纺织品 定量化学分析 间位芳族聚酰胺纤维与对位芳族聚酰胺纤维的混合物(二甲基乙酰胺_氯化锂法)-编制说明
聚芳酯纤维在纺织品中定量化学分析方法的研究
聚芳酯纤维在纺织品中定量化学分析方法的研究作者：张晓星来源：《纺织报告》 2018年第5期摘要聚芳酯纤维具有耐切割、非吸湿、抗辐射等特点，有着多种应用渠道，在多个领域具有实际的应用意义，其中纺织品就是应用的渠道之一。
基于此，本文对于聚芳酯纤维在纺织品中定量化学分析方法进行研究，从定量化学分析方法的准备工作入手，实现聚芳酯纤维在纺织品中定量化学分析方法的具体实施和后续验证。
关键词聚芳酯纤维；纺织品；定量化学分析方法中图分类号：TS107文献标识码：A对聚芳酯纤维进行分析研究，利用其低温力学特性等特点，改进飞行船膜体、导管增强基布和竞技用基布等纺织品的生产技术，满足多个领域对于纺织品的需求。
本课题研究聚芳酯纤维在纺织品中定量化学分析方法，结合国家规定的相关政策和标准，得出准确的具有可靠性的实验数据，为相关人士对聚芳酯纤维在纺织品中定量化学分析方法的研究提供帮助。
1 聚芳酯纤维在纺织品中定量化学分析方法的准备为了对聚芳酯纤维在纺织品中定量化学分析方法进行实施，首先要进行的是对于该实验的准备工作，只有将准备工作做到足够完善，才能保证实验数据的可靠性和真实性。
实验需要的试样有聚芳醋纤维，氨纶和单纤标准衬布等，试剂有二甲基甲酞胺、甲酸、20% 盐酸、80% 甲酸、75% 硫酸、冰乙酸、二甲基乙酞胺、二氯甲烷、二甲苯、苯甲醇、碱性次氯酸钠、苯酚、丙酮和环己酮，使用仪器有干燥器、砂芯坩埚、抽滤装置、索氏萃取器、具塞三角烧瓶、干燥烘箱和水浴恒温振荡器。
准备好相应的试剂、试样和仪器之后，还需要对试样进行预处理。
由于是对聚芳酯纤维的化学分析，我们需要在试样中随机抽取5g，误差不得超过0.01g。
在索氏萃取器将抽取的试样用乙醚进行萃取，频率为6 次/h，总时长为1h，直至乙醚完全挥发。
完成以上操作后，需要把试样在冷水中浸泡1h，取出后浸泡入65℃的热水之中，试样与水比例为1:100，时间依然为1h，温度误差不得超过5℃。
纺织品 定量化学分析 聚芳酯纤维与某些其他纤维的混合物-最新国标
纺织品定量化学分析聚芳酯纤维与某些其他纤维的混合物1范围本文件规定了采用化学分析方法测定去除非纤维物质后聚芳酯纤维二组分混合物中纤维含量的方法。
本文件适用于聚芳酯纤维与某些蛋白质纤维（羊毛、桑蚕丝等）、再生纤维素纤维（莱赛尔、莫代尔、粘胶纤维等）、纤维素纤维、聚酯纤维、锦纶、聚乙烯醇纤维、聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、氨纶、醋酯纤维、三醋酯纤维、聚乳酸纤维、对位芳香族聚酰胺纤维和间位芳香族聚酰胺纤维二组分混合物。
注：附录A给出了对位芳香族聚酰胺纤维、间位芳香族聚酰胺纤维和聚芳酯纤维鉴别试验方法。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。
不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2910.1纺织品定量化学分析第1部分：试验通则GB/T2910.4纺织品定量化学分析第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）GB/T2910.6纺织品定量化学分析第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）GB/T2910.10纺织品定量化学分析第10部分：三醋酯纤维或聚乳酸纤维与某些其他纤维的混合物（二氯甲烷法）GB/T2910.11纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）GB/T2910.12纺织品定量化学分析第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基甲酰胺法）GB/T2910.14纺织品定量化学分析第14部分：醋酯纤维与某些含氯纤维的混合物（冰乙酸法）GB/T2910.24纺织品定量化学分析第24部分：聚酯纤维与某些其他纤维的混合物（苯酚/四氯乙烷法）GB/T38015纺织品定量化学分析氨纶与某些其他纤维的混合物3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
纺织品成分定量分析
试剂：二甲基甲酰胺溶液
溶解纤维：腈纶纤维
不溶纤维：其他纤维
不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数d值 蚕丝为1.00，其他纤维均为1.01
（一）二组分混纺产品分析 蚕丝/羊毛或其他动物纤维混纺产品
试剂：75%硫酸溶液 溶解纤维：蚕丝纤维
