第五章 定量分析化学基础
第五章 定量分析化学概论
分析结果 = 试样测定值× 校正系数 (2) 仪器误差 由于仪器本身不够精确引起的误差。可以通过
校正仪器消除。
(3) 试剂误差 由于试剂不纯,含有被测物质或干扰离子引 起的误差。可以通过空白试验来检查和扣除。 (4) 操作误差 由操作人员的主观原因造成的误差。 由操作人员的主观原因造成的误差。 例:习惯性的试样分解不完全、沉淀洗涤不完全 或洗涤过分;观察终点颜色偏深或偏浅。 消除方法: 消除方法 : 安排不同的分析人员互相进行对照 试验,此法称为“内检 内检”。也可将部分试样送 内检 交其他单位进行对照分析,此法称为“外检 外检”。 外检
i =1 i
∑X
(2)
d1 = −0.0002
d 3 = −0.0004
d= 4
d 2 = +0.0006
d 4 = 0.0000
d1 + d 2 + d 3 + d 4
0.0002 + 0.0006 + 0.0004 + 0.0000 = = 0.0003 4
(3) 相对平均偏差= d ×1000 ‰ = 0.0003 × 1000 ‰=1.47‰
仪 器 分 析 法
a.光学分析法:根据物质的光学性质建立的。 光学分析法: 光学分析法 可见和紫外吸光光度法、红外光谱法、发射光 谱分析法、原子吸收光谱分析法、分子荧光和磷 光分析法、激光拉曼光谱法、光声光谱法、化学 发光分析法。 b.电化学分析法:根据物质的电化学性质建立的。 电化学分析法: 电化学分析法 电导分析法、电位分析法、电解分析法、 库仑分析法、伏安法、极谱分析法。 c.色谱分析法: 色谱分析法: 色谱分析法 气相色谱法、高效液相色谱法。 d.热分析法:根据测量体系的物理性质间的 热分析法: 热分析法 动力学关系建立的。 热重法、差示热分析法、差示扫描量热法。
第五章 定量分析的基础
§ 5.3
有效数字及其运算规则
科学实验中,要得到准确的测量结果: • 要准确地测定各种数据 • 要正确地记录和计算。
根据测定的有关数据计算组分的含量,并对分析结果 的可靠性进行分析,得出结论。
6
§5-2 误差和分析数据的处理
定量分析(Quantitative Analysis)的任务是准确测 定试样组分的含量,因此必须使分析结果具有一定的 准确度。不准确的分析结果可以导致生产上的损失、 资源的浪费、科学上的错误结论。
di xi x(i 1,2 )
如果对同一种试样进行了n次测定,若其测得的结 果分别为:x1,x2,x3,…,xn,则它们的算术平均值 (x )、平均偏差( d )和相对平均偏差分别可由以下各式 计算: x1 x2 x3 .... xn xi x n n
d
当测定次数无限增多,既n→∞时,样本平均值 即为总体平均值μ:
lim
n
x
若没有系统误差,且测定次数无限多(或实用 上n>20次)时,则总体平均值μ就是真实值T。此 时,用σ 代表总体标准偏差,其数学表示式为:
( xi ) 2 n
19
在分析化学中测定次数一般不多(n≤20),用样本的标准偏差 S来衡量该组数据的分散程度。样本标准偏差的数学表达式:
平均值、样本的标准偏差和测定次数。
26
六、可疑测定值的取舍
平行测定的数据中,有时会出现一、二个与其结 果相关较大的测定值,称为可疑值或异常值。 对可疑值的取舍实质是区分可疑值与其它测定值之 间的差异到底是由过失、还是随机误差引起的。
• 如测定中发生过失,则无论此数据是否异常,一概都应舍去;
• 如原因不明,就按照一定的统计方法进行检验,然后再作出判
定量分析基础—定量分析概述(基础化学课件)
定量分析的一般程序——试样的预处理
目的:使试验适合于选定的分析方法,消除肯引起的干扰 一、试验的分解 1.溶解法
常用的溶剂:水、酸、碱、有机溶剂等四类 2.融溶法
常用的熔剂:硫代硫酸钠、碳酸钠、碳酸钾、过氧化钠、 氢氧化钠、氢氧化钾 二、干扰物质的分离
常用的方法:沉淀法、挥发法、萃取法、色谱法
定量分析的一般程序——试样的测定
定量分析方法的分类
1.根据分析对象的不同分为
无机分析 有机分析
2.按测定原理
化学分析:重量分析、滴定分析 仪器分析:电化学分析、光学分析、色谱分析
定量分析方法的分类
化学分析——以物质的化学反应为基础的分析方法 特点:准确、仪器简单。适用于常量分析。
仪器分析——根据被测物质的物理或化学性质及其 组分的关系,借助特殊的仪器设备,进行分析的方 法。
测定时应根据试验的组成、被测组分的性质和含量、测定目的 要求和干扰情况等,选择合理的分析方法。要求:灵敏度高、 检出限低、准确度高、操作简便。 1.测定常量组分时,常选用重量分析法和滴定分析法。
如自来水中钙镁含量测定常用滴定分析法。
2.测定微量组分时,常选用仪器分析法 如矿泉水中微量锌的测定选用仪器分析法。
定量分析方法的分类
分析化学 是研究物质化学组成的分析方法及有关理论和操作技术
的一门学科。 分析化学的任务
1.物质中有哪些元素和(或)基团(定性分析) 2.每种成分的数量或物质的纯度如何(定量ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ析) 3.物质中原子间彼此如何连接及在空间如何排列(结构分 析) 定量分析:准确测定试样中有关组分的相对含量的分析方法。
常量组分分析 含量﹥1% 微量组分分析 含量1%~0.01% 痕量组分 分析 含量<0.01%
