饼干中油脂酸价含量检测分析方法

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酸值的测定方法国标

酸值的测定方法国标

酸值的测定方法国标酸值是指单位质量或体积的油脂中所含有的酸的量,是衡量油脂质量的重要指标之一。

酸值的测定方法国标对于油脂行业具有重要的指导意义,其准确性和可靠性直接关系到油脂产品的质量和市场竞争力。

本文将介绍酸值的测定方法国标,以及相关的操作步骤和注意事项。

一、国家标准编号及适用范围。

《食用油脂酸值的测定》(GB/T 5530-2005)是我国规定的食用油脂酸值测定的国家标准,适用于食用油脂中酸值的测定。

二、仪器设备及试剂。

1. 仪器设备,酸值测定仪、电子天平、恒温水浴器、磁力搅拌器等。

2. 试剂,乙醇、酚酞指示剂、乙酸乙酯等。

三、操作步骤。

1. 取样,按照国家标准的规定,取样进行准确称量。

2. 酸值测定,将取样溶于乙醇中,加入酚酞指示剂,用乙酸乙酯进行萃取,然后用氢氧化钠标准溶液进行滴定。

3. 结果计算,根据滴定结果和标准溶液的浓度,计算出酸值的含量。

四、注意事项。

1. 操作规范,严格按照国家标准的操作规程进行,避免操作失误。

2. 仪器校准,定期对酸值测定仪进行校准,确保测定结果的准确性。

3. 试剂使用,严格按照国家标准的要求使用试剂,避免试剂污染导致结果偏差。

4. 数据记录,对每一次测定的数据进行准确记录,避免数据丢失或混淆。

五、结论。

酸值的测定方法国标是食用油脂行业的重要标准之一,准确的测定结果对于保障油脂产品的质量具有重要意义。

在实际操作中,需要严格按照国家标准的要求进行操作,确保测定结果的准确性和可靠性。

六、参考文献。

1. 《食用油脂酸值的测定》(GB/T 5530-2005)。

2. 《食用油脂分析方法》。

以上就是关于酸值的测定方法国标的相关介绍,希望对您有所帮助。

油脂酸度和酸值的测定

油脂酸度和酸值的测定

油脂酸度和酸值的测定1.热乙醇测定法(油脂酸值基准测定方法)(1)原理:试样溶解在热乙醇中用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液滴定(2)试剂:乙醇(最低95%浓度),氢氧化钠或氢氧化钾c=0.1mol/L、c=0.5mol/L,酚酞指示剂(10g酚酞溶解于1L95%乙醇中)、蓝6B或百里酚酞(20g碱性蓝或百里酚酞溶与1L95%乙醇,适用于深色油脂)(3)仪器与设备:滴定管、分析天平表1分析天平精确度估计的酸度值试样量/g试样称重精确度/g750.10.0002(4)操作流程:乙醇加热至沸腾→中和→称样→加中和后的乙醇→煮沸→滴定至终点→计算结果(5)测定步骤:①.根据样品的颜色和估计酸度值按表称样,装入锥形瓶。

②.含有0.5mL酚酞指示剂的50mL乙醇加入锥形瓶,加热至沸腾,当乙醇温度高于70oC时,用0.1mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液滴定至变色,溶液颜色保持15s不变即为终点。

2.冷溶剂法(适用于浅色油脂)(1)原理:试样溶于混合溶剂中,用氢氧化钾乙醇溶液滴定。

(2)试剂:①.乙醚和95%乙醇1+1体积混合,临使用前,每100mL的混合溶剂中加入0.3mL的酚酞溶液,用0.1mol/L的氢氧化钾乙醇溶液准确中和。

如不可能使用乙醚,可使用如下混合溶剂:甲苯和95%乙醇,1+1体积混合甲苯和99%异丙醇,1+1体积混合测定原油和精炼植物脂时可用99%异丙醇代替混合溶剂。

②.氢氧化钾乙醇标准溶液c=0.1mol/L(溶液A:7g氢氧化钾溶于1000mL乙醇溶液中,可用异丙醇代替乙醇)或c=0.5mol /L(溶液B:35g氢氧化钾溶于1000mL乙醇溶液中,可用异丙醇代替乙醇),可用水溶液代替乙醇溶液,但加入水溶液的量不得造成滴定两相分离。