不溶纤维：羊毛或 其他动物纤维
不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数d值 羊毛或其他动物纤维为0.98
d m3 m1
公定回潮率的纤维含量百分率
pm
p1(100 w1)
100
p1(100 w1) p2 (100 w2 )
pn 100 p m
pm：—不溶纤维公定回潮率时的含量百分率,%； pn：—溶解纤维公定回潮率时的含量百分率，%； p1：—不溶解纤维的净干重量百分率，%； P2：— 溶解纤维净干重量百分率，%； w1：—不溶纤维的公定回潮率，%； w2：—溶解纤维的公定回潮率，%。
纺织品成分分析
——定量分析
定量分析的含义
具体分析纺织品中各纤 维材料的混纺比例。
例：T/C混纺纱线
定量分析方法
化学分析
定量
法
分析 方法
物理分析 法
显微镜法
手工分离 法
一、化学分析法
用适当的化学试剂把混纺产品中的某一 个或几个组分纤维溶解，从溶解失重或 不溶纤维的重量计算各组分纤维的质量 百分率。如涤棉混纺产品
（一）二组分混纺产品分析 氨纶/锦纶产品
试剂： 20%盐酸或40%硫酸溶液
溶解纤பைடு நூலகம்：锦纶纤维
不溶纤维：氨纶纤维
不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数d值 氨纶为1.00
（一）二组分混纺产品分析 氨纶/涤纶产品
试剂： 80%硫酸溶液
芳纶1313芳纶1414纤维混纺织物定量化学分析方法探讨
30纺织准4质最2020年第6期□测试技术□芳纶1313/芳纶1414纤维混纺织物定量化学分析方法探讨赵玄熙江敏孙建科张广东苏凤辉(深圳市计量质量检测研宄院，518110)【摘要】为了准确、快速、稳定地定量分析芳纶1313与芳纶1414纤维混纺织物，采用正交试验法对LiCl/DMF(N,N-二甲基甲酰胺）法定量分析其混纺织物的试验环境进行了优选方案的设计、分析、选择与验证。
该试验结果表明，芳纶1313与芳纶1414纤维混纺织物可采用4. 0%的LiCl/DMF(N,N-二曱基曱酰胺）溶液在90 -C恒温水浴中振荡溶解60 m in的方法进行定量分析，LiCl/DMF(N,N-二曱基甲酰胺）溶液对不溶纤维（芳纶1414)的质量修正系数（J)为1.00。
该试验表明，采用4.0%的LiCl/DMF(N,N-二甲基甲酰胺）法定量分析芳纶1313/芳纶1414纤维混纺织物有很好的准确性和稳定性。
【关键词】纤维；芳纶1313;芳纶1414;定量分析；LiCl/D M F法【中国图书分类号】TS107 【文献标识码】B【文章编号】1003-0611(2020)06-0030-051引言芳纶1313纤维（间位芳纶）具有突出的耐高温、阻燃和绝缘性能，主要应用在电气绝缘、耐高温防护服和高温滤料等领域；由于芳纶1414纤维（对位芳纶）具有高强度、高模量的特点而被广泛应用于个体防护、防护装甲和光学纤维等领域。
在上述两种纤维混纺时，可加入导电纤维或金属纤维，使其织物具有良好的阻燃、耐高温、防静电和穿着舒适等性能，并 应用于消防、石化及采矿等易燃易爆行业防护装备领域。
由于芳纶1313和芳纶1414纤维的溶解体系较少，加之其相关检测标准的缺失，使其混纺织物的定量分析成为检测工作的重点和难点。
虽然采用1 mol/L的NaCIO溶液在沸腾环境中可以将芳纶1414纤维溶解去除，但对芳纶1313纤维质损较大，结果重现性差。
据前期资料收集、整理采用UC1/第一作者简介：赵玄熙（1986 —），男，研宂方向：纺织品纤维成分分析。
聚酯纤维与氨纶混纺织物定量方法分析_樊微
表1
样品号
1
2
样品类型
灰色 针织
黑色 机织
二甲 基甲 酰胺
法
试样重量/g 剩余重量/g 氨纶净干含量百分比/%
1.114144 0.9260
7.80
75% 硫酸
法
试样重量/g 剩余重量/g 氨纶净干含量百分比/%
1.0228 0.9486
6.33
1.0752 1.0197
5.13 4.33 5.99 10.72 1.0723 1.1142 1.1611 1.0013
1.0063 5.22 1.0622
1.0518 4.66
—
1.0849 5.63
—
0.8850 10.73
—
1.0079 —
—
—
5.11
—
—
—
7 黑色网 状针织 1.0566 0.8752 16.34 1.0893 0.9443 12.44 1.0871 0.9136 15.12
（3）75%硫酸法[4]：把准备好的试样放入广口瓶中， 加入150 mL硫酸溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充 分润湿后，将三角烧瓶放入45℃恒温水域振荡器，振荡 30min；将残留物过滤到玻璃砂芯坩埚，抽滤。加入新的 硫酸溶液至坩埚中清洗残留物，抽滤；冷水连续清洗若干 次，再用稀氨水中和两次，再用冷水洗涤，抽滤；将残留 物烘干、冷却、称重。