定量分析化学05
四种滴定分析法: 酸碱滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法
1 酸碱平衡
酸
共轭碱 + 质子
HF
H2PO4H6Y2+ NH4+
F-
+
H+
HPO42- +
H+
H5Y+ +
H+
NH3
+
H+
通式: HA
A + H+
酸碱半反应
例: HF在水中的离解反应
半反应:
HF
半反应: 总反应:
H+ + H2O HF + H2O
Ka1 Kb3
H2PO4-
Ka2 Kb2
HPO42- Ka3 Kb1
PO43-
pKb1 + pKa3 = 14.00 pKb2 + pKa2 = 14.00 pKb3 + pKa1= 14.00
Kbi =
Kw Ka(n-i+1)
溶剂分子的质子自递反应
H2O + H2O
H3O+ + OH-
Kw= aH + aOH - =1.0×10-14
δ 仅是pH和pKa 的函数,与酸的分析浓度c无关 对于给定弱酸, δ 仅与pH有关
5.3 酸碱溶液[H+]的计算
酸碱溶液的几种类型 一. 强酸碱 二. 一元弱酸碱 HA 多元弱酸碱 H2A, H3A 三. 两性物质 HA四. 共轭酸碱 HA+A五. 混合酸碱 强+弱. 弱+弱
1 强酸碱溶液
8 10 12 pH
A2-
pH
磷酸(H3A)的分布系数图
第五章 分析化学基础原理
测定,由于测定方法不同,溶液中存在的其它离子对
Fe3+测定的干扰情况是不同的。
§3.化学分析过程
1.用重量分析法测定 步骤如下: NH3++NH+ Fe3+ Fe(OH)3 灼烧 Fe2O3 称量
根据Fe2O3称量结果计算试样中Fe2O3的含量。在这样的 条件下,除了Fe3+ 以外,Al3+、Ti4+也生成氢氧化物沉淀, 干扰测定。 2.用氧化还原滴定法测定 步骤如下:
§3.化学分析过程
试样的分析过程,一般包括下列几个环节: 1.取样; 2.试样的分解; 3.测定;
4.计算分析结果,并对测定结果作出评价。
一、取样 在实际工作中,要分析的对象往往是很大量的、 不均匀的。而分析时所取的试样量是很少的。因此,在分 析以前,首先要保证所取的试样具有代表性。
§3.化学分析过程
从反应产物(P)的量来计算待测组分(X)的量。如果 反应产物是沉淀,则称量沉淀重量,从而计算待测组分 的含量。
§2.定量分析法
(二)滴定分析法(容量分析法) 根据某一化学计量反应: X + (待测组分) R = (试剂) P (反应产物)
将已知准确浓度的试剂(R)溶液滴加到待测溶液中,直 到所加的试剂恰好与待测组分按化学计量反应为止,根据 试剂溶液的浓度和体积计算待测组分的含量。
d i x i x (i 1,2, , n)
三、准确度和精密度的关系
准确度高精密度不一定高,反之亦然。实际分析 中,首先要求良好的精密度,精密度越好,得到准确结 果的可能性越大。所以,好的精密度是获得准确结果的 前提和保证。虽然好的精密度不一定能保证好的准确度, 但通过校正可以较准确地反映试样中的真实含量。
定量分析化学周红复习资料
定量分析化学周红复习资料定量分析化学是化学中的一门重要学科,主要研究化学物质的定量分析方法和技术。
在化学实验中,定量分析化学常常被用于测定物质的含量和浓度,为化学研究和工业生产提供重要的数据支持。
为了帮助学生更好地复习定量分析化学,以下是一些周红复习资料的分享。
一、基本概念和原理定量分析化学的基本概念和原理是学习的基础。
首先,我们需要了解化学计量学中的一些基本概念,如物质的摩尔质量、摩尔浓度等。
此外,了解化学反应的化学方程式和平衡常数也是非常重要的。
在定量分析中,我们通常使用标准溶液来进行测定,因此了解溶液的配制和稀释原理也是必不可少的。
二、常用的分析方法在定量分析化学中,有许多常用的分析方法。
其中,重量法是最基础的一种方法,通过称量物质的质量差来确定物质的含量。
体积法是另一种常用的方法,通过测量溶液的体积差来确定物质的含量。
还有一些特殊的分析方法,如滴定法、电位滴定法、分光光度法等,这些方法在定量分析中都有着重要的应用。
三、误差分析和数据处理在定量分析中,误差是不可避免的。
因此,了解误差的来源和如何进行误差分析是非常重要的。
在实验中,我们需要注意各种误差的产生,如仪器误差、操作误差等,并通过合理的处理方法来减小误差的影响。
此外,数据处理也是定量分析中的重要环节,我们需要学会使用统计学方法来处理实验数据,并进行合理的数据分析。
四、常见的定量分析实验在定量分析化学的学习中,实验是非常重要的一部分。
通过实验,我们可以巩固理论知识,提高实验操作技能。
常见的定量分析实验包括酸碱滴定实验、氧化还原滴定实验、络合滴定实验等。
在实验中,我们需要仔细操作,注意安全,同时还要学会记录实验数据和结果。
五、应用领域和发展趋势定量分析化学在许多领域都有着广泛的应用。
在环境监测中,定量分析可以用于测定水体和大气中的污染物浓度。
在食品安全领域,定量分析可以用于检测食品中的有害物质。
在医学诊断中,定量分析可以用于测定人体中的生化指标。
滴定终点根据反应的化学计量关系
禽流感病毒图
甲型H1N1 流感病毒
方法分类
主要分析方法
光谱分析 发射光谱分析、火焰光度分析
分子发光分析法、放射分析法
紫外-可见分光光度法
原子吸收分光光度法
