关于醋酸产品中丙酸含量测定方法的探讨
气相色谱法同时快速测定食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸
气相色谱法同时快速测定食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸高海军;范自营;张红云;高敬铭;郭静【摘要】通过液液萃取净化样品研究,建立了食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸及其盐含量气相色谱同时快速测定方法,适用于固体非酯(脂)类食品的检测.结果表明:丙酸的回收率在85.1％～91.3％之间,其余3种防腐剂的回收率均在95.2％～ 99.4％之间;实验室内变异系数(CV,n=6)最大值≤4.7％,4种防腐剂检出限均在0.002 g/kg以下.4种目标物在有杂质干扰时,可用不同的极性毛细管柱做进一步的确认.本方法具有适用范围广、检测效率高、重现性好、准确度高、检出限低的特点,推广应用对我国食品安全的监督检验具有重要的意义.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2017(025)005【总页数】5页(P47-51)【关键词】食品;检测;丙酸;山梨酸;苯甲酸;脱氢乙酸【作者】高海军;范自营;张红云;高敬铭;郭静【作者单位】河南省粮油饲料产品质量监督检验中心,河南郑州450008;河南省粮油饲料产品质量监督检验中心,河南郑州450008;河南省粮油饲料产品质量监督检验中心,河南郑州450008;河南省粮油饲料产品质量监督检验中心,河南郑州450008;中储粮油脂(新郑)有限公司,河南新郑451100【正文语种】中文【中图分类】TS207.3防腐剂是防止食品腐败变质、延长食品储存期的一类物质[1]，是食品常用的添加剂类别之一。
据调查有标注添加防腐剂的食品样本占总样本的52.36%，标注添加山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、丙酸及其盐的样本占标注添加防腐剂食品样本的74.29%，排名分别为第一、第二、第四和第七位，说明上述4种物质是我国食品防腐剂中主要添加的品种[2]。
大量的研究结果表明上述4种防腐剂比较安全，但过量使用仍会对人体产生一定的伤害；在一定程度上抑制骨骼生长，危害肾、肝脏的健康，导致体重下降、腹泻以及胃黏膜永久性损伤等[3-6]。
气相色谱法测定食品中乙酰丙酸的方法验证
分项综述
１．专属性 专属性是指明确地测定出目标化合物的能 力，考虑不纯，降解和基质影响等因素。测试 项目及观察值，见表１。
94·FOOD INDUSTRY
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106.56 107.00 101.58 97.28 98.67 100.87
0.5343 -0.0031 0.9998
13.61 27.21 51.43 239.80 504.39 750.29
108.87 108.84 102.86 95.92 100.88 100.04
乙酰丙酸（果糖酸）是酸水解植物蛋白 调味液中存在的一种特殊的有机酸成分，一 般而言，纯酿造酱油中，乙酰丙酸的含量极 微（＜０．０１％）。因而，测定乙酰丙酸的含 量，可以判断是酿造酱油还是氨基酸液配制酱 油。然而随着生活质量的日益提高，人们对于 食品安全的关注度日益提高。ＧＢ２７６０－２０１４ 《食品添加剂使用标准》中也提到了乙酰丙 酸，但并未对添加的量有一个具体的指标。 ＧＢ５００９．２５２－２０１６对乙酰丙酸的测定基质范围 由之前的酱油扩展为食品，其中第一法提出了 使用内标法测定食品中的乙酰丙酸。实际操作 中，前处理方法沿袭ＧＢ５００９．１２１－２００３（已废 弃）脱氢乙酸的萃取模式，使用分液漏斗振摇 萃取，并且比色管静置的方式对于易乳化的样 品，需要较多的时间，无法应对大批量的样品 检测。同时２次水洗的过程对乙酰丙酸的回收 率影响较大。为了优化实验过程，缩短前处理 时间，提高乙酰丙酸的回收率，对食品中乙酰 丙酸的前处理过程加以改进。将样品称于５０ｍｌ 离心管中，更改分液漏斗萃取为离心管直接 提取，更改无水硫酸钠脱水为滤头过滤。ＧＢ／ Ｔ２７０２５－２００８中指出，实验室应对非标准方 法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定 范围使用的标准方法、扩充和修改过的方法进 行确认，以证实该方法适用于预期的用途。故 在引用ＧＢ５００９．２５２－２０１６的基础上，本实验验 证调整前处理过程后确保实现正常进行的可行 性。
气相色谱法测定食品中丙酸及其盐类
气相色谱法测定食品中丙酸及其盐类钱振杰;陈敬;张恒【摘要】[目的]建立固体及液态食品中丙酸含量测定的气相色谱方法.[方法]用水蒸气蒸馏法将食品中存在的丙酸及其盐类共沸蒸馏,以丁酸做内标,采用HP-FFAP柱(30 m×0.32 mm×0.25μmn)对其进行分离.以保留时间定性,试样中丙酸和正丁酸峰面积比与标准系列比较定量.[结果]试验表明,丙酸在1.0 ～50.0 mg范围内线性关系良好,相关系数R2 =0.999 8,面条与酱油中丙酸的添加回收率分别为94.8％～97.3％和99.5％～102.6％,变异系数分别为0.62％～1.49％和0.63％～ 0.93％,定量限为0.025 g/kg.[结论]该方法简便、快速、可靠,可用于市售食品中丙酸含量的测定.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)016【总页数】3页(P5231-5232,5238)【关键词】丙酸;气相色谱;食品;内标法【作者】钱振杰;陈敬;张恒【作者单位】珠海出入境检验检疫局技术中心,广东珠海519015;珠海出入境检验检疫局技术中心,广东珠海519015;珠海出入境检验检疫局技术中心,广东珠海519015【正文语种】中文【中图分类】S609.9;O657.7丙酸及其盐类是近年发展起来的一类低毒高效防腐剂，在酸性条件下，对霉菌、革兰氏阴性杆菌或好氧芽孢杆菌有较强的抑制作用，但对酵母无抑制作用，已广泛用于食品、化妆品与饲料加工中。
根据GB2760-2011中有关规定[1]，丙酸及其钠盐、钙盐(以丙酸计)在生湿面制品中的限量为0.25 g/kg，在原粮中的限量为1.80 g/kg，在豆类制品、面包、糕点、醋和酱油中的限量为2.50 g/kg。
目前使用的测定方法主要有气相色谱法[2]、液相色谱法[3]、气相色谱-质谱联用法[4]及离子色谱法[5]等。
现有国家标准方法[6-7]有2个，其中GB/T 5009.120-2003的方法主要是通过水蒸气蒸馏提取样品中的丙酸，再使用气相色谱法进行测定的；而GB/T 23389-2009则直接提取样品中的丙酸，再使用液相色谱法进行分析。
醋酸成分测定与分析
食醋成分分析俞中锋，陈以满，霍东娟，朱吉氨基酸成分的测定采用高效阴离子交换色谱及脉冲安培检测法分离并测定了食醋中多种氨基酸。
用不同比例的氢氧化钠溶液、乙酸钠溶液及水组成的混合溶液作为淋洗液，以梯度淋洗方式将分离柱上的氨基酸先后洗脱并测定。