溶液A、B在使用前按下列方法标定溶液浓度:标定溶液A:称取含量大于99.9%的苯甲酸0.15g,准确至0.0002g,装入150mL锥形瓶中,用50mL4-甲基-2-戊酮溶解。

测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤

测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤

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油脂的酸价测定

油脂的酸价测定

油脂的酸价测定
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。

而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。

一般常用酸价作为衡量标准之一。

在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。

酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。

(一)实验原理
酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。

即以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。

(二)试剂和仪器
1.中性乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合,临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。

2.氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。

3.酚酞指示液:10g/L 乙醇溶液。

(三)操作步骤
1.称取3.00g ~5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解,冷至室温,加入酚酞指示液2滴~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L )滴定,至初现微红色,且0.5min 内不褪色为终点。

(四)结果计算
试样的酸价按下式进行计算。

m c V X 11.56⨯⨯=
式中: X ——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);
V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m ——试样质量,单位为克(g);。

油脂酸值的测定

油脂酸值的测定

油脂酸值的测定酸值(A.V.)是评定油脂中所含游离脂肪酸多少的量度。

其定义为:中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(mg),酸值的单位是mg KOH/g。

油脂酸值得大小瘦很多条件的影响,如原料的质量好坏(成熟的或未霉变的,其酸值较小);原料的组成特性(米糠及棕榈果等中含义解酯酶,其分解油脂产生的游离脂肪酸);油脂在储存、加工、运输期间的含水分、杂质的多少;与温度、空气、光照等因素也有关系。

酸值不能直接表示油脂中游离脂肪酸的百分率(F.F.A%),但能表示油脂中游离脂肪酸含量的高低,所以酸值是评定油脂品质好次、油脂精炼程度的重要指标。

同时,也是油脂工厂碱炼脱酸时计算加碱量的理论依据。

目前,对于不同级别的食用油脂,其酸值都有不同的标准规定(见附录I)。

油脂酸值的表示,国外大多以游离脂肪酸的质量分数表示,我国一直延用1g油脂消耗氢氧化钾的质量(mg)表示。

酸值的测定常用酸、碱中和滴定法。

对于酸值高、颜色深、不易中和滴定的油脂,也可应用pH计法测定。

(1)测定原理用中性乙醚—乙醇的混合溶剂溶解油脂试样后,再用氢氧化钾标准溶液滴定油脂中的游离脂肪酸,根据消耗氢氧化钾标准溶液的物质的量和油脂的质量,计算出算酸值的大小。

