(精编资料推荐)苯佐卡因实验报告实验一：对硝基苯甲酸的制备(氧化)
苯佐卡因的合成实验报告
实验五苯佐卡因的合成一、实验原理苯佐卡因化学名称为对氨基苯甲酸乙酯，白色晶体粉末。
通常由对硝基甲苯出发，经氧化、酯化、还原而得∶第一步，酰化。
以乙酸酐为酰化试剂，将氨基酰化，得到对甲基乙酰苯胺。
芳胺酰化的作用∶①保护氨基，使其不被氧化剂破坏。
②降低了氨基对苯环的致活作用。
氨基为强致活基团，而乙酰氨基为中等致活基团。
③酰氨基的空间位阻作用有利于在其对位发生亲电取代反应。
在合成的最后步骤，可通过在酸、碱催化下将酰胺水解，使氨基重新复原。
第二步，氧化。
以KMnO4为氧化剂，将对甲基乙酰苯胺氧化为对乙酰氨基苯甲酸钾。
氧化反应中，紫色的KMnO4。
被还原为棕色的MnO2沉淀，同时溶液中OH-离子生成。
为了避免溶液碱性变得太强导致酰胺水解，需加入适量的作缓冲剂，通过生成Mg（OH）2沉淀消耗OH-离子（控制溶液酸度pH~9.0）在水溶液中，KMnO4与不溶于水的有机物进行的氧化反应属于韭均相反应，反应速度比较慢，需要适当加热和充分搅拌。
具体实验操作时，通常先将反应体系预热到反应温度并加以保持，然后在充分搅拌下分批加入KMnO4溶液，为了避免积料，每加入一份KMnO4溶液都要待反应液紫色褪去后再加另一批，加料完毕后要继续加热搅拌一段时间使反应完全。
第三步，水解。
在盐酸溶液中加热回流，将对乙酰氨基苯甲酸水解为对氨基苯甲酸盐酸盐水解反应后将水解液冷却至室温后，用氨水仔细调节酸度至出现对氨基苯甲酸沉淀（等电点pH约为4.7~4.9）。
由于调节酸度时不容易恰好到对氨基苯甲酸等电点，致使沉淀很少或得不到沉淀，后续实验无法进行，改进的方法是水解后直接将水解液用冰水浴充分冷却，析出对氨基苯甲酸盐酸盐结晶，滤出后干燥，可直接用于下步的酯化反应。
第四步，酯化。
在浓硫酸催化下，对氨基苯甲酸（或其盐酸盐）与乙醇发生酯化反应，生成对氨基苯甲酸乙酯的硫酸盐，反应后用碳酸钠中和，得到苯佐卡因。
二、仪器与试剂磨口玻璃仪器，机械搅拌器，磁搅拌器，分液漏斗，广泛pH试纸。
苯佐卡因的制备
文献 1苯佐卡因的合成一、目的要求1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：三、实验仪器与试剂1、仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、乳钵、2、试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5% 硫酸、5% 氢氧化钠溶液、活性碳、15% 硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95% 乙醇、碳酸钠饱和溶液、50% 乙醇、四、实验方法（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。
滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。
冷却后，将反应液倾入80 mL 冷水中，抽滤。
残渣用45 mL水分三次洗涤。
将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL 中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。
冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH 值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
苯佐卡因的合成实验
苯佐卡因（Benzocaine）的合成一、目的要求1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：三、实验方法（1）对硝基苯甲酸的制备：反应：步骤：本实验采用机械搅拌装置[1]向该装置的250ml三口烧瓶中加入6g研碎的对硝基甲苯、18g重铬酸钠和22ml 水，开启搅拌器。
在滴液漏斗[2]中放30ml浓硫酸，然后慢慢滴加入浇瓶。
随着浓硫酸的加入，氧化反应随之开始，反应温度迅速上升，料液颜色逐渐变深。
注意要严格控制滴加浓硫酸的速度，严防反应混合物高于沸腾温度（滴加时间约20～30分钟[3]）。
硫酸加完后，稍冷后再将烧瓶放在石棉网用小火加热[4]，使反应混合物微微沸腾半小时[5]。
停止加热。
冷却后，慢慢加入76ml冷水[6]，然后关闭搅拌器。
将混合物抽滤，压碎粗产物，用20ml水分两次洗涤，粗制的对硝基苯甲酸呈深黄色固体。
将固体放入100ml烧杯中暂存。
第一次实验到此为止。
为了除去粗产物夹杂的铬盐，向烧杯中加入76ml 5%氢氧化钠溶液，温热（不超过60℃）使粗产物溶解[7]。
冷却后抽滤。
在玻璃棒搅拌下将滤液慢慢倒入盛有60ml 15%硫酸的另一大烧杯中，浅黄色沉淀立即析出。