用提出的方法分析了4种不同品牌的食醋样品，共测得18种氨基酸，此方法毋需柱前或柱后衍生化操作，对18种氨基酸的检出限在1．7"---20.0,ug/L范围内。
根据测定每种氨基酸中所得保留时间值算得的相对标准偏差(竹一6)均小于1.2％，作标准加入法测定了各氨基酸的回收率，其值在84％～108％之间。
1试验部分1．1仪器与试剂Dionex ICS 2500 BioLC离子色谱装置，包括GSS0四元梯度泵，LC30柱温箱(30℃)，AS50自动进样器(25 pL进样)，ED50A电化学检测器。
Chromeleon 6．5色谱工作站。
氨基酸标准(生化级)储备液均为0．01 mg，为防止微生物生长，用20 mg叠氮化钠溶液稀释配制工作溶液。
氢氧化钠溶液：用球状的氢氧化钠加水配成浓度为19．3 tool·L_1溶液，静置24 h后，取13．1 mL用水稀释至l L，配成浓度为250 mmol·L-1溶液。
乙酸钠溶液：1 mol/L，称取乙酸钠820 g，用水溶解后稀释到l L，用0．20m尼龙滤膜过滤。
水为去离子水。
为防止淋洗液(氢氧化钠溶液和乙酸钠溶液的混合溶液)吸收空气中二氧化碳，淋洗液瓶上方需要施加大约40～50 kPa的氮气进行保护。
1．2分析条件色谱柱：AminoPac PAl0分析柱(250 mm×2 mm)和保护柱(40 mm×2 ram)。
定量环体积25肛L，柱温箱温度设为30℃。
淋洗液由去离子水、250 mmol·L-1氢氧化钠溶液和l mol·L叫乙酸钠溶液按照一定的梯度程序混合得到(表1)，流速0.25 mL/min。
气相色谱法检测食品中的丙酸及其盐类
气相色谱法检测食品中的丙酸及其盐类秦德萍【摘要】建立快速、简便的检测食品中的丙酸及其盐类含量的气相色谱法.采用DB-FFAP毛细管色谱柱对丙酸进行分离,氢火焰离子化检测器检测.参照国标GB 5009.120-2016《食品安全国家标准.食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》前处理方法,并对样品的前处理做一定的探讨.该方法丙酸的质量浓度在49.88-299.27 mg/L范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.999.样品的加标回收率为86.3%-93.0%,最低检出限为0.02 g/kg.该方法经优化条件,具有快速、简便,准确度和灵敏度高等特点,适用于食品中丙酸及其盐类质量浓度的检测.%To establish a swift and convenient method for the determination of propionate acid and its salts by gas chromatography(GC).DB-FFAP capillary chromatographic column was chosen as the separation column, and hydrogen FID was adopted for determination of propionate acid.Some researches on the sample pretreatment were developed by reference to national standard methods.The results showed that linear relationship between values of peak and mass concentration of propionate acid was kept in the range of 49.88-299.27 mg/L with a correlation coe?cient of 0.999. The average recoveries ranged from 86.3 to 93.0%, and detection limit was 0.02g/kg.This method by optimization condition is swift, convenient, high sensitivity and accurate, thus it is suitable for determination of propionate acid and its salts in food.【期刊名称】《包装与食品机械》【年(卷),期】2017(035)003【总页数】4页(P70-72,40)【关键词】丙酸;食品;气相色谱法【作者】秦德萍【作者单位】重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121【正文语种】中文【中图分类】TS207丙酸，又称初油酸，化学式为CH3CH2COOH，是一种具有腐蚀性且带有刺激性气味的液体。
气相色谱法检测食品中的丙酸及其盐类
气相色谱法检测食品中的丙酸及其盐类孙路明;杨滨银【摘要】食品安全和人们日常生活息息相关.笔者根据自身实践,分析了气相色谱法在食品安全检测中的应用,并结合我国食品安全的实际情况对其进行有效的分析.【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2017(000)036【总页数】1页(P98)【关键词】食品安全;气相色谱技术;应用【作者】孙路明;杨滨银【作者单位】阿克苏地区疾病预防控制中心;阿克苏地区疾病预防控制中心【正文语种】中文食品是各种生产和生活的基本保证，是关乎我国人民生活的大事。
食品作为保证国家稳定和社会发展的重要基础，安全和营养已经成为社会关注的主要问题。
因此食品检测就起到十分重要的作用。
通过食品检测能够有效将其中有害于身体的物质及时检测出来，避免对身体造成伤害。
在众多的检测技术中，气相色谱检测技术由于容易操作，检测成本低廉，在食品检测中具有突出性的优点[1]。
基于此，本文作者主要就色谱技术对食品中丙酸检测以及盐类物质的检测的相关内容进行探讨。
并结合近些年来暴发的食品安全问题进行进一步的讨论。
1 丙酸及盐类概述丙酸以及盐类是一种新型的高效防腐剂，在近几年里比较流行，其对霉菌以及革兰氏阴性杆菌有较强抑制作用，但是对酵母等无效。
因此，该防腐剂广泛被广泛用于食品以及化妆品中[2]。
根据相关规定，在生湿面等制品中，丙酸以及钠盐的含量不超高0.25 g/kg,在原粮中的含量不超过1.8 g/kg。
目前，在我国常使用的检测方式有气相色谱法以及液相色谱法等。
现如今，根据国家相关规定，样品中的丙酸主要采用蒸馏法来提取，然后用气相色谱法来对其进行测定，或者采用直接浸取法，再使用气相色谱法来对其进行检测。
两种操作方式有各自的特点，具体如下。
①水蒸气蒸馏过程中会蒸发出其他挥发性干扰物质，并且需要将所有丙酸都提取出来，取样量大。
②直接浸取回收率高，但存在较多干扰。
③气相色谱法灵敏度、分离度高，但其操作具有一定难度，不容易顺利检测。
高效液相色谱法测定皮质激素含量