检验·论坛
Inspection. Forum
聚酯纤维与氨纶混纺织物定量方法分析
Quantitative Analysis of Terylene and Spandex Blend Products
文/樊微
摘要： 对聚酯纤维/氨纶混纺织物常用的75%硫酸法、重量法、二甲基甲酰胺法、二甲基乙酰胺法4种方法进
纤维成分定量分析用二甲基甲酰胺回收利用可行性初探
纤维成分定量分析用二甲基甲酰胺回收利用可行性初探姚伟民;孙思武;朱世亮;郭边煌;严方平【摘要】探讨了纺织品检测实验室纤维成分定量分析用N,N-二甲基甲酰胺的产生途径、收集、回收和利用。
利用溶剂回收机可对实验室用于氨纶、腈纶溶解试验的N,N-二甲基甲酰胺进行蒸馏回收，采用气质联用法对回收溶剂的纯度进行了表征，并抽取部分纺织样品，分别采用分析纯与回收后的N,N-二甲基甲酰胺进行腈纶含量的测定，结果的一致性表明：实验室可通过该溶剂的回收利用，降低对环境的二次污染，并减少实验室运行成本。
【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】2页(P70-71)【关键词】N,N-二甲基甲酰胺回收利用;腈纶;成分分析【作者】姚伟民;孙思武;朱世亮;郭边煌;严方平【作者单位】浙江省纺织测试研究院;浙江省纺织测试研究院;浙江省纺织测试研究院;浙江省纺织测试研究院;浙江省纺织测试研究院【正文语种】中文N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为一种重要的有机溶剂，对很多种类的有机物有很强的溶解能力，用途极为广泛，在纺织纤维含量定量检测中，DMF通常作为溶解腈纶或氨纶的有机溶剂[1-2]，日常使用量很大，可经呼吸道及皮肤进入机体，造成以肝脏为主的多器官损害，严重可致死亡[3]。
在工业应用中，常常会通过对有机溶剂进行回收并循环利用以降低单耗[4]。
但是对于绝大多数的纺织品检测实验室而言，由于缺少高效的回收利用技术方案，或缺少对回收的溶剂纯度可能对检测结果影响的有效评估，通常将溶解后的溶剂当作废弃物排放，可能对环境造成二次污染。
由于DMF价格较高，从经济角度来讲，也应考虑回收利用，减少浪费。
目前还未见有关纺织品检测实验室对DMF的回收利用的研究报道。
本文采用溶剂回收机对实验室用于氨纶、腈纶溶解试验的DMF进行蒸馏回收，其原理在于通过加热蒸发溶剂变成气态，蒸气进入冷却系统液化流出，回收得到洁净的有机溶剂，从而使废的、脏的、旧的有机溶剂再生，达到循环再利用的目的。
纺织品 定量化学分析 第7部分：聚酰胺纤维与其他纤维的混合物(甲酸法)-最新国标
纺织品定量化学分析第7部分：聚酰胺纤维与其他纤维的混合物(甲酸法)1范围本文件规定了采用甲酸法测定去除非纤维物质后由以下纤维组成的二组分混合物中聚酰胺纤维含量的方法：——聚酰胺纤维和——棉、粘胶纤维、铜氨纤维、莫代尔纤维、莱赛尔纤维、聚酯纤维、聚丙烯纤维、含氯纤维、聚丙烯腈纤维、玻璃纤维、聚酯复合弹性纤维、聚烯烃弹性纤维、三聚氰胺纤维、羊毛(羊毛含量≤25%)或其他动物毛发。
当含毛量超过25%时不适用本部分，宜采用GB/T2910.4中规定的方法。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2910.1纺织品定量化学分析第1部分：试验通则（GB/T2910.1-2009，ISO1833-1:2006,IDT）3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理用甲酸试剂将聚酰胺纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物、清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量分数。
由差值得出第二种纤维的质量分数。
5试剂使用GB/T2910.1及5.1、5.2规定的试剂。
5.180%（质量分数）甲酸溶液(20℃时ρ=1.19g/mL)将880mL的90%(质量分数)甲酸(20℃时ρ=1.20g/mL)用水稀释至1L；也可用780mL的98%～100%(质量分数)甲酸(20℃时ρ=1.22g/mL)用水稀释至1L。
甲酸溶液的浓度应在77%～83%（质量分数）范围内。
5.2稀氨水溶液将80mL浓氨水（20℃时ρ=0.88g/mL）用水稀释至1L6设备使用GB/T2910.1及6.1规定的设备。
6.1具塞三角烧瓶，容量不小于200mL，玻璃塞。
7试验步骤按照GB/T2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。