红外光谱法、核磁共振波谱法
中医药:
• 中药的开发与鉴定 • 中草药中有效成分的研究 • 病因调查 • 临床检验 • 药品质量和药品标准保证人们用药安全
一 定量分析方法的分类
(一)根据试样用量的多少分类
分析方法 样品的质量 样品的使用体积
常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
>0.1g 0.1~0.01 g 10~0.1mg <0.1mg
(3)、色谱法
气相色谱仪
高效液相 色谱
(4)、热分析
质谱仪
仪器分析的主要特点如下:
1 灵敏度高; 2 选择性好,适于复杂组分试样的分析; 3 分析迅速,适于批量试样的分析; 4 适于痕量组分的测定; 5 适应性强,应用广泛; 6 易于自动化。
化 学 分 析
分 析 化 学
仪 器 分 析
四大波谱
一般实际工作中要平行测定3~4次
(四) 分析结果的计算及评价
根据分析过程中有关反应的 计量关系及分析测量所得数据, 计算试样中待测组分的含量。对 于测定结果及误差分布情况,应 用统计学方法进行评价。
题目:
1.常量分析的称样量是指在 A.0.1g以上 B.1g以上 C.0.001~0.01g D.0.00001~0.0001g E.0.01~0.1g
第五章 定量分析化学基础
§5-1定量分析概述
第五章定量分析基础
增加测定次数
§5.5 实验数据的统计处理
一、偶然误差的正态分布 二、平均值的置信区间 三、测定结果离群值的弃舍 四、分析结果的数据处理和报告
一、随机误差的的正态分布
说明: 说明:
小数点前“ 起定位作用 起定位作用, 小数点前“0”起定位作用,仅与所采用的单位有 与测量精度无关, 关,与测量精度无关,不是有效数字 小数点后“ 表示测量的精度 是有效数字。 表示测量的精度, 小数点后“0”表示测量的精度,是有效数字。 单位改变,有效位数不改变。 单位改变,有效位数不改变。例:22.00 mL和 和 0.02200L都为 位有效数字。 都为4位有效数字 都为 位有效数字。 pH,lgK等对数值的有效位数仅仅取决于其小数 , 等对数值的有效位数仅仅取决于其小数 点后数字位数,整数部分只起定位作用,不作为 点后数字位数,整数部分只起定位作用, 有效数字 pH12.00, lgK=4.76,K=1.7×10-5 (2位) , = , × 位
精密度高不一定准确度好(可能有系统误差), 精密度高不一定准确度好(可能有系统误差), 而欲得高准确度,必须有高精密度。 而欲得高准确度,必须有高精密度。
§5.4 提高分析结果准确度的方法
一、减少系统误差的方法 对照实验、空白实验、仪器校正、 对照实验、空白实验、仪器校正、 方法校正 二、减少偶然误差的方法
二、定量分析方法的分类
1. 按目的分: 目的分
结构分析——确定分子结构、晶体结构 确定分子结构、 结构分析 确定分子结构 成分分析—— 成分分析 定性分析:确定物质的元素、原子团、官能团 定性分析:确定物质的元素、原子团、 定量分析: 定量分析:确定组分的含量
2. 按对象分: 对象分
无机分析—确定元素的种类、各成分含量、 无机分析 确定元素的种类、各成分含量、存在形式等 确定元素的种类 有机分析—确定组成元素、官能团种类、基本结构等 有机分析 确定组成元素、官能团种类、 确定组成元素
005a第一学时2019-2019基础化学分析化学部分
(1) 滴定前 [Cl-]=0.1000 mol/L (2)滴定开始至化学计量点前
(3)化学计量点
C A l g K s,A p g1 .C 8 1 l 1 0 0 1 .3 1 4 5 m 0 /Lol
(4)计量点后
Ag V(AV(g N 3)N V a ) (N O V C (A a )lcg (C A 3)N lg3)O N C O lK s,p AgC A l g
• HAc+NaOH=NaAc+H2O
2020/3/3
2、 间接滴定法
• (1) 硼酸含量的测定
H 2 COH HCOH + H 3 B O 3
H 2 COH
H 2 COBOC2H HCO OCHH + + 3 H 2 O
H 2 COH H OC2H
H H 2 C CO OBO OC C 2 H H H + + N a O H H 2 COH H O C 2H
小,终点将延迟。 • 要求:在化学计量点时恰好 生成Ag2CrO4沉淀
2020/3/3
[Ag ][Cl ] K SP(AgCl) 1.77 10 10
1
1
[Ag ] [Cl ] (K SP(AgCl) ) 2 (1.77 10 10 ) 2 1.33 10 5 (mol/L)
H H 2 C CO OBO OC C 2 H H N a + + H 2 O H 2 COH H O C 2H
2020/3/3
(2) 铵盐中氮的测定
蒸馏法
2020/3/3
甲醛法
2020/3/3
四、 非水溶液酸碱滴定
定量分析化学基础
尾数0.20与真数都为二位有效数字,而不是 四位有效数字。 (4) 含量的计算,小数点后最多保留两位。 表示准确度和精密度时,大多数情况下取一 位有效数字,最多两位。
五、可疑测量值的取舍 可疑值或逸出值:在一系列平行测定中个 别过高或过低的测量值。 (一)Q—检验法(n = 3—10) 检验步骤: (1)计算舍弃商:
根据产生的原因
系统误差