高效液相色谱法测定皮质激素含量【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定醋酸肤轻松软膏的含量，研究醋酸肤轻松、醋酸去炎松、醋酸氟氢可的松、丙酸倍氯美松及氯氟舒松五种皮质激素的分离情况。
方法：样品经甲醇溶解后，用diamonsil c18柱分析，结果：五种皮质激素能较好地分离，达到了一种方法可同时分离五种激素的目的。
结论：采用高效液相色谱法测定醋酸氟轻松软膏的含量使操作更方便，结果更准确。
【关键词】五种皮质激素；高效液相色谱；含量测定【中图分类号】r927.1 【文献标识码】a 文章编号：1004-7484（2012）-04-0610-01醋酸肤轻松、醋酸去炎松、醋酸氟氢可的松、丙酸倍氯美松及氯氟舒松五种皮质激素软膏为治疗皮肤病的常用药。
国内一般采用紫外－可见分光光度法分别测定吸光度，因为有基质干扰，含量偏高，且操作复杂，测定结果重现性差。
其他方法收载的醋酸肤轻松软膏含量测定方法均不够理想，本人经过试验，采用高效液相色谱法较好，做了回收率试验，确立样品的含量测定。
1.仪器、试剂及样品岛津uv-2100型高效液相色谱仪，紫外检测器，检测波长：240nm，柱温：30℃；填料用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，diamonsil c185u200×4.6mm柱；甲醇、乙醚为色谱纯规格；醋酸肤轻松、醋酸去炎松、醋酸氟氢可的松、丙酸倍氯美松及氯氟舒松五种皮质激素对照品及内标物醋酸地塞米松、炔诺酮均符合规定，内标物甲基睾丸素及黄体酮为中国药品生物制品检定所提供的标准品；供试品均为市售品。
2.分析条件确定2.1 取醋酸肤轻松、醋酸去炎松、醋酸氟氢可的松、丙酸倍氯美松及氯氟舒松五种皮质激素的甲醇溶液（浓度为50ug／ml），进样量为10ul，流速为1.0ml／min，以不同比例的甲醇－水为流动相，考察各自的保留时间，计算容量因子（k）。
通过实验结果，表明分离醋酸肤轻松、醋酸去炎松和醋酸氟氢可的松这三种皮质激素它们适宜的甲醇浓度为60～70%，而分离丙酸倍氯美松及氯氟舒松这两种皮质激素它们适宜的甲醇浓度为75%左右为好，这样它们的容量因子均能在2～8之间。
高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中相关物质含量
高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中相关物质含量贺颖;董得时【摘要】目的:探讨高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中相关物质含量.方法:采用ZORBAXSBC18(规格:4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(58:42),流速为1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长为240nm,进样量取10μL.结果:醋酸泼尼松、泼尼松、醋酸可的松在浓度范围0.52～30.81μgmL-1之间有良好的线性关系,平均回收率(n=6)为99.36％,RSD=1.31％.结论:本研究方法专属性强、重复性好、结果准确,为醋酸泼尼松片中醋酸泼尼松、泼尼松、醋酸可的松含量测定提供了科学、专属的方法.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2012(012)006【总页数】3页(P531-533)【关键词】高效液相色谱法;醋酸泼尼松片;泼尼松;醋酸可的松【作者】贺颖;董得时【作者单位】大连医科大学附属第一医院药学部,辽宁大连116000;大连医科大学附属第一医院药学部,辽宁大连116000【正文语种】中文【中图分类】R977.1+1醋酸泼尼松为一种肾上腺皮质类激素药，能够抗过敏、抗炎、抗风湿及免疫抑制，是临床上的常用药之一。
《中华人民共和国药典:二部》(2000年版)中收录的醋酸泼尼松片含量测定方法为紫外分光光度法［1］，虽然此法简单，但其选择性较差，专属性不强，结果可能受片剂中的其他添加剂或辅料的干扰，而对于一些有意的造假产品，也常常出现“合格”的检测结果。
因此本文笔者根据相关资料［2-5］及《中华人民共和国药典》(2010年版)中醋酸泼尼松原料药有关物质检查方法，采用高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中醋酸泼尼松、泼尼松、醋酸可的松的含量，现报告如下。
1 仪器与试药Waters高效液相色谱仪(美国，2487型紫外检测器、1525型输液泵、717自动进样器、2996型检测器、waterts Empower色谱软件)，电子天平(SartorisBS110S十万分之一天平)。
食品中丙酸钠、丙酸钙测定方法的改进
将 30 g 均匀的样品放入容量为 500 mL 的蒸馏瓶中， 之后加水至 130 mL。将称取样品的容器用 50 mL 蒸馏 水进行冲洗，冲洗后的液体移入蒸馏瓶中。在蒸馏瓶中 加入 3 滴硅油和 10 mL 磷酸溶液，定容至 500 mL。对蒸 馏瓶进行水蒸气蒸馏，利用 250 mL 容量瓶作为吸收液装 置并将其放置于冰浴中，当容量瓶中的水达到约 250 mL 时停止蒸馏，对其进行自然冷却，室温处理时间控制在 30 min 左右。静置完成后加水定容至 250 mL。从容量瓶 内吸取 10 mL 溶液放置于试管中，加入 0.5 mL 甲酸溶 液混合均匀后放置在一侧供气相色谱分析测定时使用。
关键词：丙酸钠；丙酸钙；食品添加剂；测定方法
Ａｂｓｔｒａｃｔ：The frequent occurrence of food safety makes people pay more attention to food safety, and the improvement of the determination method of food additives has become the focus of attention in the industry. This paper analyzed the research progress of propionate in food at home and abroad, sodium propionate and calcium propionate were acidified and then acidified by formic acid, then the content of food was monitored by FID detector, and the external standard method was used for quantitative analysis, to the accuracy of detection of propionate in food, in order to provide reference for the establishment of capillary gas chromatography for food additive.
