实验二-食品中酸价的测定资料

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食品中脂肪的酸价测定方法研究

食品中脂肪的酸价测定方法研究

食品中脂肪的酸价测定方法研究脂肪是食品中不可或缺的营养成分,然而,过量摄入脂肪会导致肥胖、心脏疾病等健康问题。

因此,准确测定食品中脂肪的含量对于保障食品质量和人体健康至关重要。

酸价测定方法是一种常见的脂肪定量方法,本文将探讨一些常用的食品中脂肪酸价测定方法及其研究进展。

一、酸价测定方法的原理酸价测定方法是通过测定食品中游离脂肪酸与碱溶液反应生成的酸量来间接测定脂肪含量。

其原理是将待测脂肪溶解在无水酒精中,加入酚酞指示剂,然后用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由粉红色转变为淡蓝色,测定消耗的氢氧化钠溶液体积,据此计算出食品中脂肪的含量。

二、测定方法的改进虽然酸价测定方法被广泛应用于食品分析领域,但其存在一些不足之处。

例如,传统的酸价测定方法对样品分解的要求较高,测定过程繁琐,且耗时较长,不适用于大批量的快速分析。

为了克服传统方法的缺陷,一些研究人员提出了改进和优化的酸价测定方法。

1. 自动滴定法:自动滴定法是利用滴定仪器进行滴定的一种改进方法。

该方法结合了自动化技术,能够对大量样品进行快速、准确的测定。

研究人员通过引入自动取样、自动滴定、自动数据处理等功能,大大提高了酸价测定方法的效率和准确性。

2. 光谱测定法:近年来,光谱测定法在酸价测定中得到广泛应用。

例如,红外光谱法和紫外光谱法能够通过分析样品的光谱特征来快速测定脂肪酸的含量。

与传统的滴定法相比,这种方法无需样品分解和滴定过程,同时还能避免了使用有害化学试剂,具有环保性。

三、未来的发展趋势随着科学技术的进步和需求的不断增长,食品分析领域也在不断发展。

对于食品中脂肪酸价测定方法而言,未来的发展趋势可以从以下几个方面展望。

1. 新技术的应用:随着纳米技术、生物技术等的不断发展,这些新技术有望在食品分析领域得到应用。

例如,纳米量子点技术可以应用于脂肪酸价的灵敏检测,同时提高检测的准确性和稳定性。

2. 多元化测定方法:除了传统的酸价测定方法外,研究人员还可以探索其他多元化的测定方法。

酸价的测定实验报告

酸价的测定实验报告

酸价的测定实验报告酸价的测定实验报告一、引言酸价是指单位质量或单位体积的油脂中所含有的游离脂肪酸的含量,是评价油脂质量的重要指标之一。

测定酸价可以帮助我们了解油脂的新鲜程度、保存状况以及是否适合食用。

本实验旨在通过测定食用油中的酸价,掌握酸价测定的方法和操作技巧。

二、实验原理酸价测定一般采用酸碱滴定法,常用的指示剂是酚酞。

实验中,将待测食用油溶解在无水乙醇中,加入酚酞指示剂后,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,记录滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积,从而计算出酸价。

三、实验步骤1. 准备工作a. 将实验室器皿清洗干净,避免杂质对实验结果的影响。

b. 准备所需试剂:食用油样品、无水乙醇、酚酞指示剂、氢氧化钠标准溶液。

2. 操作步骤a. 称取约2克食用油样品,加入100毫升容量瓶中。

b. 加入10毫升无水乙醇,摇匀使油溶解。

c. 加入几滴酚酞指示剂,溶液变为粉红色。

d. 用氢氧化钠标准溶液滴定,直至溶液由粉红色变为稳定的淡红色。

记录滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积。

四、数据处理根据滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积,可以计算出酸价。

假设滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积为V(毫升),氢氧化钠标准溶液的浓度为C(mol/L),则酸价的计算公式为:酸价(mg/g)= V × C × 56.1 / m其中,56.1为脂肪酸的摩尔质量,m为待测食用油样品的质量(克)。

五、实验结果与讨论根据实验数据计算得出的酸价可以反映食用油的质量。

一般来说,酸价越高,表示食用油中游离脂肪酸的含量越多,说明油脂质量较差,不适合长时间保存和食用。

相反,酸价较低的食用油质量较好,适合长时间保存和食用。

在实验过程中,需要注意以下几点:1. 操作中要注意避免试剂的污染,尽量使用干净的器皿和试剂。

2. 滴定过程中,应该缓慢滴加氢氧化钠溶液,以免过量滴定导致误差。

3. 实验室操作时要注意安全,避免溶液的溅出和皮肤接触。

六、结论通过本实验,我们成功地测定了食用油中的酸价,并根据酸价的高低评估了食用油的质量。

食用油酸价、过氧化值的测定学生用

食用油酸价、过氧化值的测定学生用

食用油酸价、过氧化值的测定学生用实验食用油脂酸价和过氧化值的测定—滴定法【实验目的】掌握油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法;熟悉反映油脂氧化酸败的指标;了解油脂的卫生标准。

(一)酸价的测定【实验原理】以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,即为酸价。

【仪器与试剂】1.仪器碱式滴定管,25ml;250ml锥形瓶;分析天平,感量为0.1mg。

2.试剂(1)乙醚-乙醇(2+1)。

临用前用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)中和至酚酞指示液呈中性。

(2)1%酚酞指示液:称取酚酞1g溶于100ml 95%乙醇中。

(3)氢氧化钾标准溶液(c=0.050mol/L):准确称取 1.400g氢氧化钾溶解到500.0ml水中即可。

(4)实验用水为三级水。

【实验步骤】1.处理乙醚-乙醇混合液:准确量取45.0ml的乙醚-乙醇混合液放入250.0ml锥形瓶中(其中乙醚30.0ml,乙醇15.0ml),轻轻振摇混匀,加入0.5ml1%酚酞指示液,用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)滴定至淡红色正好出现且0.5min以内不褪色。

