第二章 提取、分离与鉴定的方法与技术5

水溶性生物碱与其它生物碱；
③胆甾醇能和甾体皂苷沉淀，可使其与三萜皂苷分离； ④水提取醇沉淀法，于水提浓缩液中加入乙醇使含醇量
达 80% 以上，可使多糖（淀粉、黏液质、树胶、果胶 等）、蛋白质沉淀。
⑤醇提取水沉淀法，于醇提取浓缩液中加入10倍量以上
水，可沉淀亲脂性成分。
⑥明胶能沉淀鞣质，可用于分离或除去鞣质等。
②中性硫酸盐脱铅：用中性硫酸钠、硫酸铵等脱铅，但
脱铅不彻底。
③阳离子交换树脂脱铅：脱铅快而彻底，但分离生物碱
时，因生物碱阳离子也能与阳离子交换树脂发生离子交 换，故易造成生物碱损失，而且脱铅后的树脂再生也较 困难。
复习思考题
1.沉淀法按所用沉淀剂不同可分为哪几种？ 各沉淀法可用哪些成分的分离？
第二章 天然药物化学成分提取分离和
鉴定的方法与技术
第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术
第一节 提取方法与技术 第二节 分离精制和鉴定的方法与技术
第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术
第二节 分离精制和鉴定的方法与技术 一、系统溶剂分离法 二、两相溶剂萃取法 三、沉淀法 四、结晶与重结晶法 五、透析法 六、分馏法 七、色谱法
②如沉淀为杂质，则可弃去；如沉淀为所要成分，则需
进行脱铅处理。
脱铅的方法：
①通入硫化氢气体：脱铅彻底，但脱铅后溶液偏酸性，
对某些遇酸不稳定成分要慎重，同时必须通入空气或二 氧化碳将溶液中剩余的硫化氢驱除干净，以免它在处理 溶液时参加反应。新生态的硫化铅多为胶体沉淀，能吸 附药液中的有效成分，要注意用溶剂处理回收。
学习目标：
1. 掌握沉淀分离法的原理和操作技术。
2. 熟悉常用沉淀分离法的类型和各种沉淀法的 应用。
三、沉淀法***
概念：是指在天然药物提取液中加入某些试剂
或溶剂，使某些成分生成沉淀从溶液中析出， 从而获得有效成分或去除杂质的方法。依据加 入试剂或溶剂不同，分为：
酸碱沉淀法
试剂沉淀法
铅盐沉淀法
1.酸碱沉淀法
操作技术：往提取液中加入适量酸水(或碱水)，让 欲分离成分生成盐溶解于酸水(或碱水)中，然后再 加适量碱水(或酸水)，使其恢复为原来结构，形成 沉淀而析出，最后经离心或利用与水不相混溶的有 机溶剂将其萃取分出。
适用范围：酸性、碱性或酸碱两性化合物的分离。 特点：沉淀反应可逆。 提示：
3 铅盐沉淀法
利用中性醋酸铅或碱式醋酸铅在水或稀醇溶液中能与
许多物质生成难溶的铅盐或络盐沉淀而分离的方法。
操作技术：通常将天然药物的水或醇提取液先加 入醋酸铅水溶液，静置后滤出沉淀。再将沉淀悬 浮于新溶剂中，通以硫化氢气体，使铅离子转为 不溶性硫化铅而沉淀除去。
适用范围：结构中具有邻二酚羟基和羧基的成分 以及某些大分子中性成分等。 特点：碱式醋酸铅的沉淀范围比中性醋酸铅更广。
The End
操作技术：在提取液中加入某些特定试剂，使欲 分离成分与加入的试剂生成沉淀或因溶解度降低 面而沉淀析出，待沉淀完全后，滤过即得。 适用范围：能与某些试剂产生沉淀或在不同溶剂 中溶解度有差异的化学成分的分离。 特点：沉淀反应可逆或不可逆。
提示*** ：
①生物碱沉淀试剂分离生物碱； ②雷氏铵盐能与水溶性生物碱类生成沉淀，可用于分离
的提取、纯化
C. 调节pH至等电点，沉淀蛋白质
醇提物浸膏（B） 稀酸水提取 酸水提取液 （ BH+ ） 碱化 碱水液 （水溶性杂质） 沉淀 （B） 药渣 （脂溶性杂质）
H
+
B
OH-
BH+
Hale Waihona Puke Baidu
A．酸/碱法（酸提取碱沉淀法） ——生物碱的提取、纯化
HA
OH-
H+
A-
药材（HA） 碱水提取 药渣 （脂溶性杂质）
提示：
①中性醋酸铅能与含有羧基及邻二酚羟基的酚酸类成分
产生沉淀，如有机酸、氨基酸、蛋白质、黏液质、树胶、 酸性树脂、酸性皂苷、鞣质、部分黄酮苷、蒽醌苷、香 豆素苷和某些色素（花色苷）等。碱式醋酸铅沉淀的范 围更广，除上述物质外，还能沉淀某些大分子中性成分， 如中性皂苷、糖类、某些异黄酮及碱性较弱的生物碱等。
碱水提取液 （A- ） 酸化 酸水液 （水溶性杂质）
沉淀 （HA）
B．碱/酸法（碱提取酸沉淀法） ——黄酮、蒽醌等酚性成分的提取、纯化
2 试剂沉淀法
是利用某些成分能与某些试剂生成沉淀的性质，或利
用某些成分在不同溶剂中溶解度的差异，通过加入特 定试剂或溶剂，使生成沉淀而与其他成分达到分离的 方法。
①生物碱的分离 ②结构中含有 -COOH或Ar-OH的化合物的分离 ③具有内酯结构的化合物的分离
根据物质的溶解度差异进行分离
——调节pH
酸、碱、两性成分
调节pH——改变分子存在状态——改变溶解度
A．酸/碱法(酸提取碱沉淀法)：生物碱的提取、纯化 B．碱/酸法(碱提取酸沉淀法)：黄酮、蒽醌等酚性成分