高效液相色谱法测定食醋中丙酸含量的测量不确定度评定
0.003 332 + 0.000 057 342 + 0.000 762 =0.003 42
3.1.1.2 标 准 工 作 溶 液 的 相 对 标 准不确定度
查 移 液 器 检 定 证 书， 最 大 允 许 误 差为 1%。配制时吸取标准储备溶液的 最大体积为 12.5 mL，最大允许误差 为 ±125 μL，设为正态分布，标准不
0.5 293.64 291.34
见式（3）。
n
2
∑ Yj − (b + mC j )
S = j−1
= 1.152 471
n−2
（3）
平行测量试样 8 次，测得丙酸的
最佳估计值为 0.245 1 g/kg，标准曲线
拟合的不确定度计算公式如式（4）。
u
(
C0
)
=
S b
2
( ( )) ∑ 1 + 1 +
0.083 4 =0.000 333 6 250
3.1.1.3 标 准 溶 液 浓 度 产 生 的 相 对标准不确定度
标准溶液浓度产生的相对标准不 确定度见式（2）。
0.003 422 + 0.000 333 62 （2）
=0.003 44 mg/mL 3.1.2 标准曲线产生的相对标准 不确定度 由低浓度到高浓度依次将丙酸标准
环境温度（20±5）℃，体积变化为 （50×5×2.1×10-4）=±0.052 5 mL， 设为矩形分布，标准不确定度
0.052 5 =0.030 3 mL 3
标准储备溶液定容体积的合成不 确定度为
0.020 42 + 0.030 32 =0.038 mL
冰乙酸中丙酸含量的测定
冰乙酸中丙酸含量的测定
测定冰乙酸中丙酸的含量可以通过以下步骤实现：
准备样品：将冰乙酸样品取适量放入容量瓶中，并加入一定量的水稀释，使其浓度适当。
加入试剂：取一定量的氢氧化钠溶液加入样品中，使其中的冰乙酸转化为丙酸。
酸化反应：向样品中加入适量的盐酸，使反应达到酸化状态，此时丙酸形成可溶性的盐酸盐，而冰乙酸不发生反应。
滴定测定：用标准的氢氧化钠溶液作为滴定剂，缓慢加入样品中，直至反应完全中和为止。
通过滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液的体积，可以计算出样品中丙酸的含量。
注意事项：
操作过程中要注意安全，佩戴适当的防护装备。
实验条件需要严格控制，如温度、酸碱度、试剂浓度等。
需要使用精密的仪器和量具进行实验，确保结果的准确性。
毛细管气相色谱法测定糕点中丙酸含量
2． 3
精密度和加标回收试验 取一蛋糕空 白 样 品 进行 加标 回 收 试 验， 向2 g 蛋糕样 品 中 分 别 添 加 1000 μg / mL 丙 酸 标 准 溶 液
［ 3］ 中华人民共和国卫生部． GB / T 5009． 120 —2003 食 品 中 丙 酸 钠、 S］． 北京: 中国标准出版社， 2003． 丙酸钙的测定［ ［ 4］ 杨乙强． 顶空进样—气相色谱法测定食品中丙酸盐［J］ ． 上海计 2010 ， ( 2 ) : 13 － 15． 量测试， ［ 5］ 龚睿蓉． 毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙［ J］ ． 粮油食 品 科 2009 ， 17 ( 5 ) : 26 － 28． 技， ［ 6］ 赵娅鸿． 气相色谱法测定食品 中的 防 腐 剂 丙 酸 盐 含量方 法 的研 J］ ． 食品工程， 2009 ， ( 2 ) : 49 － 50 ， 56． 究［ ［ 7］ 瞿春芳． 直接浸 提—气 相 色 谱 法 测 定 食 品 中的 丙 酸 钙［J］． 化 2011 ， 20 ( 5 ) : 58 － 59． 学分析计量， ［ 8］ 张思群、 王志元、 许毅． 自动进样顶空气相色谱法 连 续 测 定 食 品 J］ ． 食品科学， 2002 ， 23 ( 11 ) : 104 － 106． 中丙酸盐［ ［ 9］ 中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局． GB / T 23382 — 2009 食品中丙酸钠、 丙酸钙 的 测 定 高 效 液 相 色 谱 法［S］． 北 京: 2009． 中国标准出版社， ［ 10］姜涛， 潘红红， 李辉 章， 等． 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 防霉 剂 中 丙 酸 2011 ， 40 ( 5 ) : 32 － 33． 含量的研究［J］． 粮食储藏， ［ 11］陈玉波， 陈长毅， 杨芳， 等． 离子 色 谱 法 对食 品 中 丙 酸 钙 的 测 定 ［ J］ ． 安徽农业科学， 2010 ， 38 ( 33 ) : 19058 － 19059． ［ 12］ 中华人民共和国卫生部． GB / T 5009． 1 —2003 食品卫 生 检 验 方
醋酸成品中丙酸含量影响因素研究
2020 年 02 月
187
工艺管控
99.3% 的 CO。同类型醋酸装置使用氢气含量小于 0.1ppm 和 H2 含量为 2% 的 CO 原料气合成醋酸，氢气含量小于 0.1ppm 时，产 生的丙酸可以少 0.05t/h 以上，更容易精馏得到丙酸含量低的高 品质醋酸。
4 反应液中水含量对丙酸生成影响
CO 变换反应机理
制药行业纯化水系统预 处理工艺
田欣（国药集团重庆医药设计院有限公司， 重庆 400042）