2.准确称取3.00~5.00g混匀的试样,置于上述同一个锥形瓶中,轻轻振摇使油样溶解,加入1%酚酞指示液2~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定至出现微红色,且0.5min内不褪色为终点,记录所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V。

做两次平行实验,记录每次实验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V,依次记为V1、V2。

【数据处理】1.原始数据记录V1V2V(平均值)2.试样的酸价按下式进行计算。

X= V×c×56.11/m式中:X——试样的酸价(以氢氧化钾计),mg/g;V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积,ml;c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度,mol/L;m——试样质量,g;56.11——与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液(浓度为1.000mol/L)相当的氢氧化钾毫克数。

食品中酸价的测定方法

食品中酸价的测定方法

食品中酸价的测定方法
食品中的酸价是指食品中脂肪酸的含量,是评价食品质量的重要指标之一。


价的测定方法有很多种,下面将介绍几种常用的测定方法。

首先,常用的一种测定方法是酸碱滴定法。

该方法是通过滴定酸碱溶液来确定
食品中脂肪酸的含量。

具体操作步骤是,首先将待测食品样品溶解在适量的有机溶剂中,然后加入指示剂,再滴定标准的酸碱溶液,直至溶液颜色发生变化。

通过滴定所需的酸碱溶液的体积,就可以计算出食品中脂肪酸的含量。

其次,还有一种常用的测定方法是色度法。

该方法是通过测定食品样品溶液的
吸光度来确定其中脂肪酸的含量。

具体操作步骤是,首先将待测食品样品溶解在适量的有机溶剂中,然后将其放入分光光度计中测定吸光度。

通过吸光度的测定值,再结合标准曲线,就可以计算出食品中脂肪酸的含量。

另外,还有一种常用的测定方法是化学分析法。

该方法是通过化学反应来确定
食品中脂肪酸的含量。

具体操作步骤是,首先将待测食品样品溶解在适量的有机溶剂中,然后加入化学试剂,进行化学反应。

通过反应后生成的产物,再进行定量分析,就可以计算出食品中脂肪酸的含量。

除了以上几种方法,还有其他一些测定酸价的方法,如红外光谱法、气相色谱
法等。

每种方法都有其适用的范围和特点,可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。

总的来说,食品中酸价的测定方法有很多种,每种方法都有其独特的优点和局
限性。

在实际操作中,需要根据食品样品的特点和实验条件选择合适的方法进行测定,以确保测定结果的准确性和可靠性。

希望本文介绍的内容能够对大家有所帮助,谢谢阅读!。

食用油的酸价实验

食用油的酸价实验

食用油的酸价实验在食用油的质量检测中,酸价是一个重要的指标。

通过测定食用油中的酸价,可以评估其新鲜程度和储存稳定性。

本文将介绍食用油的酸价实验方法及其意义。

一、实验材料和设备1. 实验材料:- 食用油样品- 氯仿- 醇碱指示剂- 酚酞指示剂- 硫酸(浓度约为0.1mol/L)- 碳酸钠(浓度约为0.5mol/L)2. 实验设备:- 50ml锥形瓶- 滴定管- 手动摇匀器- 恒温水浴二、实验步骤1. 食用油样品准备:将待测的食用油样品以50ml的量加入锥形瓶中。

2. 氯仿提取:向锥形瓶中加入10ml的氯仿,并用手动摇匀器摇匀,使食用油与氯仿充分混合。

3. 滴定前准备:将5ml的醇碱指示剂和2滴酚酞指示剂分别加入锥形瓶中的食用油和氯仿混合液中,并再次使用手动摇匀器摇匀。

4. 滴定:在恒温水浴中,将硫酸缓慢滴加到滴定管中,直至出现颜色变化,即从无色变为红色。

5. 终点判定:持续滴加硫酸,直到红色持续30秒。

6. 反应计算:记录滴定所需的硫酸体积(V)。

三、计算酸价1. 酸价的计算公式为:酸价(mgKOH/g) = 5.61 * V * C / W其中,V为硫酸的体积(单位:ml),C为硫酸的浓度(单位:mol/L),W为食用油样品的质量(单位:g)。