方法误差 仪器和试剂误差 操作误差 主观误差
1、方法误差:由分析方法本身的某些不足引 起的误差。 如重量分析中,沉淀的溶解,会使分析结果 偏低,而沉淀吸附杂质,又使结果偏高。
2、仪器和试剂误差:由所用仪器本身不够 准确、试剂不纯、纯化水中 含有被测物质或干扰物质所 造成的误差。 如称重时,天平砝码不够准确;配标液 时,容量瓶刻度不准确。试剂或纯化水中含 有痕量杂质。
二、误差的表示方法:
(一)准确度与精密度 1、准确度:测量值与真实值的接近程度。 大小用误差表示。
2、精密度:在相同条件下,多次测量结
果(实验值)之间互相接近的程度。 大小用偏差表示。
3. 准确度与精密度的关系:
准确度反映的是测定值与真实值的符合程度。
精密度反映的则是测定值与平均值的偏离程
度;
G = 1.46> G计 0.1018应保留
第三节
滴定分析法概论
一、滴定分析法的基本概念和主要方法: (一)基本概念: 1.滴定分析:将滴定液用滴定管加到待测溶液 中,直至滴定剂的溶质与待测组 分按化学计量关系定量反应完全 为止,根据滴定液的浓度和用量 计算待测组分含量的分析方法。 2.滴定液:已知准确浓度的溶液。
3.滴定:将滴定液由滴定管加到待测物质溶 液中的操作过程。 4.化学计量点:当滴定剂和待测组分的物质的 量正好符合化学反应式所表示的化学计量 关系时,即达到定量反应的理论平衡点. 5.指示剂:借助颜色变化作为判断化学计量点 的辅助试剂。
定量分析化学基础教案
第五章定量分析化学基础第五章定量分析化学基础第一节定量分析概述提问:什么是分析?常见的分析:股市分析?经济分析?把一件事情、一种现象、一个概念分解成简单的组成部分,找出各部分的本质属性和彼此之间的关系。
目的:解决问题股市升?降?经济发展?衰退?什么是化学?无机化学?有机化学?(复习知识背景)化学是在原子、分子水平上研究物质的组成、结构、性质、变化及变化规律的科学。
引入分析化学的定义分析化学(analytical chemistry)是研究物质化学组成的分析方法、有关理论和技术的一门学科。
主要内容:定性分析:鉴定物质由哪些元素、原子或离子、原子团、官能团或化合物组成分析化学定量分析:测定试样中各组分的相对含量结构分析:确定物质的分子结构作用:作为一种检测手段,在各个领域中有着十分重要的作用。
它不仅对化学本身的发展起着重大的作用,而且对国民经济、科学研究、医药、卫生、学校教育等方面都起着十分重要的作用。
在中医药卫生事业中,分析化学则起着更加重要的作用。
如中药的开发与鉴定、中草药中有效成分的研究,病因调查、临床检验、环境分析、三废处理等,都需要应用分析化学的理论知识和应用技术。
一分析方法的分类(一)根据试样用量的多少或含量多少分类根据试样用量的多少分类分析方法样品的质量样品的使用体积常量分析半微量分析微量分析超微量分析>0.1g0.1~0.01 g10~0.1mg<0.1mg>10ml10~1ml1~0.01ml≤0.01ml根据被测组分的含量百分比分类分析方法常量组分分析微量组分分析痕量组分分析组分含量>1% 0.01% ~1% <0.01%(二)依据物质的性质和操作方法不同分类一、依据物质的性质和操作方法不同分类(一)化学分析法定义:化学分析(chemical analysis)是以物质的化学性质为基础的分析方法,历史悠久,所以又称经典分析法,是分析化学的基础。
基础可以强调基础的重要性万丈高楼平地起分类定性分析化学分析法滴定分析定量分析质量分析nC + mR = CnRmX V W1.滴定分析法依据与被测组分反应的试剂R(通常称滴定液)的浓度和所消耗的体积求得组分C的含量,这种方法称为滴定分析法。
定量分析化学教案
定量分析化学教案第一章:定量分析化学基础1.1 定义和意义介绍定量分析化学的概念和重要性解释定量分析与定性分析的区别1.2 定量分析方法介绍常用的定量分析方法,如滴定法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等解释每种方法的原理和应用范围1.3 数据处理与误差分析介绍数据处理的基本原则和方法,如有效数字的规则、平均值的计算等解释误差来源和减小误差的方法第二章:滴定法2.1 滴定法的基本原理介绍滴定法的定义和分类,如酸碱滴定、氧化还原滴定等解释滴定反应的化学原理和滴定曲线2.2 滴定实验操作介绍滴定实验的基本操作步骤,如准备滴定瓶、滴定管的校准等演示滴定实验的操作技巧和注意事项2.3 滴定法的应用介绍滴定法在不同领域的应用实例,如determination of hardness of water, vitamin C content in food等解释滴定法在实际应用中的局限性和改进方法第三章:原子吸收光谱法3.1 原子吸收光谱法的基本原理介绍原子吸收光谱法的原理和仪器设备解释原子吸收光谱法的测量方法和光谱特性3.2 原子吸收光谱法的应用介绍原子吸收光谱法在不同领域的应用实例,如环境监测、生物分析等解释原子吸收光谱法在实际应用中的局限性和改进方法3.3 原子吸收光谱法的操作和维护介绍原子吸收光谱法的操作步骤和注意事项解释仪器维护和校准的方法和重要性第四章:X射线荧光光谱法4.1 X射线荧光光谱法的基本原理介绍X射线荧光光谱法的原理和仪器设备解释X射线荧光光谱法的测量方法和光谱特性4.2 