环己烯的制备实验报告

实验二十六 环己烯的制备 Preparation of cyclohexene

【目的要求】

1、学习由环己醇酸催化脱水制取环己烯的原理和方法。

2、掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能。 【实验原理】

醇脱水制备烯烃的方式有很多。工业上主要采用氧化铝或者分子筛在高温下进行催化脱水，而实验室中的小规模制备则主要采取酸脱水催化的方法，反应式如下：

OH

Al O

；

常用的脱水剂有硫酸、磷酸、对甲苯磺酸和硫酸氢钾等。本实验用浓磷酸做催化剂脱水，避免了浓硫酸反应过程中产生的碳渣和SO 2气体。反应如下：

OH

H PO (conc.)

+

H 2O

。

【主要试剂及产物的物理常数】 环己醇：分子式：C 6H 12O 。分子量：。外观与性状：无色、有樟脑气味、晶体或液体。熔点： ℃，沸点℃，相对密度(水=1)：。相对蒸气密度(空气=1)：。饱和蒸气压(kPa)：(21℃)。闪点67℃，引燃温度300℃，n D 20=。溶解性：微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油类等。 环己烯：分子式：C 6H 10；外观与性状：无色透明液体，有特殊刺激性气味。分子量 ：，蒸汽压： 38℃，闪点：<-20℃，熔点： ℃。沸点：℃，溶解性：不溶于水，溶于乙醇、醚，相对密度(水=1)：；相对密度(空

气=1)，n D 20

=4465。主要用途：用于有机合成、油类萃取及用作溶剂。 【主要试剂及用量】

环己醇P. 10.4（实际加入12mL ）(10g 约， 磷酸P. 4.5。 【仪器装置图】

所采用的蒸馏装置为韦氏分馏头，其基本原理与塔板理论类似，通过多次的气液热交换达到分离沸点近似

物的目的。

【数据记录】

产品质量：；

折光率：n D20=；

外观：无色带有刺激性气味的液体。

【实验反思】

本次实验是前几次实验的复习工作，除了要保证正常的操作不出现问题外，实验本身之外的细节也应当注意。如，仪器的干燥，实验室气体味道的控制等。关于仪器的干燥，当所有同学都陆陆续续的去烘箱取放待干燥的仪器时，烘箱温度总是无法达到满意的条件，致使长时间仪器无法被烘干。而本次实验的气味比较糟糕，应注意通风橱的升降，防止有害气体的扩散。