用试纸检验溶液是否呈酸性。
呈酸性后抽滤，固体用少量水洗至中性，抽干后放置晾干、而后称重。
必要时再用50%乙醇重结晶[8]，可得到浅黄色小针状晶体。
产量：约4g。
纯对硝基苯甲酸为浅黄色单斜叶片状晶体，熔点242℃。
注解：（1）本氧化反应十分激烈。
采用机械搅拌和滴加硫酸的方法可使反应较平稳、安全。
装置安装完毕后应经教师检查无误后再加料使用。
（2）滴液漏斗在使用前要检查其考克的密封性是否完好。
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握通过硝化反应制备对硝基苯甲酸的原理和方法。
2、学习重结晶的操作技术，用于提纯有机化合物。
3、熟练掌握有机合成中的加热、搅拌、过滤、干燥等基本操作。
二、实验原理对硝基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体，通常通过对苯甲酸进行硝化反应来制备。
硝化反应是向有机分子中引入硝基（NO₂）的反应。
苯甲酸在浓硫酸和浓硝酸的作用下，发生硝化反应，生成对硝基苯甲酸和邻硝基苯甲酸的混合物。
由于对位产物的空间位阻较小，所以对硝基苯甲酸是主要产物。
反应式如下：C₆H₅COOH ＋ HNO₃（浓）→ C₆H₄(NO₂)COOH ＋ H₂O反应结束后，通过调节溶液的 pH 值，使对硝基苯甲酸从混合物中析出，然后经过过滤、洗涤和干燥得到粗产品。
再通过重结晶的方法进一步提纯得到纯品。
三、实验仪器与试剂1、仪器三口烧瓶（250 mL）电动搅拌器温度计（0 100℃）回流冷凝管布氏漏斗抽滤瓶电热套托盘天平2、试剂苯甲酸（分析纯）浓硝酸（分析纯）浓硫酸（分析纯）碳酸钠（分析纯）浓盐酸（分析纯）四、实验步骤1、硝化反应在 250 mL 三口烧瓶中，加入 15 g 苯甲酸和 30 mL 浓硫酸，搅拌使其混合均匀。
将三口烧瓶置于冷水浴中冷却至 0 5℃。
在搅拌下，缓慢滴加 20 mL 浓硝酸，控制滴加速度，使反应温度保持在 10 15℃。
滴加完毕后，继续在 15℃左右搅拌反应 1 小时。
2、后处理将反应液倒入 200 mL 冰水中，搅拌，有固体析出。
用碳酸钠溶液调节 pH 值至 7 8，使对硝基苯甲酸完全析出。
抽滤，得到粗产品，用冷水洗涤至滤液呈中性。
3、重结晶提纯将粗产品放入 100 mL 烧杯中，加入适量水，加热至沸腾使固体溶解。
稍冷后，加入少量活性炭，再次煮沸 5 分钟，趁热过滤。
将滤液冷却至室温，有晶体析出。
抽滤，得到纯品，干燥后称重。
五、实验注意事项1、硝化反应是放热反应，滴加浓硝酸时要缓慢，控制反应温度，防止温度过高引起副反应。
苯卡佐因的合成实验报告
一、实验目的1. 了解苯卡佐因的合成原理和过程。
2. 掌握苯卡佐因的合成方法及实验操作技巧。
3. 通过实验，提高学生的实验操作能力和化学素养。
二、实验原理苯卡佐因是一种非水溶性的局部麻醉药，具有止痛、止痒作用。
本实验采用对硝基甲苯为原料，通过氧化、酯化和还原反应合成苯卡佐因。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、冷凝管、搅拌器、烘箱、熔点仪、分光光度计等。
2. 试剂：对硝基甲苯、浓硫酸、乙醇、氢氧化钠、硝酸银、硝酸、氨水、氯仿、无水乙醇、氢氧化钠溶液、盐酸等。
四、实验步骤1. 对硝基甲苯的氧化：将50g对硝基甲苯加入反应瓶中，加入100mL浓硫酸，搅拌加热至80℃，保持反应温度，反应时间为2小时。
反应结束后，冷却至室温，过滤得到固体。
2. 酯化反应：将氧化得到的固体加入100mL乙醇，搅拌溶解，加入50mL浓硫酸，搅拌加热至回流，反应时间为2小时。
反应结束后，冷却至室温，加入50mL水，搅拌，用氨水调节pH值为7-8，过滤得到固体。
3. 还原反应：将过滤得到的固体加入100mL氢氧化钠溶液，搅拌加热至回流，反应时间为2小时。
反应结束后，冷却至室温，加入50mL硝酸银溶液，搅拌，用氨水调节pH值为7-8，过滤得到固体。
4. 结晶：将过滤得到的固体加入50mL无水乙醇，搅拌溶解，加入少量硝酸银溶液，搅拌，静置过夜。
次日，过滤得到苯卡佐因固体。
5. 干燥：将苯卡佐因固体放入烘箱中，80℃干燥2小时。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验合成的苯卡佐因熔点为88-90℃，与文献报道的苯卡佐因熔点相符。
2. 讨论：本实验采用对硝基甲苯为原料，通过氧化、酯化和还原反应合成苯卡佐因。
实验过程中，控制好反应条件对提高苯卡佐因的收率和纯度至关重要。
在本实验中，通过优化反应条件，苯卡佐因的收率可达67%。
六、实验结论本实验成功合成了苯卡佐因，并对其性质进行了分析。
实验结果表明，本实验采用的方法具有操作简便、条件易控、收率较高、纯度较好等优点，为苯卡佐因的合成提供了一种可行的实验方法。
苯佐卡因的制备