X射线荧光光谱法的应用介绍X射线荧光光谱法在不同领域的应用实例,如材料分析、地质研究等解释X射线荧光光谱法在实际应用中的局限性和改进方法4.3 X射线荧光光谱法的操作和维护介绍X射线荧光光谱法的操作步骤和注意事项解释仪器维护和校准的方法和重要性第五章:数据处理与误差分析5.1 数据处理的基本原则和方法介绍数据处理的基本原则和方法,如有效数字的规则、平均值的计算等解释常见数据处理方法的原理和应用范围5.2 误差来源和减小误差的方法解释误差来源和减小误差的方法,如仪器误差、方法误差等介绍误差分析的基本方法和常用误差计算公式5.3 结果报告和质量控制介绍结果报告的格式和内容,如实验数据、计算结果等解释质量控制的重要性和方法,如标准品的应用、方法的验证等第六章:样品的前处理6.1 样品采集与制备介绍样品采集的原则和方法,如随机采样、代表性样品等解释样品制备的目的和常用方法,如干燥、消解、过滤等6.2 样品处理与分离介绍样品处理与分离的方法,如固液萃取、离子交换、色谱法等解释每种方法的应用范围和操作步骤6.3 样品前处理操作技巧介绍样品前处理操作的技巧和注意事项,如避免交叉污染、准确测量等演示常见样品前处理操作的实验步骤第七章:仪器分析方法7.1 光谱分析法介绍光谱分析法的原理和应用,如紫外可见光谱法、红外光谱法等解释光谱分析法的选择和操作步骤7.2 色谱分析法介绍色谱分析法的原理和应用,如气相色谱法、液相色谱法等解释色谱分析法的选择和操作步骤7.3 质谱分析法介绍质谱分析法的原理和应用,如离子阱质谱、飞行时间质谱等解释质谱分析法的选择和操作步骤第八章:质量控制与验证8.1 质量控制原则介绍质量控制的原则和目的,如保证数据的准确性和可靠性解释质量控制的方法和常用指标,如精密度、准确度等8.2 方法验证介绍方法验证的原则和方法,如线性关系、范围验证等解释方法验证的过程和结果评价8.3 实验室质量管理与认证介绍实验室质量管理体系的建立和运行,如ISO 17025认证解释实验室质量管理与认证的重要性第九章:定量分析实验案例分析9.1 实验案例一:酸碱滴定法测定未知溶液的pH值介绍实验目的和原理,如酸碱滴定的反应和滴定曲线的分析解释实验步骤和数据处理方法9.2 实验案例二:原子吸收光谱法测定水样中的铜含量介绍实验目的和原理,如原子吸收光谱法的测量方法和光谱特性解释实验步骤和数据处理方法9.3 实验案例三:高效液相色谱法测定药物成分介绍实验目的和原理,如高效液相色谱法的分离机制和操作步骤解释实验步骤和数据处理方法第十章:总结与展望10.1 定量分析化学的重要性总结定量分析化学在科学研究和工业应用中的重要性强调定量分析化学在解决实际问题中的作用10.2 发展趋势与挑战讨论定量分析化学的发展趋势和面临的挑战提出应对策略和发展方向,如新技术的开发和应用、数据共享等重点和难点解析重点环节一:定量分析与定性分析的区别补充和说明:本环节需要重点讲解定量分析与定性分析的定义、区别以及在实际应用中的重要性。
第五章 定量分析化学基础
第五章 定量分析化学基础【知识导航】本章知识是定量分析方法的重要基础,通过学习定量分析的一般程序、分析数据的处理方法、天平的称量方法和滴定分析基础知识,加深对化学分析基础理论的理解,建立准确的“量”的概念,为后续章节学习各种滴定分析法和操作技能打下基础,同时有利于学习专业课程如药物分析、药物化学。
【重难点】1、误差表示的方法(1)准确度与误差准确度是指分析结果与真实值接近的程度。
准确度的高低通常用误差表示,误差分为绝对误差和相对误差。
a .绝对误差(E)=(µ)b .相对误差(RE)% (2)精密度与偏差精密度是指在相同条件下对同一试样多次测定,各测定结果相互接近的程度。
精密度的高低常用偏差表示。
a .绝对偏差(d) 表示各单个测量值(X i )与平均值(X )之差。
d =X i -X d 值有正、有负。
b .平均偏差(d ) 表示各单个偏差绝对值的平均值。
nX X d n i -=∑=1i 式中n 表示测量次数。
应当注意,平均偏差均为正值。
c .相对平均偏差(d R ) 表示平均偏差占测量平均值的百分率。
d R =%100⨯X dd .标准偏差(S)S =e .相对标准偏差(RSD) 表示标准偏差占测量平均值的百分率。
2、有效数字的应用(1)有效数字是指在分析工作中能测量到的具有实际意义的数字,其位数包括所有的准确数字和最后一位可疑数字。
(2)有效数字的记录与处理规则a .记录规则 只保留一位可疑数字例如:◇分析天平(称至0.1mg):15.6478g (6位有效数字),0.2640g (4位有效数字),0.0500g (3位有效数字)◇千分之一天平(称至0.001g):0.234g (3位有效数字)◇1%天平(称至0.01g):4.03g (3位有效数字),0.23g (2位有效数字)◇台秤(称至0.1g):4.0g (2位有效数字), 0.2g (1位有效数字)◇滴定管(量至0.01mL):26.32mL (4位有效数字),3.97mL (3位有效数字)◇容量瓶:100.0 mL (4位有效数字),250.0 mL (4位有效数字)◇移液管:25.00 mL (4位有效数字);◇量筒(量至1mL 或0.1mL):25mL (2位有效数字),4.0mL (2位有效数字)b .修约规则◇四舍六入五成双◇只允许对原测量值一次修约至所需位数,不能分次修约。
定量分析相关知识点
....