反应过程为RCOOH+KOH→RCOOK+H2O(2)仪器分析天平(精度0.0001g)、250mL锥形瓶、碱式滴定管(10mL,最小刻度0.05mL)。

(3)试剂本方法所列试剂均为分析纯,水位蒸馏水。

①中性乙醚—95%乙醇溶剂:乙醚—95%乙醇(2+1)混合;临用前每10mL混合溶剂中加入0.3mL酚酞指示剂,用氢氧化钾标准溶液准确中和。

②0.05mol/L氢氧化钾标准溶液。

③10g/L酚酞指示剂溶液:用95%(体积)乙醇配制。

(4)操作方法①试样的准备:对于液态样品,充分混匀备用;对于固态样品,缓慢升温使其熔化成液态,充分混匀备用。

②称取试样:准确称取试样3.00-5.00g于250mL锥形瓶中。

酸价,过氧化值,脂肪,蛋白质,总糖检测方法

酸价,过氧化值,脂肪,蛋白质,总糖检测方法

落生长的平板作为该稀释度的菌落数;若片状菌落不到平板的一半, 而其余一半中菌落分布又很均匀,即可计算半个平板后乘以 2 ,代 表一个平板菌落数。 当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时,则将每条单链 作为一个菌落计数
m0---接收瓶的质量,g m2---试样的质量(如是测定水分后的试样,则按测定水分钱的 质量计) 蛋白质的测定:凯氏定氮法 试剂: 硫酸铜(CuSO4·5H2O) 硫酸钾 硫酸(1.8419g/L) 硼酸溶液(20g/L) 氢氧化钠(400g/L) 硫酸或者盐酸标准滴定液[c(H+)=0.0500mol/L] 混合指示剂:1g/L 甲基红与 1g/L 溴甲酚绿临用时混合(1:5) 或者 1g/L 甲基红与 1g/L 甲基蓝临用时混合(2:1) 仪器:
将滤纸筒放入抽提器内连接已干燥至恒重的接收瓶由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至接收瓶内三分之二处与水浴锅上加热使乙醚或石油醚不断回流提取6次h8次h一般抽屉6h12h回收乙醚或石油醚待接收瓶内乙醚剩1ml2ml时取下接收瓶在水浴锅上蒸干再于95105干燥箱内干燥2h放干燥器内冷却0
月饼馅料含量: 取样品 3 块,分别以最小分度值为 0.1g 感量的天平称净重后, 分离饼皮与馅芯,称取饼皮质量,按公式(1)计算:
品匀液。 按上述操作程序,制备 10 倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一 次,换用一次 1 mL 无菌吸管。 根据对样品污染状况的估计,选择 2~3 个适宜稀释度的样品匀 液(液体样品可包括原液), 在进行 10 倍递增稀释时,每个稀释度 分别吸取 1 mL 样品匀液加人两个无菌平皿内。同时分别取 1 mL 稀 释液加人两个无菌平皿作空白对照。 及时将 15 mL~20 mL 冷却至 46 ℃ 的平板计数琼脂培养基 (可 放置于 46 ℃±1 ℃ 恒温水浴箱中保温)倾注平皿,并转动平皿使其 混合均匀。 培养: 琼脂凝固后, 如果样品中可能含有在琼脂培养基表面弥漫生长的 菌落时,可在凝固后的琼脂表面覆盖一薄层琼脂培养基(约 4 mL ) , 凝固后翻转平板,36 ℃±1 ℃ 培养 48h±2h 菌落计数: 可用肉眼观察,必要时用放大镜或菌落计数器,记录稀释倍数和 相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony - forming units , CFU )表示。 选取菌落数在 30 CFU~300 CFU 之间、无蔓延菌落生长的平 板计数菌落总数。 低于 30 CFU 的平板记录具体菌落数, 大于 300 的 可记录为多不可计。每个稀释度的菌落数应采用两个平板的平均数。 其中一个平板有较大片状菌落生长时,则不宜采用,而应以无片状菌

实验十三食用植物油脂酸价、碘价的测定

实验十三食用植物油脂酸价、碘价的测定

实验⼗三⾷⽤植物油脂酸价、碘价的测定实验⼗三⾷⽤植物油脂酸价、碘价的测定1.实验⽬的1)掌握测定⾷品植物油脂的主要常规指标⽅法;2)⾷⽤植物油脂的品质可由测定其酸价、碘价等理化特性来判断。