将试样放入三角烧瓶（6.1）中,每克试样加入100mL甲酸溶液（5.1），盖上瓶塞,摇动三角烧瓶使试样浸湿,在室温下放置15min,并不时摇动。
三组分氨纶混纺面料定量化学分析方法的制订
收稿日期:2002204216三组分氨纶混纺面料定量化学分析方法的制订陈晓凡 魏晓英(嘉兴市产品质量监督检验所,嘉兴 314000) 【摘要】通过对三组分含氨纶混纺面料纤维含量分析方法的设计、试验、比较,得到较为理想的检测方案,可用于检验棉/锦纶/氨纶、粘胶/涤纶/氨纶混纺织物的纤维含量。
关键词:混纺织物 氨纶 纤维含量 定量分析 纺织原料中加入氨纶纤维可增加弹性,织成面料做成服装后,具有贴身、美观、保型、舒适、活动自如等优点,大大提高产品服用性能和附加值。
棉/锦、粘/涤混纺原料,加入氨纶纤维织成的新型面料已占据较大市场份额,含氨纶三组分纤维含量的检测也成为生产与贸易中不可缺少的环节。
现有的纤维含量定量分析方法如G B/T2910-1997及G B/T2911-1997中没有包含氨纶与其他纤维含量分析方法,而在FZ/T73011-1998附录A 中仅规定了氨纶与其他纤维混纺产品二组分定量化学分析方法。
因此,含氨纶三组分定量化学分析需要参照G B/T2910-1997、G B/T2911-1997、FZ/T73011-1998附录A 有关内容,并在此基础上定出合理的分析方案,使分析结果准确无误。
本文就棉/锦纶/氨纶混纺面料和粘胶/涤纶/氨纶混纺面料定量化学分析方法进行试验与探讨。
1 原 理混纺产品的组分经定性检测后,选择适当的试剂,把混纺产品中的某一个或几个组分纤维溶解,从溶解失重或不溶纤维的重量计算出各组分纤维的百分含量。
2 样品准备将4块已知纤维组成但不同纤维含量的三组分面料作为试验样品,其中棉/氨纶/锦纶混纺面料2块,粘胶/氨纶/涤纶混纺面料2块,分别编号后备用。
3 方案设计根据纤维组成及特性,制定如下方案(见表1)。
表1 定量化学分析方案设计样品编号纤维组成ABC采用方案化学分析试剂1氨纶锦纶棉1、3二甲基甲酰胺、80%(m/m )甲酸或20%(m/m )盐酸2氨纶锦纶棉1、3二甲基甲酰胺、80%(m/m )甲酸或20%(m/m )盐酸3氨纶粘胶涤纶2、3二甲基甲酰胺、75%(m/m )硫酸、80%(m/m )硫酸4氨纶粘胶涤纶2、3二甲基甲酰胺、75%(m/m )硫酸、80%(m/m )硫酸a )表1中方案1:每只样品制两个试样,第一个试样用第一种溶剂溶解,第二个试样用第二种溶剂溶解,两组试样可同时进行。
聚芳砜酰胺纤维混纺产品定量分析方法研究
M OJee_]<H D g9VS`Z\SMVUHTPKL MPILY19<*h1y v/ ,Q o V i>b F:S<,/l<8q l0i]Z a_ H D1:Z y P l{M i sksfl N@,N h<g--<h E C h N K H:g=9,h,|u b_*X?he g h7< c S f@i0S-x2>1K D j c S f@i6 o f9j f w j n f65k f6,O E x J w,2 @l}u1O},u o h e J e2>F1Q?q a -S S]Z a_H D N h f]D prpr E]D psps D p E g ,A C i N]]5~S6k^o1h g qoo d qto v i O r S03==m S R}\i?M1<h h g6o f a j f O8{6O r iw-j n v i?M r s A s F g0:1E;2C_]<H D i V S F4* ,N h i{f E N h i?M D pls E|c11=V c-f G_S v|B?i V O^S MX_]<H D N h i ,h V O g]R y1I?i3V O@1_]<H D N h i?M r g w3}\1V S E q O_]<H D N h]}g N h i o4V O<;r Q h w3s C g ee L:i V S,x a_]<H D N h j I f S u f e E|0ES S|v}2i,/F1f\l} N h,2^{^S D t E g i t,A,/F:3_]<H D N h]}g N h y c X l i,c f\l_]<HQ i`[as`][/2U K-g-+|A O E7*>u[/[Q bd__aewa][/2eV-*?u[/[Q bd__aet /[t a wn x V_`J v[>G3__<u>N,Z D>A Q x V_`J v[`v[5v[78K:v[7 x a v[7k`7^`7[`7H`A q+v[>K Y p+G P]j WS D E<u Q`43v z nM[Mz2> [q+v[<V`7x`;J v[B+y C7x W Wk v[B++-C7x N WvW`Q5[v[B+s*C7x1` K ov[B+.wv C7a I v[=K Y p+>G P]j WS8A.y A^n E iWS^l 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热失重法定量分析间位对位芳纶纤维混纺织物
