分析化学滴定分析共28页
分析化学第三章滴定分析
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• C(1/6K2Cr2O7)=? C(K2Cr2O7) • v(1/6K2Cr2O7)=? V(K2Cr2O7) • m(1/6K2Cr2O7)=? m(K2Cr2O7)
配制C(1/6K2Cr2O7)=0.05000mol/L重铬酸钾 标准溶液1L,应称取纯K2Cr2O7多少克?
解:滴定反应2HClNa2CO32NaClCO2 H2O
n
Na2CO3
1 2
nHCl
1 2
cHClVHCl
wNa2CO3
mNa2CO3 m样
100%
1 2
cHClVHCl
M
m样
Na2CO3
100%
0.50.207121.45103106.0100% 95.82%
根据滴定度的概念可得 T=C(KMnO4)×1mL×10-3×5×M(Fe) =0.02718×0.001×5×55.845=0.007590g/mL
2019/7/23
第五节 滴定分析结果的计算
1. 方法一、 根据被测物的物质的量nA与滴定剂的物 质的量nB 的关系
aA+bB = cC+dD 当达到化学计量点时amolA恰好与bmolB作用完全
2019/7/23
二 滴定操作方式
1.直接滴定 标准溶液直接滴定被测物质。最基本的一种滴定方式 。能够应用于直接滴定的化学反应,必须符合:
(1)反应定量; (2)反应必须完全,通常达到99.9%以上; (3)反应必须迅速; (4)有确定滴定终点的简便方法。
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2.返滴定
反应虽可进行完全,但速度慢。 先准确加入过量的一种标准溶液,充分反应后用 另一种标准溶液滴定过量的第一种标液。 根据两标液的物质的量和计量关系式推算出被测 组分的含量。 例如,HCl滴CaCO3
分析化学复习题
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广西大学分析化学练习题----- 梁信源第一部分:判断题(正确的打,错误的打“X”)第一章分析结果的误差和处理1. 平行实验的精密度愈高,其分析结果准确度也愈高。
( )2. 操作误差是由于错误操作引起的。
( )3. 绝对误差是指测定值与平均值之差。
( )4. 系统误差是不可避免的,随机误差(偶然)是可以避免的。
( )5. Ka=10-4.76 的有效数字为两位。
( )6. 算式7415.5)37.1241.18(67.27.. 的结果为三位有效数字。
( )7. 蒸馏水中带有少量影响测定结果的杂质,实验中引进了随机误差。
( )8. 精密度只检验平行测定值之间的符合程度,和真值无关。
( )9. 分析者个人操作误差可用对照试验进行校正。
( )10. 在定量分析中,测量的精密度越好,准确度越高。
( )11. 用感量为万分之一的分析天平称样0.4000 克,称量的相对误差大于0.2%。
( )12. pKa=4.76 为两位有效数字。
( )13. 因为pH=7.00 ,所以[H+]=1.00.10.7mol/L 。
( )14. 用G检验法取舍离群值(可疑值)时,当计算G值大于查表G值时,离群值应保留。
()15. 用感量为万分之一的分析天平称样0.1000 克,称量的相对误差小于0.1%。
( )16. 精密度高的分析结果,其准确度不一定高。
( )17. 系统误差的特征之一是具有随机性。
( )18. 无限次测量的随机误差服从正态分布规律。
( )19. 偏差愈小,测定值的准确度愈高。
( )20. 使用的玻璃仪器洗不干净而引入杂质,使测量产生仪器误差。
( )21. 在无被测成分存在的条件下,按所使用的方法和步骤进行的实验称为空白实验。
( )22. 滴定分析中,精密度是准确度的先决条件。
( )23. 用蒸馏水代替试液,按所使用的方法和步骤进行的试验称为对照试验。
( )24. 理论上,被测成分的真实值是无法确定的。
( )25. pH=8.52,则[H+]的有效数字为三位。
滴定分析概述 滴定分析基本原理和方法 分析化学课件
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0.11g。
(2)当V =25ml
1
m 2 C V M Na2CO3
HCl HCl Na2CO3
1 0.10mol / L 25103 L 105.99g / mol 2
0.13g。
二、滴定分析基本公式及应用
mB MB
b a CAVA
例 用基准物质无水碳酸钠标定HCl溶液的浓度,称取0.1200gNa2CO3, 以甲基橙指示剂,滴定至终点时消耗盐酸22.30ml,计算HCl溶液的
第四节 滴定分析计算
一、滴定分析计算的依据 二、滴定分析基本公式及应用
一、滴定分析计算的依据
指示剂