2.实验原理2.1酸价酸价(酸值)是指中和1.0g 油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

R-COOH + KOH → R-COOK + H20酸价是反映油脂质量的主要技术指标之⼀,同⼀种植物油酸价越⾼,说明其质量越差越不新鲜。

测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏⽅法是否恰当。

2.2碘价碘价是指在⼀定条件下与100g油脂起加成反应所需碘的克数。

测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有⽆掺杂等。

最常⽤的是氯化碘—⼄酸溶液法(韦⽒法)。

其原理:在溶剂中溶解试样并加⼊韦⽒碘液,氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应:CH3…CH=CH…COOH + ICl → CH3…CHI-CHCl…COOH 再加⼊过量的碘化钾与剩余的氯化碘作⽤,⽣成游离碘:KI + ICl → KCl + I2游离的碘可⽤硫代硫酸钠溶液滴定:I2 + 2Na2S2O3→ Na2S4O6 + 2NaI同时做空⽩试验,空⽩与试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之差,从⽽计算出被测样品所吸收的氯化碘(以碘计)的克数,求出碘价。

碘价⼤的油脂,说明其组成中不饱和脂肪酸含量⾼或不饱和程度⾼。

3. 仪器及材料3.1仪器碘量瓶250mL;各种分析天平;碱式滴定管;锥形瓶250mL;常⽤玻璃仪器。

3.2试剂(1)酚酞指⽰剂(10g / L):溶解1g 酚酞于90 mL(95%)⼄醇与10 mL ⽔中。

(2)氢氧化钾标准溶液[C(KOH)=0.05mol/L]。

(3)碘化钾溶液(150g/L):称取15.0g 碘化钾,加⽔溶解⾄100 mL,贮于棕⾊瓶中。

(4)硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol / L):按GB601 配制与标定。

(5)韦⽒碘液试剂:分别在两个烧杯内称⼊三氯化碘7.9g 和碘8.9g,加⼊冰醋酸,稍微加热,使其溶解,冷却后将两溶液充分混合,然后加冰醋酸并定容⾄1000mL。

食用油脂酸价和过氧化值速测卡使用说明

食用油脂酸价和过氧化值速测卡使用说明

食用油脂酸价和过氧化值速测卡使用说明(总2页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--食用油脂酸价和过氧化值速测卡使用说明一、食用油脂酸价和过氧化值的快速测定方法编号:CDC-30191 适用范围:本方法适用于食用植物油及食用动物油的酸价和过氧化值的快速测定。

2 方法原理:以纸片作为载体做成卡片形式,通过显色剂与游离脂肪酸或过氧化物进行反应,其在纸片上显色的程度与游离脂肪酸或过氧化物的含量成正比,以此达到酸价或过氧化值的半定量。

3检测试材:酸价试纸(测试范围0~ mg KOH/g),过氧化值试纸(测试范围0~50meq/kg)。

4操作方法直接取植物油(动物油需加热使其融化)样品适量(约5mL)于清洁、干燥容器中,将油样温度调整至25℃±5℃,将试纸端插入油样中并开始计时,试纸插入油样1~2秒立即取出,将试纸块面朝上平放;酸价测试纸的最佳反应时间为5min,3~8min内比色有效。

过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定,在表中规定的时间内比色有效。

环境温度0~45~910~1920~2930~36(℃)反应时间120~15090~12075~10560~9045~75(秒)5结果判定:试纸颜色与色卡相同或相近以色卡标示值报告结果。

如试纸颜色在两色卡之间,则取两者的中间值。

国家食品卫生标准BG2716-2005对食用植物油酸价和过氧化值有一个统一的最高限量标准,即植物原油酸价≤4mg KOH/g,食用植物油酸价≤3mg KOH/g;植物原油和食用植物油的过氧化值都要≤100g(相当于Kg)。

在国家其他标准中实行质量分级管理,详见下面参考资料。

我国食用油分级管理的酸价和过氧化值卫生标准食用植物油≤≤10棕榈油≤≤10GB10464-2003,米糠油GB19112-2003,花生油GB1534-2003,棉籽油GB1537-20036 注意事项:严格掌握环境温度与反应时间以便得到正确结果。

