熔点仪标准操作规程

文件编号：COLLAB-CZGC-103

控制状态：

YRT-3型药物熔点仪

仪器编号：FXYQ-004

操作规程

版本：□正本□副本

北京科莱博医药开发有限责任公司药物分析室Pharmaceutical Analysis Laboratory，Beijing Collab Pharma Co.,Ltd s

实施日期：2016年6月1日

1 目的

建立YRT-3型药物熔点仪使用、维护保养标准操作规格。规范对YRT-3型药物熔点仪的使用。

2适用范围

适用于YRT-3型药物熔点仪的使用与维护。

3职责

检测人员应严格遵照该操作规程，仪器设备管理员负责监督本规程的实施。4操作方法

4.1将装有传温液（140~150ml）的烧杯置机座上，并加入转子，打开电源开

关，使搅拌器开始工作，仪器即处于复位状态。

4.2用温度预置键预置温度，使预置温度比熔点值低十度。

在复位状态时利用“+”、“－”两个键设置预置温度，此时数码管显示的为预置温度，“+”、“－”键按下后其上面对应的指示灯亮，约3秒钟后自动熄灭，此时仪器已经记录下本次预置值，下次开机时预置温度即为本次预置值。若指示灯没有熄灭即按了其它键，则本次顶置温度值不被记忆，下次开机时预置温度为上次预置值。

4.3待温度预置键显示灯灭后，按下准备键，仪器即处于准备状态，准备灯亮。仪器开始以15℃/分的快速率升温至预置温度，到达预置温度后，延时约1分钟，使液体处于稳定的温度状态，蜂鸣器鸣响，此时把装有样品的毛细管（一端封口）插在样品架上，放入传温液中并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的时约为3mm高。

4.4样品放好后，按下测试键，仪器处于测量状态，开始以设定速率等速升温。通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。

4.5当样品熔化时可利用初熔、终熔键记录初熔点、终熔点的值，在测试状态下，每按下一次初熔（终熔）键，即记录下当前温度为初熔（终熔）点，同时对应的指示灯亮，测量完毕回至准备或复位状态时可用初熔（终熔）键读出刚记录下的初熔（终熔）点的值，并记录在实验记录本上。

4.6熔点测出后，按下准备键，液体即开始降温直至温度预置值，传温液至达预置值后延时约两分钟后蜂鸣器鸣响，提示使用者目前传温液温度已达至预置温度可进行下次测量。蜂鸣器的报警可按下任意键（测试键、复位键除外）终止。

4.7重复3-6步骤测定第二份样品。

4.8若要测定另一种样品，按复位键，然后从步骤2开始操作。

4.9全部样品测定完后，按复位键降温，关闭电源，填写仪器使用记录本。5主要技术指标

熔点测定范围：室温至270℃

升温速率：0.5℃/分、1.0℃/分、1.5℃/分、3.0℃/分四档

线性升温速率偏差：＜5%

熔点测定精度：＜200℃时不大于±0.5℃，＞200℃时不大于±1.0℃

温度予置：室温至250℃范围内任意予置，误差±1℃

传温介质：甲基硅油

传温液杯：250ml高型烧杯

使用环境温度：10℃~30℃

电源：220±22V＜200W

6注意事项

6.1任意时刻按下复位键仪器停止加热，传温液自然冷却到环境温度。

6.2熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4-10℃的误差。熔点管壁太厚，

热传导时间长，会产生熔点偏高。

6.3样品应尽量接近铂电阻温度计的陶瓷的中间位置。

6.4样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。

样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。

6.5样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。

为了延长加热丝的寿命，安装时加热丝不能与杯子四壁接触。

6.6杯子应放在石棉布上使用。特别注意不要把导热油滴在杯子底部的石棉

布上，石棉布上一旦滴上导热油滴，应立即更换。

6.7导热油的添加量约140~150ml，太多了温度升高时会由于液体膨胀溢出，

也影响控温。

6.8测量升华物质、熔融时同时分解品种时，毛细管必须两端都封口。当传

温液变得粘稠度很高时，应及时更换。

6.9升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。

6.10使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使浴

液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加入少许硝酸钾晶

体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的

样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。测定工作结束，

一定要等浴液冷却后方可将浓硫酸倒回瓶中。

6.11常规品种调节升温速度使每分钟上升1.0~1.5℃，对于熔融时同时分解

的供试品，则其升温速度每分钟上升2.5~3.0℃。

6.12 凡在品种的熔点项下注明有“熔融时同时分解”的品种，除升温速度

应调节为每分钟上升2.5~3.0℃外，应将毛细管两端都封口并应以供试

品开始局部液化出现明显液滴或开始产生气泡时的温度作为初熔温

度，以供试品的固相消失、全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固

相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔

温度；无法分辨初熔和全熔时，可记录其产生突变（例如颜色突然变

深、供试品突然迅速膨胀上升）时的温度作为熔点。此时可只有一个

温度数据。

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