滴定管 滴定液 A滴定液
被滴定溶液 被测物A
在滴定分析中,用滴定液(A)滴定被测物质(B)时,反应物 之间或反应物与生成物之间及生成物之间存在着确定可以配平的化 学反应方程式,而且各物质均是纯品也就是化学式本身。各物质的 化学计量关系是滴定分析定量计算的依据。例如对于任意滴定反应:
B组分的纯质量计算。
这是滴定分析的基本计算公式
二、滴定分析基本公式及应用
CBVB
b a
C
AVA
例 精密量取待标定的硫酸溶液20.00m1置250m1锥形瓶中,用NaOH滴定液 (0.1000mol/L)滴定至终点,消耗NaOH滴定液21.10m1,试求该硫酸溶 液的物质的量浓度。
分析 B是硫酸b=1,A是氢氧化钠a=2,nH2SO4 : nNaOH 1 : 2 。
解 2NaOH H 2SO4 Na2SO4 2H 2O
C H 2 SO4
20.00
1 2
0.1000
21.10
C=0.05275mol/L
二、滴定分析基本公式及应用
分析化学第三章滴定分析
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BrO3- + 6 S2O3 2- + 6H+ =3S4O6 2-+ 3H2O+ Br-
nNa 2S2O3 6nKBrO3
例2:检验某病人血液中的含钙量,取 2.00 mL 血液, 稀释后用(NH4)2C2O4处理,使Ca2+生成CaC2O4沉淀, 沉淀过滤后溶解于强酸中,然后用0.0100 mol· L-1的 KMnO4溶液滴定,用去1.20 mL,试计算此血液中钙 的含量。
滴定终点与化学计量点不一定恰好相符, 由此造成 的分析误差称为终点误差。
如用NaOH 滴定HCl(酚酞作指示剂) : NaOH + HCl = NaCl + H2O 化学计量点时, pHsp = 7.0 滴定终点(酚酞变色)时, pHep = 9.1 因为pHsp ≠ pHep , 故产生终点误差。
2、 实例 :
T Fe/KMnO4 = 0.005682g/mL
即表示每消耗1mLKMnO4溶液,相当于滴定了被测
液中0.005682gFe。
对于一般化学方程式:
aA+bB=dD+eE
A—被测物, B—滴定剂
nA : nB a : b
TA mA / VB
B
mA a CBVB M A b 1000
④ 间接滴定法
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4↓
待测物B + 试剂A → 生成AB化合物 利用化学反应转化为C ↑ + 2+ CaC2O4↓+ H → H2C2O4 + Ca 标准溶液滴定C , ↑ 间接测得B KMnO 标准溶液滴定H C O
4 2 2 4
第三节
滴定分析法概论—标准溶液(分析化学课件)
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标准溶液
标准溶液:准确浓度的溶液(四位有效数字)
配制 方法
直接法 间接法
直接配制法
准确称取一定质量的基准物质,溶解于适量水后移入容量瓶,用 水稀至刻度,然后根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出 该标准溶液的准确浓度 。
常见基准物质:
1 金属单质:铜、锌、锰 2 重铬酸钾 3 邻苯二甲酸氢钾、硼酸 4 氯化钠 5 草酸、草酸钠 6 无水碳酸钠、硼砂 7 碘酸银 8 硝酸银 9 氧化OH:它很容易吸收空气中的CO2和水分 盐酸:易挥发,标称浓度也只是大致浓度 KMnO4、Na2S2O3等均不易提纯,且见光易分解
先配成接近所需浓度的溶液,然后再用基准物质或用另一种物质 的标准溶液来测定它的准确浓度。这种利用基准物质(或用已知准 确浓度的溶液)来确定标准溶液浓度的操作过程,称为“标定”。
用托盘天平称取4.0g的NaOH,溶解在1000 mL蒸馏水中,搅拌 均匀。装瓶,贴标签,待标。
(3)标 定
用KHP为基准物 KHP+NaOH=KNaP+ H2O M(KHP)=204.2g/mol m(KHP)=C(NaOH) V(NaOH)M(KHP) 标定溶液的范围控制在20-25ml内: 若消耗0.1mol/L的NaOH溶液20ml需KHP的质量为m1 m1=0.1*20*204.2/1000=0.40g 若消耗0.1mol/L的NaOH溶液25ml需KHP的质量为m2 m2=0.1*25*204.2/1000=0.51g 因此称量范围在0.40-0.51g之间,用减量法称三份于锥形瓶中,
例 如: 溶液蒸发 —— 摇匀
见光易分解(AgNO3、KMnO4) —— 棕色瓶 强碱溶液 —— 塑料瓶+碱石灰干燥管
滴定分概述滴定分析的计算例题计算过程步骤共28页
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7 滴定度在滴定分析中的应用
应用一
