油脂酸价的测定
油脂酸价的测定
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油脂酸价的测定1 仪器与材料的准备(一)仪器等锥形瓶(150mL)、量筒(50mL)、碱式滴定管(25mL)(二)原料和试剂原料:菜油、菜油(用过)、棕榈油、棕榈油(用过)试剂:(1)中性乙醇-乙醚混合液:取95%乙醇(C.P.)和乙醚(C.P.)按2:1体积混合,加入酚酞指示剂数滴,用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色;(2)0.05mol/LKOH标准溶液;(3)1%酚酞指示剂:称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。
2 考核内容(1)是否知道油脂的化学组成和某些与本实验有关的物理性质?(2)是否知道测定油脂酸价的实际意义?(3)是否知道测定油脂酸价的实验原理?(4)是否知道溶液浓度的表示方法(5)是否知道标准氢氧化钠溶液的配制方法并且可以动手配制?(6)是否掌握滴定操作的技术(包括滴定管的清洗、润洗、装液、排气、调零、操作手法、终点判断、正确计数)?(7)是否可以通过实验数据计算出实验结果并对数据进行分析?3 考核要求(1)知道油脂的化学组成和某些与本实验有关的物理性质(2)知道测定油脂酸价的实际意义(3)知道测定油脂酸价的实验原理(4)知道标准氢氧化钠溶液的配制方法并且可以动手配制(5)掌握滴定操作的技术(包括滴定管的清洗、润洗、装液、排气、调零、操作手法、终点判断、正确计数)(6)可以通过实验数据计算出实验结果并对数据进行分析4 成绩考核及评价方法(1)考核总分为100分,完成时间为120分钟。
除2,6-二氯靛酚溶液的配制的时间不计外,其余全部操作所用时间计入时间限额。
(2)一名老师可以同时考评5~6名学生。
(3)技能操作考核评分标准参见下表技能测试评分表答案油脂酸价的测定一、油脂的化学组成和某些与本实验有关的物理性质答:油脂广泛存在于动、植物体中,它是构成动、植物的必要成分。
习惯上把在常温下为固态或半固态的叫做脂,液态的叫做油。
从化学结构和组成上看,油脂是直链高级脂肪酸和甘油生成的酯的混合物。
油脂酸价的测定
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2 . 用下式计算试样游离脂肪酸 (% )
式中: V—所用氢氧化钾标准溶液体积,m l C —所用氢氧化钾标准溶液浓度,m o l / L m—试样质量,g M—试样摩尔质量,g / m o l 取平行结果平均值为测定结果 酸价平行试验结果允许差不超过0.2 游离脂肪酸平行试验结果允许差不超过0.1%
七、思考
1. 脂肪酸败的原的是什么?
八、扩展阅读
1.酸败和酸价
脂肪长期暴露于潮湿闷热的空气中,受到空气的作
用,游离脂肪酸被氧化、断裂生成醛、酮及低分子量 脂肪酸,产生难闻的恶臭味,称之酸败。
中和1g油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的mg数称为酸
值或酸价,可表示酸败的程度。所以测试酸价,可知
试样称重 的准确值, g
0.05 0.02 0.01 0.001 0.0002
六、结果表示
1 . 用下列计算试样酸价
酸价
56.1--氢氧化钾的分子量;
56.1 V c m
V - - 滴定消耗的氢氧化钾溶液体积, m l ; C - - 氢氧化钾溶液浓度; m - - 试样重量,g 。 取平行结果平均值为测定结果
油脂的新鲜度。
酸败是描述食品体系中脂肪不稳定和败坏的常用术语
, 在食品检测上经常使用。
3. 油质酸败有两种作用机制:
1) 水解酸败 在适当条件下,油脂与水反应生成甘油和 脂肪酸的反应叫水解反应。这个反应是分步进行的,先 水解生成甘油二酰酯,再水解生成甘油一酰酯,最后水
解成甘油。
水解本身对食品脂肪的营养价值无明显影响。 因其唯一的变化是将甘油和脂肪酸分子裂开,重要的是 所产生的游离脂肪酸可产生不良气味,影响食品的感官。
一、实验目的
(1 )能按要求独立设计报告,并形成规范 电子文稿 (2 )能独立完成油脂样品的酸价测定基本 操作 (3 )能确定试验条件,定性和定量分析 (4 )能对测定数据进行正确记录和处理
油脂酸价测定的注意事项
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油脂酸价测定是一种常用的分析方法,用于评估油脂中的游离脂肪酸含量。
以下是一些注意事项:
1. 试剂的选择:选择优质的试剂,确保其纯度和稳定性。
常用的试剂包括酚酞指示剂、乙醇、氢氧化钠溶液等。
2. 样品的准备:样品应当充分代表性,避免因为样品不均匀而导致结果的误差。
同时,样品应当充分溶解,以便于后续的测定。
3. 操作的准确性:在进行测定时,应当严格按照操作步骤进行,避免因为操作不准确而导致结果的误差。
特别是在滴定过程中,应当注意滴定液的滴加速度和滴定终点的判断。
4. 仪器的校准:使用前应当对仪器进行校准,确保测定结果的准确性。
校准包括pH计的校准、滴定管的校准等。
5. 结果的计算:根据测定结果,按照相应的计算公式计算出油脂酸价。
在计算过程中,应当注意单位的换算和小数位数的保留。
总之,油脂酸价测定需要严格控制各个环节的操作,以确保
测定结果的准确性和可靠性。
油脂的酸价测定
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油脂的酸价测定
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
(一)实验原理
酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。
