氨气催化氧化

试验室用催化剂：铂丝、铂石棉、单质银、三氧化二铬、三氧化二铁、氧化镍、氧化钴、氧化铜、二氧化锰、细铜丝（试验现象不明显）、五氧化二钒（容易催化剂中毒），效果较好的依次为铂丝、铂石棉、三氧化二铬或三氧化二铁、单质银，但是铂、银价格贵，三氧化二铬、氧化镍、氧化钴中学实验室较难获得，氧化铜、铜丝试验现象不明显且容易产生副反应。氧化铁和氧化钴的催化效果差不多，次于铂类催化剂而优于其他非铂催化剂，所以实验室进行氨氧化时，氧化铁是最佳催化剂，同时氧化铁混合微量二氧化锰时催化效果会更好；工业用催化剂（国家标准）：铂铑合金网

文献来源：

氨的催化氧化之一

【原理】

2NO+O2=2NO2

【操作】

1．用长约15cm、内径4～5mm的玻管作为催化管，把三氧化二铬（或二氧化锰、氧化铜等）装入玻管中部，两端用玻璃纤维把催化剂固定。

2．氨氧混合气体可以用两种方法收集。一种方法是用氯酸钾和二氧化锰混合加热，在塑料袋里收集大半袋氧气，再加热浓氨水到塑料袋充满。另一种方法是把6mL28%的氨水和9mL30%的过氧氧化氢加入锥形瓶内，再加入少量二氧化锰作催化剂，按图装置收集氨、氧混合气体。

图1 收集氨、氧混合气体

图2 氨的催化氧化

3．按图连接好装置。

4．加热催化剂，到轻轻挤压塑料袋催化剂发红（约30s）时，移去酒精灯，催化剂仍然保持红热。

5．把试剂瓶套在催化管口部；立刻见到有红棕色气体生成。

【备注】

1．催化管宜细不宜粗。催化剂填充要疏松。如果用二氧化锰、氧化铜作催化剂，最好选用颗粒状的填入。细粉状的催化剂应先粘附在玻璃纤维上再填入。

2．过氧化氢的分解反应是放热反应，收集混合气时要注意安全。应该用口径稍大的橡胶管和导气管，收集前应检查导气管是否畅通。

3．过氧化氢和氨水以2∶3的体积比为宜，用量应尽量少。

氨的催化氧化之二

【原理】

2NO+O2=2NO2

【用品】锥形瓶、双孔塞玻璃导管、铁架台、酒精灯、锥形瓶、铜丝、浓氨水、氧气、浓硫酸、石蕊试液

【操作】1．取一支长20cm玻璃导管作为反应管，内装一段5cm长螺旋状细铜丝作催化剂。按图连接装置。

图氨的催化氧化

2．用酒精灯加热催化剂。

3．让氧气通过浓氨水，使氧氨混合气体通过加热的催化剂。

4．在铜丝开始发红时移去酒精汀，停止加热。氮氧化时放热，使铜丝继续保持红热状态，有时能使导管熔融弯曲。

5．锥形瓶里可以看到棕色气体。在瓶里加入紫色石蕊溶液，振荡，溶液变红。

【备注】

1．用铜丝作催化剂，材料易得，效果明显，而且能见度大。

2．用玻璃导管代替燃烧管，取材容易，成功率高。但是铜丝红热时间过长，导管会熔软弯曲，影响实验。所以通常在导管外套一段粗玻璃管，有催化剂部分的导管放在粗玻璃管内，使反应管受粗玻璃管的承托，不易弯曲；同时可以继续观察反应情况。

氨的催化氧化之三

【原理】

2NO+O2=2NO2

【用品】圆底烧瓶、玻璃棒、单孔塞、铂丝、过氧化钠、浓氨水

【操作】

1．取一只圆底烧瓶，塞上橡皮塞。这塞子的侧面开有小槽，下端连有螺旋状铂丝的玻璃棒，如图所示。

2．把干燥的圆底烧瓶卧放，加入3g过氧化钠。

3．滴入lmL氨水，使氨水跟过氧化钠反应，同时生成氧气和氨气。

4．把红热的铂丝迅速插入烧瓶，铂丝能保持红热达2~3min，并有红棕色二氧化氮生成。

【备注】

1．烧瓶卧放和加橡皮塞的作用是使氨气不易溢出，烧瓶里能保持较高浓度的氨氧混合气体。

2．使用氨水的体积比是1∶1。

3．整个反应只要加一次氨水，不必充氧气。

图氨的催化氧化

氨的催化氧化之六（微型实验）

【原理】

2NO+O2=2NO2

【用品】选两只10—30mL的透明空药瓶（只要无色透明，玻璃或塑料的都可以），作为盛放待反应的氨水和收集反应产物的容器。取一段内径6mm、长约100mm 的玻管作反应管，管的中部装入一些三氧化铬作催化剂，用量在管内达10mm长。催化剂的两端分别塞一些玻璃丝，防止催化剂被气流冲击而移位。按上图所示装配好反应装置。

【操作】

(1)在反应管左边的小玻瓶里滴加约20%的氨水3~5滴。塞紧塞子后点燃微型酒精灯，对准催化剂部位加热。反应管细，大约10—20s，草绿色的催化剂渐变为暗灰色，说明催化剂已达到催化反应温度。

(2)用微型气唧或一只小洗耳球把空气慢慢鼓入导管。空气进入盛氨水的小瓶，把氨气一起带入反应管。这时催化剂随着气体的鼓入而发红。移开酒精灯，催化剂仍随着反应的进行而维持红热状态。这样鼓气约十多次，即可看到后面集气的小瓶中出现二氧化氮的棕色。

(3)在有棕色气体的小瓶里加入少量水，振荡，棕色褪去。再滴加几滴蓝色石蕊试剂，指示剂呈现红色，说明二氧化氮溶于水生成酸性的物质（硝酸）。

【备注】氨的催化氧化演示实验装置有多种，大多比较复杂，往往要用2~3个铁架台才能把装置安装妥贴，其次操作要求也较苛刻。改成微型实验，产生的二氧化氮量少，能采用敞开的容器收集产物，既能简化整个实验装置，又能方便操作，而且加热时间短，实验现象明显，药品用量少，能减轻污染。上述实验万一失败（如催化剂中途冷却，集气瓶中产生白雾等），只要立即换一只空药瓶又可重新操作。

本实验对氨水的质量分数要求不严，一般20%左右，加氨水的量可视室温略作调节，温度较低时氨水要多加一些。