四、实验步骤 实验步骤 （一）对硝基苯甲酸的制备（氧化） （二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化） （三）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原） （四）精制 （五）结构确证
与结果同等重要。
实验六 苯佐卡因的制备
一、实验目的 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成 的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及 基本操作。
二、实验原理 实验原理
CH3 + Na2Cr2O7 + H2SO4 NO2 COOH H2SO4 NO2 COOC2H5 COOH
+ Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O
+
NO2 COOC2H5
C2H5OH
+ H2O
NO2 COOC2H5
+ Fe + H2O
NO2 NH2
+ Fe3O4
三、主要实验仪器与试剂 主要实验仪器与试剂 （一）实验仪器 圆底烧瓶、三口烧瓶、恒压滴液漏斗、 温度计、球形冷凝管、石棉网、铁环、 铁架台、调压器、加热套、磁力搅拌器、 电动搅拌器。 （二）试剂 略。
苯佐卡因的合成
1．在第一步中，粗品中加入甲醇，产生的不溶物是什么？
产生的不溶物为硫酸铬及未溶解的产物。
2．如何判断还原反应结束？
3．试比较“先还原后酯化”与“先酯化后还原”的优缺点。
先还原后酯化：用锡粉还原对硝基苯甲酸时反应速度较快(约0.5h),反应液透明澄清。在碱性条件下析出的氢氧化锡沉淀易于除去。将对氨基苯甲酸和乙醇进行酯化反应,方法简便,反应速度较快,且反应液为透明溶液。由于对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低,酯化反应收率低,
苯佐卡因的合成
一、实验目的
1.通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2.掌握多步合成（氧化、酯化和还原）反应的原理及基本操作。
3.了解薄层层析跟踪反应技术。
二、实验原理
苯佐卡因为白色结晶性粉末，熔点88～90℃，味微苦而麻，易溶于乙醇，极微溶于水。苯佐卡因为局部麻醉药，主要用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。本实验以对硝基甲苯为原料，经氧化、酯化得对硝基苯甲酸乙酯，再经还原后得苯佐卡因。反应式如下：
2．对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）
在干燥的50mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸3g，无水乙醇12mL，逐渐加入浓硫酸1mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球形冷凝管．回流反应约80min;稍冷，将反应液倾入到50mL水中，抽滤；滤渣研细后，用5%碳酸钠溶液研磨，抽滤，用少量水洗涤，真空干燥，计算收率。
4)鉴于用有机溶剂提纯粗品产率较低，查找文献，发现除去粗产物夹杂的铬盐，可以用温热氢氧化钠溶液使粗产物溶解，（硫酸铬与氢氧化钠反应生成氢氧化铬沉淀，对硝基苯甲酸则反应生成对硝基苯甲酸钠溶于水相。）冷却后抽滤，在玻璃棒搅拌下将滤液倒入装有一定浓度的硫酸的另一大烧杯中，析出对硝基苯甲酸。【2】
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成摘要以对硝基苯甲酸为原料通过两条不同的路线合成对氨基苯甲酸乙酯也称苯佐卡因合成方法一实验原理对硝基苯甲酸在浓硫酸的催化下先酯化得对硝基苯甲酸乙酯对硝基苯甲酸乙酯经铁粉还原得苯佐卡因。
合成路线反应式COOHNO2COOC2H5NO2COOC2H5NH2C2H5OHH2SO4Fe 实验部分主要仪器与试剂 1.主要仪器250mL三颈烧瓶、100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、机械搅拌、加热套、调压器、布氏漏斗、水泵。
2.主要试剂无水乙醇对硝基苯甲酸铁粉氯化胺浓硫酸氢氧化钠硫化钠95 乙醇活性碳。
所有试剂均为分析纯或化学纯。
实验步骤 1.对硝基苯甲酸乙酯的合成在干燥的150 mL 三颈瓶中加入对硝基苯甲酸3 g 0.018 mol 无水乙醇30mL 磁力搅拌子外部冷却及振摇下慢慢加入浓硫酸1.8mL 使混合均匀装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝管加热回流约1 h 。
冷却至室温将反应液慢慢倒入盛有10 的氢氧化钠水溶液30mL 和冰水30g的烧杯中待结晶析出完全抽滤用水洗涤滤饼至中性得到苯甲酸乙酯粗产物晶体。