即以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。
(二)试剂和仪器
1.中性乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合,临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。
2.氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。
3.酚酞指示液:10g/L 乙醇溶液。
(三)操作步骤
1.称取3.00g ~5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解,冷至室温,加入酚酞指示液2滴~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L )滴定,至初现微红色,且0.5min 内不褪色为终点。
(四)结果计算
试样的酸价按下式进行计算。
m c V X 11.56⨯⨯=
式中: X ——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);
V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m ——试样质量,单位为克(g);。
油脂酸价测定
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油脂酸价测定、仪,是用于测定油脂中酸价的实验仪器。
可供粮油收购,储存,调拨,加工,商贸,教学及科研等部门快速测定各种油脂酸价之用;经专项调试后也可应用于大米、面粉、牛奶等酸度及酒类,酱油等总酸度的测定。
目录展开编辑本段概述酸价又名酸值,是表示油脂等物质含酸量的一种形式,是中和一克油脂等物质中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数.新鲜的或精制品中,酸价都较低,储藏或处理不当,酸价会增高.因此酸价既是油脂的质量指标,也是其卫生指标.YUS-5加强型酸价快速测定仪专用于菜籽,花生油,豆油,玉米油,芝麻油,米糠油,桐油,棉油,动物油,石油,蜡类及肥皂等酸价的测定.测定中不需配制标准碱溶液,辅助试剂,无毒且耗量少,操作简便快速易掌握,在几分钟内直接数显出测定结果,准确度与现行国标法(GB5530-85)相同·编辑本段主要技术指标1.测量对象:各类油脂的酸价.2.测量范围:0.05~40 KOH mg/g.3.样品重量:0.36g(油样密度为0.96g/ml时,取0.4ml),4.测量误差:<0.02 KOH mg/g.5.重复误差:<0.02 KOH mg/g.6. 测量时间:数分钟.7.电源电压:交流220V10%,频率用±0.5HZ。
8.仪器功耗:<0.5W.9.仪器体积:23.4 × 11.0 × 27.7 cm310.仪器重量约:1.5 kg.11.工作条件:环境温度0~40C,相对湿度< 85%编辑本段工作原理测定仪工作原理如图1所示:恒流源传感器电流表积分计数器图1:测定仪原理框图仪器接通电源处于测定状态时,在含有氯化钾底液中的传感器上发生反应而产生滴定的新生碱:MCl= M++Cl-, K++e-=K, K+H2O=KOH+1/2H新生碱立即与底液中油样所含的有机酸反应:OH-+RCOOH=RCOO-+H2O当中和反应已完成,底液中的酚酞指示剂显粉红色稳定不褪,此时中和有机酸所耗碱当量通过电量以酸价形式直接在测定仪显示屏上显示(AV mg/g).当仪器电流控制在10mA,取油样重时为 0.36g (密度为 0.98g/ml的油样,取0.4ml进行测定时),AV(酸价)与电流积分时间T(S)的关系为:AV=1.61×102T。
油脂酸值的测定
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油脂酸值的测定酸值(A.V.)是评定油脂中所含游离脂肪酸多少的量度。
其定义为:中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(mg),酸值的单位是mg KOH/g。
油脂酸值得大小瘦很多条件的影响,如原料的质量好坏(成熟的或未霉变的,其酸值较小);原料的组成特性(米糠及棕榈果等中含义解酯酶,其分解油脂产生的游离脂肪酸);油脂在储存、加工、运输期间的含水分、杂质的多少;与温度、空气、光照等因素也有关系。
酸值不能直接表示油脂中游离脂肪酸的百分率(F.F.A%),但能表示油脂中游离脂肪酸含量的高低,所以酸值是评定油脂品质好次、油脂精炼程度的重要指标。
同时,也是油脂工厂碱炼脱酸时计算加碱量的理论依据。
目前,对于不同级别的食用油脂,其酸值都有不同的标准规定(见附录I)。
油脂酸值的表示,国外大多以游离脂肪酸的质量分数表示,我国一直延用1g油脂消耗氢氧化钾的质量(mg)表示。
酸值的测定常用酸、碱中和滴定法。
对于酸值高、颜色深、不易中和滴定的油脂,也可应用pH计法测定。
(1)测定原理用中性乙醚—乙醇的混合溶剂溶解油脂试样后,再用氢氧化钾标准溶液滴定油脂中的游离脂肪酸,根据消耗氢氧化钾标准溶液的物质的量和油脂的质量,计算出算酸值的大小。
反应过程为RCOOH+KOH→RCOOK+H2O(2)仪器分析天平(精度0.0001g)、250mL锥形瓶、碱式滴定管(10mL,最小刻度0.05mL)。
(3)试剂本方法所列试剂均为分析纯,水位蒸馏水。
①中性乙醚—95%乙醇溶剂:乙醚—95%乙醇(2+1)混合;临用前每10mL混合溶剂中加入0.3mL酚酞指示剂,用氢氧化钾标准溶液准确中和。
②0.05mol/L氢氧化钾标准溶液。
③10g/L酚酞指示剂溶液:用95%(体积)乙醇配制。
