(精编资料推荐)苯佐卡因实验报告实验一：对硝基苯甲酸的制备(氧化)

苯佐卡因实验报告

对硝基苯甲酸的制备(预习报告)

一、实验目的

1、了解并掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。

2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。

3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。

二、实验原理

CH

3COOH

1 1 + Na2Cr2O7 + 4H2SO4 —+ Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + 5 H2O

N6 NO2

该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。

生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。

三、实验药品用量及物理常数

15%硫酸

20ml

5%氢氧化钠

25ml

四、实验装置图

五、实验流程及步骤

浓硫酸

1. 安装带搅拌、回流、滴液的装置如图

2. 在250ml 的三颈瓶中依次加入6g 对硝基甲苯，18g 重铬酸钾 粉末及40ml 水。

3. 在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml 浓硫酸。（注意用冷水冷却，以 免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上 ）。

4. 硫酸滴完后，加热回流0.5h ，反应液呈黑色。（此过程中，冷 凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出， 可适当关小冷凝水， 使其 熔融滴

干燥装置

电动搅拌机

△

反应装置

球形冷凝管

布氏漏斗

抽滤装置

抽滤瓶

冷却

对硝基甲苯— 重铬酸钠—►

15 ml 水―

加入三 口瓶中

搅拌 滴加酸

搅拌 加热 反应

30分钟

抽滤 水洗

加到

40 ml

冷水中

下）。

5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml 冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml 水分两次洗涤。

6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10mi n,冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬

盐）

7.将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50C温热后抽滤，在滤液

中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中, 温度过低对硝基苯甲酸钠会析出,影响产物的纯度或产率）

8.充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液

的烧杯中析出黄色沉淀, 抽滤,少量冷水洗涤两次, 干燥后称重。（加入顺序不能颠倒,否则会造成产品不纯）。

9.混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。

六、实验注意事项

1 、安装仪器前,要先检查电动搅拌装置转动是否正常,搅拌棒要垂直安装,

安装好仪器后,再检查转动是否正常。

2、从滴加浓硫酸开始,整个反应过程中,一致保持搅拌。

3、滴加浓硫酸时,只搅拌,不加热；加浓硫酸的速度不能太快,否则会引起

剧烈反应。

4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。

5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50C，以防未反应的对硝基甲苯

熔化，进入溶液。

6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。

7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。

七、教学方法

1、本实验为芳烃侧链的氧化反应。可组织学生讨论芳环侧链的氧化方

法有哪些？氧化的规律有哪些？试写出下列化合物氧化的产物：（1）对甲异丙苯（2）邻氯甲苯（3）萘（4）对叔丁基甲苯（5）苯

2、本实验为非均相反应，可组织学生讨论提高非均相反应的措施除了

电动搅拌外，还有哪些措施？

3、组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别，直形冷凝管和球形冷凝

管的区别。

4、组织学生讨论为什么酸化时，要将滤液倒入酸中，而不能反过来

将酸倒入滤液中。

安阳工学院

化学与环境工程学院应用化学