溶解性能聚乙烯醇的醇解度(摩尔分数)通常有三种,即78%、88%和98%。完全醇解的聚乙烯醇的醇解度为98%~100%;而部分醇解的聚乙烯的醇解度通常为87%~89%;78%的则为低醇解度聚乙烯醇。我国聚乙烯醇牌号命名是取聚合度的千、百位数放在牌号的前两位,把醇解度的百分数放在牌号的后两位,如1799,即聚合度为1700,醇解度为99%,完全醇解的聚乙烯醇。

氯乙烯的生产方法、生产原理

氯乙烯的生产方法、生产原理

氯乙烯的生产方法、生产原理 1生产方法 按其所用原料可大致分为下列几种: ⑴乙烯法 此法系以乙烯为原科,可通过三种不同途径进行,其中两种是先以乙烯氯化制成二氯乙烷:C2H4 + Cl2 → C2H4Cl2 然后从二氯乙烷出发,通过不同方法脱掉氯化氢来制取氯乙烯;另一种则直接从乙烯高温氯化来制取氯乙烯。现分述如下: ①二氯乙烷在碱的醇溶液中脱氯化氢(也称为皂化法) C2H4Cl2+ NaOH → C2H3Cl + NaCl + H2O 此法是生产氯乙烯最古老的方法。为了加快反应的进行,必须使反应在碱的醇溶液小进行。这个方法有严重的缺点:即生产过程间歇,并且要消耗大量的醇和碱,此外在生产二氯乙烷时所用的氯,最后成为氯化钠形式耗费了,所以只在小型的工业生产中采用。 ②二氯乙烷高温裂解 C2H4Cl2→ C2H3Cl + HCl 这个过程是将二氯乙烷蒸气加热到600℃以上时进行的,与此同时,还发生脱掉第二个氯化氢生成乙炔的反应,结果使氯乙烯产率降低。为了提高产率,必须使用催化剂。所用的催化剂为活性炭、硅胶、铝胶等,反应在480~520℃下进行,氯乙烯产率可达85%。 ③乙烯直接高温氯化 这一方法不走二氯乙烷的途径,直接按下式进行: C2H4 +Cl2→ C2H3Cl + HCl 由上式可以看出这一反应是取代反应,但实际上乙烯与氯在300℃以下主要是加成反应,生成二氯乙烷。要想使生成氯乙烯的取代反应成为唯一的反应,则必须使温度在450℃以上,而要避免在低温时的加成过程,可以采用将原科单独加温的方法来解决,但在高温下反应激烈,反应热难以移出,容易发生爆炸

聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备

聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备 一、实验目的 1.掌握乳液聚合基本操作,制备醋酸乙烯酯乳液; 2.学习水溶性涂料的基本知识,掌握设计涂料配方的方法; 3.掌握醋酸乙烯乳胶漆的制法和实验技术; 4.掌握测定乳胶漆的性能的方法。 二、实验原理 1.合成原理 树脂以微细粒子团(0.1~2.0μm)的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。而在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶,用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有醋酸乙烯乳胶、丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯和其他单体共聚的乳胶。 乳液聚合是在机械搅拌下,用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化剂,它兼起着增稠和稳定胶体的作用。醋酸乙烯很容易聚合,也很容易与其他单体共聚。可以用本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合或乳液聚合等方法合成各种不同的聚合体。 醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应,属连锁聚合反应,整个过程包括链引发、链增长和链终止三个基元反应。 1) 链引发是不断产生单体自由基的过程;

2) 链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成,生成大分子自由基,链增长反应的活化能低,速度极快; 3) 链终止反应是两个自由基相遇,活泼的单电子相结合而使链终止。 2.涂料制备原理 要把乳胶进一步加工成涂料,必须使用颜料和助剂。以下是常用的助剂及其功用。 1) 分散剂(相润湿剂):这类助剂能吸附在颜料粒子的表面,使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透,使颜料能研磨分散于水相乳胶中,分散了的颜料微粒又不能聚集和絮凝。 2) 增稠剂:能增加添作料的粘度,起到保护胶体和阻止颜料聚焦、沉降的作用。 3) 防霉剂:加有增稠剂的乳胶漆,一般容易在潮湿的环境中长霉,故常在乳胶涂料中加入防霉剂。 4) 增塑剂和成膜助剂:涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后,余下的分散粒子须经过接触合并,才能形成连续均匀的树脂膜。 5) 消泡剂:涂料中存在泡沫时,在干燥的漆膜中形成许多针孔,消泡剂的作用就是去除这些泡沫。 6) 防锈剂:用于防止包装铁罐生锈腐蚀和钢铁表面在涂刷过程中产生锈斑的浮锈现象。 (相关国家标准: 涂料遮盖力测定法: GB/T 1726-1979

聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备 一、实验目的 了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备红旗牌胶水。 以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水,了解聚合物的化学反应特点 二、实验原理 聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液,易溶于水。与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。国内有许多厂家生产此胶水。因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。近年来,为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究,无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例,我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下 : 聚乙烯醇缩醛化机理: 聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即胶水。反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。 三、实验药品及仪器 药品:聚乙烯醇、甲醛(40%)、氢氧化钠,浓盐酸,硫酸 仪器:搅拌器、恒温水浴,球形冷凝管,温度计,滴液漏斗, 三口烧瓶实验装置如下图: 四、实验步骤及现象 步骤现象分析 在250mL三颈瓶中,加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇,在搅拌下升温至85-90℃溶解。 搅拌加热升温至 90℃左右时,聚乙烯醇 全部溶解,溶液无色透 明,瓶内无白色固体。 聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至 85-90℃。 等聚乙烯醇完全溶解后,降温至35-40℃加入4.6mL甲醛(40%工业纯),搅拌15min,再加入1∶4盐酸,使溶液pH 值为1-3。保持反应温度85-90℃,继续搅拌20min,反应体系逐渐变稠,当体系中出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入1.5 mL8%的NaOH溶液,同时加入34mL去离子水(或蒸馏水)。调节体系的pH 值为8-9。然后冷却降温出料,获得无色透明粘稠的液体,即市场出售的红旗牌胶水。 加入盐酸,溶液 无明显变化,PH降低至 2左右。 加入甲醛后加热升 温,溶液变稠。 升温至85-90℃一 段时间后,出现气泡, 加入NaOH和蒸馏水, PH值为9左右。冷却, 得无色透明粘稠的液 体。 必须控制PH为1-3,所以加入盐 酸不能太多也不能太少。当pH过低 时,催化剂过量,反应过于猛烈,造成 局部缩醛度过高,导致不溶于水的产物 产生。当pH过高时,反应过于迟缓, 甚至停止,结果往往会使聚乙烯醇缩醛 化成都过低,产物粘性过低。 加入甲醛后加热升温,聚乙烯醇与 甲醛反应,缩醛化,体系粘度变大,溶 液变粘稠。 产生气泡,说明分子间已经开始交 联,故此时要停止加热。 调节PH为8-9是因为,在酸性条 件下,聚合物与空气接触不稳定会继续 缩醛化,所以要调PH>7

聚乙烯醇性能

聚 乙 烯 醇 在 油 田 领 域 的 应 用 系别:石油工程系 班级:10级油田化学二班 姓名:张博 日期:2012年5月13日

聚乙烯醇(PVA)在油田领域的应用 【摘要】聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol,简称P.V.A)首先是在1924年,由德国的科学家Dr.Hermann与Dr.Haenel共同合成得到此一崭新的水溶性高分子化合物,PVA历经无数科学家、工程师、制造者与使用者共同持续的努力开发新制程,探讨新用途,使PVA的需求量逐年上升(1995年全球产量达600,000公吨),各种新的用途也不断的扩大中。 关键词:聚乙烯醇、PVA、降滤失、滤失量 石油作为当前主要的战略能源,在各国经济军事领域占有举足轻重的地位。因而,各国在原油的开采方面投入了大量的资金和人员进行研究和创新。目前,国内外在钻井及采油方面积极研制和开发各类新型、高效、无毒和多功能的化学处理剂,其产品的效能、质量、技术水平实际上代表了钻井工艺水平的发展方向。随着科技的进步,所用的处理剂由过去单一的无机物发展到现在多功能高分子有机物。其中有机物主要包括水溶性聚合物。水溶性聚合物在石油和天然气开采工业中,有广泛的用途,从七十年代到目前使用量几乎以每十年翻一番的速度增加。现在,全世界用于油、气田的水溶性聚合物总量超过15万吨。它们主要将降失水剂、增稠剂、絮凝剂、分散剂、淌度控制剂、减阻剂等助剂用于固井、完井、酸化、压裂、三次采油等过程。常用的水溶性聚合物有聚酰亚胺、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、纤维素、黄原胶等。但对聚乙烯醇(PVA)在油田中的应用研究和报道较少,限制了聚乙烯醇在这一领域的应用。聚乙烯醇具有优异的稳定性、交联性能、增稠性能及可降解性等,可以广泛的应用于油田领域,比如,可以在注水中作为增稠剂,可以作为稠化酸的添加剂使工作液延缓与岩石作用并降低酸的损失;与交联剂配合使用再与水泥混合用于压裂液作用于固井、封井。 一、PVA的特性 (一) PVA之一般特性: 1.外观:白色到淡黄色颗粒或粉末。 2.比重:真比重1.26-1.31,充填比重0.5-0.7

实验五醋酸乙烯酯的溶液聚合

高 分 子 化 学 实 验 报 告 08高分子材料与工程(1)班 刘奕杉 刘莹 醋酸乙烯酯的溶液聚合 实验目的 (1)通过聚醋酸乙烯酯的制备,掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。

(2)通过实验了解醋酸乙烯酯的特点。 实验原理 溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应,生戊的聚合物能济于溶剂的叫均相溶液聚合,聚合物不溶于溶剂而析出者,称异相溶液聚合或沉淀聚合。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应,使产物分子量降低。因此,在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大,水为零,苯较小,卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能,选用良溶剂时,反应为均相聚合,可以消除凝胶效应,遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时,则成为沉淀聚合,凝胶效应显着。产生凝胶效应时,反应自动加速,分子量增大,劣溶剂的影响介于其间,影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以偶氮二异丁腈为引发剂,甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合,属于自由基聚合反应 实验步骤 在装有搅拌器、回流冷凝管和温度汁的反应瓶中加入醋酸乙烯酯20g(可折算成体积后用移液管虽取),再将另一小烧杯重预先准备好的偶氮二异丁腈溶液(0.05g 溶于5mI 甲醇中)倒入反应瓶,升温,控制反应瓶内温度61—63℃,注意观察体系内粘度的变化,3h 后。停止反应,将瓶内的物料倒入表面皿中,放入50℃真空烘箱中干燥.得无色透明树脂,称重。在升温前,应将引发剂充分振荡,均匀分散在单体中。 实验过程补充说明: 反应后期,聚合物极粘稠,搅拌阻力较大,加入了少量甲醇。前期的引发剂量不够,反

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