(4)操作方法①试样的准备:对于液态样品,充分混匀备用;对于固态样品,缓慢升温使其熔化成液态,充分混匀备用。
②称取试样:准确称取试样3.00-5.00g于250mL锥形瓶中。
酸价的测定方法国标
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酸价的测定方法国标酸价是指1克油脂中所含游离脂肪酸的毫克数,是油脂质量的一个重要指标,也是衡量油脂品质优劣的重要标准之一。
酸价的测定方法对于油脂行业具有重要意义,不仅可以帮助生产企业掌握产品质量情况,还可以指导生产过程中的调整和改进。
因此,制定酸价的测定方法国标是十分必要的。
国家标准《食用油脂酸价的测定》(GB/T 5530-2005)规定了酸价的测定方法,其主要步骤包括试样的准备、溶解、滴定和计算。
具体步骤如下:1. 试样的准备。
取适量的试样,精确称量至0.1mg,并记录样品的质量。
2. 溶解。
将试样溶解于适量的乙醇-乙醚混合溶剂中,摇匀使其充分溶解。
3. 滴定。
取一定量的溶解试样,加入适量的酚酞指示剂,然后用0.1mol/L的氢氧化钾乙醇溶液进行滴定,直至试样呈现微红色为止。
记录所耗用的氢氧化钾溶液的体积。
4. 计算。
根据滴定所耗用的氢氧化钾溶液的体积,以及试样的质量,利用特定的计算公式计算出酸价的数值。
以上就是国家标准规定的酸价的测定方法的主要步骤。
在实际操作中,需要严格按照标准要求进行操作,确保测定结果的准确性和可靠性。
同时,为了保证测定结果的准确性,还需要注意以下几点:1. 试样的准备要精确称量,避免因为误差导致测定结果不准确。
2. 溶解试样时要充分摇匀,确保试样充分溶解。
3. 滴定时要控制滴定速度,避免出现误差。
4. 计算时要准确使用计算公式,确保计算结果的准确性。
总之,酸价的测定方法国标的制定和执行,对于保障油脂产品质量具有重要意义。
只有严格按照标准要求进行操作,才能够得到准确可靠的测定结果,为油脂行业的发展提供有力支持。
油脂酸价的测定方法
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油脂酸价的测定方法油脂的酸价是指单位质量(克)油脂中所含的酸及酸性物质的含量,是评价油脂新鲜程度和酸败程度的重要指标之一、酸价测定可以通过测定油脂中可溶性酸的含量来完成,常用的酸价测定方法有酸碱滴定法、电势滴定法、自动滴定法和中和值法等。
下面将详细介绍各种方法的原理和应用。
酸碱滴定法是一种传统的酸价测定方法,其原理是通过滴定酸碱溶液到油脂中,使油脂中的酸与碱发生中和反应,从而推断酸的含量。
在酸碱滴定法中,常用的滴定剂是0.1mol/L的氢氧化钾溶液。
操作时,首先将待测的油脂溶解在乙醇中,加入酚酞作为指示剂,然后用稀盐酸滴定至溶液颜色由紫红变为浅红,记录所需的滴定体积,根据滴定体积计算酸价。
电势滴定法是一种基于电化学原理的酸价测定方法,其原理是通过电极与溶液中的氢离子反应,测量溶液中的氢离子浓度,从而推断酸的含量。
在电势滴定法中,常用的电极是玻璃电极和银-银氯化银电极。
操作时,首先将油脂溶解在非极性溶剂中,然后用玻璃电极和银-银氯化银电极浸入溶液中,通过滴定氢氧化钠溶液来中和酸,同时测量电位的变化,当电位稳定时,记录所需的滴定体积,根据滴定体积计算酸价。
自动滴定法是一种利用滴定仪器进行酸价测定的方法,其原理与酸碱滴定法相似,只是使用滴定仪器代替了手工滴定,提高了测定的准确性和重复性。
自动滴定法在实验室中广泛应用,可以实现高通量的酸价测定,提高工作效率。
中和值法是一种基于红外光谱的酸价测定方法,其原理是通过红外光谱仪测量油脂样品中可溶性酸与乙醇溶液的反应产物的红外光谱,从而推断酸的含量。
操作时,首先将油脂样品溶解在乙醇中,然后在红外光谱仪上记录乙醇溶液和酒石酸溶液的红外光谱,根据乙醇溶液和酒石酸溶液的红外光谱分析出标准曲线,最后通过测量油脂样品和酒石酸溶液的红外光谱,根据标准曲线计算酸价。
在实际应用中,以上几种方法可以根据具体需求进行选择。
酸碱滴定法和自动滴定法适用于大批量样品的酸价测定,能够有效提高工作效率;电势滴定法适用于测定纯度较高的样品,对于一些易氧化的油脂需要事先去除其他氧化物质;中和值法适用于检测低酸价的样品,如果汁等。
油脂酸值的测定
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油脂酸值的测定
酸值的高低标志着油的质量好坏,它是鉴定油 脂的主要指标之一。酸值是指中和1g油脂中的 游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(mg KOH / g)。生产上一般要求油的酸值在1mg KOH / g 以下。
一、原理
1.酸值 中和1g油脂中游离脂肪酸所需KOH的毫克数。 2.原理 试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中,然后用 KOH—乙醇标准溶液滴定存在于油脂中游离脂 肪酸。
五、想一想
测定油脂的酸值有什么作用?
准确称重后的试样放到250mL锥形瓶中待 检。
三、测定方法
2.测定 将试样加入95%中性乙醇约50mL,加热至沸 3~5分钟使样品溶解。加入3滴酚酞指示剂, 立即以KOH标准溶液(0.01 mol / L)滴定至 溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点, 平行测定二次。记录滴定所消耗KOH溶液的体 积。
生产上一般要求油的酸值在1mgkoh试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中然后用koh乙醇标准溶液滴定存在于油脂中游离脂分析天平锥形瓶250ml碱式滴定管50ml移液管25ml容量瓶250mlkoh标准溶液001moll95中性乙醇ar酚酞1乙醇溶液豆油预计酸价试样量g试样称重的准确值2000510002415250011575050001750100002将试样加入95中性乙醇约50ml加热至沸35分钟使样品溶解