2. 通过实验所得的酸价可以评估食用油的酸度和新鲜程度。

一般来说,酸价越高,食用油的酸度越大,新鲜程度越低,质量越差。

四、实验注意事项1. 实验中使用的硫酸为强酸,注意避免接触皮肤和眼睛,如有溅到身上应立即用水冲洗。

2. 实验材料和设备应保持干净,以避免可能的干扰。

3. 滴定时需缓慢滴加硫酸,以免滴过头而造成误差。

4. 实验室安全操作规范要求下进行实验。

通过食用油的酸价实验,我们可以快速评估食用油的质量和新鲜程度。

实验方法简单易行,只需准备少量的材料和设备即可完成。

希望本实验方法能对食用油的质量检测提供一定的参考价值。

实验2酸价的测定解读

实验2酸价的测定解读

2) 氧化酸败(油脂的自动氧化 )
油脂的自动氧化,是脂肪酸链和空气中的氧在室温下, 未经任何直接光照,未加任何催化剂等条件下的完全自发的 氧化反应,随反应进行,其中间状态及初级产物又能加快其 反应速度,故又称自动催化氧化。
脂类物质和氧气反应,生成氢过氧化物和自由基,诱发 自动氧化反应,如此循环,最后由游离基碰撞生成的聚合物 形成了低分子产物醛、酮、酸和醇等物质, 会破坏脂溶性维 生素,导致肠胃不适、腹泻并损害肝脏。
实验二 脂肪酸价的测定
一、实验目的 1.掌握酸价测定的原理和方法。 2.加深对油脂性质的了解。 3. 学习掌握滴定法
二、实验原理
1. 三酰甘油的物理和化学性质
溶解度
物理性质
溶点 光学性质
皂化作用 氢化
化学性质
卤化作用 乙酰化 酸败和酸价
2. 酸败和酸价
脂肪长期暴露于潮湿闷热的空气中,受到空气的 作用,游离脂肪酸被氧化、断裂生成醛、酮及低分 子量脂肪酸,产生难闻的恶臭味,称之酸败。 中和1g油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的mg数称为 酸值或酸价,可表示酸败的程度。所以测试酸价, 可知油脂的新鲜度。 酸败是描述食品体系中脂肪不稳定和败坏的常用 术语, 在食品检测上经常使用。
3. 油质酸败有两种作用机制:
1) 水解酸败
在适当条件下,油脂与水反应生成甘油和脂肪酸的反 应叫水解反应。这个反应是分步进行的,先水解生成甘 油二酰酯,再水解生成甘油一酰酯,最后水解成甘油。
水解本身对食品脂肪的营养价值无明显影响。因其唯 一的变化是将甘油和脂肪酸分子裂开,重要的是所产生 的游离脂肪酸可产生不良气味,影响食品的感官。
酸价=
c×V消耗×56.1
W
V--滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,ml; C--氢氧化钾溶液浓度(0.1M); 56.1--氢氧化钾的分子量; W--试样重量,g。

食品中酸价的测定方法

食品中酸价的测定方法

食品中酸价的测定方法食品中的酸价是指食品中游离脂肪酸的含量,是衡量食品中脂肪氧化程度的重要指标。

酸价的测定可以帮助我们了解食品的新鲜程度和质量,对食品加工和储存具有重要意义。

下面将介绍几种常用的食品中酸价的测定方法。

一、酸碱滴定法。

酸碱滴定法是测定食品中酸价的常用方法之一。

首先将食品样品中的脂肪酸提取出来,然后用碱溶液滴定到中性,通过滴定所需的碱的体积和浓度,计算出食品中脂肪酸的含量,从而得到酸价值。

二、中和值法。

中和值法是通过将食品样品中的游离脂肪酸与碱溶液中的酸中和反应,从而计算出酸价值。

这种方法简单易行,操作方便,是常用的食品酸价测定方法之一。

三、电位滴定法。

电位滴定法是利用电位滴定仪进行测定,通过测定食品样品中游离脂肪酸的电位变化,从而计算出酸价值。

这种方法准确性高,适用于各种类型的食品样品。

四、红外光谱法。

红外光谱法是利用红外光谱仪进行测定,通过检测食品样品中游离脂肪酸的吸收峰,从而计算出酸价值。

这种方法操作简便,速度快,适用于大批量样品的测定。

五、色度法。

色度法是利用酚酞指示剂,将食品样品中的游离脂肪酸与酚酞指示剂在碱性条件下生成的颜色进行比色测定,从而计算出酸价值。

这种方法简单易行,适用于一般食品样品的酸价测定。

总结:以上几种方法是常用的食品中酸价的测定方法,每种方法都有其适用的场合和特点。

在实际测定中,我们可以根据样品的特点和实验条件选择合适的方法进行测定,以保证测定结果的准确性和可靠性。

希望以上内容对大家有所帮助,谢谢阅读!。

食品安全国家标准食品中酸价的测定

食品安全国家标准食品中酸价的测定

食品安全国家标准 食品中酸价的测定一、范围本标准规定了食品中酸价(AV)的测定方法。

该方法适用于各类食品中游离脂肪酸含量的测定,以评价食品的酸败程度。

二、原理食品中的游离脂肪酸与氢氧化钾溶液反应,生成相应的钾肥皂和甘油。

通过滴定反应过程中消耗的氢氧化钾溶液的体积,计算出食品中的酸价。

三、试剂与仪器1. 试剂(1)氢氧化钾溶液(0.1mol/L)(2)酚酞指示剂(3)乙醇溶液(95%)2. 仪器(1)滴定仪(2)分析天平(3)容量瓶(4)移液管四、操作步骤1. 样品处理取适量样品,加入95%乙醇溶液,混合均匀,过滤。

将滤液收集于容量瓶中,用乙醇溶液定容。

2. 滴定将处理后的样品溶液加入滴定仪滴定池中,加入酚酞指示剂,启动滴定仪,以氢氧化钾溶液滴定至溶液颜色变浅红色,记录消耗的氢氧化钾溶液体积。

3. 计算与表述根据消耗的氢氧化钾溶液体积,计算样品中的酸价。

计算公式如下:AV(mg/g)= (V×C×56.1)/(m×1000)其中:V —— 消耗的氢氧化钾溶液体积(mL)C —— 氢氧化钾溶液的浓度(mol/L)m —— 样品质量(g)56.1 —— 游离脂肪酸的摩尔质量(g/mol)五、结果表述酸价的测定结果保留三位有效数字,表述为“XX.XX mg/g”。