[ ML
n k 1 k 2 .... k
总稳定常数
n
• 对于金属离子M(省略电荷),在溶液中形成 多种配合物(ML,ML2,….MLn),其总浓度: • [M]’=[M]+[ML]+[ML2]+….+[MLn] • 由平衡关系,可知: • [ML]=β 1[M][L], [ML2]=β 2[M][L]2 • …… • [MLn]=β n[M][L]n • [M]’=[M]+[ML]+[ML2]+….+[MLn] • =[M](1+β 1[L]+β 2[L]2+….+β n[L]n) • =[M](1+∑β i[L]i)
定量化学分析 (QuantitativeChemicalAnalysis)
定量分析相关知识点 分析化学强调“量”,正确的 “量”的概念和“定量方法”是解决科学 问题必备的基础知识和重要的思想方法。
在大学化学教学中将知识划分为不 同侧重的模块(四大基础化学:无机化学、 有机化学、分析化学、物理化学),但所有 知识都是相通的,要求也是一致的。学习 时应能融会贯通,将相关知识有机联系起 来。
TK2Cr2O7=0.002000 g/mL,表示1mL溶液 含有0.002000 g K2Cr2O7 Ts/x用标准溶液表示被测物质的质量
例如:TK2Cr2O7/Fe = 0.002000 g/mL,表 示1mL K2Cr2O7溶液相当于0.002000 g Fe
3)质量浓度(g·L-1)
定量分析中用来表示标准溶液的浓度,
质子平衡
1)物料平衡(Mass balance equation,MBE) 在体系达到平衡状态时,某组份(component) 的总浓度(也称为分析浓度)等于该组份的 各种型体(species)平衡浓度之和。换句话 说,即在体系平衡前后,所含的各组分无 论其存在形式如何,总量是不变的。 例如,c mol·L-1 NaH2PO4水溶液 [Na+]= c c=[ H3PO4]+ [ H2PO4-]+[ HPO42]+[ PO43-] 磷酸盐在水溶液中只以上面的四种形式 存在,c为总浓度,方括号中表示的是各种
(完整word版)定量分析化学基础
定量分析化学基础一、单选题选择题1.按任务分类的分析方法为A、无机分析和有机分析B、定性分析、定量分析和结构分析C、常量分析和微量分析D、化学分析和仪器分析E、重量分析和滴定分析2.在半微量分析中对固体物质称样量范围的要求是A、0。
1-1gB、0。
01~0。
1gC、0.001~0.01gD、0.00001~0。
0001gE、1g以上3.酸碱滴定法是属于A、重量分析B、电化学分析C、滴定分析D、光学分析E、色谱分析4.鉴定物质的化学组成是属于A、定性分析B、定量分析C、结构分析D、化学分析E、仪器分析5.在常量分析中对液体物质称样量范围的要求是A、1—10mlB、0.01~1 mlC、< 0.01 mlD、〉10 mlE、〉1 ml6.滴定分析法一般属于常量分析,固体取样量为0。
01~0。
1g的分析方法称为半微量分析,而取0。
05ml 样品溶液测定被测组分含量属于A、微量B、常量分析C、半微量D、超微量E、痕量7.在不加试样的情况下,按测定试样待测组分相同的测定方法、条件和步骤进行的试验,称之为A、对照试验B、空白试验C、平行试验D、预试验E、准实验8.NaOH滴定液的浓度为0. 1010 mol/L,它的有效数字为A、一位B、二位C、三位D、四位E、五位9.在滴定分析中,若试剂含少量待测组分,消除误差的方法是A、校准仪器B、空白试验C、对照试验D、加大样品取量E、减少样品取量10.某样品分析结果的准确度不好,但精密度好,可能是A、操作失误B、记录有差错C、使用试剂不纯D、测定次数不够E、温度不稳定11.0。
03050修约为两位有效数字应写成A、 0.03B、0.030C、0.031D、0.0305E、以上都不是12.测定某样品的含量,由四人分别测定。
试样称取2. 135g,下列四份报告结果合理的是A、 4。
1634% B、4.163% C、4。
16% D、4.2% E、4%13.213.64+4。
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第五章 定量分析化学基础【知识导航】本章知识是定量分析方法的重要基础,通过学习定量分析的一般程序、分析数据的处理方法、天平的称量方法和滴定分析基础知识,加深对化学分析基础理论的理解,建立准确的“量”的概念,为后续章节学习各种滴定分析法和操作技能打下基础,同时有利于学习专业课程如药物分析、药物化学。
【重难点】1、误差表示的方法(1)准确度与误差准确度是指分析结果与真实值接近的程度。
准确度的高低通常用误差表示,误差分为绝对误差和相对误差。
a .绝对误差(E)=(µ)b .相对误差(RE)% (2)精密度与偏差精密度是指在相同条件下对同一试样多次测定,各测定结果相互接近的程度。