纤·检测园地Fiber · Testing Garden芳纶纤维（化学名聚苯二甲酰苯二胺）是一种新型的高科技合成纤维，具有高强度、高模量、耐酸碱、耐高温、使用周期长等优异性能，已被广泛应用于各种高性能防护服[1]。
芳纶纤维中最具实用价值的品种有两个：一种是分子链排列呈锯齿状的间位芳纶纤维，我国称之为芳纶1313（以下称1313纤维），该纤维显微镜下观察横截面呈腰子形，纵面上有凹槽，有点类似于腈纶表面形态，化学结构上在分子间有氢键，化学性质稳定；另一种是分子链呈直线状排列的对位芳纶纤维，我国称之为芳纶1414（以下称1414纤维），该纤维显微镜下观察横截面呈圆形，纵面光滑，有节状形态，有点类似聚酯纤维表面形态，其分子链沿纤维轴向排列，分子间的氢键同时具有共轭效应而呈现出刚性特征。
有试验表明芳纶织物中随着1414纤维含量的增加织物强力先减小后增大，织物损毁长度减小，织物热防护性能逐步提高[2-3]。
因此在实际的芳纶织物设计时，很少将1313纤维单独使用，特别是那些对阻燃性以及热防护有高要求的织物中都会添加一定比例的1414纤维。
目前关于两种芳纶纤维的定量方法较少，已有报道的二者定量方法是采用含氯化锂的二甲基乙酰胺溶剂溶解掉二组分中的1313纤维，剩余对位芳纶，由此分离得到对位芳纶质量，由此计算出二者的含量比例。
该方法属于化学溶解法，需要一定的试验步骤，同时使用化学溶剂，对人体有害，对环境有一定污染性。
因此，本试验采用热失重分析法对1313/1414纤维二组分试样进行定量，通过建立一个在标准条件下测定已知纤维样品的含量与热失重率的关系曲线，来鉴别两种纤维或者混纺纤维，同时借助获得的热失重-纤维含量曲线图来实现对混合纤维进行定量分析。
该检测方法所需样品量少、污染少、环保简洁，是一种非常值得推广使用的定量分析手段。
1 试验部分1.1 样品准备选用1313散纤维与1414散纤维，并将试样剪至长度小热失重法定量分析间位/对位芳纶纤维混纺织物Quantitative Analysis of InterPosition/Para-Aramid FiberBlended Fabric by Thermal Weightlessness文/刘敏燕李玲何粟华摘要采用热失重法确定间位/对位芳纶纤维混纺织物中各组分的含量。
芳纶纤维与其他纤维的混合物定量化学分析方法
芳纶纤维与其他纤维的混合物定量化学分析方法李烨;王毅;付维娟;商仙君【摘要】依据芳香族聚酰胺纤维(简称芳纶纤维)的化学溶解性能,探讨了芳香族聚酰胺纤维与某些蛋白质纤维、纤维素纤维以及合成纤维的二组分混合物的各种定量化学分析方法.研究了芳纶纤维在不同溶剂和不同试验条件下的质量变化修正系数,采用不同批次芳纶纤维与其他纤维混合物样品进行了验证试验,该系列分析方法具有很好的准确性、重现性和稳定性.【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2018(000)003【总页数】3页(P70-72)【关键词】芳纶纤维;纤维含量;定量化学分析;质量修正系数【作者】李烨;王毅;付维娟;商仙君【作者单位】西安纤维纺织品监督检验所;西安纤维纺织品监督检验所;西安纤维纺织品监督检验所;西安纤维纺织品监督检验所【正文语种】中文1 引言芳纶纤维不仅具有耐高温、高强高模等特点，还具有优越的机械性能和良好的可加工性，密度与聚酯纤维相当，具有良好的耐化学腐蚀性、耐辐射性、耐疲劳性、尺寸稳定性等优良性能。
芳纶产品主要应用于化工、冶炼、防火隔热、军事、消防等行业的个人防护服装领域。
在实际使用中，为了获得纤维的理想使用性能，往往需要将芳纶纤维与其他纤维混纺。
本文参考GB/T 2910—2009《纺织品定量化学分析》、JIS L1030-2：2012《纤维制品的混用率试验方法第2部分：纤维混用率》，描述了芳纶与某些蛋白质纤维（羊毛、桑蚕丝等）、纤维素纤维（棉、麻类、粘胶纤维等）以及合成纤维（聚酰胺纤维、聚酯纤维、聚丙烯纤维、聚丙烯腈纤维）的二组分混合物的各种定量化学分析方法。
2 定量化学分析方法2.1 试验准备试剂：石油醚、75%硫酸、5%氢氧化钠溶液、80%甲酸溶液、苯酚/四氯乙烷混合液（6：4）、二甲苯、二甲基甲酰胺等（除标注浓度的外，均为分析纯）。
试样：芳纶纤维（芳纶1313、芳纶1414）；纯纤维标准贴衬布，包括粘胶、棉、麻、羊毛、腈纶、聚酯、丙纶等。
此方法描述了用机械拆分法、化学溶解法对纺织品纤维成分进行定量分析
1. 目的此方法描述了用机械拆分法、化学溶解法对纺织品纤维成分进行定量分析。