变换反应产生的氢气与醋酸反应生成乙醇，最终经过羰基 化反应生产丙酸。系统中水含量的控制是减少 CO 变换反应的 关键。在稳定生产负荷且其他条件不变情况下，对系统进行降 水实验，水含量低于 5% 会对系统反应造成影响，经调整试验， 系统中水的体积分数控制在 6-8％，在满足生产需要的情况下， 可有效地控制 CO 变换反应，减少成品醋酸中丙酸含量。
华东理工大学管壳外冷-绝热复合式固定床甲醇催化合成 反应器，采用铜系催化剂，选择性好，转化率高，副反应少。同
201910-21
5
0.791
0. 2
>50
0. 01
0.00 04
< 0.00
1
0.00 21
0.000 2
5
3 一氧化碳原料气中 CO 含量对丙酸生成影响
生产中严格控制原料 CO 气体成分，经计算，22.5t/h 甲醇投 料量条件下，CO 气中的 H2 含量为 2%，且全部转化成丙酸时，丙 酸生成量约为 0.057t/h，即 1480ppm，可见 CO 气体纯度对醋酸产 品质量有着非常大的影响。
5 丙酸脱除控制影响因素
铑催化低压羰基合成醋酸生产中，原料甲醇和 CO 进行控 制，优化反应液组分只能减少丙酸的生成，并不能完全消除。 为了降低成品中丙酸含量还需要优化精馏塔操作。低压羰基 合成醋酸中采用三塔精馏的方式对产物进行分离，成品塔是脱 除醋酸中丙酸的主要装置。成品塔操作中，回流比的大小，对 丙酸分离有着及其重要的作用，但加大回流量会造成蒸汽消耗 增加，，因此调整过程中还充分权衡经济性与效益性。实际操 作中，22.5t/h 甲醇投料量条件下，回流比控制在 2 ，塔底出料量 控制在 2.5t/h，既可以保证成品中丙酸含量达到客户要求，又不 会造成生产成本大幅上升。
乙酸丙酸纤维素和醋酸丁酸纤维素的标准试验方
乙酸丙酸纤维素和醋酸丁酸纤维素的标准试验方案一、引言乙酸丙酸纤维素和醋酸丁酸纤维素，作为两种常见的纤维素酯类材料，被广泛应用于纺织、制浆造纸、涂料、粘合剂等领域。
它们具有优异的物理和化学性质，为各行各业的发展提供了重要的支持。
然而，在使用之前，我们需要对它们的性能进行详细的评估，以确保其质量符合标准。
本文将从深度和广度两方面对乙酸丙酸纤维素和醋酸丁酸纤维素的标准试验方进行全面评估，并探讨其相关性能和应用。
二、乙酸丙酸纤维素的标准试验方1. 概述乙酸丙酸纤维素是以乙酸和丙酸为酯化剂，通过酯化反应合成得到的纤维素酯类材料。
在标准试验方中，通常包括物理性能、化学性能和应用性能三个方面的测试。
2. 物理性能测试物理性能测试主要包括纤维素纤维的长度分布、细度和摩擦性能等指标的测定。
其中，纤维长度分布和细度是评估纤维素纤维质量的重要参数，摩擦性能则直接影响到其在纺织和制浆造纸等领域的应用。
3. 化学性能测试化学性能测试主要包括纤维素纤维的酯化度、溶解性和热稳定性等指标的测定。
酯化度反映了乙酸丙酸纤维素中乙酸和丙酸的含量，溶解性则与其在涂料和粘合剂中的溶解能力相关，热稳定性则决定了其在高温条件下的稳定性。
4. 应用性能测试应用性能测试主要包括纤维素纤维的耐水性、耐光性和耐腐蚀性等指标的测定。
耐水性和耐光性是评估乙酸丙酸纤维素在湿润和阳光暴晒环境下的稳定性的重要参数，耐腐蚀性则是评估其在化工和电子工业等领域的应用性能。
三、醋酸丁酸纤维素的标准试验方1. 概述醋酸丁酸纤维素是以醋酸和丁酸为酯化剂，通过酯化反应合成得到的纤维素酯类材料。
与乙酸丙酸纤维素相似，醋酸丁酸纤维素的标准试验方也包括物理性能、化学性能和应用性能三个方面的测试。
2. 物理性能测试醋酸丁酸纤维素的物理性能测试与乙酸丙酸纤维素类似，包括纤维长度分布、细度和摩擦性能等指标的测定。
3. 化学性能测试醋酸丁酸纤维素的化学性能测试主要包括酯化度、溶解性和热稳定性等指标的测定，与乙酸丙酸纤维素相似。
酱油中乙酰丙酸含量的半定量分析方法
酱油中乙酰丙酸含量的半定量分析方法贺才珍;潘秋华【摘要】以化学分析法为基础，利用乙酰丙酸在硫酸介质中，重铬酸钾充分氧化条件下，控制一定的温度与香草醛反应，生成特有的蓝绿色，其颜色深浅与乙酰丙酸浓度有关，然后与标准色阶作比较，由此可估计乙酰丙酸的含量，方法简便、快速，目前尚未有资料报道。
【期刊名称】《上海师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2003(032)004【总页数】3页(P100-102)【关键词】酱油;乙酰丙酸;半定量分析;含量;香草醛;显色反应;硫酸介质;标准色阶【作者】贺才珍;潘秋华【作者单位】上海师范大学,生命与环境科学学院,上海,200234;上海师范大学,生命与环境科学学院,上海,200234【正文语种】中文【中图分类】TS20 引言以化学分析法为基础，利用乙酰丙酸在硫酸介质中，重铬酸钾充分氧化条件下，控制一定的温度与香草醛反应，生成特有的蓝绿色，其颜色深浅与乙酰丙酸浓度有关，然后与标准色阶作比较，由此可估计乙酰丙酸的含量.方法简便、快速，目前尚未有资料报道.1 实验方法1.1 原理不同浓度乙酰丙酸在重铬酸钾氧化下，硫酸介质中加入香草醛，呈现不同颜色，颜色深浅与乙酰丙酸含量有关.由此，可对乙酰丙酸含量进行半定量检测.1.2 仪器与试剂(1) 仪器：点滴板，恒温水浴槽，分液漏斗，温度计，蒸馏烧瓶，接受器，电动搅拌器，球形冷凝管，直形冷凝管，移液管，容量瓶.(2) 试剂：乙酰丙酸，0.5%香草醛，0.5mol/L H2SO4，0.01mol/L K2Cr2O7，配制酱油，酿造酱油，95%乙醇，乙醚.1.3 测定步骤1.3.1 标准色阶的制作配制5%乙酰丙酸溶液100mL放在圆底烧瓶中，加入乙醚萃取.