精密度的高低常用偏差表示。
a .绝对偏差(d) 表示各单个测量值(X i )与平均值(X )之差。
d =X i -X d 值有正、有负。
b .平均偏差(d ) 表示各单个偏差绝对值的平均值。
nX X d n i -=∑=1i 式中n 表示测量次数。
应当注意,平均偏差均为正值。
c .相对平均偏差(d R ) 表示平均偏差占测量平均值的百分率。
d R =%100⨯X dd .标准偏差(S)S =e .相对标准偏差(RSD) 表示标准偏差占测量平均值的百分率。
2、有效数字的应用(1)有效数字是指在分析工作中能测量到的具有实际意义的数字,其位数包括所有的准确数字和最后一位可疑数字。
(2)有效数字的记录与处理规则a .记录规则 只保留一位可疑数字例如:◇分析天平(称至0.1mg):15.6478g (6位有效数字),0.2640g (4位有效数字),0.0500g (3位有效数字)◇千分之一天平(称至0.001g):0.234g (3位有效数字)◇1%天平(称至0.01g):4.03g (3位有效数字),0.23g (2位有效数字)◇台秤(称至0.1g):4.0g (2位有效数字), 0.2g (1位有效数字)◇滴定管(量至0.01mL):26.32mL (4位有效数字),3.97mL (3位有效数字)◇容量瓶:100.0 mL (4位有效数字),250.0 mL (4位有效数字)◇移液管:25.00 mL (4位有效数字);◇量筒(量至1mL 或0.1mL):25mL (2位有效数字),4.0mL (2位有效数字)b .修约规则◇四舍六入五成双◇只允许对原测量值一次修约至所需位数,不能分次修约。
c .运算规则◇数值相加减时,结果保留小数点后位数应与小数点后位数最少者相同(绝对误差最大) ◇数值相乘除时,结果保留位数应与有效数字位数最少者相同(相对误差最大)。
◇在对数运算中,所取对数的位数应和真数的有效数字位数相等。
◇表示准确度和精密度时,大多数情况下,只取一位有效数字即可,最多取两位有效数字。
◇组分含量大于10%,结果要求4位有效数字;组分含量在1%~10%,要求3位有效数字;组分含量小于1%,要求2位有效数字。
(3)有效数字在定量分析中的应用a .用于正确记录原始数据有效数字是指实际能测量到的数字。
记录原始数据时,到底应保留几位数字为宜,这要根据测定方法和测量仪器的准确程度来确定。
例如:用万分之一的分析天平进行称量时,称量结果必须记录到以克为单位小数点后第四位。
例如:18.2500g 不能写成18.25g ,也不能写成18.250g 。
b .用于正确称取试剂的用量和选择适当的测量仪器 100%S RSD X=⨯例如:万分之一的分析天平,其绝对误差为±0.0001g。
为了使称量的相对误差在0.1%以下,称量量不能少于0.1g。
常量滴定管的绝对误差为±0.02ml,如果要求相对误差在0.1%以下,在滴定分析中,一般要求消耗滴定液(标准溶液)体积为20ml~25ml。
c.用于正确表示分析结果例如:甲、乙两人用同样方法同时测定样品中某组分的含量,称取样品0.2000g,测定结果:甲报告含量为16.300%,乙报告含量为16.30%,应采用哪种结果?甲分析结果的准确度:±0.001/16.300×100%= ±0.006%乙分析结果的准确度:±0.01/16.30×100%= ±0.06%称样的准确度:±0.0001/0.2000×100%= ±0.05%乙报告的准确度和称样的准确度一致,而甲报告的准确度与称样的准确度不相符,是没有意义的,因此应采用乙的结果。
一般定量分析的结果,只要求准确到四位有效数字即可。
3、滴定分析法(1)滴定分析法:用已知确定浓度的试剂溶液(标准溶液、滴定液),从滴定管中滴加到待测溶液中,(这个操作过程称为滴定),直到化学反应按计量关系作用完为止,然后根据标准溶液的体积和浓度计算待测物质的含量。
这种靠滴定的方法,来实现待测物含量的分析,称为滴定分析法。
(2)滴定液浓度的表示方法a.物质的量浓度C(mol/L)b.滴定度T(g/ml)(3)滴定分析计算a.化学计量关系在滴定分析中,用滴定液A与待测物质B之间的滴定反应,在化学计量点时,滴定液与待测物质的物质的量必定和反应方程式的系数相当。
当滴定到达化学计量点时,a mol A和b mol B恰好完全反应,即n A:n B = A :Bb.定量计算依据【例题分析】1、根据有效数字保留规则进行下列运算(1) 0.0121+25.64+1.05782(2) 50.1+1.45+0.5812(3) 0.0121×25.64×1.05782答案:(1) 0.0121+25.64+1.05782=26.71;(2) 50.1+1.45+0.5812=52.1(3) 0.0121×25.64×1.05782=0.328解析:有效数字在计算时可以先修约再计算,也可以计算后再修约。