滴定剂的量 浓度CT与滴 定度TT/A之 间的关系:
TT/A是1mL滴定剂 (T)相当于待测
物(A)的克数,
故当VT=1mL 时, TT/A=mA 。
CT·VT
t ·mA a MA
1000
将VT=1mL,TT/A=mA 带入上式得:
CT
1 t TT/A1000 a MA
TT/
A
a t
CTMA 1000
滴定剂的量浓度CT与滴定度TT/A之间的关系 第二推导法
tT aA cC dD
TT / A
mA VT
nA M A VT
a t
nT M A VT
a nT M A a CT M A t VT 1000 t 1000 1000
例10 试计算0.1043mol/LHCl滴定剂对CaCO3的滴 定度( M C aC O 3 100.0g/m )ol。
3 标准溶液的标定
例4 精密称取Na2CO3基准物0.1259g,用HCl标准溶 液滴定至终点时,消耗了HCl标准溶液23.53mL,计 算HCl标准溶液的浓度(MNa2CO3 =105.99g/mol)。
解:2 H C l+ N a 2 C O 3= 2 N a C l+ C O 2 + H 2 O
当溶液稀释或增浓时,溶液中溶质的物质的量未
改变,只是浓度和体积发生了变化,
即
C1V1=C2V2
(4-6)
例3 浓H2SO4的浓度约为18 mol/L,若配制500mL 0.2mol/L 的H2SO4待标液,应取浓H2SO4多少毫升?
解:根据式4-6得
V浓=CC 稀 V 浓 稀0.2185005.6mL
分析化学课件-3.滴定分析概论
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① 必须具有足够的纯度。要求纯度在 99.9% 以上;
② 物质的组成与化学式完全符合。若含结晶水,则其 含量也必须与化学式相符;
③ 性质稳定,在配制和贮存时不会发生变化。例如, 在烘干时不易分解,称量时不易吸湿,不吸收空气中的二 氧化碳,不氧化变质。
④ 要具有较大的摩尔质量。因为摩尔质量越大,称取 的质量就越多,称量误差就降低。
例如,用硫代硫酸钠不能直接滴定重铬酸钾及其它强
氧化剂,因为在酸性溶液中, 重铬酸钾将
S2氧O化23
成
S4和O62 S等O42混 合物,即反应没有一定的计量
关系。但是, 如果在酸性条件下加入过量的 KI,使
K2Cr2O7 还原并产生一定量的 I2 ,即可用 Na2S2O3 进 行滴定,反应式为:
Cr2O72- +6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O 2S2O32- +I2 =2I- +S4O62-
季
4
由于物质的量浓度 c (B) 是物质的量 n (B) 的导出
量物,质因的此量选浓年择度的c(基B)本时单,元必不须同指,浓明度基也本会单不1元同。,所以使用
2. 滴定度 通常是以 “质量/体积” 为单位的浓度表示 方法。 “ 质量 ” 单位是g 或 mg;“ 体积” 为 标准溶液的体积, 单位是 mL 。有两种表示方法:
被测物质的质量, 以符号 T (X/S ) 表示 ( X 是被测物质的
化学式)。
例如,用 KMnO4 标准溶液测定铁的含量时,T (Fe/KMnO4) = 0.005682 g·mL-1 ,它表示 1mL KMnO4 标准溶液相当于 0.005682g 的 Fe 。此法适合于测定大批试样中同一组分的含 量,
分析化学 第二章 滴定分析
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Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
⑷ 间接滴定(indirection titration)
C K 2Cr2O7
1.471 1 0.02000mol L 3 294.2 250.0 10
注意结果有效 数字的保留
分析化学
通辽职业学院
m K 2Cr2O7 1 c( K 2 Cr2 O 7 ) 1 6 VK 2Cr2O7 M( K 2 Cr2 O 7 ) 6
1.471 0.1200mol / L 1 0.2500 294.2 6 1 答:此K2Cr2O7溶液的浓度为 cK Cr O 0.02000mol L
通辽职业学院
二、滴定分析法的分类
1. 按化学反应类型分类: (1)酸碱滴定法:
(method of acid-base titration)
以酸碱质子传递反应为基础的滴定分析方 法,叫做酸碱滴定法。 如: H++OHH2O
分析化学
通辽职业学院
(2)配位滴定法(络合滴定法):
(method of complex titration)
注意学会一步列式计算
3
分析化学
通辽职业学院 例4
有0.1035mol· L-1NaOH标准溶液500.0mL,欲 使其浓度恰好为0.1000mol· L-1,问需加水多少 毫升?