在烧瓶上方按一球形冷凝管，电磁搅拌2h，分出乙醚层，蒸馏除去乙醚.将残留液定容至100mL，即为5%的乙酰丙酸液，然后稀释成0.5%，0.05%，0.02%各种浓度.分别移取0.1mL 5%，0.5%，0.05%，0.02%的上述溶液于点滴板上，分别滴加K2Cr2O7，H2SO4，香草醛各0.06mL，放于恒温槽中，水温控制80摄氏度，加热搅拌15min，呈现不同颜色即可作为标准色阶(表1).表 1 标准色阶萃取后乙酰丙酸K2Cr2O7 H2SO4香草醛显色5%(0.1mL)0.1mol/L(0.06mL)0.5mol/L(0.06mL)0.5%(0.06mL)蓝绿色0.5%(0.1mL)0.1mol/L(0.06mL)0.5mol/L(0.06mL)0.5%(0.06mL)蓝绿色0.05%(0.1mL)0.1mol/L(0.06mL)0.5mol/L(0.06mL)0.5%(0.06mL)蓝绿色0.02%(0.1mL)0.1mol/L(0.06mL)0.5mol/L(0.06mL)0.5%(0.06mL)不显色1.3.2 酱油样品的检测a)经检测市售酿造酱油乙酰丙酸未检出，因此加入已知量的乙酰丙酸同上操作，如表2所示：表 2 酱油样品加入已知量的乙酰丙酸的显色萃取后乙酰丙酸K2Cr2O7H2SO4香草醛显色5%0.1mol/L0.5mol/L0.5%蓝绿色0.5% 0.1mol/L0.5mol/L0.5%蓝绿色0.05%0.1mol/L0.5mol/L0.5%蓝绿色0.02%0.1mol/L0.5mol/L0.5%不显色b)配制酱油的检测同前面操作检测结果与标准色阶比较，含量大于0.05%.c)结论酱油样品检出，控制水温80摄氏度，加热时间15min，试剂取量酱油0.1mL，K2Cr2O7，H2SO4，香草醛分别为0.06mL，呈现出不同的蓝绿色，含0.02%乙酰丙酸的酱油不显色，最低检出限量为50mg.2 结果与讨论2.1 标准色阶的使用标准色阶需在搅拌均匀后15min内比色，时间长颜色不稳定.2.2 反应温度与时间的影响表3 反应温度与时间温度0C时间(5%浓度)(min)时间(0.5%浓度)(min)时间(0.05%浓度)(min)22>60>60>6050>60>60>606028242670201723801211138512101 2试验结果，适宜温度为80摄氏度，显色时间15min.2.3 香草醛浓度的影响当其他条件都相同时，香草醛浓度大，反应所需时间短.但香草醛氧化后本身颜色较深，影响显色，且溶解度较小，故用0.5%浓度为宜.2.4 K2Cr2O7的影响不同浓度的K2Cr2O7 0.005mol/L，0.01mol/L，0.02mol/L与乙酰丙酸、香草醛在硫酸介质中都呈蓝绿色，但色泽0.01mol/L较为清晰，故K2Cr2O7浓度定为0.01mol/L为宜.乙酰丙酸在硫酸介质中与香草醛的显色反应，不加K2Cr2O7也能进行.但加入K2Cr2O7可以使色阶分辨更清晰.3 酱油脱色试验采用白土，硅藻土，活性炭；活性炭与硅藻土联合使用脱色试验，布氏漏斗进行抽滤，反复2-3次，酱油成澄清透明液体，略带黄色，但对乙酰丙酸有吸附，用乙醚萃取效果较好，故酱油样品本文采用乙醚萃取脱色.4 样品分析结论取酱油试样50mL，加乙醚50mL分三次萃取，蒸馏除去乙醚，残留液定容至50mL.移取0.1mL酱油，依次分别滴入0.06mL K2Cr2O7,H2SO4,香草醛，水浴15min后与标准色阶比较，根据呈现的颜色可估计出酱油中所含乙酰丙酸的量. 参考文献:[1] 无锡轻工业学院.天津轻工业学院合编. 食品分析[M]. 北京：轻工业出版社,1987.[2] 技术监督行业工人技术考核培训教材编委会主编. 调味品酱货腌制精辟品检验技术[M]. 北京：中国计量出版社,1996.[3] (日)太电静行.食品调味论[M].北京：中国商业出版社, 1989.[4] 上海酿造科学研究所,等.发酵调味品生活技术[M]. 北京：轻工业出版社, 1979.。
一种基于高效液相色谱法的丙酸含量测定方法[发明专利]
![一种基于高效液相色谱法的丙酸含量测定方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f2b7b2013868011ca300a6c30c2259010202f3eb.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810900519.3(22)申请日 2018.08.09(71)申请人 苏州科铭生物技术有限公司地址 215000 江苏省苏州市工业园区星湖街218号生物纳米园A3楼101B室(72)发明人 王黔 赵林川 (51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01)G01N 30/34(2006.01)(54)发明名称一种基于高效液相色谱法的丙酸含量测定方法(57)摘要本发明公开了一种基于高效液相色谱法的丙酸含量测定方法，其原理是利用色谱柱有效分离各种短链脂肪酸，然后利用示差折光检测器进行检测及定量。
本发明需用到的高效液相色谱仪精密度高，可以检测到纳克级别的含量，检测灵敏度高。
本发明的样本前处理过程简单易操作，只需石油醚萃取就可上样检测。
本发明的提取液成分简单，只需甲醇跟水的混合溶液提取，成本低。
本发明的测定步骤都是仪器自动化操作，可以连续检测上百样品，读取准确数据。
每一个样品只需十分钟时间。