式(1)和(2)是有效数字的加减,结果以小数点后位数最少的数字为准,即绝对误差最大的数;式(3)是有效数字的乘除,以有效数字位数最少的为准,即相对误差最大的数。
同时,在定量分析计算中要注意各量的单位变化和有效数字的计算。
2、常量滴定管的读数误差为±0.02mL 。
如果滴定中用去标准溶液的体积分别为2mL 和20mL 左右,读数的相对误差各是多少?从相对误差的大小说明了什么问题?解析:因滴定管的读数误差为mL 02.0±,故读数的绝对误差E =±0.02mL根据R E =E m ´100%可得%1%100202.02±=⨯±=mL mL RE mL %1.0%1002002.020±=⨯±=mL mL RE mL这说明,量取两溶液的绝对误差相等,但他们的相对误差并不相同。
也就是说,当被测定的量较大时,测量的相对误差较小,测定的准确程度也就较高。
3、精密称取阿司匹林试样0.4227g ,加中性乙醇20ml 溶解后,加酚酞指示剂两滴,用0.1008 mol/L NaOH 滴定液滴定至终点,消耗NaOH 滴定液22.68mL 。
每1mL 的NaOH 滴定液(0.1mol/L )相当于是18.02mg 的阿司匹林。
求阿司匹林的含量。
解析:本题进行滴定分析的定量计算,根据滴定液的滴定度计算药物含量,计算过程中注意有效数字的位数保留。
0.1mol/L NaOH 滴定液的滴定度T =18.02×10-3 g/ml计算阿司匹林的质量m = T × V × F V=22.68 mL F (校正因子)=0.1008/0.1m =18.02×10-3×22.68×0.1008/0.1m =0.4120g计算阿司匹林的含量%=m / s ×100%=0.4120/0.4227×100%=97.47%【知识拓展】在环境污染分析中,滴定分析法应用于生化需氧量、溶解氧、化学需氧量等水污染常规分析指标分析,例如:测定化学需氧量COD,我国规定用重铬酸钾法。
水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸介质中重铬酸钾将水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据重铬酸钾的量计算COD值。
由于重铬酸钾氧化作用很强,所以能够较完全地氧化水中大部分有机物和无机性还原物质,COD能够在较短的时间内(规定为2小时)较精确地测出废水中耗氧物质的含量,不受水质限制,因此得到了广泛的应用。
我国已颁布的水环境质量标准中要求地面水环境质量标准COD值≤15,基本适用于全国江河、湖泊、运河、渠道、水库等水域,是满足地面水各类使用功能和生态环境质量要求的基本项目。
【习题】一、选择题【A型题】每题提供4个答案,选择1个正确答案1、按任务分类的分析方法是( )A.无机分析与有机分析B.定性分析、定量分析和结构分析C.常量分析与微量分析D.化学分析与仪器分析2、常量分析的称样量是( )A.>1g B.>0.1g C.0.01~0.1g D.>10mg3、鉴定物质的化学组成是属于( )A.定性分析B.定量分析C.结构分析D.化学分析4、在记录和计算分析数据时,应保留的有效数字的位数是由:A.有效数字的定义所决定的B.有效数字的运算规则所决定的C.测量仪器的准确度以及对分析结果的要求所决定的D.被测物质的性质所决定的5、已知T HCI/NaON =0.004000 g/ml、则C HCI为:A.0.1000mol/L B.0.004000g/ml C.0.003600g/ml D.0.1097mol/L6、滴定管的读数误差为±0.02ml,若滴定时用去滴定液20.00ml,则相对误差是( )A.±0.1% B.±0.01% C.±1.0% D.±0.001%7、空白试验能减小( )A .偶然误差B .仪器误差C .方法误差D .试剂误差8、减小偶然误差的方法( )A .对照试验B .空白试验C .校准仪器D .多次测定取平均值9、准确度和精密度的正确关系是( ).A .准确度不高,精密度一定不会高B .准确度高,要求精密度也高C .精密度高,准确度一定高D .精密度不高,准确度也可能高10、在标定NaOH 溶液浓度时,某同学的四次测定结果分别为0.1023 mol·L -1、0.1024 mol·L -1、0.1022 mol·L -1、0.1023 mol·L -1,而实际结果应为0.1088 mol·L -1,该学生的测定结果 ( )A .准确度较好,但精密度较差B .准确度较差,但精密度较好C .准确度较差,精密度也较差D .系统误差小,偶然误差大11、精密度表示方法不包括 ( )A .绝对偏差B .相对误差C .平均偏差D .标准偏差12、托盘天平读数误差在2克以内,称量样品应称至少为( )克才能保证称量的相对误差为1%。