四、数据记录及结果计算
1.数据记录
测定项目 试样的质量,g 滴定消耗KOH溶液的体积, mL 酸值,mg / g 平均值,mg /
四、数据记录及结果计算
2.结果计算 cV × 56.1 公式:
AV =
m
式中:AV——油脂的酸值,mg / g; c——KOH标准溶液的浓度,mol / L; V——KOH标准溶液消耗实际体积,mL; m——油样的质量,g;
酸价的测定方法国标
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酸价的测定方法国标酸价是指1克脂肪酸或油脂中所含的酸的毫克数,是油脂和脂肪酸的一个重要指标。
酸价的测定方法国标是指对油脂中酸价进行测定的标准方法,其目的是为了保证测定结果的准确性和可比性。
国标中规定了酸价的测定方法、仪器设备、试剂材料、操作步骤等内容,对于油脂行业具有重要的指导意义。
一、仪器设备。
1.1 酸度计,用于测定油脂中酸的含量,根据国标规定的方法进行操作。
1.2 电磁搅拌器,用于在测定过程中对样品和试剂进行搅拌,保证反应充分。
1.3 热水浴,用于加热样品和试剂,维持反应温度。
二、试剂材料。
2.1 乙醇,用于将油脂溶解,便于后续的测定操作。
2.2 酚酞指示剂,用于指示酸度滴定终点,反应过程中会出现颜色变化。
2.3 乙酸乙酯,用于去除样品中的游离脂肪酸,保证测定结果的准确性。
三、操作步骤。
3.1 样品准备,取适量样品,称重并置于容器中。
3.2 溶解样品,向容器中加入适量乙醇,将样品溶解。
3.3 酸度测定,将溶解后的样品倒入酸度计中,加入适量酚酞指示剂,进行滴定操作。
3.4 清除游离脂肪酸,将滴定后的样品加入适量乙酸乙酯,进行振荡,去除游离脂肪酸。
3.5 重复测定,重复上述操作,直至测定结果符合国标规定的要求。
四、注意事项。
4.1 操作过程中要注意安全,避免试剂的接触和吸入。
4.2 仪器设备要定期校准,保证测定结果的准确性。
4.3 操作过程中要严格按照国标规定的方法进行操作,保证测定结果的可比性。
五、结论。
通过国标规定的酸价测定方法,可以准确、快速地测定油脂中的酸度,为油脂行业的生产和质量控制提供了重要的技术支持。
同时,对于保障产品质量、促进行业发展具有重要的意义。
总之,酸价的测定方法国标是油脂行业的重要标准之一,对于油脂产品的生产和质量控制具有重要的指导意义。
只有严格按照国标规定的方法进行操作,才能保证测定结果的准确性和可比性,为油脂行业的发展提供有力的支持。
酸价的测定方法国标
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酸价的测定方法国标酸价是指1克油脂中所含游离脂肪酸的毫克数,是衡量油脂中游离脂肪酸含量的重要指标之一。
酸价的测定方法国标对于食用油脂行业具有重要意义,它不仅可以指导生产过程中的控制,还可以保障食用油脂的质量安全。
本文将介绍酸价的测定方法国标,以便相关行业工作者更好地了解和掌握酸价测定的标准方法。
一、试剂和仪器。
1. 试剂,乙醇、酚酞指示剂、醋酸乙酯、醇酸钠溶液、硫酸、酚酞指示剂。
2. 仪器,酸度计、天平、烧杯、容量瓶、滴定管等。
二、测定步骤。
1. 取一定质量的样品,加入适量的醋酸乙酯,然后加入醇酸钠溶液和酚酞指示剂。
2. 用硫酸滴定管滴入硫酸,同时用酚酞指示剂作指示。
3. 滴定至溶液由红色变为浅红色为止,记录所耗硫酸的体积。
4. 用同样的方法,进行空白试验,并记录所耗硫酸的体积。
5. 计算酸价。
三、计算公式。
酸价(mgKOH/g)=(V2-V1)×N×56.1/m。
其中,V1为空白试验所耗硫酸的体积(mL),V2为样品试验所耗硫酸的体积(mL),N为硫酸的标准度(mol/L),m为样品的质量(g)。
四、注意事项。
1. 操作过程中要注意安全,避免硫酸的直接接触。
2. 所使用的试剂和仪器要保持干净,以免影响实验结果。
3. 测定时要严格按照国家标准操作,避免出现误差。
4. 在测定过程中要注意记录所耗试剂的体积,以便计算酸价。
五、总结。
酸价的测定方法国标是对食用油脂行业非常重要的标准,它能够准确地反映油脂中游离脂肪酸的含量,对于保障食用油脂的质量安全具有重要意义。
因此,相关行业工作者需要严格按照国家标准进行操作,确保测定结果的准确性和可靠性。
通过本文的介绍,相信大家对酸价的测定方法国标有了更深入的了解,希望能够对相关行业工作者有所帮助。
在今后的工作中,我们应该不断学习和提高自身的专业知识,为食用油脂行业的发展贡献自己的力量。
油脂的酸价
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油脂的酸价1.实验原理:酸价是中和一克油脂中游离脂肪酸所需的KOH的毫克数,酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。
测定酸价可以评定油脂质量的好坏和储藏方法是否得当。
2.试剂:中性乙醚—乙醇混合液:乙醚乙醇以体积比2:1混合,以酚酞为指示剂,用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色,且30秒不退色为止。
氢氧化钾标准溶液(0.005mol/L)3.试验步骤:称取3~5g混合均匀的试样至于锥形瓶中,加入50ml中性乙醚—乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置于热水中,温热使其溶解。
冷至室温,加入酚酞试剂2~3滴,以氢氧化钾标准溶液滴定,至出现微红色,且30s不退色为终点。