同 一 物 质 溶 液 的 稀 释
分析化学课件:滴定分析概论-
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(2)化学计量点(Stoichiometric point): 定量反应时的理论平衡点.
2020年7月5日3时48分
(3)滴定终点(End point): 指示剂颜 色变化的转变点,停止滴定的点。
(4)终点误差(Titration error):滴定终点与化学计量点不 一致造成的相对误差。 (5)滴定反应(Titration Reaction):能用于滴定分析的化学 反应。 2、滴定分析法的特点:适于常量分析1%以上,设备简 单,操作方便,快,准所以应用广泛,相对误差0.1% 左右。
M( 1 A) 1 M(A)
ZA
ZA
1 c( ZA A) ZA c(A)
1 n( ZA A) ZA n(A)
2020年7月5日3时48分
基本单元:
1、原子、分子等粒子;
2、粒子的特定组合
3、不一定是系统中确实独立存在的基本粒子。
如:n
(1 5
KMnO
4
)
1mol
c(
1 5
KMnO
4
)
0.1mol
示剂
2020年7月5日3时48分
返滴定 淡红色[Fe(SCN)]2+
3、置换滴定:反应无计量关系,不按确定反 应式进行
方法:被测物+适当试剂→产物← 标液(指示剂)
Na2S2O3+K2Cr2O7 K2Cr2O7 +过量KI
S4O62-+SO42无定量关系
定量生成 I2
Na2S2O3标液 淀粉指示剂
二、滴定分析计算示例
计算步骤:
1)写出反应式(不用配平)
2)确定反应物基本单元
分析化学第三章滴定分析
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学时分配:理论:2;实验:2
2021/12/11
§3.1 滴定分析概述
3.1.1. 滴定分析法术语
1.滴定分析法:
通过使用容量器皿(3 滴定管、移液管、 容量瓶)与指示剂来确定试样的浓度的 方法。
滴定: 把滴定剂滴加到 待测物的溶液中的过程。
滴定管:酸式、碱式。
2021/12/11
§3.1 滴定分析概述
= 0.005682 ×10.00 = 0.05682 (g) 特点:计算使用方便。
思考题:的重铬酸钾对铁的滴定度为多少?
2021/12/11
§3.3 标准溶液
CB与TA/B的换算 aA + bB = cC + Dd
A:被测物 B:标准溶液 m(质量) M(摩尔质量)
计量点时:
31
mA C BVB M A 1000b a
9. 滴定与标定
使用基准物质确定标准溶液的浓度的 滴定过程常称之为标定;
使用标准溶液确定试样的滴定操作常 称之为滴定。
2021/12/11
§3.1 滴定分析概述
滴定分析简单方便、准确度高,在常 量分析中普遍采用。
滴定分析的一些基9本操作也是仪器分 析操作者所必须具备的,如试样溶液 的配制、转移、标准溶液浓度的确定, 试样的预处理等。
2021/12/11
滴定分析法对反应的要求
由于滴定分析中“量”的要求,并不是 任意一个化学反应13 都可用于滴定,可 用于滴定分析的化学反应较少,滴定 分析对化学反应有哪些要求呢?
