工业氯化钙含量测定

工业氯化钙的测定

1、试剂

1） 三乙醇胺溶液：1体积三乙醇胺与2体积水混合。

2） 100g/L氢氧化钠溶液：称取100g氢氧化钠固体，加水溶解，冷却后用1L容量瓶定容。

3） EDTA-2Na溶液：称取10g左右乙二胺四乙酸二钠固体，溶于水中，用500ml容量瓶定容。

EDTA-2Na溶液浓度标定：

4） 标准钙溶液：准确称取经110℃干燥2h后的碳酸钙基准试剂0.35-0.40g(精确至0.1mg)于烧杯250ml中，少量水浸润，盖以表面皿。从杯嘴内缓缓滴入6mol·L-1盐酸（或37.5%浓盐酸与水体积比1:1混合），加热溶解，溶解后转移至250ml容量瓶中，用水洗涤烧杯3次，将洗涤液一并倒入容量瓶，加水至刻度，摇匀计算其准确浓度。

5） 标定：用移液管量取25.00ml标准钙溶液至250ml锥形瓶中加入25ml 水，2ml氢氧化钠溶液，约0.1g钙指示剂，摇匀，用EDTA-2Na溶液标定，溶液由红色变为蓝色，即为终点。

6） 钙试剂：1g钙羧酸试剂与100gNaCl固体研磨均匀，储存于棕色广口试剂瓶中。

2、样品的测定

1、样品试液的制备：称取10g固体氯化钙或20g液体氯化钙样品，精确至0.0002g，置于250ml烧杯，加水溶解转移至1000ml容量瓶，用水洗涤烧杯、玻璃棒，洗涤液全部移至容量瓶，用水稀释至刻度。

2、测定：准确移取10.00ml样品试液，加40ml水（试液与水总体积约50ml），再加入5ml三乙醇胺溶液，2ml氢氧化钠溶液，约0.1g钙指示剂，用EDTA-2Na溶液开始滴定，溶液由红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA-2Na的量V1。同时做空白试验，记录消耗EDTA-2Na的量V0。

3、含量计算（以CaCl2计）

4、注意事项

1、CaCO3基准试剂加盐酸溶解时，速度要慢，以防激烈的反应产生CO2气泡而使CaCO3溶液飞溅损失。

2、络合滴定反应较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点时，更应该缓慢滴定，并充分摇动。滴定应在30-40℃进行，若室温太低，应将溶液略微加热。