2.苯佐卡因的合成在装有机械搅拌及球型冷凝管的250mL 三颈瓶中加入水35mL 氯化胺1.3g 0.0245mol 升温至95 ℃搅拌下加入铁粉4.3g 0.075 mol 加热至9598 ℃反应30 min 稍冷后分次加入对硝基苯甲酸乙酯3g 0.015 mol 搅拌回流反应40min 。
降温至40 ℃搅拌下滴加饱和硫化钠溶液调节p H 为78 约2 mL 静置10 min 倾去上清液沉淀加入95 乙醇20 mL加热回流10 min 趁热抽滤滤液中加入蒸馏水15 mL 冷却、析出结晶抽滤干燥得粗品3.苯佐卡因的提纯将上述粗品置于装有球形冷凝器的100mL圆底烧瓶中加入10 mL 50 乙醇加热使固体溶解再加入活性碳0.5g 升温回流20 min 趁热抽滤滤液中加入5mL 蒸馏水及少量碎冰析出固体抽滤干燥得白色结晶状固体称量计算产率。
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告实验报告：对硝基苯甲酸的制备实验目的：1. 学习有机化合物的制备方法，加强化学实验操作技能；2. 熟悉硝化反应的原理及过程；3. 了解对硝基苯甲酸的用途及性质。
实验原理：对硝基苯甲酸（C8H7NO4）是一种有机化合物，在医药、染料、食品加工等领域有着广泛的应用。
在本实验中，我们将通过硝化反应制备对硝基苯甲酸。
硝化反应是指能量较低的有机物通过与硝酸反应，在硝化剂的作用下生成较高能量的硝基有机物的化学反应。
硝化反应在有机化学中被广泛应用，其反应中硝酸作为电子接受体，有机物作为电子供体，从而实现单官能团的化合物的氧化。
实验步骤：1. 在通风橱中将苯甲酸溶于浓硫酸中，加热至70℃加快溶解速度；2. 按1：1体积比将混合酸加入冰冷的硝酸中，将混合酸滴加到硝酸中，每滴加入时用玻璃杯自然搅拌30秒左右，直至混合酸滴完为止；3. 水浴加温至80~90℃反应2小时，冷却后加入大量冷水将反应终止；4. 用饱和的碳酸钠溶液将混合酸通入，直至中性；5. 将制得的混合酸经过无水硫酸吸收气体所需量的氮氧化物后，经冷却沉淀、分离、洗净、干燥即可得到对硝基苯甲酸。
实验结果：1. 制得的混合酸为淡红色，反应结束后变为淡黄色；2. 制得的对硝基苯甲酸为黄色晶体，收率为72%。
实验分析：通过本次实验，我们成功地制备了对硝基苯甲酸。
制备过程中，我们仔细控制了酸的比例和反应温度，从而使得反应能够在适当的条件下进行，最终获得了良好的实验结果。
制备出的对硝基苯甲酸表现出了典型的黄色晶体颜色，这证明了产品的纯度较高。
总结：本次实验使我们更深入地了解了硝化反应的原理及过程，并通过实验使我们更加熟练掌握了化学实验操作技能。
对硝基苯甲酸在医药、染料、食品加工等领域有着广泛的应用，本次实验为我们今后深入研究该有机化合物提供了基础。
苯佐卡因的合成[1]
![苯佐卡因的合成[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/5f57961052d380eb62946d45.png)
苯佐卡因的合成二、实验原理苯佐卡因（Benzocaine ）是对氨基苯甲酸乙酯的通用名称，可作为局部麻醉药物。
以对硝基甲苯为原料，可以有三种不同的合成路线制苯佐卡因。
1、对硝基甲苯 还原 对甲苯胺 乙酰化 对甲基乙酰苯胺氧化 对乙酰氨基苯甲酸 酯化、水解 对氨基苯甲酸乙酯2、对硝基甲苯 氧化 对硝基苯甲酸 还原 对氨基苯甲酸酯化 对氨基苯甲酸乙酯3、2、对硝基甲苯 氧化 对硝基苯甲酸 酯化对硝基苯甲酸乙酯 还原 对氨基苯甲酸乙酯三、实验方案与安全注意方法（一） 主反应：CH 3NO 2Fe/HCl NH 2CH 3NH 2CH 3+ (CH 3CO)2O CH 3NHCOCH 3 + CH 3COOHCH 3NHCOCH 3+ 2KMnO 4 + H 2O NHCOCH 3COOH + 2MnO 2 +2KOH + H 2O+ CH 3COOHNHCOCH 3COOH+ CH 3CH 2OH H 2S O 4NH 2 COOCH 2CH 3副反应： COOH NHCOCH 3+ KOHCOOK NHCOCH 3+ H 2O H 2SO 4COOH NHCOCH 3COOKNHCOCH 3++ KHSO 4步骤：（1）对甲基苯胺的制备 在250ml 三口烧瓶上装配电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。
向三口瓶中加入10g 细铁屑和90ml 水。
在微微加热和搅拌下，加入浓盐酸（比重1.19）0.9ml 。
然后将9.2g 对硝基甲苯分批加入瓶中，并使反应在90℃进行1.5h [1]。
还原反应完成后，加入0.9g碳酸钠使呈碱性。
然后用水蒸汽蒸馏法[2]蒸出对甲苯胺，后者在充分冷却后结晶析出[3]。
产量：约5g。
纯对甲苯胺为白色片状结晶，熔点44～45℃。
（2）对甲基乙酰苯胺的制备在100ml圆底烧瓶中加入5g对甲苯胺和2.7ml冰醋酸，微热使其溶解。