2. 参考标准AATCC 20A-2017 纤维分析-定量JIS L1030-2：2012 纤维混合物定量分析的试验方法第2部分：纤维混合物定量分析法3. 设备和材料3.1 分析天平：精确到0.1mg。
3.2 烘箱：105℃~110℃。
3.3 带干燥剂为变色硅胶的干燥器。
3.4 三角烧杯：容量250mL。
3.5 砂芯坩埚：30~40mL。
3.6 称量瓶3.7 烧杯：容量250mL。
3.8 抽滤瓶3.9 水浴锅3.10 显微镜3.11 载玻片和盖玻片3.12 镊子3.13 剪刀3.14 分析针3.15 索氏提取瓶：容量200mL。
3.16 乙醇：分析纯。
3.17 0.1N盐酸溶液：9mL浓盐酸（36%~38%）用蒸馏水稀释至1000mL。
3.18 丙酮：分析纯。
3.19 20%盐酸溶液：526mL浓盐酸（36%~38%）用蒸馏水稀释至1000mL。
3.20 二甲基甲酰胺（DMFa）。
注意：如果溅到皮肤上，立即用水冲洗。
3.21 59.5%H2SO4溶液：将浓硫酸（密度为1.84g/mL）缓慢地加入水中并不断地搅拌且用自来水冷却，溶液冷却至20℃后调节溶液的密度至1.4902~1.4956g/mL之间。
3.22 70%H2SO4溶液：将浓硫酸（密度为1.84g/mL）缓慢地加入水中并不断地用玻璃棒搅拌且用自来水冷却，冷却至20℃后调节溶液的密度至1.5989~1.6221 g/mL之间。
3.23 硫酸（1:19）：缓慢地加1份体积的浓硫酸（密度1.84g/mL）于19份体积的水中。
3.24 次氯酸钠溶液：有效氯5.25%（重量比），家庭漂白剂适用，见附录A。
3.25 1%亚硫酸氢钠溶液：100mL的水中含有1g的亚硫酸氢钠。
3.26 90%甲酸：分析纯。
3.27 氨水（8:92）：8份体积的氨水与92份体积蒸馏水混合。
4. 样品的制备4.1 试样选择应具有代表性，取样时应避开边缘，一般取两个试样做试验。
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《纺织品定量化学分析间位芳香族聚酰胺纤维与对位芳香族聚酰胺纤维混合物（氯化锂/N,N－二甲基乙酰胺）》国家标准编制说明一、工作简况1、任务来源和起草单位根据国标委发【2018】68号文的要求，制定《纺织品定量化学分析间位芳族聚酰胺纤维与对位芳族聚酰胺纤维的混合物（氯化锂/N,N－二甲基乙酰胺）》，计划编号为：20183025-T-608，由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会归口，西安纤维纺织品监督检验所等单位负责起草。
芳纶是一种新型的高科技合成纤维，目前得到工业化生产及广泛应用的品种是间位芳纶和对位芳纶，这两种芳纶性能优良且各具特色。
为了满足化工、防火隔热、军事、消防、冶炼、航空航天等领域的需求，企业在生产实践中往往需要将间位芳纶与对位芳纶混纺以获得更优的功能性面料。
如何对间位芳纶和对位芳纶混纺产品进行快速、准确的定量化学分析对纺织检测及产品设计至关重要，而通过科技查新，目前国内外未见间位芳纶与对位芳纶定量化学分析方法的研究论文及标准。
本标准建立的方法解决了间位芳纶和对位芳纶混合物的定量分析的难题，填补了国内在该项目检测技术上的空白，该方法将对芳纶产品的设计、芳纶面料的质量检测以及提升芳纶混纺产品的最优性能提供必要的技术支持。
2、主要工作过程（1）标准计划下达后，成立起草小组，收集资料，搜集样品，起草标准草案。
（2）2019年2月，根据标准试验方法内容，对相关试验方法进行验证和对比分析，并对试验方法参数进行了优选。
（3）2019年3月至4月，制定方法精密度研究方案，开展多个实验室的方法精密度协同试验。
并对试验数据进行分析，讨论、修改完善标准草案，形成标准征求意见稿；（4）2019年6月，将标准征求意见稿发专家委员征求意见。
二、标准编制原则（1）本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作指导第1部分：标准的结构和编写规则》编写。
（2）本标准按照先进性、科学性、实用性和合理性的原则进行编制。
（3）注重科学性和可操作性的充分结合，以便于标准颁布后的推广和应用。
三、主要内容的确定1.溶解体系的选择由于芳纶所具有的特殊结构严重影响其溶解性能，普通溶剂只可溶胀间位芳纶，从而无法过滤分离（剩余对位芳纶），为了找到优良的溶解体系，研究了间位芳纶与对位芳纶的溶解性能，给不同的有机溶剂中加入不同的无机盐（LiCl、CaCl2）做助溶剂，得到混合纤维在氯化锂/N,N－二甲基乙酰胺溶液（LiCl/DMAc）、氯化钙/N,N－二甲基乙酰胺溶（CaCl2/DMAc）、氯化锂/N，N-二甲基甲酰胺溶液（LiCl/DMF）和氯化钙/N,N－二甲基甲酰胺溶液（CaCl2/DMF）的试验结果如表1所示：表1间位芳纶和对位芳纶在不同溶解体系的溶解情况溶解试剂间位芳纶对位芳纶LiCl/DMAc溶解不溶CaCl2/DMAc溶解不溶LiCl/DMF溶解不溶CaCl2/DMF溶解不溶通过检索文献及大量验证试验得知：在LiCl质量分数一定的情况下，间位芳纶在LiCl/DMAc 中的溶解时间比在LiCl/DMF中短43%，LiCl/DMAc溶解性能较强，再考虑到DMF对人体的毒性以及对环境的危害比DMAc大，所以本次实验选用DMAc做溶剂。