食品中酸价的测定方法

食品中酸价的测定方法

食品中酸价的测定方法
食品中酸价的测定是食品分析中的重要内容之一,酸价是指单位质量或单位容积的油脂中所含游离脂肪酸的重量或体积。

酸价的测定对于食品的质量控制和生产过程中的监测具有重要意义。

下面将介绍几种常见的食品中酸价的测定方法。

一、酸碱滴定法。

酸碱滴定法是一种常用的测定酸价的方法。

首先将待测样品中的油脂提取出来,然后用乙醇溶解,加入酚酞指示剂,用0.1M KOH 溶液滴定至溶液由红色变为蓝紫色,记录所需的KOH溶液的用量,通过计算可以得到酸价的数值。

二、酸值仪法。

酸值仪是一种专门用于测定酸价的仪器,它可以自动完成酸价的测定过程。

首先将待测样品溶解在乙醇中,然后将溶液加入酸值仪中进行测定,仪器会自动记录所需的KOH溶液的用量,并计算出酸价的数值。

三、红外光谱法。

红外光谱法是一种快速准确的测定酸价的方法。

通过红外光谱仪可以直接对待测样品进行测试,根据不同脂肪酸的特征吸收峰,可以计算出酸价的数值。

四、电位滴定法。

电位滴定法是利用电位滴定仪进行酸价测定的方法。

首先将待测样品中的油脂提取出来,然后用乙醇溶解,加入适量的溴化钾-乙醇溶液,再用甲醇-乙醇混合溶液进行滴定,根据终点时的电位变化来确定酸价的数值。

以上是几种常见的食品中酸价的测定方法,不同的方法各有优缺点,可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。

在进行酸价测定时,需要注意样品的制备和处理过程,确保测定结果的准确性和可靠性。

希望以上内容能对食品分析和生产过程中的质量控制有所帮助。

油脂的酸价

油脂的酸价

油脂的酸价1.实验原理:酸价是中和一克油脂中游离脂肪酸所需的KOH的毫克数,酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。

测定酸价可以评定油脂质量的好坏和储藏方法是否得当。

2.试剂:中性乙醚—乙醇混合液:乙醚乙醇以体积比2:1混合,以酚酞为指示剂,用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色,且30秒不退色为止。

氢氧化钾标准溶液(0.005mol/L)3.试验步骤:称取3~5g混合均匀的试样至于锥形瓶中,加入50ml中性乙醚—乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置于热水中,温热使其溶解。

冷至室温,加入酚酞试剂2~3滴,以氢氧化钾标准溶液滴定,至出现微红色,且30s不退色为终点。

4.结果记录试样质量(m)=3.35gKOH体积(V)=12.75-10.9=1.85mlX=V*C*56.11/m=2.76*10-6过氧化值的测定1.试验原理:检测油脂中是否存在过氧化物以及其含量的大小,即可判断油脂是否新鲜及酸败的程度。

油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。

2.实验试剂;三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰醋酸,混匀硫代硫酸钠标准溶液(0.01mol/l)碘化钾饱和溶液淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水,煮沸至透明,冷却3.试验步骤称取2.00~3.00克混合试样(必要时过滤),置于250ml碘瓶中,加30ml三氯甲烷—冰醋酸混合液,使试样完全溶解。

加入1.00ml 饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻摇匀30秒,然后在暗处放置3min,取出加100ml水,摇匀后,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,用相同量的三氯甲烷—冰醋酸,碘化钾,水,按同一方法做空白试验。

3.结果记录X1=(V1-V2)*C*0.1269*100/mX2=X1*78.9X1~每百克试样的过氧化值,gX2~试样的过氧化值mmol/kgV1~消耗硫代硫酸钠标准液的体积mlV2~空白试验消耗硫代硫酸钠标准液的体积mlC~硫代硫酸钠的浓度mol/LM~试样质量g0.1269~与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的碘的质量g78.8~换算因子实验失败,滴加淀粉指示剂溶液不变蓝色亚硝酸盐含量的测定原理:样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸性条件下,亚硝酸盐于对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二氨耦和生成紫红色化合物,颜色深浅与亚硝酸盐含量成正比,其最大吸收波长为538nm,可测定吸光度并与标准样品比较定量。