4.结果记录试样质量(m)=3.35gKOH体积(V)=12.75-10.9=1.85mlX=V*C*56.11/m=2.76*10-6过氧化值的测定1.试验原理:检测油脂中是否存在过氧化物以及其含量的大小,即可判断油脂是否新鲜及酸败的程度。
油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
2.实验试剂;三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰醋酸,混匀硫代硫酸钠标准溶液(0.01mol/l)碘化钾饱和溶液淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水,煮沸至透明,冷却3.试验步骤称取2.00~3.00克混合试样(必要时过滤),置于250ml碘瓶中,加30ml三氯甲烷—冰醋酸混合液,使试样完全溶解。
加入1.00ml 饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻摇匀30秒,然后在暗处放置3min,取出加100ml水,摇匀后,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,用相同量的三氯甲烷—冰醋酸,碘化钾,水,按同一方法做空白试验。
3.结果记录X1=(V1-V2)*C*0.1269*100/mX2=X1*78.9X1~每百克试样的过氧化值,gX2~试样的过氧化值mmol/kgV1~消耗硫代硫酸钠标准液的体积mlV2~空白试验消耗硫代硫酸钠标准液的体积mlC~硫代硫酸钠的浓度mol/LM~试样质量g0.1269~与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的碘的质量g78.8~换算因子实验失败,滴加淀粉指示剂溶液不变蓝色亚硝酸盐含量的测定原理:样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸性条件下,亚硝酸盐于对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二氨耦和生成紫红色化合物,颜色深浅与亚硝酸盐含量成正比,其最大吸收波长为538nm,可测定吸光度并与标准样品比较定量。
油脂酸价测定实验报告
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油脂酸价测定实验报告油脂酸价、过氧化值的测定油脂过氧化值的测定一、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。
二、试剂:1. 饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2. 三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。
3. 硫代硫酸钠标液:C(Na2S2O3)=0.002mol/L4. 淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
三、操作方法:1. 取2.00,3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。
加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。
2. 取出加入100ml水摇匀,立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂,滴至蓝色消失为终点。
3. 取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法做试剂空白。
四、计算: X1=(V-V0)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8式中: X1—样品的过氧化值 g/100gX2—样品的过氧化值 meq/KgV—Na2S2O3 标液体积ml V0—空白耗Na2S2O3标液体积 ml C—Na2S2O3 标液的浓度 mol/Lm—样品的质量g,0.1269—与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项:1、淀粉指示剂必须现用现配。
2、 KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。
3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。
4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。
参照GB/T5009.37油脂酸价的测定一、原理:油脂在存放过程中,容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化,并分解成游离脂肪酸等产物;游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的,它能加速油脂的酸败。
食用油中酸价、过氧化值的测定资料
![食用油中酸价、过氧化值的测定资料](https://img.taocdn.com/s3/m/498bde5fbb68a98271fefac8.png)
3、测定原理
4、试剂
① 0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠,去离子 水溶解至1000mL。用重铬酸钾基准物质标定,临用前稀释成0.002mol/L。
