交联羧甲基纤维素钠检验操作规程

交联羧甲基纤维素钠检验操作规程

1 目的：建立交联羧甲基纤维素钠检验操作规程。

2 适用范围：适用于交联羧甲基纤维素钠检验操作。

3 职责：检验人员对本规程的实施负责。

4 规程：

4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1193。

4.2 质量指标：见《交联羧甲基纤维素钠质量标准》。

4.3 仪器与用具：电热恒温干燥箱、PH计、坩埚、高温炉、50ml纳氏比色管、滴定管。

4.4 试药与试液：乙醇、乙醚、亚甲蓝试液、1-萘酚、硫酸、30%的过氧化氢、丙酮、2.7二羟萘试液、盐酸、氯化钡试液、铂丝、醋酸氧铀锌试液、无水乙醇、0.05mol／L硝酸银滴定液、10%氯化钾溶液、标准铅溶液、硝酸、稀盐酸、

冰醋酸。

4.5 操作方法

4.5.1 性状：本品为白色或类白色粉末有引湿性；本品在水中溶胀并形成混悬液，在无水乙醇、乙醚、丙酮或甲苯中不溶。

4.5.2 鉴别

4.5.2.1 化学反应：以本品1g，加0.0004%亚甲蓝溶液100ml，搅拌，放置，生成蓝色纤维状沉淀。

4.5.2.2 化学反应：取本品1g，加水50ml，混匀，取1ml，置试管中，加水1ml与-萘酚甲醇试液（取-萘酚1g，加无水甲醇25ml，搅拌溶解，即得，临用新制）5滴，沿倾斜的试管壁，缓缓加硫酸2ml，在液面交界处显紫红色。

4.5.2.3 化学反应：取鉴别4.5.2.2项下的溶液，显钠盐的

火焰反应。

4.5.2.3.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

4.5.2.3.2 取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒磨擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。

4.5.3 检查

4.5.3.1 酸度：取本品1g，加水100ml，振摇5分钟后，的水混匀，按《PH值检验操作规程》测定，PH值应为5.0-7.0之间。

4.5.3.2 沉降体积：取100ml具塞量筒，加水75ml，取本品1.5g，每次0.5g，分三次加入量筒中，每次加样后剧烈

振摇，加水至100ml，继续振摇至供试品在溶液中均匀分散，放置4小时，沉降体积应为10.0-30.0ml。

4.5.3.3 取代度：取本品约1.0g，精密称定。置500ml 碘量瓶中，加10%氯化钠溶液300ml，精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）25ml，密塞，放置5分钟，并时时振摇，加盐酸滴定液（0.1mol/L）15ml，加间甲酚紫指示液（取间甲酚紫0.1g，加0.01mol/L氢氧化钠溶液13ml使2溶解，加水稀释至100ml，即得）5滴，密塞后振摇。如果溶液显紫色，继续加盐酸滴定液0.1mol/L，每次1.0ml，直至溶液变为黄色。用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由黄色变为紫色。照下式计算羧甲基酸取代度（A）：

1150M

A=

7102-412M-80C

式中：

M为1g干燥的羧甲基钠所需的毫当量净值

C为炽灼残渣百分含量

照下式计算羧甲基钠的取代度（S）：

（162+58A）C

S=

7102-80 C

按干燥品计算，羧甲基与羧甲基钠的取代度（A+S）应为0.60-0.85。

4.5.3.4氯化钠与乙醇酸钠

4.5.3.4.1 氯化钠：称取本品约5g，精密称定，置250ml 的烧杯中，加水50ml与30%的过氧化氢溶液5ml，置水浴上

加热20min并不断搅拌。放冷，加水100ml与硝酸10ml，用0.05mol/L的硝酸银滴定液滴定，滴定过程中不断搅拌，银电极电位法指示滴定终点。每1ml的硝酸银滴定液（0.05mol/L）相当于2.922mg的NaCl。

4.5.3.4.1乙醇酸钠：避光操作。取本品约0.5g，精密称定，置100ml烧杯中，加冰醋酸与水各5ml，搅拌15分钟。缓缓加入丙酮50ml并不断搅拌，再加氯化钠1g并不断搅拌数分钟；滤过，并用丙酮定量转移至100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为共试品溶液。取室温减压干燥12小时的乙醇酸约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取室温减压干燥12小时的乙醇酸约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，分别量取上述溶液1.0、2.0、3.0、4.0ml，