样品前处理方法总结

样品前处理方法总结

随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。离子色谱仪分析之分析样品预处理方法及特点简介如下：

有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点：

（1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用；

（2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些；

（3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。

离子色谱样品前处理遵循的原则

（1）样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限；

（2）样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求；

（3）样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物，以免堵塞色谱柱；

（4）尽可能避免待测组分离子发生化学变化，防止和减少待测组分损失；

（5）待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底；

（6）避免和减少无关离子和化合物的引入，防止待测组分被污染并增加分离难度。

1。膜处理法

1.1。滤膜或砂芯处理法

滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理

方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过0.45或0.22μm 微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质，对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子，照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。

1.2。电渗析处理法

在国内比较的特色的工作是采用电渗析法，与其它的膜处理方法相比，电渗析处理法有一定的选择性，因此不仅可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。是处理复杂基体

样品最有效的方法之一。

1.3。电解中和法

强酸、强碱中微量离子的测定是离子色谱较难解决的问题，电解中和法的应用使问题迎刃而解。该方法是利用水电解产生的氢离子或氢氧根离子对高浓度的酸或碱进行中和处理，是降低高浓度酸碱基体的理想方法。

1.4。超滤与纳滤

超滤是应用最为广泛的膜技术之一，也是我国国产化率最高的膜品种。主要用来处理含有大分子的生化样品，膜的使用以一次性为主，以避免样品的交叉污染。纳滤膜介于反渗透和超滤膜之间，膜表面的分离层可能具有纳米级微孔结构。纳滤膜主要用于去除一个纳米左右的溶质粒子，其截留的相对分子质量一般为100～2000。

纳滤膜只对特定的溶质具有脱除率。目前对纳滤的机理、特征等的认识还不充分。在分析测试领域主要用于脱除水溶液中烷烃、异味、色度、农药、合成洗涤剂、可溶有机物等。

2。化学反应基体消除法

化学反应基体消除法是根据样品中干扰基体和待测组分化学性

质的不同，利用化学反应的特点、化学计量关系将干扰基体通过化学反应实现与待测组分分离。常用的化学反应有氧化还原、络合、沉淀、离子交换等。采用该方法弄清楚基体的化学状态和存在形式，并应注意在消除原有基体干扰的同时尽量避免新的干扰组分产生。

该方法的主要优点是简单、灵活，不需要特殊仪器设备；缺点是