本标准的实施,有助于提高食品安全监管水平,保障消费者权益,促进食品产业的健康发展。

六、精密度与准确度1. 精密度在相同条件下,对同一样品进行多次测定,计算其相对标准偏差(RSD),要求RSD≤2%。

2. 准确度七、注意事项1. 操作过程中应避免样品受到污染,所有试剂和仪器需保持清洁。

2. 滴定过程中应严格控制滴定速度,防止过快或过慢影响测定结果。

3. 样品处理过程中,应尽量避免光照和高温,以免影响脂肪酸的稳定性。

八、质量控制1. 每次实验前,需对滴定仪进行校准,确保其准确性。

2. 每批样品应设置空白对照,以消除试剂和仪器带来的误差。

食品酸价测定

食品酸价测定

食品酸价测定食品酸价测定摘要:本文通过综合食用植物油、动物油、肉制品、烘炒食品、糕点等食品卫生分析方法中酸价进行综合,并结合笔者实践经验,从而得出一个相对统一的食品中酸价检测方法,不当之处请专家学者批评指正。

关键词:食品酸价测定前言:目前,国家标准还没有专门的食品酸价检测方法,笔者在这里综合食用植物油、动物油、肉制品、烘炒食品、糕点等食品卫生分析方法中酸价进行综合,并结合笔者实践经验,从而得出一个相对统一的食品中酸价检测方法,由于水平有限,旨在抛砖引玉。

1、试剂1.1 蒸馏水 GB/T 6682-2008 三级水要求;1.2 氢氧化钠分析纯;1.3 邻苯二甲酸氢钾,基准;1.4 酚酞指示剂 10 g/1L,称取1.0 g分析纯酚酞;1.5 乙醇 95%,分析纯;1.6 氢氧化钾分析纯;1.7 百里酚酞分析纯;1.8 乙醚分析纯;1.9 石油醚分析纯(30~60℃沸程);1.10 无水硫酸钠分析纯;1.11 4-甲基-2戊酮,使用前用氢氧化钾或者氢氧化钠标准溶液中和,用酸度计测定。

1.12 乙醚乙醇混合溶液 1+1 按照1+1的比例配制,然后按照100mL加入3m酚酞指示剂溶液,使用之前用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色;1.13 异丙醇分析纯。

2、设备及仪器2.1 分析天平:感量0.1 m g,量程0~200 g;2.2 碱式滴定管:10 m L ,25m L,25m L;2.3 酸度计,附磁力搅拌器;2.4 秒表。

2.5 温湿度计2.6 空调,能够保证实验室温度在20±2℃2.7 除湿机,能够保证房间湿度在60~70%RH;2.8 容量瓶,100m L,500 m L;2.9 烧杯,200m L;2.10 移液管 5m L,10 m L,20 m L,50 m L;2.11 样品粉碎机;2.12 具塞(磨口)试剂瓶或具塞三角瓶2.13 漏斗,直径7.5cm;2.14 滤纸,直径15cm3、分析步骤及评论3.1 氢氧化钠标准滴定溶液配制3.1.1 氢氧化钠标准滴定液(水溶液)称取110 g氢氧化钠(氢氧化钾150g),溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。

食品中酸价的测定——冷溶剂指示剂滴定法

食品中酸价的测定——冷溶剂指示剂滴定法

食品中酸价的测定——冷溶剂指示剂滴定法酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。

而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。

一般常用酸价作为衡量标准之一。

在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。

酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。

GB5009.229—2023 《食品中酸价的测定》中规定了各类食品中酸价的三种测定方法—冷溶剂指示剂滴定法(第一法)、冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法)。

第二法适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸便利面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。

ST—13A自动电位滴定仪是按GB5009.229—2023 《食品中酸价的测定》中酸价的测定,冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和GB5009.229—2023 《食品中过氧化值的测定》测等标准设计而成的。

采纳电位滴定法对滴定尽头进行自动判别并自动计算出结果。

该仪器适用于食品酸价等多种样品中酸值的测定,酸价的测定是判定食用油品质的紧要指标之一。

滴定系统采纳进口原件,它是由耐腐蚀的材料加工而成,仪器测量结果精准明确、使用寿命长。

原理:从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液PH的变化并绘制相应的PH—滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“PH突跃”为依据判定滴定尽头,最后通过滴定尽头消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。

实验二食品中酸价的测定

实验二食品中酸价的测定

实验二食品中酸价的测定一、实验目的1. 掌握食品中酸价的测定原理及法。

2. 熟练掌握滴定法操作技巧。

二、实验原理用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。

三、器材与试剂除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。

1. 实验仪器(1)10 mL微量滴定管:最小刻度为0.05 mL。

(2)天平:感量0.001 g。

(3)恒温水浴锅。

(4)恒温干燥箱。

(5)离心机:最高转速不低于8000 r/min。

(6)旋转蒸发仪。

(7)索氏脂肪提取装置。

(8)植物油料粉碎机或研磨机。

2. 实验试剂(1)异丙醇(C3H8O)。

(2)乙醚(C4H10O)。

(3)甲基叔丁基醚(C5H12O)。

(4)95%乙醇(C2H6O)。

(5)酚酞(C20H14O4),指示剂。

(6)百里香酚酞(C28H30O4),指示剂。

(7)碱性蓝6B(C37H31N3O4),指示剂。

(8)无水硫酸钠(Na2SO4),在105 ℃~110 ℃条件下充分烘干,然后装入密闭容器冷却并保存。

(9)无水乙醚(C4H10O)。

(10)油醚,30 ℃~60 ℃沸程。

3. 试剂配制(1)氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液,浓度为0.1 mol/L或0.5 mol/L,按照GB/T 601标准要求配制和标定,也可购买市售商品化试剂。

(2)乙醚—异丙醇混合液:乙醚+异丙醇=1+1,500 mL的乙醚与500 mL 的异丙醇充分互溶混合,用时现配。

(3)酚酞指示剂:称取1 g的酚酞,加入100 mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。

(4)百里香酚酞指示剂:称取2 g的百里香酚酞,加入100 mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。