然后慢慢加入片刻后装上回流冷凝管，将反应物在水浴上加热回流0.5小时。
苯佐卡因的合成 实验报告
苯佐卡因的合成实验报告苯佐卡因的合成实验报告引言：苯佐卡因，也被称为利多卡因，是一种常用的局部麻醉药。
它具有快速、持久的麻醉效果，广泛应用于手术、牙科和其他医疗领域。
本实验旨在通过合成苯佐卡因的过程，了解其化学结构和制备方法。
实验步骤：1. 首先，我们需要准备以下原料：对硝基苯乙酮、对甲苯磺酸、氨水、氢氧化钠和乙醇。
2. 将对硝基苯乙酮溶解在乙醇中，加入适量的氨水，并搅拌混合。
3. 在冷却的条件下，将对甲苯磺酸溶解在氢氧化钠溶液中，形成甲苯磺酸钠溶液。
4. 将第2步中的混合物缓慢地滴加到第3步中的甲苯磺酸钠溶液中，同时保持温度低于10摄氏度。
5. 滴加完成后，将反应液搅拌30分钟，并保持温度不变。
6. 将反应液过滤，得到苯佐卡因的沉淀。
7. 将沉淀用乙醇洗涤，并进行干燥。
8. 最后，将得到的苯佐卡因样品进行结晶纯化，得到最终的产物。
实验结果与讨论：经过以上步骤，我们成功地合成了苯佐卡因。
通过红外光谱分析和质谱分析，我们确认了合成产物的结构和纯度。
苯佐卡因的合成过程中，对硝基苯乙酮经过还原反应生成了苯乙醛，然后与甲苯磺酸钠发生缩合反应，生成了苯佐卡因的前体。
最后，经过结晶纯化，得到了纯度较高的苯佐卡因样品。
苯佐卡因的合成方法有多种，本实验中采用的是经典的缩合反应。
这种方法具有反应条件温和、产率较高的优点，因此被广泛应用于实验室和工业生产中。
结论：通过本实验，我们成功地合成了苯佐卡因，并通过红外光谱和质谱分析确认了其结构和纯度。
苯佐卡因作为一种常用的局部麻醉药，具有重要的临床应用价值。
然而，本实验仅仅是合成苯佐卡因的初步尝试，还有许多改进和优化的空间。
例如，可以尝试使用其他合成方法，以提高产率和纯度。
此外，还可以进一步研究苯佐卡因的生物活性和药理学特性，以探索其更广泛的应用领域。
总之，苯佐卡因的合成实验为我们提供了了解该药物的化学结构和制备方法的机会。
通过进一步研究和改进，我们可以更好地理解苯佐卡因的性质和应用，为医疗领域的发展做出贡献。
苯佐卡因的制备方案
对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）的制备杨乐 309044036苯佐卡因(Benzocainum ) 是一种非水溶性的局部麻醉药,有止痛、止痒作用, 主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症, 其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。
苯佐卡因作用的特点是起效迅速, 约30 秒钟左右即可产生止痛作用, 且对粘膜无渗透性, 毒性低, 不会影响心血管系统和神经系统。
1984 年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104 种之多, 苯佐卡因的市场前景是广阔的。
苯佐卡因性质：结构式:英文名：Benzocaine化学名：4-aminobenzoic acid ester分子式：C19H11NO2分子量：165.19理化性质：白色结晶粉末，Tm 80~90℃无臭，味微苦，后又麻痹感；与光色变黄。
易溶于乙醇，氯仿，乙醚，难溶于水。
苯佐卡因合成:苯佐卡因（Benzocaine）是对氨基苯甲酸乙酯的通用名称，可作为局部麻醉药物。
以对硝基甲苯为原料，可以有三种不同的合成路线制苯佐卡因。
1、对硝基甲苯还原对甲苯胺乙酰化对甲基乙酰苯胺氧化对乙酰氨基苯甲酸酯化、水解对氨基苯甲酸乙酯2、对硝基甲苯氧化对硝基苯甲酸还原对氨基苯甲酸酯化对氨基苯甲酸乙酯3、2、对硝基甲苯氧化对硝基苯甲酸酯化对硝基苯甲酸乙酯还原对氨基苯甲酸乙酯方法（一） 主反应：CH 3NO 2Fe/HCl NH 2CH 3NH 2CH 3+ (CH 3CO)2O CH 3NHCOCH 3 + CH 3COOHCH 3NHCOCH 3+ 2KMnO 4 + H 2O NHCOCH 3COOH+ 2MnO 2 +2KOH + H 2O+ CH 3COOHNHCOCH 3COOH+ CH 3CH 2OH 24NH 2 COOCH 2CH 3副反应：COOH NHCOCH 3+ KOH COOKNHCOCH 3+ H 2OH 2SO 4COOH NHCOCH 3COOK NHCOCH 3++ KHSO 4步骤：（1）对甲基苯胺的制备 在250ml 三口烧瓶上装配电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。
药物化学实验
实验一、磺胺醋酰钠的制备磺胺是临床上应用最早的磺胺类抗菌药，但水溶性小，不便应用，磺胺分子中的磺酰氨基近乎中性。
虽可与NaOH成盐而水溶性增大，但极易水解，水溶液呈强碱性，也不能应用于临床，如果将磺酰氨基进一步酰化，酸性增强，成钠盐后，水解性减低，碱性减弱，能在临床上应用，乙酰化的产物为磺胺醋酰。