相比其他方法时间大大缩短。
权利要求书2页 说明书4页CN 108645937 A 2018.10.12C N 108645937A1.一种基于高效液相色谱法的丙酸含量测定方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1仪器和用品的准备；准备高效液相色谱仪、低速离心机、超声波清洗器、溶剂抽滤装置、0.45μm水系滤膜、0.45μm有机系滤膜、50个0.22μm水系针头式过滤器、可调式移液器、50个2mL样品瓶和超纯水；所述高效液相色谱仪包括色谱柱以及示差折光检测器；步骤2试剂的配制；1）试剂一：超纯水；2）试剂二：0.5mg丙酸标准品置于1.5 mL EP管中，2-8℃保存；步骤3流动相的配制；量取80μL浓硫酸缓慢加入600mL水中；步骤4丙酸的提取；液体样本：取0.2mL样本，过0.45μm水系滤膜，上高效液相色谱仪检测；组织样本：取0.2g样本，加入1mL水，研磨成浆；超声提取30min；离心10min，提取上清液；残渣用0.2mL试剂一超声20min，离心10min，合并两次上清液，用试剂一定容至1.5mL；取适量定容后的溶液用针头式过滤器过滤于带有内衬管的样品瓶内待测；步骤5标准品的配制：在试剂二中加入1mL超纯水，配成500μg /mL母液，将所述母液用超纯水分别稀释成100μg/mL、50μg/mL、25μg/mL、10μg/mL和5μg/mL的丙酸标准品溶液；不同浓度的所述丙酸标准品溶液均按照上述操作步骤，取适量上高效液相色谱仪检测；步骤6 仪器的调试和预设；1）开启电脑、泵和示差折光检测器，打开软件，在方法组中设置进样量、流速、走样时间，设置完毕保存方法组；2）先不接入色谱柱，用超纯水冲洗色谱柱以及整套高效液相色谱仪的所有管路；3）用所述流动相冲洗色谱柱以及整套高效液相色谱仪的所有管路；4）将流速调低，再接入色谱柱，同时设置柱温，待温度达到后，将流速升高；待基线平稳后，可进行加样；步骤7样本的测定；1）在高效液相色谱仪中分别加入不同浓度的所述丙酸标准品溶液10μL，利用示差折光检测器计算不同浓度的所述丙酸标准品溶液的峰面积；2）在上述高效液相色谱仪中加入样品10μL，利用示差折光检测器在丙酸相应的保留时间处检测丙酸的峰面积；步骤8 丙酸含量的计算；以所述丙酸标准品溶液浓度为横坐标，所述丙酸标准品溶液的峰面积为纵坐标计算丙酸标准曲线；将样品峰面积代入所述丙酸标准曲线，计算样品中丙酸含量。
气相色谱法测定食品中乙酰丙酸的方法验证
气相色谱法测定食品中乙酰丙酸的方法验证作者：朱燕萍来源：《食品界》2018年第06期选取市售酱油、饮料、饼干及奶粉样品，优化GB5009.252- 2016的前处理流程，改分液漏斗提取为离心管提取模式，改无水硫酸钠除水为滤头过滤，利用GC- FID，从专属性、线性、范围、准确度、精密度、检测限、定量限七个方面对食品中乙酰丙酸的测定进行方法验证。
结果表明，线性范围在12.5mg/L- 750mg/L时，乙酰丙酸的线性相关系数r2 在0.9998- 0.9999之间，基质加标回收率在91.68% - 104.42%之间，相对标准偏差为0.12%- 5.64%。
方法检出限为4.9 mg/kg，定量限为16.4 mg/kg，满足国标GB5009.252-2016的要求。
乙酰丙酸（果糖酸）是酸水解植物蛋白调味液中存在的一种特殊的有机酸成分，一般而言，纯酿造酱油中，乙酰丙酸的含量极微（材料与仪器1.GC- FID气相色谱：Agilent 7890A2.乙酰丙酸准品：Sigma- Aldrich3.正庚酸标准品：百灵威4.样品：市售5.浓HCL：默克6.乙醚（分析纯）：凌峰7.乙酸乙酯（色谱纯）：DikmaPure标准储备液的配制1.正庚酸内标标准储备溶液（5000mg/ L）：称取0.5g正庚酸（精确至0.00001），用乙酸乙酯定容至100ml容量瓶，混匀。
2.乙酰丙酸标准储备溶液（5000mg/L）：称取0.5g乙酰丙酸（精确至0.00001），用乙酸乙酯定容至100ml容量瓶，混匀。
仪器参数1.参数色谱柱：D B - W A X毛细管柱（3 0 m×0.25mm×0.25μm）柱温：120℃，保持1min，以8℃/min程序升温至230℃，保持4min进样口和检测器温度：270℃载气：高纯氮，纯度99.999%，流速：1.0mL/min氢气流速：30mL/min空气流速：300mL/min尾吹气流速：30mL/min进样方式：分流进样，分流比：25：1进样体积：1ml2.乙酰丙酸标准溶液色谱图分项综述1.专属性专属性是指明确地测定出目标化合物的能力，考虑不纯，降解和基质影响等因素。
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同行 业 实验 室 的认 可。
【 关冀词 】 气相 色谱 内标法 丙酸
ＣＨ３ ＣＯＯＨ＋２ Ｈ ｒ＋ＣＨ３ ＣＨ２ ０Ｈ＋Ｈ２ ０
２ ． １ ． １ 副 反 应 方程 式 及 反 应 机 理
由 此 可 以得 出 ， 生成丙酸的途径有两种 ： 甲醇 原 料 中 的 杂 质 乙醇 与 醋 酸和 乙醛 加 氢 反 应 生 成 的 乙醇 经 过 羰 基 化 反 应 生 成丙酸 ； 次 要 途 径 为母 液 中的 含 水 量 ， 间 接 促 进 生成 丙 酸 。
２ ０ １ ３年 第 ５期
１ ４
Ｔ ｌ ＡＮＪ ｌ Ｎ ＳＣＩ Ｅ ＮＣＥ＆ ＴＥ ＣＨＮＯ Ｌ ＤＧＹ
创新 技术
张 国 郎云 涛
（ 天津碱厂 天津 ３ ０ ０ ４ ５ ０ ）