(5)碱性蓝6B指示剂:称取2 g的碱性蓝6B,加入100 mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。

酸价的测定方法国标

酸价的测定方法国标

酸价的测定方法国标酸价是指1克油脂中所含游离脂肪酸的毫克数,是衡量油脂中游离脂肪酸含量的重要指标之一。

酸价的测定方法国标对于食用油脂行业具有重要意义,它不仅可以指导生产过程中的控制,还可以保障食用油脂的质量安全。

本文将介绍酸价的测定方法国标,以便相关行业工作者更好地了解和掌握酸价测定的标准方法。

一、试剂和仪器。

1. 试剂,乙醇、酚酞指示剂、醋酸乙酯、醇酸钠溶液、硫酸、酚酞指示剂。

2. 仪器,酸度计、天平、烧杯、容量瓶、滴定管等。

二、测定步骤。

1. 取一定质量的样品,加入适量的醋酸乙酯,然后加入醇酸钠溶液和酚酞指示剂。

2. 用硫酸滴定管滴入硫酸,同时用酚酞指示剂作指示。

3. 滴定至溶液由红色变为浅红色为止,记录所耗硫酸的体积。

4. 用同样的方法,进行空白试验,并记录所耗硫酸的体积。

5. 计算酸价。

三、计算公式。

酸价(mgKOH/g)=(V2-V1)×N×56.1/m。

其中,V1为空白试验所耗硫酸的体积(mL),V2为样品试验所耗硫酸的体积(mL),N为硫酸的标准度(mol/L),m为样品的质量(g)。

四、注意事项。

1. 操作过程中要注意安全,避免硫酸的直接接触。

2. 所使用的试剂和仪器要保持干净,以免影响实验结果。

3. 测定时要严格按照国家标准操作,避免出现误差。

4. 在测定过程中要注意记录所耗试剂的体积,以便计算酸价。

五、总结。

酸价的测定方法国标是对食用油脂行业非常重要的标准,它能够准确地反映油脂中游离脂肪酸的含量,对于保障食用油脂的质量安全具有重要意义。

因此,相关行业工作者需要严格按照国家标准进行操作,确保测定结果的准确性和可靠性。

通过本文的介绍,相信大家对酸价的测定方法国标有了更深入的了解,希望能够对相关行业工作者有所帮助。

在今后的工作中,我们应该不断学习和提高自身的专业知识,为食用油脂行业的发展贡献自己的力量。

烹饪化学实验讲义:实验二脂肪酸价的测定免费(教案).docx

烹饪化学实验讲义:实验二脂肪酸价的测定免费(教案).docx

烹饪化学实验讲义烹饪化学实验室规则1.每个同学都应该自觉遵守课堂纪律,维护课堂秩序,不迟到,不早退,不大声谈笑。

2.实验前必须认真预习,熟悉本次实验的口的、原理、操作步骤,懂得每一操作步骤的意义和了解所用仪器的使用方法,否则不能开始实验。

3.实验过程屮要听从教师的指导,严肃认真地按操作规程进行实验,并把实验结呆和数据及时、如实记录在实验记录木上,文字要简练、准确。

完成实验后经教师检查同意, 方可离开实验室。

4.实验台面应随时保持整洁,仪器、药品摆放整齐。

公用试剂用完后,应立即盖严放冋原处。

勿使试剂、•药品洒在实验台面和地上。

实验完毕,仪器洗净放好,将实验台面抹拭干净,才能离开实验室。

5.使用仪器、约品、试剂和各物品必须注意节约。

洗涤和使用仪器时,应小心仔细,防止损坏仪器。

使用贵重精密仪器时,应严格遵守操作规程,发现故障须立即报告教师, 不得擅自动手检修。

6.实验室内严禁吸烟!加热用的电炉应随用随关,严格做到:人在炉火在,人走炉火关。

乙醇、丙酮、乙醍等易燃品不能直接加热,并要远离火源操作和放置。

实验完毕,应立即拨去电炉开关和关好水笼头,拉下电闸。

离开实验室以前应认真、负责地进行检查水电,严防发生安全事故。

7.废液体可倒入水槽内,同时放水冲走。

强酸、强碱溶液必须先用水稀释。

废纸屑及其他固体废物和带渣滓的废物倒入废品缸内;不能倒入水槽或到处乱扔。

8.要精心使用和爱护仪器,如使用分光光度计时,不能将比色杯直接置于分光光度计上,并注意拿放比色杯时,不要打碎。

仪器损坏时,应如实向教师报告,并填写损坏仪器背记表,然后补领。

9.实验室内一切物品,未经木室负责教师批准,严禁带出室外,借物必须办理登记手续。

IO.每次实验课出班长或课代表负责安排值Fl生。

值口生的职责是负责当天实验室的一卫生、安全和一切服务性的工作。

11・进入实验室必须穿实验服,不穿拖鞋与背心,也不穿奇装异服。

实验二脂肪酸价的测定一、实验目的要求了解酸价测定的意义;掌握油脂酸价测定的原理及方法。

食用参考资料油酸价的测定学生用

食用参考资料油酸价的测定学生用

实验二、食用油酸价的测定—酸碱滴定法一.原理酸价是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量,以W(KOH)表示,单位为mg/g。

反应式如下:RCOOH+KO H→RCOOK+H2O二、仪器与试剂1.中性乙醚-乙醇混合液(2+1)2. 0.050mol/L氢氧化钾标准滴定溶液3.1%酚酞指示液三、操作步骤1、处理乙醚-乙醇混合液:准确量取45ml的中性乙醚-乙醇混合液放入250.0mL锥形瓶中,加入0.5ml1%酚酞指示液,用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)滴定至淡红色正好出现,30s不褪色。