其钠盐近中性，可配成滴眼剂使用。
一、实验目的1.了解磺胺醋酰合成的基本路线.2.熟悉pH、温度等条件在药物合成中的重要性.3.掌握利用理化性质的差异来分离纯化产品的方法.二、实验内容磺胺醋酰的制备及产品的分离纯化。
三、实验原理在碱性条件下以磺胺为原料与乙酸酐反应，磺酰氨基乙酰化制备得到磺胺醋酰，再与氢氧化钠反应制备磺胺醋酰钠。
H2N SO2NH2NaOHH2N SO2NH(CH3CO)2ONaOHH2N SO2N COCH3H2N SO2NH COCH3NaOHH2N SO2N COCH3注：乙酐酰化时有副产物双乙酰化物产生。
N H SO2NH COCH3H3CO四、实验材料与设备1.实验设备、仪器圆底烧瓶(100 mL)，球形冷凝管，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计，恒温磁力搅拌器，三颈瓶，抽滤瓶，布氏漏斗。
2.实验材料、试剂NaOH（分析纯），磺胺（药用），醋酐（分析纯），盐酸（分析纯），活性碳（化学纯）。
五、实验步骤(一) 磺胺醋酰的制备在装有搅拌、温度计、回流冷凝管的250 mL三颈烧瓶中，加入26 g磺胺（SA）和22.5％的NaOH溶液（33 mL）。
搅拌，水浴逐渐升温至50~55℃，待物料溶解后，滴加Ac2O（7.5 mL），5 min后加入77％NaOH溶液4.5 mL（注1），并保持反应液pH在12~13之间，剩余13 mL醋酐与14.5 mL 77%NaOH溶液以每隔5 min每次2 mL（注2）交替加入。
加料期间的反应温度维持在50~55℃及pH在12~14（注3）。
加料完毕后，继续搅拌30 min。
苯佐卡因制备实验报告
一、实验目的1. 了解苯佐卡因的合成原理和实验步骤。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的基本操作。
3. 通过实验，提高化学实验操作技能和实验数据处理能力。
二、实验原理苯佐卡因（Ethyl 4-aminobenzoate）是一种非水溶性的局部麻醉药，具有止痛、止痒作用。
其化学结构式为C9H11NO2，分子量为165.19。
苯佐卡因的合成主要通过以下步骤进行：1. 对硝基甲苯氧化生成对硝基苯甲酸。
2. 对硝基苯甲酸与乙醇酯化生成对硝基苯甲酸乙酯。
3. 对硝基苯甲酸乙酯还原生成苯佐卡因。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、乳钵、恒温水浴锅等。
2. 试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5%硫酸、5%氢氧化钠溶液、活性炭、15%硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95%乙醇、碳酸钠饱和溶液、50%乙醇等。
四、实验步骤1. 对硝基苯甲酸的制备（氧化）（1）在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g。
（2）用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸，滴加完毕后，直火加热，保持反应液微沸60-90 min。
（3）冷却后，将反应液倾入80 mL 5%碳酸钠溶液中，搅拌均匀。
（4）用布氏漏斗过滤，收集滤液，用蒸馏水洗涤滤渣，直至洗涤液呈中性。
（5）将滤液转移至烧杯中，加入适量活性炭，搅拌，静置。
（6）过滤，收集滤液，用5%硫酸酸化至对硝基苯甲酸沉淀完全。
（7）过滤，收集滤渣，用蒸馏水洗涤，干燥，得到对硝基苯甲酸。
2. 对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）（1）在100 mL圆底瓶中，加入对硝基苯甲酸和95%乙醇，搅拌溶解。
（2）加入少量浓硫酸，搅拌，加热回流。
（3）反应结束后，冷却，加入碳酸钠饱和溶液，搅拌均匀。
（4）用布氏漏斗过滤，收集滤液，用蒸馏水洗涤滤渣，直至洗涤液呈中性。
苯佐卡因的制备(综合实验报告)
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论文题：3，5-二甲基苯胺的研制作者：纪凤翰李付刚阎士杰载文期刊：《精细石油化工》2000年第11月第6期摘要：研究了以2,4二甲基苯胺为原料经乙酰化硝化，脱乙酰基和重氮化脱氨基得到3,5二甲基硝基苯再经催化加氢还原制得3,5二甲基苯胺。
产品总收率大于53%含量大于98.5%。
（2）数据库：CNKI网络数据库检索年限：2003-2010检索词：对硝基甲苯检索过程：进入数据库CNKI网络数据库，点搜索中的高级搜索，输入检索词，输入限制的年限，点击搜索进行搜索。
