酚氨回收实习总结

到达哈气化我们进行了为期一个多月的紧张学习。考虑到单位派遣我们此次的实习目的及个人将来所从事的的专业，本人将学习重点主要放在了酚回收工段的学习。现将学习情况汇报如下：

哈气化回收工段主要包括液态产品分离（煤气水分离）、酚回收和氨精制三个工段。酚回收工段包括80T/h和130T/h两套装置，现负荷都在80%左右（哈气化在挂牌期间负荷都在110%以上）。其中80T/h萃取剂为二异丙基醚（DIPE）。130T/h为甲基异丙基酮（MIBK）。

MIBK相对DIPE优点：

1、醚对单元酚萃取效果好多元酚萃取效果一般，而MIBK则对单元酚、多元酚萃取效果更好。

2、MIBK价格低，萃取剂损失量更少。

3、MIBK对萃取温度范围要求较低。

4、MIBK稳定性更好。缺点：酮的沸点更高（117—118℃）对酚塔的加热所用蒸汽量要求更高，蒸汽耗能可能比醚稍大一些。

加碱目的：1哈气化主要采用片碱配成浓度为19—22%的碱溶液。碱主要把固定氨转化为游离氨，利于侧线采出氨。2、碱溶液主要中和煤气水PH值，

以醚作为萃取剂在PH=6左右的环境中萃取效果最佳。注：加碱过多会形成卤化，影响后系统参数，影响出水指标。

酚回收工段主要包括预净化/脱酸塔、萃取塔、水塔和酚塔四部分。

预净化：液态产品分离工段后备沉淀罐三个，酚水沉淀罐1用于机械预净化、沉淀罐2和沉淀罐3将作为贮存用，酚水中焦油泥组分将沉积在底部，污泥将用泵送到液态产品分离装置，不良的焦油污泥组分在表面上形成油膜，这层油被送到集油槽，焦油/酮油的混合物用泵间断地从集油槽输送到液态产品分离。中部酚水一路经换热器C01用循环水冷却至50℃左右，作为脱酸塔填料上端冷进料，以控制塔顶温度：另一路经换热器W01与净化水换热，再与侧线抽出氨气经换热器W09换热，再经换热器W08与净化水换热至130℃左右作为汽提塔的热进料，进入汽提塔的第一块塔盘上，碱液由加碱泵送入K01塔侧线下部。

脱酸塔（又称单塔加压侧线汽提）主要工艺来自石油化工。脱酸塔顶脱酸部分，主要脱除CO2、H2S等酸性气体。塔顶温度控制在60度以上，一般在70--75℃左右，防止碳铵结晶，堵塞管道，使脱酸塔超压。侧线主要采出氨气，经三级分凝，气相氨气去

氨精制工段，液相回大罐重新进行酚回收。侧线采出以脱酸塔塔顶第一块塔板温度点为基准，一般此温度点控制在125--130℃。侧线采出调节阀、三级分凝器顶部氨气出口压力调节阀必须为气闭式，防止仪表空气中断，造成脱酸塔超压。塔釜温度利用再沸器和直通蒸汽加热主要控制在150℃左右，塔釜压力一般在0.4Mpa以下。

萃取塔：脱酸塔塔釜酚水出口经换热、冷却至55℃左右进入萃取塔与塔釜进入萃取塔与来自溶剂循环槽的溶剂利用转盘进行充分混合，转盘转数一般控制在28转/分。酚水与萃取剂充分混合后上层为萃取物，溢流进入萃取物槽。

酚塔：来自萃取物槽的萃取物与来自溶剂循环槽的溶剂进入酚塔进行精馏分离。塔顶分离出萃取剂经冷却后进入溶剂循环槽。塔釜分离出产品粗酚，进入粗酚罐，定期排出至成品罐。酚塔塔釜温度控制在205℃左右，塔顶控制在70--75℃。

水塔：来自萃取塔塔釜的酚水，经换热后进入水塔。塔顶进行溶剂汽提冷却后经呼吸线系统冷却至30-40℃后进入溶剂循环槽。塔釜水根据生化要求冷却至需要温度去生化，一部分作为回流进入水塔控制塔顶温度。水塔塔釜控制在105-110℃左右，塔顶控

制在105℃左右。

哈气化与本单位酚回收装置的不同：

1、脱酸塔加消防水管，由于液态产品分离工段分离

效果一般，导致脱酸塔易堵塞，检修频繁，故加

消防水管道，检修时，冲洗脱酸塔。

2、由于单塔侧线汽提工艺，塔温不易于控制，塔内

易形成碳铵结晶加上液态产品分离效果一般，塔

内易堵塞。冬季停车检修造成很大困难。故哈气

化特请华南理工大学将脱酸塔塔板改为1—7

层:ADV固阀塔板。8—17层：膜喷射塔板。18—47

层：膜喷射塔板无返混塔板。改过之后检修周期

可以达到4—5个月，可以避开冬季检修带来的

困难。

3、脱酸塔再沸器加直通蒸汽，将2.5Mpa蒸汽加除

氧水使其减压饱和至 1.0--1.2Mpa使蒸汽更加

稳定，易于脱酸塔釜温度的控制。也有效利用了

锅炉产出的尾汽。

4、一级分凝器顶部氨气冷却哈气化利用冷却器，而

本单位利用空冷器。一级分凝器温度一般控制在

125℃左右，二级分凝器控制在100℃左右。条

件允许，温度稍低更易于氨侧线采出。个人观点:

只要能达到温度要求，选择成本低的设备更适

用，空冷器的冷却效果有待于观察。

5、哈气化80T/h装置萃取塔采用转盘，萃取剂为

醚。而130T/h装置采用蜂窝格栅填料塔，萃取剂为酮。根据本单位设计，建议利用转盘萃取塔以醚为萃取剂，视将来的出水指标，再考虑是否采用酮为催化剂。

6、哈气化水塔加直通蒸汽，考虑到节能充分利用中

压蒸汽的乏汽，故水塔加直通蒸汽。现哈气化水塔再沸器只投一个。

7、哈气化酚塔再沸器加直通蒸汽。目的是原始开车

酚塔升温极为困难，且调节复杂，故加直通蒸汽易于升温。

8、哈气化蒸汽加热系统加减温减压系统，加中压、

低压冷凝液槽。主要是哈气化锅炉未设计产出

1.0Mpa蒸汽，且充分利用中压蒸汽尾汽，降低

耗能。

现哈气化存在的制约因素：

1、由于液态产品分离效果不是特别理想，酚回收工

段脱酸塔及塔釜各换热器易堵。加蒸汽反吹系统。

效果有效，但根本问题有待于解决。

2、哈气化酸性气冷却系统及呼吸线系统易堵。主要

是因为北方天气寒冷，外加防冻保温工作做的不