关于醋酸产 品中
丙酸含量测定方法 的探讨
【 摘 要】 为使 醋酸 产 品 中 丙酸 含 量 的 测 定 更 加 准 确 ， 分 析 过 程 采 用 气相 色谱 仪 配置 的 氢 火焰 离子 化
② 生 成 甲烷 的反 应 （ 占反 应 产 物 ２ ． １ ×１ ０ ） ： Ｃ Ｈ ， ０ Ｈ ＋ Ｈ 一
ＣＨ４ ＋Ｈ２ Ｏ
丙 酸 进 行测 定 。气 相 色 谱 仪测 定 法 主要 测 定 方 式见 表 ２ 。
２ ． ２ 方 法 选择 讨 论
③ 生 成 乙醛 的 反 应 ： ＣＨ ＯＨ＋ Ｈ＝ ＋ Ｃ Ｏ￣ Ｃ Ｈ３ Ｃ Ｈ２ ０＋ Ｈ２ ０ ④生成丙酸的反应（ 占主 反 应 产物 的 ２ ． ５×１ ０ ） ： 收稿 日期 ： ２ ０ １ ３ － ０ ９ 一 Ｏ ９
的立 柱 高 度 及 甲 板 的高 度 位 置 。■
参 考文 献
ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ［ Ｍ ］ ．Ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ ｒ ｌ ａ ｎ ｄ ： Ｅ ｌ ｓ ｅ ｖ ｉ ｅ ｒ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｌ ｔ ｄ， ２ ０ ０ ６ ． ［ ３ ］ Ｂ ｅ ｒ ｔ Ｓ ｗ ｅ ｅ ｔ ｍ ａ ｎ， Ｐ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ａ ｉ ｒ ｇ ａ ｐ ｐ ｒ ｅ ｄ ｉ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｆ ｏ ｒ ｏ ｆ ｆ ｓ ｈ ｏ ｒ ｅ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ｓ Ｅ Ｊ ］ ． Ｔ ｒ ａ ｎ ｓ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ａ Ｓ Ｍ Ｅ ， ２ ０ ０ ４（ １ ２ ６） ：
４ ９ ２
２ ６
５ ３ ６
３ ０
６ ２ ７
２ ７
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
我 厂 采用 低压 甲醇 羰 基 化 法 生产 醋酸 工 艺 ， 通 过 醋 酸 的反 应 机 理 和 查 阅 相关 资 料 可 知 ， 在 甲醇 羰 基 化 反应 生 成 醋 酸 的过 程 中， 同 时伴 随 有 大 量 的 副 反应 ， 其 中 的 主要 副 反 应 如 下 ：
ＧＢ ／ Ｔ １ ６ ２ ８ — ２ ０ ０ ８国家 标 准 中 试 验 方 法 没 有 对 工 业 冰 乙 酸 中 丙
酸 含 量 的测 定 作 出要 求 ，但 随着 我 厂 醋 酸 的 高 负荷 稳 定 运 行 ， 为拓宽销量 ， 奠 定 我 厂 在 醋 酸 行 业 的影 响力 ， 研 究 醋 酸 中 丙 酸
的 行 业测 定 方 法 和 准 确 测 量 丙 酸 含量 至 关 重 要 。
以上 ３个方 程 式 加 和 ， 即： Ｈ Ｏ＋ Ｃ Ｏ－ － － ￣ ＣＯ ＋ Ｈ： 。由 此得 出结
论 ： Ｈ 的形 成 与 系 统 中水 含 量 有 密 切 关 系 。通 过 对 不 同水 含 量
目前 我 厂 的 实 验 室 现 状 ： 安捷伦 ７ ８ ９ ０ Ａ型 色 谱 仪 ， 无 自动 进样器 ， 纯手动进样 ； 具 有 天 津 市 计 量 认 证 的 梅 特 勒 万 分 之 一 天 平 １台 ； 醋 酸成 品 中丙 酸检 测 频 率 为 １次 ／ 满 罐 。通 过 比较 我们得 出 ： 选 择 外 标 法 和标 准 加 入 法 ， 都要 求 前 后 两 次 色 谱 测
①变换反应 （ 占 主反 应 产 物 １ ． ５～２ ． １×１ ０ ） ： Ｃ Ｏ＋ Ｈ Ｏ—
ＣＯ２ ＋Ｈ２
２ ． １ ． ２ 丙 酸 测 定 方 法 的选 择
因气 相 色 谱 仪 法操 作 方 便 ， 测 量
快速 、 准确 ， 目前 国 内 同 行 业 中多 选 择 采 用 此 方 法 对 醋 酸 中的
［ Ｒｈ （ Ｃ Ｏ） Ｉ ４ ］一 ＋ Ｈ２ Ｏ＋ ２ ＣＯ － － － － ￣ ［ Ｒｈ （ Ｃ Ｏ） ２ Ｉ ２ ］ ＋ Ｃ Ｏｚ ＋ ２ ＨＩ
生 产 中 产 生 丙 酸 乙酯 ， 使产品质量不合格 ， 因而 下 游 高 端 用 户 使用的醋酸必须将丙酸含量降至 ５ ０ ０ ｍｇ ／ ｍ Ｌ以下 。现 行
（ ａ）
１
研 究背景
醋 酸产 品 中的 丙 酸会 影 响醋 酸 部 分 下 游产 品 ， 如 醋 酸 乙 酯
Ｃ Ｈ３ Ｃ Ｈ Ｏ Ｈ＋ Ｃ Ｏ－ － － － ￣ Ｃ Ｈ３ Ｃ Ｈ２ Ｃ ＯＯＨ
（ ｂ）
⑤ Ｈ 的 主要 来 源 的变 换 反应 ：
［ Ｒｈ （ Ｃ Ｏ） ２ ｌ ２ Ｊ 一 ＋ ＨＩ — ＋ ［ ＨＲｈ （ Ｃ Ｏ） ２ Ｉ ， ］一 ［ ＨＲｈ （ ＣＯ） ２ Ｉ ３ ］一 ＋ ＨＩ — 【 Ｒｈ （ ＣＯ） １ ４ ］一 ＋ Ｈ２ ＋ ｃ ０
的母 液 大 量 取 样 分析 对 比 ， 结 果如 表 １ 。 表 １ 对 不 同水 含量 的母 液 大 量 取 样 分 析
水含量 （ ％） ６ ８ １ ０
２ 研 究 过 程
２ ． １ 丙 酸 产 生 的 途径
ｌ 丙酸含量 （ Ｋ ｇ ／ ｈ ）
最优负荷 ｌ