②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后 贮于棕色瓶中。使用前检查:在 30mL 三氯甲烷 - 冰乙酸混合液中添加 1.00mL 碘 化钾饱和溶液和2滴 1% 淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的 0.01mo1 / L硫 代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。
配制方法
• 1、称取110克氢氧化钠溶于 100ml蒸馏水中,用塑料烧杯 盛放,密闭放置至溶液清亮。 按照表1规定,用移液枪按标 准规定量量取上层清液,用 蒸馏水稀释至1000ml摇匀。
氢氧化钠标准溶液的浓度 [c(NaOH)]/(mol/L) 1 0.5 0.1
氢氧化钠溶液的体积 (V/mL) 54 27 5.4
拌至完全溶解。 碱性蓝 6B 指示剂:称取 2g 的碱性蓝 6B ,加入 100mL 的 95% 乙醇并搅
拌至完全溶解。
4.1氢氧化钠标准滴定溶液的制备
氢氧化钠标准溶液的制备是根据GB/T601-2002《化学试剂标准溶液的制 备》
什么是标准溶液?
确定了准确浓度的用于滴定分析的溶液。
标准溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度,因此,配制标准溶 液在方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求。
当酸价 ≥1mg / g 时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 12% 。
二、过氧化值的测定
1、概念 油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓
“油脂的过氧化值”,是指100g油脂中所含的过氧化物,在酸性环 境下与碘化钾作用时析出碘的克数。 2、测定意义
油脂酸价(AV)的测定
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油脂酸价(AV)的测定
1定义和原理用标准的碱溶液中和试样中的游离酸。
酸价(酸值)是指中和1g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
同一种植物油如酸价高,则表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
新鲜油脂中的游离脂肪酸少,酸价低;但贮藏中则上升(变值)。
因此可用酸价来衡量油脂的新鲜度(或质量)。
2测定方法
2.1试剂和溶液
2.1.10.1mol/L的氢氧化钾标准溶液;
2.1.21%酚酞指示剂:称取1.0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml;
2.1.3中性醇醚混合液或中性苯醇混合液:取化学纯95%乙醇和乙醚按2:1体混合,或苯和95%乙醇等体积混合,然后加入酚酞指示剂数滴,用0.1mol/L的氢氧化钾溶液中和至微红色;
2.2操作步骤
准确称取油样5.0~10.0g,置于250ml锥形瓶中,加入混合溶剂50ml,振摇溶解(必要时温热),加入酚酞指示剂3~4滴,用0.1mol/L的氢氧化钾标准溶液滴定至淡红色于1min内不褪色为终点。
2.3结果计算酸价按下式计算:
式中:C——0.1mol/L的氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/L;
V——试样耗用氢氧化钾标准溶液之体积,ml;
m——试样之质量,g;
56.1——氢氧化钾的相对分子质量;。
油脂酸价测定
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实验五油脂中酸价的测定一、实验原理:酸价的定义:把中和1g油脂中的游离脂肪酸所需的KOH毫克数称为酸价。
二、实验用品:实验材料:酸败动植物油;试剂:邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、氢氧化钾、95%乙醇、乙醚;实验仪器:铁架台,水浴锅、50ml滴定管,滴管,2个三角瓶,2个小烧杯,称量瓶,三、实验步骤1.清洗所用的仪器并烘干(110℃约20min,量器不得在烘箱中烘烤);2.0.1mol/L KOH-乙醇标准溶液的配置(每组配50mlKOH,取0.28g定容至50ml 95%乙醇中,或取0.56g 定容至100ml 95%乙醇溶液)。
注意:KOH不是基准物质,在空气中易吸收水分和CO2,直接配置不能获得准确的溶液,而是先配成近似的浓度溶液,而后用基准物质(邻苯二甲酸氢钾)进行标定。
3. KOH的标定:用邻苯二甲酸氢钾进行标定,反应结束后,溶液呈碱性,PH为9。
滴定至溶液由无色变为浅粉色,30S不褪色为终止。
具体步骤:①用称量瓶称0.3 ~ 0.4g邻苯二甲酸氢钾,烘箱中烘至恒重(105-110℃,40min)(称量瓶使用方法:参看后面参考内容;恒重判定:连续两次干燥或炙灼前后质量不差万分之三,比如前次称量为1g的试样,后一次烘后再称得的质量于前面相比相差应不到0.0003g)。
②恒重后取出,加50ml蒸馏水使其溶解(至澄清透明)。
③在②中滴2滴酚酞指示剂,用待标定的KOH溶液滴定至微红色,30S不褪色(注意滴定管读数;使用方法);记下KOH消耗体积。
(碱管中为KOH,三角瓶中为邻苯二甲酸氢钾)(约使用15ml左右的KOH)计算:C(KOH) = (mol/L)m(KHC8H4O4) × 100V(KOH) × M(KHC8H4O4)m ---- 邻苯二甲酸氢钾质量 gV(KOH)---- 消耗KOH体积 mlM ----邻苯二甲酸氢钾摩尔质量 204g/mol配好的溶液要用棕色瓶存贮,橡皮塞塞紧。