2、准确移取3.0mL(2.50g)混匀的食用油样品,置于上述同一个锥形瓶中,振摇使油溶解(必要时可置热水中,湿热促其溶解冷至室温),加入1%酚酞指示液2~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定,至出现微红色,且0.5min内不褪色为终点,记录所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V。

做三次平行实验,记录每次实验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V,依次记为V1、V2、V3、。

四、实验结果V1V2V3V(平均值)五、结果计算w(KOH)= V×c×56.1/m式中:w(KOH)——样品的酸价,mg/gV——样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,4次平行实验的平均值,mL C——氢氧化钾标准溶液的实际浓度,mol/L56.1——与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液(浓度为1.000mol/L)相当的氢氧化钾的质量,mg/mmoLm——样品质量,g六、注意事项1.由于乙醚-乙醇混合液中往往含有少量酸,应在临用前,以酚酞为指示剂,用氢氧化钾溶液滴定至淡红色正好出现,并维持30s不褪色。

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食品中酸价的测定 标准文本(食品安全国家标准)

食品中酸价的测定 标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品中酸价的测定1 范围本标准规定了各类食品中酸价的三种测定方法——冷溶剂指示剂滴定法、冷溶剂自动电位滴定法和热乙醇指示剂滴定法。

冷溶剂指示剂滴定法适用于熔点较低、常温下能够被冷溶剂完成溶解成澄清溶液的食用油脂样品,不适用于米糠油(稻米油)和辣椒油。

冷溶剂自动电位滴定法适用于熔点较低、常温下能够被冷溶剂完成溶解成澄清溶液的食用油脂样品和加工食品中提取的油脂样品。

热乙醇指示剂滴定法适用于熔点较高、常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品。

第一法冷溶剂指示剂滴定法2 原理用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价和酸度。

3 试剂和材料注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682-2008规定的三级水。

3.1异丙醇。

3.2乙醚。

3.3甲基叔丁基醚。

3.4甲苯。

3.595%乙醇。

3.6酚酞。

3.7百里酚酞。

3.8石油醚(30℃~60℃沸程)。

3.9无水硫酸钠,在105℃~110℃条件下充分烘干,然后装入密闭容器冷却并保存。

3.10标准滴定溶液:浓度为0.1 mol/L和0.5 mol/L的氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液。

3.11乙醚-异丙醇混合液:乙醚(3.2)+异丙醇(3.1)=1:1,500 mL的异丙醇与500 mL的乙醚充分互溶混合。

3.12甲基叔丁基醚-异丙醇混合液:甲基叔丁基醚(3.3)+异丙醇(3.1)=3:1,250 mL的异丙醇与750 mL的甲基叔丁基醚充分互溶混合。

3.13甲苯-异丙醇混合液:甲苯(3.4)+异丙醇(3.1)=3:1,250 mL的异丙醇与750 mL的甲苯充分互溶混合。

3.14酚酞指示剂:称取1 g的酚酞(3.6),加入100 mL的95%乙醇(3.5)并搅拌至完全溶解。

食品中酸价的测定国标

食品中酸价的测定国标

食品中酸价的测定国标
中国国家标准《食品中酸价的测定》(GB/T5009.229-2017)是针对食品中酸性物质含量进行测定的标准,适用于各种食品中酸性物质的含量测定,包括脂肪、油脂、饼干等食品。

该标准规定了食品中酸价的测定方法,主要包括酸碱滴定法和色谱法两种方法。

其中,酸碱滴定法是最常用的方法,通过酸碱滴定来测定食品中酸性物质的含量。

色谱法则是利用高效液相色谱或气相色谱来分离、检测食品中的酸性物质。

该标准还规定了测定过程中的操作要点、仪器设备、试剂等相关要求,以确保测定结果的准确性和可靠性。

同时,标准还对测定结果的计算和报告进行了具体的规定。

该标准的制定,对于保障食品质量、加强食品卫生监管具有重要意义。

它为食品相关企业和检测机构提供了标准化、规范化的测定方法,有利于提高食品安全监管的水平和效率。

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食油酸价

食油酸价
2、原理
羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反应物,在碱性溶液 中形成褐红色或酒红色,在440nm下,测定吸光度,计算 羰基价。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
3、试剂
① 精制乙醇
② 精制苯 ③ 2,4-二硝基苯肼溶液 ④ 三氯乙酸溶液 ⑤ 氢氧化钾-乙醇溶液:称取4g氢氧化钾,加100mL精 制乙醇使其溶解,臵冷暗处过夜,取上部澄清液使用。 溶液变黄褐色则应重新配制。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
二、 过氧化值的测定 1、概念
油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。 所谓“油脂的过氧化值”,是指100g油脂中所含的过氧化 物,在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。
2、测定意义
过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 油脂在败坏的过程中,不饱和脂肪酸的被氧化,形成活 性很强的过氧化物,进而聚合或分解,产生醛、酮和低分子 量的有机酸类。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化物在 油脂中的产生,作为油脂开始败坏的标志。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分) ④ 淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入, 即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。 否则碘和淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易退去,致使终 点出现过迟,引起误差。 ⑤ 日光能促进硫代硫酸钠溶液分解,应装于棕色滴定管 中。 ⑥ 三氯甲烷不得含有光气等氧化物,否则应进行处理。
酸价(又叫酸值)是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需 要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。
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实验二-食品中酸价的测定实验二食品中酸价的测定一、实验目的1. 掌握食品中酸价的测定原理及方法。

