化学实验习题答案

重铬酸钾、高锰酸钾

混合物各组分吸收曲线重叠时,为什么要找出吸光度ΔA较大处测定

1、ΔA较大处的相互光谱重叠比较小,干扰较轻,在MnO4－试液的524nm与545nm两个波长处,宜选545nm。

如果吸收曲线重叠,而又不遵从朗伯-比尔定律时,该法就是否还可以应用？

2、瞧就是否由浓度引起的偏离郎伯-比尔定律,如就是可先稀释,再用此法。再者瞧两溶液的Δλ,Δλ小误差大,反之则小。

阿司匹林的合成

在硫酸存在下,水杨酸与乙醇反应生成什么产物？

1、水杨酸乙酯

本实验,测定产品的乙酰水杨酸含量时,为什么要加入氢氧化钠？

2、产物用稀NaOH溶液溶解,乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠。该溶液在296、5 nm左

右有个吸收峰,测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的NaOH水溶液的吸光度值,并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液作一条标准曲线,则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的相对分子质量,即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度

钢铁中镍含量的测定

如果称取含镍约35%的钢样0、15g,沉淀时应加入1%的丁二酮肟溶液多少毫升? 1．丁二酮肟过量60％,体积为35ml(1％)。

溶解钢样时,加入硝酸的作用就是什么？沉淀前加入酒石酸的作用就是什么？

2．溶样,氧化二价铁为三价铁。

为什么先用20%的乙醇溶液洗涤烧杯与沉淀两次？

3．洗涤未反应的丁二酮肟。

如何检验氯离子？

4．硝酸与硝酸银。

本实验与硫酸钡重量法有哪些异同？做完本实验,总结一下有机沉淀剂的特点。

5、本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大,颜色鲜艳,可用沙心漏斗抽滤。硫酸钡沉淀颗粒比较小,不能用沙心漏斗过滤。

钴与铁的分离与测定

在离子交换中,为什么要控制流速？淋洗液为什要分几次加入？

1.为了除去杂质及使树脂转型。柱径比大,层次分明,分离效果好;流速快,离子交换来不

及,会造成已分离的离子发生交叉,达不到分离效果。流速慢,已分离的离子又被吸附,同样无法分离。

有气泡时,界面不平,淋洗曲线拖尾现象严重且会相互重叠。

钴配合物的合成与分析

1.在制备配合物⑴时,在水浴上加热20分钟的目的就是什么？可否在煤气灯上直接加热煮沸？

答:使配体Cl-进入内界,转变成配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2;直接加热可能使配合物分解。

2.在制备配合物⑴的过程中,为什么要待气泡消失后再加入浓盐酸？如果提前加入会出现什么情况？

答:待H2O2分解完后再加入浓盐酸,否则H2O2与浓盐酸反应放出氯气或二价配合物氧化不完全。

3.通常条件下,二价钴盐较三价钴盐稳定得多,为什么生成配合物后恰好相反？

答:二价钴的电子构型为3d7,按照价键理论,生成八面体型配合物后将有一个电子被激发至5s高能轨道上,故极易失去,即被氧化成d6构型的三价钴配合物;按照晶体场理论,八面体场中d6构型离子中的6个电子都在低能轨道,CFSE最大。

4.能否直接将配合物溶于水,用莫尔法测定外界氯的含量？

答:测外界氯时,不能破坏配合物,而该配合物的颜色会干扰摩尔法终点的判断。

混合碱

欲测定混合碱中总碱度,应选用何种指示剂？

1、混合指示剂。

采用双指示剂法测定混合碱,在同一份溶液中,就是判断下列五种情况下,混合碱中存在的成分就是什么？

V1=0 V2=0 V1>V2 V1

2、(l)NaHCO3(2)NaOH (3)NaOH +Na2CO3(4)Na2CO3+ NaHCO3 (5)Na2CO3

无水碳酸钠保存不当,吸水1%,用此基准物质标定盐酸溶液浓度时,对结果有何影响？用此浓度测定定式样。其影响如何？

3、盐酸溶液浓度偏大,用此浓度测定试样结果偏大。

测定混合碱时,到达第一化学计量点前,由于滴定速度过快,摇动锥形瓶不均匀,致使滴入盐酸局部过浓,使碳酸氢钠迅速转变为碳酸而分解为二氧化碳而损失,此时采用酚酞为指示剂,记录V1,问对测定有何影响？