油脂酸价的测定方法
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油脂酸价的测定方法油脂酸价是指单位质量油脂或脂肪中可以与碱中和的酸数量。
酸价测定对于油脂和脂肪的质量控制非常重要,可以用于评估其酸度及品质。
下面将介绍几种常用的油脂酸价测定方法。
1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定油脂酸价的方法。
其原理是将一定质量的油脂样品溶解在非极性溶剂中,加入酚酞或酚酞指示剂作为指示剂,然后用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现淡红色,记录所需滴定的体积。
通过计算,可以得到油脂酸价的数值。
这种方法简单快捷,操作相对便捷,但对溶解度和指示剂的选择较为严格,需要注意实验过程中的溶剂挥发损失等影响因素。
2.酸值钠醇法酸值钠醇法是一种常用的测定油脂酸价的方法。
其原理是将一定质量的油脂样品与含有醇的氢氧化钠溶液反应,反应产生的酯类与醇迅速分解生成钠盐和相应的醇酸,然后用盐酸标准溶液滴定所生成的酸,直到溶液呈现红色。
通过计算,可以得到油脂酸价的数值。
这种方法具有较高的准确度和精密度,但操作相对较为繁琐,需要控制好反应条件和剂量。
3.催化计量法催化计量法是一种新近发展的测定油脂酸价的方法。
其原理是在一定条件下,将油脂或脂肪与过氧化值已知的过氧化氢反应,反应过程中过氧化氢与油脂中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸反应,生成相应的酸。
通过测量过氧化氢的消耗量和生成的酸的量,就可以得到油脂酸价的数值。
这种方法具有非常高的精确度和敏感度,但需要较为复杂的设备和条件,适用范围较窄。
以上是几种常用的油脂酸价测定方法,每种方法都有其优缺点,适用于不同类型的油脂和脂肪样品。
在实际应用中,通常需要根据样品的特性和实验条件选择合适的方法进行测定。
油脂酸价的测定方法
![油脂酸价的测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/b280eded250c844769eae009581b6bd97e19bc75.png)
油脂酸价的测定方法
油脂酸价是指单位质量油脂中所含有的游离脂肪酸的毫克数。
常用的方法有以下几种:
1. 酸碱滴定法:将油脂溶解在无水乙醇中,加入酚酞指示剂,然后用0.1mol/L 的氢氧化钾溶液滴定至酚酞变色消失,记录滴定所耗氢氧化钾溶液的体积,根据滴定方程计算出油脂酸价。
2. 钾离子选择电极法:将油脂溶解在醇中,加入一定量的钾盐,用钾离子选择电极直接测定溶液中的钾离子浓度,再根据酸碱滴定方程计算出油脂酸价。
3. 紫外分光光度法:将油脂溶解在碱性醇中,利用油脂中游离脂肪酸的紫外吸收特性,通过紫外分光光度计测定溶液的吸光度,再根据相关的计算公式计算出油脂酸价。
4. 高效液相色谱法:通过高效液相色谱仪分析仪器,测定油脂中的游离脂肪酸含量,根据标准曲线计算出油脂酸价。
不同的测定方法在操作步骤、实验条件和精度等方面可能有所差异,选取合适的方法应根据需要和实验条件来确定。
油脂酸价的测定
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油脂酸价的测定
1 / 1 油脂酸价的测定
一、实验目的
熟悉酸价测定的原理,掌握酸价测定的方法。
二、实验原理
油脂中部分甘油酯会分解产生游离脂肪酸,使油脂变质酸败.通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。
游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾m g数,即酸价来表示。
三、试剂和仪器
碱式滴定管(25mL );锥形瓶(150mL );量筒(50mL);电子天平。
氢氧化钾标准溶液 c (KO H)=0.1mol/L 乙醚—乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合,加入酚酞指示剂两滴。
1%酚酞乙醇溶液:称取1g 酚酞溶于100 mL 95%乙醇中。
四、实验步骤
称取试样(橄榄油或香油)3~5g 于锥形瓶中,加入乙醚—乙醇混合溶液50mL ,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mo l/L 碱液滴定至出现微红色在30s 不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。
五、实验结果
油脂酸价X(mg KO H/g 油)按下式计算:
V ×c ×56.11
X=
m
式中V ———滴定消耗的KOH 溶液体积,mL;
c—--KOH 溶液的浓度,mol /L;
56。
11—氢氧化钾的摩尔质量,g /mol;
m ——试样质量,g.。
油脂酸价、过氧化值的测定
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油脂过氧化值的测定一、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。
二、试剂:1.饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2.三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。
3.硫代硫酸钠标液:C(Na2S2O3)=0.002mol/L4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