2. 熟练掌握滴定法操作技巧。

二、实验原理用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。

三、器材与试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。

1. 实验仪器(1)10 mL微量滴定管:最小刻度为0.05 mL。

(2)天平:感量0.001 g。

(3)恒温水浴锅。

(4)恒温干燥箱。

(5)离心机:最高转速不低于8000 r/min。

(6)旋转蒸发仪。

(7)索氏脂肪提取装置。

(8)植物油料粉碎机或研磨机。

2. 实验试剂(1)异丙醇(C3H8O)。

(2)乙醚(C4H10O)。

(3)甲基叔丁基醚(C5H12O)。

(4)95%乙醇(C2H6O)。

(5)酚酞(C20H14O4),指示剂。

(6)百里香酚酞(C28H30O4),指示剂。

(7)碱性蓝6B(C37H31N3O4),指示剂。

(8)无水硫酸钠(Na2SO4),在105 ℃~110 ℃条件下充分烘干,然后装入密闭容器冷却并保存。

(9)无水乙醚(C4H10O)。

(10)石油醚,30 ℃~60 ℃沸程。

3. 试剂配制(1)氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液,浓度为0.1 mol/L或0.5mol/L,按照GB/T 601标准要求配制和标定,也可购买市售商品化试剂。

(2)乙醚—异丙醇混合液:乙醚+异丙醇=1+1,500 mL的乙醚与500 mL 的异丙醇充分互溶混合,用时现配。

(3)酚酞指示剂:称取1 g的酚酞,加入100 mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。

(4)百里香酚酞指示剂:称取2 g的百里香酚酞,加入100 mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。

(5)碱性蓝6B指示剂:称取2 g的碱性蓝6B,加入100 mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。

四、操作步骤1. 试样制备(1)食用油脂试样的制备:若食用油脂样品常温下呈液态,且为澄清液体,则充分混匀后直接取样,否则按照附录A的要求进行除杂和脱水干燥处理;若食用油脂样品常温下为固态,则按照附录B制备;若样品为经乳化加工的食用油脂,则按照附录C制备。

(2)植物油料试样的制备:先用粉碎机或研磨机把植物油料粉碎成均匀的细颗粒,脆性较高的植物油料(如大豆、葵花籽、棉籽、油菜籽等)应粉碎至粒径为0.8 mm~3 mm甚至更小的细颗粒,而脆性较低的植物油料(如椰干、棕榈仁等)应粉碎至粒径不大于6 mm的颗粒。

其间若发热明显,应按照附录D中D.3进行粉碎。

取粉碎的植物油料细颗粒装入索氏脂肪提取装置中,再加入适量的提取溶剂(无水乙醚或石油醚),加热并回流提取4 h。

最后收集并合并所有的提取液于一个烧瓶中,置于水浴温度不高于45 ℃的旋转蒸发仪内,0.08 MPa~0.1 MPa负压条件下,将其中的溶剂彻底旋转蒸干,取残留的液体油脂作为试样进行酸价测定。

若残留的液态油脂浑浊、乳化、分层或有沉淀,应按照附录A的要求进行除杂和脱水干燥的处理。

2. 试样称量试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2 mL~10 mL之间(扣除空白后)。

若检测后,发现样品的实际称样量与该样品酸价所对应的应有称样量不符,应按照上表要求,调整称样量后重新检测。

3. 测定(1)试样测定:取一个干净的250 ml的锥形瓶,按照试样称量表要求用天平称取制备的油脂试样,其质量m单位为克。

加入乙醚异丙醇混合液50mL~100 mL和3滴~4滴的酚酞指示剂,充分振摇溶解试样。

再用配制好的氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液对试样溶液进行手工滴定,当试样溶液初现微红色,且15 s内无明显褪色时,为滴定的终点。

立刻停止滴定,记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数,此数值为V。

对于深色泽的油脂样品,可用百里香酚酞指示剂或碱性蓝6B 指示剂取代酚酞指示剂,滴定时,当颜色变为蓝色时为百里香酚酞的滴定终点,碱性蓝6B 指示剂的滴定终点为由蓝色变红色。

米糠油(稻米油)的冷溶剂指示剂法测定酸价只能用碱性蓝6B 指示剂。

(2)空白试验:另取一个干净的250 mL 的锥形瓶,准确加入与试样测定时相同体积、相同种类的乙醚—异丙醇有机溶剂混合液和指示剂,振摇混匀。

然后再用装有氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液的刻度滴定管进行手工滴定,当溶液初现微红色,且15 s 内无明显褪色时,为滴定的终点。

立刻停止滴定,记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数,此数值为V 0。

五、计算结果酸价(又称酸值)按照式(1)的要求进行计算:()mV V X AV 1.56c 0⨯⨯-= (1) 式中:X AV ———酸价(mg/g);V ———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积(mL);V 0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积(mL);c ———标准滴定溶液的摩尔浓度(mol/L);56.1———氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);m ———油脂样品的称样量(g)。

酸价≤1 mg/g ,计算结果保留2位小数,1 mg/g <酸价≤100 mg/g ,计算结果保留1位小数;酸价>100 mg/g ,计算结果保留至整数位。

精密度:当酸价<1 mg/g 时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值15%;当酸价≥1 mg/g 时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值12%。

六、注意事项1. 食品中油脂的酸价受温度影响明显,在试样处理过程中应严格控制温度。

2. 滴定过程中注意控制滴定速度并观察溶液颜色变化。

七、思考题1. 油脂酸败的原因是什么?2. 测定油脂酸价时,装油的锥形瓶或油样中不得混有无机酸,为什么?八、参考文献GB 5009.229-2016 食品安全国家标准食品中酸价的测定附录 A油脂试样的除杂和干燥脱水A.1 除杂作为试样的样品应为液态、澄清、无沉淀并充分混匀。