在DMAc中加入LiCl或CaCl2后，其溶解性能显著增强。
但相对于CaCl2，溶剂在加入等浓度的LiCl后具有更强的溶解性能，这是由于Li＋与Ca＋相差两个电子层，Li＋的核半径远小于Ca＋，因此锂容易与DMAc的羟基形成络合结构，使得LiCl/DMAc溶剂体系中cl-活性更强，从而增强了Cl-进攻芳纶分子链上酰胺基上H的能力，形成氢键结合的环状络合物而破坏芳纶结晶区网格，最终迫使芳纶大分子链分离而溶解。
溶解结果见表2所示。
所以基于生理毒性、环保以及溶解性能的考虑，本方法选择了LiCl/DMAc做溶解体系。
表2间位芳纶在LiCl/DMAc及CaCl2/DMAc中的溶解情况助溶剂种类DMAc溶解体系中助溶剂质量分数（%）248LiCl溶解溶解溶解CaCl2溶胀溶解溶解2.氯化锂浓度的确定有研究指出：LiCl的质量分数在1%、2%、4%、8%时均能溶解间位芳纶纤维，且LiCl的浓度超过5%时，该溶解体系的溶解性能增强趋势趋于平缓。
经大量试验，LiCl的浓度为1%时，间位芳纶纤维在LiCl/DMAc中溶解不完全，还剩极少一点。
当LiCl的浓度增大时，芳纶纤维有着同样的溶解效果，但会造成试剂的浪费。
因此，本方法LiCl浓度选择2%，试验结果如表3所示：表3不同质量分数下间位芳纶和对位芳纶的溶解情况纤维种类LiCl质量分数（%）1248间位芳纶溶解不完全完全溶解完全溶解完全溶解对位芳纶不溶解不溶解不溶解不溶解3.温度的选择随着溶解体系温度的提高，链段的活动能力增加，分子间的相互作用力减弱，Cl-更易破坏间位芳纶大分子间的氢键，从而提高间位芳纶的溶解性。
LiCl/DMAc溶解体系的沸腾温度约166℃，经试验，用沸腾的溶解体系即温度在166℃时，间位芳纶的溶解性能较好，溶解速率较快，验证试验结果如表4所示：表4不同温度下间位芳纶和对位芳纶的溶解情况纤维种类温度70℃80℃90℃166℃（即沸腾）间位芳纶溶解不完全溶解不完全溶解不完全溶解对位芳纶不溶解不溶解不溶解不溶解4.浴比的选择因为在DMAc中加入LiCl后，LiCl中的Li+会与DMAc中的羟基紧密结合，从而释放出Cl-，游离的Cl-会破坏间位芳纶大分子间的氢键作用，提高间位芳纶的溶解性能，因此氯离子上负电荷的集中程度和自由氯离子的浓度是间位芳纶溶解量的决定因素，当LiCl含量增大，会释放出更多的Cl-，间位芳纶的溶解性会越好。
增大浴比能使间位芳纶更好的溶解，但浴比过大，会造成试剂的浪费。
纵观GB/T2910标准中试剂的选用分为100ml，150ml，200ml三档。
经试验发现，在浴比为100ml时，间位芳纶的溶解不彻底，150ml时次之，而达到200ml时，间位芳纶完全溶解且好过滤。
因此，本方法试验浴比选用200ml。
5.过滤清洗程序的研究水冲洗溶解后的残留物时，会破坏（DMAcLi）+与间位芳纶分子链的结合，促使间位芳纶会立即凝固析出，所以必须在无水情况下过滤分离间位芳纶和对位芳纶；若不用水清洗，溶解体系中的盐类物质难以清除干净。
鉴于以上两点，必须把充分过滤间位芳纶和冲洗溶剂分步进行，是保证检测结果准确的关键。
本方法的过滤清洗程序为：用已知干重的预热好的玻璃砂芯坩埚过滤，真空抽吸排液；将残留物再转移至原三角烧瓶中，加入约100mL氯化锂/N,N－二甲基乙酰胺溶液（在80℃以上恒温水浴锅中预热），用玻璃棒搅拌不少于1min，将其过滤到玻璃砂芯坩埚中；让液体在重力作用下排净后用真空抽干；重复操作1次。
连续两次（注满砂芯坩埚为一次）用开水清洗，再用常温水清洗，用真空抽吸排液。
6.对位芳纶质量修正系数的测定（d值）为了求得对位芳纶纤维在氯化锂/N,N－二甲基乙酰胺溶解体系中的修正系数，对不同产地的本色及原液染色共30组对位芳纶纤维按照标准中的方法进行试验，样品信息及试验结果如表5所示。
表5对位芳纶纤维d值测试表序号样品描述对位芳纶质量修正系数d1烟台本色0.9973；0.9974；0.9998；0.9986；0.9949；1.0005；1.0011；0.9957；1.0016；1.0038；1.00192日本黑色0.9967；0.9944；0.9997；1.0020；0.9895；0.9941；1.0094；1.0183；1.0171；1.01003日本本色 1.0043；1.0059；1.00394烟台黑色0.9972；0.9986；0.99915美国黑色 1.0006；1.0014；1.0041每组试验，均对残样进行显微镜观察（400倍放大），纤维表面未发现明显损伤。