油脂酸价测定实验报告

油脂酸价测定实验报告

油脂酸价测定实验报告油脂酸价、过氧化值的测定油脂过氧化值的测定一、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。

二、试剂:1. 饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷却后贮于棕色瓶中。

2. 三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。

3. 硫代硫酸钠标液:C(Na2S2O3)=0.002mol/L4. 淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。

三、操作方法:1. 取2.00,3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。

加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。

2. 取出加入100ml水摇匀,立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂,滴至蓝色消失为终点。

3. 取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法做试剂空白。

四、计算: X1=(V-V0)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8式中: X1—样品的过氧化值 g/100gX2—样品的过氧化值 meq/KgV—Na2S2O3 标液体积ml V0—空白耗Na2S2O3标液体积 ml C—Na2S2O3 标液的浓度 mol/Lm—样品的质量g,0.1269—与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项:1、淀粉指示剂必须现用现配。

2、 KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。

3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。

4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。

参照GB/T5009.37油脂酸价的测定一、原理:油脂在存放过程中,容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化,并分解成游离脂肪酸等产物;游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的,它能加速油脂的酸败。

油脂酸价、过氧化值的测定

油脂酸价、过氧化值的测定

油脂过氧化值的测定一、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。

二、试剂:1.饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷却后贮于棕色瓶中。

2.三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。

3.硫代硫酸钠标液:C(Na2S2O3)=0.002mol/L4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。

三、操作方法:1.取2.00~3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。

加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。

2.取出加入100ml水摇匀,立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂,滴至蓝色消失为终点。

3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法做试剂空白。

四、计算: X1=(V-V)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8式中: X1—样品的过氧化值 g/100gX2—样品的过氧化值 meq/KgV—Na2S2O3标液体积mlV 0—空白耗Na2S2O3标液体积 mlC—Na2S2O3标液的浓度 mol/Lm—样品的质量g,0.1269—与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项:1、淀粉指示剂必须现用现配。

2、KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。

3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。

4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。

参照GB/T5009.37油脂酸价的测定一、原理:油脂在存放过程中,容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化,并分解成游离脂肪酸等产物;游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的,它能加速油脂的酸败。

油脂酸败、过氧化值及酸价的测定

油脂酸败、过氧化值及酸价的测定

油脂酸败、过氧化值及酸价的测定实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定(滴定法)一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。

同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标过氧化值的测定:碘量法。

在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。

求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。

酸价的测定:滴定法。

利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。

油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。

二、材料、试剂与仪器材料:油脂。

(暴露在空气及光照条件下3天待用;)仪器:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒(5、50mL)、移液管、容量瓶(100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。

试剂:1、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;2、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;3、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;4、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);5、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;6、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。

7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。

三、操作步骤(一)过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g(精确到0.01g)置于干燥的碘量瓶底部,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合;2、加入1mL饱和碘化钾溶液,加塞后摇匀,在暗处放置5min;3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水,充分混合后,立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1,并计算POV。

油脂酸价测定

油脂酸价测定

实验五油脂中酸价的测定一、实验原理:酸价的定义:把中和1g油脂中的游离脂肪酸所需的KOH毫克数称为酸价。

二、实验用品:实验材料:酸败动植物油;试剂:邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、氢氧化钾、95%乙醇、乙醚;实验仪器:铁架台,水浴锅、50ml滴定管,滴管,2个三角瓶,2个小烧杯,称量瓶,三、实验步骤1.清洗所用的仪器并烘干(110℃约20min,量器不得在烘箱中烘烤);2.0.1mol/L KOH-乙醇标准溶液的配置(每组配50mlKOH,取0.28g定容至50ml 95%乙醇中,或取0.56g 定容至100ml 95%乙醇溶液)。