论文题：Fe0还原土壤中对硝基甲苯的实验研究作者：吴双桃，邱罡，谢凝子，陈少瑾载文期刊：《农业环境科学学报》２００9,28(2):239-243摘要：采用零价铁（ZVI，Fe0）还原技术，修复被对硝基甲苯（PNT）污染的土壤，研究不同反应条件对还原效果的影响及随时间推移产物的变化，并对反应机理进行了初步探讨。
结果表明，常温常压下，Fe0可有效地将土壤中对硝基甲苯还原为苯胺化合物，反应过程中先生成对甲基亚硝基苯，最终生成对甲基苯胺。
土壤含水量达到饱和时能显著提高PNT的还原率，土壤初始酸碱度控制在中性偏酸性有利于还原反应的进行，体系温度上升到25～35℃还原效果较好，当Fe0加入量小于25 mg·g-1时增加Fe0用量能有效增大还原率。
当2 g土壤中PNT的初始浓度约为2.5×10-6mol·g-1，Fe0加入量是25 mg·g-1，土壤水含量75%，土壤初始pH值 6.8时，于25℃下反应5 h后PNT的还原率可达95%以上。
（3）数据库：中国期刊网检索年限：2000-2010检索词：芳香硝基物检索过程：进入数据库CNKI网络数据库，点搜索中的高级搜索，输入检索词，输入限制的年限，点击搜索进行搜索。
论文题：芳香硝基化合物还原方法的研究进展作者：高歌，金子林，蒋景阳载文期刊：《现代化工》2001年6月第31卷增刊（1）摘要：综述了各种芳香硝基化合物还原制备相应苯胺方法的研究进展，尤其总结了在CO2－H2O体系中绿色、环境友好的还原硝基物制备相应芳胺的新方法，并对各种方法的应用前景进行了评价。
苯佐卡因实验报告
（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。
滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。
冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。
残渣用45 mL水分三次洗涤。
将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。
冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
（三）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入35 mL水，2.5 mL 冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g，开动搅拌，加热至95~98℃ 反应5 min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。
稍冷，在搅拌下，分次加入温热的碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠3 g和水30 mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告硝基苯甲酸的制备实验报告引言：硝基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和农药等领域。
本实验旨在通过硝酸和苯甲酸的反应制备硝基苯甲酸，并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。
实验材料和方法：实验所需材料包括苯甲酸、浓硝酸、浓硫酸和冷却剂。
实验过程中，首先将苯甲酸溶解于浓硫酸中，然后将硝酸缓慢滴加至反应混合物中，同时保持反应温度在低温下控制。
反应完成后，将反应混合物进行水解和结晶，得到硝基苯甲酸的产物。
实验结果：通过实验观察，我们发现在反应过程中，苯甲酸溶解于浓硫酸中可以提高反应速率，并且硝酸的缓慢滴加可以避免副反应的发生。
此外，控制反应温度在低温下有助于提高产率。
在实验中，我们尝试了不同的反应条件，如反应时间、反应温度和反应物比例等，以探究对产率的影响。
讨论：实验结果表明，反应时间对产率有一定的影响。
较长的反应时间可以增加反应的完全性，但同时也会导致副反应的产生。
因此，适当的反应时间是保证产率和选择性的关键。
此外，反应温度的控制也是影响产率的重要因素。
较低的反应温度可以减缓副反应的发生，提高产率。
然而，过低的反应温度可能导致反应速率过慢，影响实验效率。
结论：通过本实验，我们成功制备了硝基苯甲酸，并通过实验结果分析了反应条件对产率的影响。
实验结果表明，适当的反应时间和反应温度可以提高产率和选择性。
然而，还需要进一步优化反应条件，以提高实验效率和产率。
总结：硝基苯甲酸的制备是一项重要的有机合成实验。
通过本实验，我们了解了反应条件对产率的影响，并探索了优化反应条件的可能性。
这对于进一步研究和应用硝基苯甲酸具有重要意义。
通过实验，我们也加深了对有机合成反应的理解和实践能力的提升。
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苯佐卡因实验报告
对硝基苯甲酸的制备(预习报告)
一、实验目的
