扫描电镜原理及应用

13
热发射式电子枪 2. 六硼化镧 优点:
- 低功函数/亮度比钨丝高10倍. - 加热温度比钨丝低 (1800K). - 寿命比钨丝多10倍(200~ 1000 hrs). - 解析度比钨丝高10倍.
缺点: -
高温时会有极高的化学反应性. 真空度要求比钨丝高200倍(10-7 torr). 价格比钨灯丝贵50倍. 亮度低影响分辨率 能量扩散大/电子源尺寸大，影响分辨率.
扫描电镜结构、原理及应用
人眼分辨率
A
0.2 mm
B
250 mm
2
眼睛
光学显微镜的局限
• 分辨率主要取决于照明源的波长
r
2
• 可见光的波长在400-700 nm之间，所以光镜的分 辨率＞200 nm
• 电子束波长约为可见光波长的十万分之一，因此 采用电子束作为照明源可以大幅提高显微镜分辨 率。
X-ray
能谱仪
表面形貌
成分 形貌
元素分析
WDS（波谱） EBSD(背散射电子衍射)
CL（荧光）
X-ray
背散射电 子衍射 阴极荧光
波谱仪
Phosphor Screen CCD
高精度元 素分析
晶粒取向 晶面取向
PMT 或 PbS 半导体及绝缘
体缺陷或杂质
扫描电镜的探测器系统
SED
BSD
VPSE
二次电子
Cr
12.71
Mn
0.30
Fe
86.99
元素面分布图
球 粒 成 分 均 为 钢 料
结论
在陶瓷成分中添加大量金属球粒， 球粒尺寸：50μm~ 150 μm， 球粒分布不均匀。 球粒成分Cr含量~12%，属于不锈钢， 符合国产牌号：x Cr12 。
样品 塑料
应用实例二
样品名称 ：柴油机轴瓦 半圆形金属件
15
场发射式电子枪
2. 肖特基热场发射式 优点: - 钨(100)单晶上镀ZrO(氧化鋯)降低功函数 - 使用寿命与冷场相似 (> 1000 hrs). - 使用前不需要加热针尖. - 电子源尺寸小/亮度与冷场相似 . - 真空度要求比冷场低10倍 (10-9 torr). - 适用WDS, CL, EBIC, 等探测.
场发射式电子枪
1. 冷场发射式 优点： - 亮度比 LaB6 高100 ~ 1000倍. - 加热温度超低. - 使用寿命比LaB6长(> 1000 hrs). - (钨 W310)高強度阴极材料. - 电子源尺寸小/亮度最高. - 能量散布小/解析度最优. 缺点： - 使用前需要加热针尖. - 真空度要求比LaB6高1000倍 (10-10 torr). - 不适用WDS, CL, EBIC, 等探测.
• 电子束的波长为与加速电压有关，加速电压越高 ，波长越短
光镜与电镜
光镜与电镜的光路比较
光源
可见光
电子束
聚光镜 物镜 投影镜
样品
光镜
聚光镜 样品
扫描线圈 探测器
图像 扫描电镜
同步扫描 电子束 样品表面
荧光屏
a
A
景深的定义
光镜与扫描电镜的图像比较
扫描电镜图像
光学显微镜图像
扫描电镜的特点
• 有较高的分辨率。钨灯丝可达 3nm • 有较高的放大倍数，几倍到几十万倍之间连续可调，且高
分析要求：结构与成分分析 样品制备：镶崁样品，
研磨抛光露出截面
轴瓦由钢背+三个镀层组成
钢背
合金层
Ni栅层 镀层
钢背成分
Element Weight%
C
< 0.46
Si
0.12
Mn
1.12
Fe
98.30
合金层成分
Element Weight%
Cu
90.39
Sn
3.61
Pb
6.00
Ni栅层成分
Element Weight%
二次电子像
特征X射线
入射电子
自由电子
K
L
M
特 征 X射 线
背散射像
能谱分析
电制冷
液氮制冷
机械泵 （10-1Pa）
分子泵 （10-4Pa）
离子泵 （10-7Pa）
真空系统
应用实例一
二次电子像: 表面有大量球形物
背散射电子像:两种不同的衬度
成分分析:样品由金属颗粒与陶瓷组成
球粒成分
Element Weight
• 二次电子产额与样品表面的起伏程度有关
ETSE 原理
收集器 光电倍增管 光导管
闪烁体电压 + 10 kV 到 + 12 kV
收集器偏压 - 250 V 到 + 400 V
入射电子束
样品
二次电子像
固态 QBSD原理
电子束
QBSD
背散射电子
试样
背散射电子像
• 背散射电子的产额与样品原子序数有关
倍聚焦后缩小到低倍无需再聚焦 • 有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各
种试样凹凸不平表面的细微结构 • 试样制备简单、使用方便 • 可搭配X射线能谱仪等其它分析装置，使扫描电镜成为集
微观形貌成像和微区分析于一身的综合系统
扫描电镜的系统组成
电子枪 镜筒
(电子光学系统)
探测器
样品室
机柜 (电气、真空系统）
474.9 90.4Cu 6.0Pb 3.6Sn
2.2 Ni
19.4 90.6Pb 8.1Sn 1.3Cu
说明 低碳钢
Sn分布不均 匀
扫描电镜在各领域的应用
植物学
• 植物分类：应用扫描电镜对植物次生木质部微观结构的 观察，可以发现纹孔上附物的有无以及附物的大小、形 状和分布等可作为植物系统演化的依据。附物纹孔被认 为对界定高等级分类类群具有重要的意义。
电ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ枪的类型
热发射式电子枪
场发射式电子枪
普通型扫描电镜(SEM)
六
钨
硼
丝
化
镧
场发射扫描电镜(FESEM)
冷
热
场
场
12
热发射式电子枪 1. 钨丝 优点: -
性质可靠 / 价格便宜. 真空度要求最低 (10-5 torr). 适用于不需要高亮度的SEM应用.
缺点: -
功函数高 / 加热溫度高 (2700K). 使用寿命短 (40 ~ 100 hrs). 亮度低，分辨率差. 能量扩散大 / 电子源尺寸大，影响分辨率.
缺点: - 分辨率比冷场稍差. - 价格昂贵
扫描电镜成像原理
电子束与样品的相互作用
俄歇电子 二次电子 背散射电子
特征 X 光线 连续 X 光线 荧光 X 光线
阴极荧光
不同信号的用途
图像
信号
探测器
用途
SE（二次电子像） BSE（背散射电子像）
EDS（能谱）
二次电子
背散射电子
ETSE,VPSE, EPSE BSD
Ni 93.79
Cu
4.68
Fe
1.53
镀层成分
Element Weight% Cu 1.25 Sn 8.12 Pb 90.63
元素线扫描
合金层、Ni栅层、镀层
元素面分布图
轴瓦各层成分
Ni栅层、镀层厚度
• 结论：
基材
合金层
Ni栅层 镀层
厚度 μm
成分
<0.46C 0.12Si 1.12Mn 其余Fe