注意:KOH不是基准物质,在空气中易吸收水分和CO2,直接配置不能获得准确的溶液,而是先配成近似的浓度溶液,而后用基准物质(邻苯二甲酸氢钾)进行标定。

3. KOH的标定:用邻苯二甲酸氢钾进行标定,反应结束后,溶液呈碱性,PH为9。

滴定至溶液由无色变为浅粉色,30S不褪色为终止。

具体步骤:①用称量瓶称0.3 ~ 0.4g邻苯二甲酸氢钾,烘箱中烘至恒重(105-110℃,40min)(称量瓶使用方法:参看后面参考内容;恒重判定:连续两次干燥或炙灼前后质量不差万分之三,比如前次称量为1g的试样,后一次烘后再称得的质量于前面相比相差应不到0.0003g)。

②恒重后取出,加50ml蒸馏水使其溶解(至澄清透明)。

③在②中滴2滴酚酞指示剂,用待标定的KOH溶液滴定至微红色,30S不褪色(注意滴定管读数;使用方法);记下KOH消耗体积。

(碱管中为KOH,三角瓶中为邻苯二甲酸氢钾)(约使用15ml左右的KOH)计算:C(KOH) = (mol/L)m(KHC8H4O4) × 100V(KOH) × M(KHC8H4O4)m ---- 邻苯二甲酸氢钾质量 gV(KOH)---- 消耗KOH体积 mlM ----邻苯二甲酸氢钾摩尔质量 204g/mol配好的溶液要用棕色瓶存贮,橡皮塞塞紧。

油脂酸价的测定方法

油脂酸价的测定方法

油脂酸价的测定方法油脂酸价是指单位质量油脂或脂肪中可以与碱中和的酸数量。

酸价测定对于油脂和脂肪的质量控制非常重要,可以用于评估其酸度及品质。

下面将介绍几种常用的油脂酸价测定方法。

1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定油脂酸价的方法。

其原理是将一定质量的油脂样品溶解在非极性溶剂中,加入酚酞或酚酞指示剂作为指示剂,然后用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现淡红色,记录所需滴定的体积。

通过计算,可以得到油脂酸价的数值。

这种方法简单快捷,操作相对便捷,但对溶解度和指示剂的选择较为严格,需要注意实验过程中的溶剂挥发损失等影响因素。

2.酸值钠醇法酸值钠醇法是一种常用的测定油脂酸价的方法。

其原理是将一定质量的油脂样品与含有醇的氢氧化钠溶液反应,反应产生的酯类与醇迅速分解生成钠盐和相应的醇酸,然后用盐酸标准溶液滴定所生成的酸,直到溶液呈现红色。

通过计算,可以得到油脂酸价的数值。

这种方法具有较高的准确度和精密度,但操作相对较为繁琐,需要控制好反应条件和剂量。

3.催化计量法催化计量法是一种新近发展的测定油脂酸价的方法。

其原理是在一定条件下,将油脂或脂肪与过氧化值已知的过氧化氢反应,反应过程中过氧化氢与油脂中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸反应,生成相应的酸。

通过测量过氧化氢的消耗量和生成的酸的量,就可以得到油脂酸价的数值。

这种方法具有非常高的精确度和敏感度,但需要较为复杂的设备和条件,适用范围较窄。

以上是几种常用的油脂酸价测定方法,每种方法都有其优缺点,适用于不同类型的油脂和脂肪样品。

在实际应用中,通常需要根据样品的特性和实验条件选择合适的方法进行测定。

油脂酸价的测定方法

油脂酸价的测定方法

油脂酸价的测定方法
油脂酸价是指单位质量油脂中所含有的游离脂肪酸的毫克数。

常用的方法有以下几种:
1. 酸碱滴定法:将油脂溶解在无水乙醇中,加入酚酞指示剂,然后用0.1mol/L 的氢氧化钾溶液滴定至酚酞变色消失,记录滴定所耗氢氧化钾溶液的体积,根据滴定方程计算出油脂酸价。