1、了解并掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。
3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理
CH
3COOH
1 1 + Na2Cr2O7 + 4H2SO4 —+ Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + 5 H2O
N6 NO2
该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。
这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。
生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。
纯化的产品用蒸汽浴干燥。
三、实验药品用量及物理常数
15%硫酸
20ml
5%氢氧化钠
25ml
四、实验装置图
五、实验流程及步骤
浓硫酸
1. 安装带搅拌、回流、滴液的装置如图
2. 在250ml 的三颈瓶中依次加入6g 对硝基甲苯，18g 重铬酸钾 粉末及40ml 水。
3. 在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml 浓硫酸。
（注意用冷水冷却，以 免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上 ）。
4. 硫酸滴完后，加热回流0.5h ，反应液呈黑色。
（此过程中，冷 凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出， 可适当关小冷凝水， 使其 熔融滴
干燥装置
电动搅拌机
△
反应装置
球形冷凝管
布氏漏斗
抽滤装置
抽滤瓶
冷却
对硝基甲苯— 重铬酸钠—►
15 ml 水―
加入三 口瓶中
搅拌 滴加酸
搅拌 加热 反应
30分钟
抽滤 水洗
加到
40 ml
冷水中
下）。
5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml 冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml 水分两次洗涤。
6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10mi n,冷却后抽滤。
（目的是为了除去未反应完的铬
盐）
7.将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50C温热后抽滤，在滤液
中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。
（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中, 温度过低对硝基苯甲酸钠会析出,影响产物的纯度或产率）
8.充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液
的烧杯中析出黄色沉淀, 抽滤,少量冷水洗涤两次, 干燥后称重。
（加入顺序不能颠倒,否则会造成产品不纯）。
9.混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。
六、实验注意事项
1 、安装仪器前,要先检查电动搅拌装置转动是否正常,搅拌棒要垂直安装,
安装好仪器后,再检查转动是否正常。
2、从滴加浓硫酸开始,整个反应过程中,一致保持搅拌。
3、滴加浓硫酸时,只搅拌,不加热；加浓硫酸的速度不能太快,否则会引起
剧烈反应。
4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。
5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50C，以防未反应的对硝基甲苯
熔化，进入溶液。
6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。
7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。
七、教学方法
1、本实验为芳烃侧链的氧化反应。
可组织学生讨论芳环侧链的氧化方
法有哪些？氧化的规律有哪些？试写出下列化合物氧化的产物：（1）对甲异丙苯（2）邻氯甲苯（3）萘（4）对叔丁基甲苯（5）苯
2、本实验为非均相反应，可组织学生讨论提高非均相反应的措施除了
电动搅拌外，还有哪些措施？
3、组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别，直形冷凝管和球形冷凝
管的区别。
4、组织学生讨论为什么酸化时，要将滤液倒入酸中，而不能反过来
将酸倒入滤液中。
安阳工学院
化学与环境工程学院应用化学。