4、测定结果V1偏小。

混合指示剂的变色原理就是什么？有何优点？

5、欲测定同一份试样中各组份的含量,可用HCI标准溶液滴定,根据滴定过程中pH值变化的情况,选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达,即常称为“双指示剂法”。此法简便、快速,颜色互补,易于判断,变色范围窄

甲基橙

为什叫偶联反应？试结合本实验讨论一下偶联反应的条件。

1、芳基重氮正离子就是亲电性很弱的试剂,它只能进攻高度活化的芳环,主要就是

酚类与芳胺分子中的芳环,产物为偶氮化合物这种反应称为偶联、介质的酸碱性

对偶联反应的影响较大,酚类偶联一般在中性或弱碱性介质中进行,胺类偶联宜

在中性或弱酸性中进行(pH=3、5-7)

本实验中,制备重氮盐时为什么对氨基苯磺酸钠变成钠盐？本实验如何改成下列操作步骤:先将对氨基苯磺酸与盐酸混合,再滴加亚硝酸钠进行重氮化反应,可以不？为什么？

2、把对胺基苯磺酸变为钠盐,就是为了增加在冷水中的溶解度,加快反应。而且下步反应中加HCl时,游离NH2基不易生成铵盐。

试解释甲基橙在酸碱中变色的原因,并用反应式表示？

2、甲基橙在不同pH时,颜色不同,就是由于在酸碱介质中存在形式不同。

测定有机弱酸(或弱碱)的解离常数时,纯酸型、纯碱型的吸收曲线就是如何得到的？

4、维持溶液中甲基橙的分析浓度c 与离子强度不变,改变溶液pH 值,测其吸收曲线,在最大吸收波长处,最高曲线为纯酸形式,最低为纯碱形式。

若有机酸的酸性太强或太弱时,能否用本方法测定？为什么？

5、不能,该实验用甲基橙在酸碱性条件下具有不同颜色这一特征来用分光度测其pka 的值,若有机酸太强或太弱,对环境的pH 变化不敏感,其溶液吸光度变化不大,因此不宜用该法测酸性较强或较弱的有机酸。

硫酸铵

.NH 4NO 3、NH 4HCO 3、,NH 4Cl 中的含氮量能否用甲醛法分别测定？

1.NH 4NO 3、NH 4Cl 可以,NH 4HCO 3不可以。

尿素中含氮量的测定,先加硫酸加热消化,全部变为硫酸铵,按甲醛法同样测定,使计算含氮量的计算式？

2.N%={[CV]NaOH ×14、01} / W CO(NH2)2

硫酸铵式样溶解于水中后呈现酸性还就是碱性？能否用氢氧化钠标准溶液直接测定其中的饿含氮量？

3.酸性, 不能否用NaOH 标准溶液直接测定其中的含氮量。

硫酸铵式液中含有磷酸根、三价铁、三价铝等离子,对测定结果有何影响？

4.(NH 4)2SO 4试液中含有PO 43-会使结果偏低,含Fe 3+、Al 3+离子使结果偏高。

中与甲醛及硫酸铵式样中的游离酸时,为什么要采用不同的指示剂？

5.因为指示剂的pH 范围不同。

若试样为硝酸铵,用本方法测定时(甲醛法)。其结果应如何表示？此含氮量就是否包含硝酸根中的氮？

6.表示为铵态氮=x%, 此含氮量中不包括NO 3-

中的氮。

肉桂酸

无水醋酸钾做缩合剂,回流结束后加入固体碳酸钠使溶液呈碱性,此时溶液有哪几种化合物？各以什么形式存在？ 1． 未反应的苯甲醛、肉桂酸盐、碳酸钾、醋酸钾。

酸酐与无水丙酸钾与苯甲醛反应,得到什么产物？写出反应式。

2． H C C OH CH 3O

试验方法(一)中,水蒸气蒸馏前若用氢氧化钠溶液代替碳酸钠碱化时有什么不好？

3． Cannizzaro 反应(碱性较强情况下)。

在柏琴反应中,如使用与酸酐不相应的羧酸盐,会得到两种不同的芳基丙烯酸,为什么？

4． 如使用不同的酸酐的α氢都会与羧酸盐反应而得到两种不同的芳基丙烯酸。

苯甲醛分别同丙二酸二乙酯、过量丙酮或乙醛相互作用应得到什么产物？从这个产物如何进一步制备肉桂酸？

5． ⑴

H C C

COOH

COOH CH -CO 2CHCOOH