计算得d值平均值：1.0013；标准偏差s：0.0063；95%置信区间Q：0.9989-1.0037；95%置信界限/%：±0.24；格拉布斯检验法离群值：无。
可见对位芳纶在该溶解体系中质量损失很小且很稳定。
7.验证试验为了验证本方法的准确性及可靠性，选取有代表性的间位芳纶与对位芳纶混和物样品，包括不同产地、各种形态、颜色、不同染色工艺的各种混纺比17组样品，每组样品均由两名试验人员分别进行独立试验。
对测试结果与参考值进行比较评估试验方法的准确性，对两名试验人员的检测结果进行比较评估试验方法的可靠性。
检测结果如表6-1、表6-2所示。
试验中发现导电纤维在LiCl/DMAc中完全不溶解，故将表6-1中的导电纤维和对位芳纶的换量结合在一起，纤维含量为间位芳纶/（对位芳纶和导电纤维）；表6-2纤维含量为间位芳纶/对位芳纶；对残样进行显微镜分析，对位芳纶表面无明显损伤痕迹。
表6-1后染样品试验结果汇总表样品编号纤维含量参考值/%纤维含量测试结果/%人员甲与乙测量结果的间位芳纶实测值与参考值偏差的绝对值/%表6-2自配制混纺比样品试验结果汇总表7.1.1准确性从表6-1及表6-2中，17组试验不论是成型织物还是配置样品混纺比的检测结果和参考值的偏差绝对值均小于1%，准确性非常好。
7.1.2可靠性表6-1及表6-2中，甲、乙两个检测人员检测同一种样品检测结果之间偏差均在0.5%以内，即重复性较好，完全满足GB/T 2910系列标准的精密度要求，可靠性较高。
8.比对试验验证为了验证本标准的重复性和再现性，选取7个实验室对5个水平样品进行比对试验，7家实验室精密度原始数据见表7。
绝对误差/%人员甲人员乙人员甲人员乙175/2575.28/24.7275.41/24.590.130.280.41293/792.92/7.0892.97/7.030.050.080.03393/793.29/6.7193.01/6.990.280.290.01493/793.33/6.6793.67/6.330.340.330.67593/792.94/7.0693.06/6.940.120.060.06693/793.47/6.5393.69/6.310.220.470.69样品编号纤维含量参考值/%纤维含量测试结果/%人员甲与乙测量的绝对误差/%间位芳纶实测值与参考值偏差的绝对值/%人员甲人员乙人员甲人员乙人员甲人员乙795.14/4.8694.48/5.5295.01/4.9994.29/5.710.060.130.19869.87/30.1369.23/30.7770.25/29.7569.73/30.270.130.380.51950.47/49.5350.11/49.8950.89/49.1150.68/49.320.170.420.591094.91/5.0994.74/5.2694.52/5.4894.74/5.260.380.380.001193.83/6.1794.40/5.6093.53/6.4794.58/5.420.480.300.181280.08/19.9279.98/20.0279.92/20.0879.84/20.160.020.160.141370.39/29.6170.53/29.4770.08/29.9270.22/29.780.000.310.311460.01/39.9959.53/40.4760.14/39.8659.90/40.100.240.130.371550.26/49.7450.27/49.7350.02/49.9849.97/50.030.060.240.301651.97/48.0349.98/49.6551.76/48.2449.88/49.460.100.200.101720.67/79.3320.66/79.3421.27/78.7321.02/78.980.240.610.37表7实验室比对试验结果水平实验室1（5/95）2（15/85）3（25/75）4（50/50）5（80/20）1 5.1015.1925.2449.8880.212 5.0415.1525.2450.1079.973 5.0615.1825.2650.2680.274 5.0115.2525.2950.4680.275 5.0115.0325.6449.8280.766 5.0415.1525.5149.9479.927 5.0915.1425.3150.0380.31SD值0.040.070.160.230.27CV%值0.790.460.630.460.34分析表7数据，7家实验室5个水平样品试验结果的SD值范围在0.04～0.27之间，且均≤0.5；CV值范围在0.46～0.79之间，且均≤1%，满足日常试验要求，所以本方法的重复性较好。