§3.2 滴定分析法的分类与滴定反应的条件
2021/12/11
1.反应定量完成(≥ %) 滴定剂和待测组份按照一定的化学
1159.69 10 3
分析化学-第二章-滴定分析法概述
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(g / mL)
1000
(2)TB/T 指每毫升标准溶液相当于待测物 (B)的质量
aA bB cC dD
TB /T
m(B) V (T )
nB M B VT
b nA M B a VT
b nA M B b CAM B a VT 1000 a 1000 1000
3.3滴定剂的量浓度与滴定度的换算
➢ 应指明基本单元:原子、分子、离子、电子等。
注意B为一基本单元,B可以是原子、分子、离 子及其它基本粒子,如 C(1/6K2Cr2O7), C(1/6K2Cr2O7)=6 C(K2Cr2O7) 以H2SO4作基本单元,98.08g为1mol;以1/2 H2SO4为基本单元,则为2mol。 1mol所包含的基本单元数与0.012kg C12 的原子数目相等。
生化及医用化学
注意标准试剂、高纯试剂、专用试剂的区别
§1滴定分析法简介
使用滴定管将一种已知 准确浓度的试剂溶液(标 准溶液)滴加到待测物的 溶液中,直到待测组分恰 好完全反应为止,然后根 据标准溶液的浓度和所消 耗的体积,算出待测组分 的含量。
1.1滴定分析基本术语
滴定(Titration):滴加标准溶液的操作过程。 化学计量点(Stoichiometric point):滴加标
Na2S2O3+K2Cr2O7 K2Cr2O7 +过量KI
S4O6 2-+SO4 2无定量关系
定量生成 I2
Na2S2O3 标液 淀粉指示剂
深蓝色消失
§3 标准溶液
3.1 标准溶液配制
1.直接配制法 直接用容量瓶配制,定容。一般使用 基准试剂或优级纯。
2. 间接配制法(标定法)
标准溶液的浓度通过基准物来确 定或用一种已知浓度的标液来确定另
分析化学第二章 滴定分析
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第二节基准物质和标准滴定溶液
【学习要点】了解基准物质应具备的条件,掌握滴定分析中常用基准物质的名称和使用方法;掌握标准溶液的配制方法及其适用条件;理解并掌握配制标准溶液的有关规定。
滴定分析中,标准滴定溶液的浓度和用量是计算待测组分含量的主要依据,因此正确配制标准滴定溶液,准确地确定标准滴定溶液的浓度以及对标准溶液进行妥善保存,对于提高滴定分析的准确度有重大意义。
二、标准滴定溶液的配制
标准溶液的配制方法有直接法和标定法两种。
1.直接法
准确称取一定量的基准物质,经溶解后,定量转移于一定体积容量瓶中,用去离子水①稀释至刻度。根据溶质的质量和容量瓶的体积,即可计算出该标准溶液的准确浓度。
2.标定法
用来配制标准滴定溶液的物质大多数是不能满足基准物质条件的,如HCl、NaOH、KMnO4、I2、Na2S2O3等试剂,它们不适合用直接法配制成标准溶液,需要采用标定法(又称间接法)。这种方法是:先大致配成所需浓度的溶液(所配溶液的浓度值应在所需浓度值的±5%范围以内)②,然后用基准物质或另一种标准溶液来确定它的准确浓度。例如,欲配制0.1mol/LNaOH标准滴定溶液,先用NaOH饱和溶液稀释配制成浓度大约是0.1mol/L的稀溶液,然后称取一定量的基准试剂邻苯二甲酸氢钾进行标定,根据基准试剂的质量和待标定标准溶液的消耗体积计算该标准滴定溶液的浓度。
3.性质稳定,不易吸收空气中的水分和CO2,不分解,不易被空气所氧化。
4.有较大的摩尔质量,以减少称量时相对误差。
5.试剂参加滴定反应时,应严格按反应式定量进行,没有副反应。
常用的基准物有KHC8H4O4(邻苯二甲酸氢钾)、H2C2O4·2H2O、Na2CO3、K2Cr2O7、NaCl、
分析化学 第三章 滴定分析概述
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2. 反应必须迅速完成;对于速度较慢的反应能够采取 加热、使用催化剂等措施提高反应速度。
3. 必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定终 点。
分类(按化学反应的类型)
滴定分析
酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定
(一)酸碱滴定法(acid-base titration)
酸碱滴定法: 以质子传递反应为基础的滴定 分析法。 例: 用NaOH标准溶液测定HAc含量 OH- + HAc → Ac- + H2O 主要用于测量酸碱性物质的含量
t/nT =a/nA 或 t/a = nT / nA
CAVA= t/a CTVT 对于固体物质的质量mA和标准物质的关系: nT =CTVT nA =mA/MA mA= t/a CTVT MA
当以ml为单位计量,将MA化为MA/1000,单位 为g/mmol, 则有:
a MA m A CT VT t 1000
1 nNa 2CO3 nHCl , 故 2 M Na 2CO3 1 mNa 2CO3 C HCl VHCl 2 1000 M Na 2CO3 1 THCl / Na 2CO3 C HCl 2 1000 1 106.0 0.2000 0.01060g / m l 2 1000
CB= mB/MBV=nB/V
式中 mB—物质B的质量,g; MB —物质B摩尔质量, g/mol ; V—溶液的体积,单位为L,物质量浓度单位为 mol/l ;
(二) 滴定度 两种表示 ① 每ml标准溶液所含溶质的克数表示为: T溶质,单位(g/ml) 如 , THCl=0.003646g/ml 表 示 1mL HCl 溶 液 有
例如,在酸性条件下,硫代硫酸钠不能直接