三、操作方法:1.取2.00~3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。
加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。
2.取出加入100ml水摇匀,立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂,滴至蓝色消失为终点。
3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法做试剂空白。
四、计算:X1=(V-V0)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8式中: X1—样品的过氧化值g/100gX2—样品的过氧化值meq/KgV—Na2S2O3标液体积mlV0—空白耗Na2S2O3标液体积mlC—Na2S2O3标液的浓度mol/Lm—样品的质量g,0.1269—与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量, g五、注意事项:1、淀粉指示剂必须现用现配。
2、KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。
3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。
4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。
参照GB/T5009.37油脂酸价的测定一、原理:油脂在存放过程中,容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化,并分解成游离脂肪酸等产物;游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的,它能加速油脂的酸败。
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油脂酸价的测定 The manuscript was revised on the evening of 2021
实验七油脂酸价的测定
一、实验目的
初步掌握测定油脂酸价的原理和方法;了解测定油脂酸价的意义。
二、实验原理
油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。
通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。
油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定,中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。
通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的NaOH溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。
酸价可作为油脂变质程度的指标。
三、实验材料、试剂和仪器
油脂(陈化)、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤
称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V
五、实验结果
W
式中:X-试样的酸价(以NaOH计),mg/g;
N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L);
V-NaOH标准溶液平均用量(mL);
W-样品质量(g)
-与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。
计算结果保留两位有效数字。
六、实验分析
1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色;
2、超过半分钟内变色不用再滴加。
七、思考题
影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中,如何防止油脂类食品的品质劣变
答:造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。
通常采用下列方法防止油脂酸败
要求油脂的纯度要高和贮存条件要适宜.
油脂变质,主要是油脂中残留的残渣和外界微生物的污染.在有氧的情况下,共同作用的结果.因此,加工过程中,防止植物残渣的残留和尽量避免微生物的污染,是防止油脂在贮存过程中酸败的重要措施.
水分是防止酶的活性和控制微生物生长繁殖的重要条件.因此,水分也是加速油脂酸败过程的重要因素.
应用不透明的容器或绿色玻璃瓶装.由于阳光和促进油脂氧化变质,但不同波长光线的作用不同.一般认为,紫外线、紫色和蓝色光能加速油脂氧化,而绿色和棕色光则不会.所以油脂应放在不透明容器或绿色、棕色玻璃瓶内,并加盖密封,存于暗处,尽量避免阳光和空气.
控制内温度,温度较高也能促进油脂氧化,故油脂仓库温度应较低.另外,金属元素铁,钢、锰、铬、铅,等能起触媒作用,加速油脂酸败.因此加工时机械设备及贮存容器都应尽量避免有这些元素。
为了防止油脂酸败,可添加抗氧化剂,但对抗氧化剂的使用应按要求使用.已经酸败的油脂、由于性质的改变,不仅使部分遭受破坏,而且使食品的营养价值,甚至完全不能食用.此外,酸败油脂还可以使同时摄入胃肠道食物中的维生素也遭受破坏,酸败油脂还会产生醛、酮等具有毒性的物质,影响体内正常代谢,危害机体的健康.。