2. 钾离子选择电极法:将油脂溶解在醇中,加入一定量的钾盐,用钾离子选择电极直接测定溶液中的钾离子浓度,再根据酸碱滴定方程计算出油脂酸价。

3. 紫外分光光度法:将油脂溶解在碱性醇中,利用油脂中游离脂肪酸的紫外吸收特性,通过紫外分光光度计测定溶液的吸光度,再根据相关的计算公式计算出油脂酸价。

4. 高效液相色谱法:通过高效液相色谱仪分析仪器,测定油脂中的游离脂肪酸含量,根据标准曲线计算出油脂酸价。

不同的测定方法在操作步骤、实验条件和精度等方面可能有所差异,选取合适的方法应根据需要和实验条件来确定。

食品中酸价的测定国标

食品中酸价的测定国标

食品中酸价的测定国标
中国国家标准《食品中酸价的测定》(GB/T5009.229-2017)是针对食品中酸性物质含量进行测定的标准,适用于各种食品中酸性物质的含量测定,包括脂肪、油脂、饼干等食品。

该标准规定了食品中酸价的测定方法,主要包括酸碱滴定法和色谱法两种方法。

其中,酸碱滴定法是最常用的方法,通过酸碱滴定来测定食品中酸性物质的含量。

色谱法则是利用高效液相色谱或气相色谱来分离、检测食品中的酸性物质。

该标准还规定了测定过程中的操作要点、仪器设备、试剂等相关要求,以确保测定结果的准确性和可靠性。

同时,标准还对测定结果的计算和报告进行了具体的规定。

该标准的制定,对于保障食品质量、加强食品卫生监管具有重要意义。

它为食品相关企业和检测机构提供了标准化、规范化的测定方法,有利于提高食品安全监管的水平和效率。

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油脂酸价过氧化值测定

油脂酸价过氧化值测定

油脂酸价过氧化值测定一、实验目的1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法;2. 熟练掌握酸碱滴定操作;3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。

二、实验原理食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。

酸价(酸值)是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。

测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。

油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。

三、实验试剂及仪器1、仪器碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平2、药品试剂(1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液:配制标定方法参加实验三;(2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合;(3) 1%酚酞乙醇溶液:1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中;(4) 1%淀粉指示剂:取1g可溶性淀粉,与5mL冷水调和均匀,将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中,再煮沸2-3min,使得溶液透明。

(5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液:称取1.58g硫代硫酸钠固体,用少量蒸馏水溶解后定容至100mL,临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L;(6) 饱和碘化钾溶液:量取100mL水,加入144g碘化钾,溶解,即可配置成碘化钾的饱和溶液;(7) 冰乙酸(8) 异辛烷(9) 花生油四、实验方法1、酸价测定:称取均匀试样3~5g (W)注入锥形瓶中,加入混合溶剂50mL,摇动使试样溶解,再加三滴酚酞指示剂,用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。

2、过氧化值测定:准确量取油脂2~3g ,置250mL 的干燥碘量瓶中,加异辛烷-冰醋酸(1:1)混合液50mL ,使供试品完全溶解。

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饼干中油脂酸价含量检测分析方法
饼干是一种常见的点心,作为一种零食或添加饮食,食用方便又便于携带,适合人群:男女老少皆宜。

饼干的主要以小麦面粉,再添加糖类,油脂,蛋品,乳品为主;其主要原料油脂的好坏,体现在饼干质量检测项目中酸价的高低。

当油脂酸败变质时,酸价指标会升高;酸价越小,则说明油脂质量越好。

GB5009.229-2016《食品中酸酸价的测定》第二法明确规定,使用电位滴定法测定饼干中油脂的酸价。

测量原理:
从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液pH的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH突跃”为依据判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。

实验仪器:
1.禾工CT-1Plus多功能全自动滴定
2.PH非水电极。

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