如果样品不澄清、有沉淀,则应将油脂置于50 ℃的水浴或恒温干燥箱内,将油脂的温度加热至50 ℃并充分振摇以熔化可能的油脂结晶。

若此时油脂样品变为澄清、无沉淀,则可作为试样,否则应将油脂置于50 ℃的恒温干燥箱内,用滤纸过滤不溶性的杂质,取过滤后的澄清液体油脂作为试样,过滤过程应尽快完成。

若油脂样品中的杂质含量较高,且颗粒细小难以过滤干净,可先将油脂样品用离心机以8000 r/min~10000 r/min的转速离心10 min~20 min,沉淀杂质。

对于凝固点高于50 ℃或含有凝固点高于50 ℃油脂成分的样品,则应将油脂置于比其凝固点高10 ℃左右的水浴或恒温干燥箱内,将油脂加热并充分振摇以熔化可能的油脂结晶。

若还需过滤,则将油脂置于比其凝固点高10 ℃左右的恒温干燥箱内,用滤纸过滤不溶性的杂质,取过滤后的澄清液体油脂作为试样,过滤过程应尽快完成。

A.2 干燥脱水若油脂中含有水分,则通过A.1的处理后仍旧无法达到澄清,应进行干燥脱水。

对于无结晶或凝固现象的油脂,以及经过A.1的处理并冷却至室温后无结晶或凝固现象的油脂,可按每10 g油脂加入1 g ~2 g的比例加入无水硫酸钠,并充分搅拌混合吸附脱水,然后用滤纸过滤,取过滤后的澄清液体油脂作为试样。

若油脂样品中的水分含量较高,可先将油脂样品用离心机以8000 r/min~10000 r/min的转速离心10 min~20 min,分层后,取上层的油脂样品再用无水硫酸钠吸附脱水。

对于室温下有结晶或凝固现象的油脂,以及经过A.1的处理并冷却至室温后有明显结晶或凝固现象的油脂,可将油脂样品用适量的石油醚,于40 ℃~55 ℃水浴内完全溶解后,加入适量无水硫酸钠,在维持加热条件下充分搅拌混合吸附脱水并静置沉淀硫酸钠使溶液澄清,然后收集上清液,将上清液置于水浴温度不高于45 ℃的旋转蒸发仪内,0.08 MPa~0.1 MPa负压条件下,将其中的石油醚彻底旋转蒸干,取残留的液体油脂作为试样。

若残留油脂有浑浊显现,将油脂样品按照 A.1中相关要求再进行一次过滤除杂,便可获得澄清油脂样品。

对于由于凝固点过高而无法溶解于石油醚的油脂样品,则将油脂置于比其凝固点高10 ℃左右的水浴或恒温干燥箱内,将油脂加热并充分振摇以熔化可能的油脂结晶或凝固物,然后加入适量的无水硫酸钠,在同样的温度环境下,充分搅拌混合吸附脱水并静置沉淀硫酸钠,然后仍在相同的加热条件下过滤上层的液态油脂样品,,获得澄清的油脂样品,过滤过程应尽快完成。

附录 B固态油脂试样的处理按表1的要求,称取固态油脂样品,置于比其熔点高10 ℃左右的水浴或恒温干燥箱内,加热完全熔化固态油脂试样,若熔化后的油脂试样完全澄清,则可混匀后直接取样。

若熔化后的油脂样品浑浊或有沉淀,则应按附录A的相关要求再进行除杂和脱水处理。

附录 C乳化类油脂试样的处理称取的乳化油脂样品(含油量应符合表1的要求),加入试样体积5倍~10倍的石油醚,然后搅拌直至样品完全溶解于石油醚中(若油脂样品凝固点过高,可置于于40 ℃~55 ℃水浴内搅拌至完全溶解),然后充分静置并分层后,取上层有机相提取液,置于水浴温度不高于45 ℃的旋转蒸发仪内,0.08 MPa~0.1 MPa 负压条件下,将其中的石油醚彻底旋转蒸干,取残留的液体油脂作为试样。

若残留的油脂浑浊、乳化、分层或有沉淀,,则应按照附录A的要求进行除杂和脱水干燥的处理。

对于难于溶解的油脂可采用以下溶剂为浸提液:石油醚+甲基叔丁基醚=1+3,250 mL的石油醚与750 mL的甲基叔丁基醚充分互溶混合。

若油脂样品能完全溶解于石油醚等溶剂中,成为澄清的溶液或者只是成为悬浮液而不分层,则直接加入适量的无水硫酸钠,在同样的温度条件下,充分搅拌混合吸附脱水并静置沉淀硫酸钠,然后取上层清液置于水浴温度不高于45 ℃的旋转蒸发仪内,0.08 MPa~0.1 MPa负压条件下,将其中的石油醚彻底旋转蒸干,取残留的液体油脂作为试样。

若残留的油脂浑浊、乳化、分层或有沉淀,则应按照附录A的要求进行除杂和脱水干燥的处理。

附录 D样品的粉碎D.1 普通粉碎先将样品切割或分割小片或小块,再将其放入食品粉碎机中粉碎成粉末,并通过圆孔筛(若粉碎后样品粉末无法完全通过圆孔筛,可用研钵进一步研磨研细再过筛)。

取筛下物进行油脂的提取。

D.2 普通捣碎先将样品切割或分割小片或小块,再将其放入研钵中,然后不断研磨,使样品充分的捣碎、捣烂和混合。

也可使用食品捣碎机将样品捣碎、捣烂和混合。

对于花生酱、芝麻酱、辣椒酱等流动性样品,直接搅拌并充分混匀即可。

D.3 冷冻粉碎先将样品剪切成小块、小片或小粒,然后放入研钵中,加入适量的液氮,趁冷冻状态进行初步的捣烂并充分混匀。

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