分析方法验证SOP

分析方法验证

分析方法验证
要验证一个分析方法的有效性，可以采取以下步骤：
1. 确定目标：明确该分析方法的具体目标，例如检测某种化合物或者评估样品的质量。

2. 设计实验：设计一系列实验来测试该分析方法。

确保在实验中使用的样品种类、样品处理方式、仪器参数等因素与实际应用场景相符合。

3. 准备标准样品：准备一份标准样品集合，其中包含已知浓度或质量的化合物。

这些标准样品用于验证分析方法的准确性和精确性，可以通过使用已建立的分析方法来测定它们的含量或质量，以验证分析方法的可靠性。

4. 进行实验分析：使用该分析方法对标准样品进行分析。

重复分析多次，并记录每次实验得到的结果。

5. 分析结果统计：计算实验结果的平均值、标准偏差和变异系数等统计指标，以评估分析方法的精确性和可重复性。

6. 对比已验证方法：如果已有其他相关的分析方法已经被验证和广泛应用，可以将该方法与已有方法进行比较，以判断其准确性、灵敏度和特异性等方面的优劣。

7. 实际样品测试：使用该分析方法对实际样品进行测试，以验证其在实际应用中的可行性和有效性。

可以将结果与已有方法
的结果进行比较，以确保一致性和可靠性。

8. 结果分析：根据验证实验和实际样品测试的结果，评估该分析方法的准确性、可靠性和适用性。

如果结果符合预期，说明该分析方法是有效的。

需要注意的是，在以上步骤中，应该避免使用与标题相同的文字来进行分析方法的验证，以避免歧义和重复。

分析方法验证管理程序SOP QC-008(最终2)

实用文档1.目的PURPOSE建立分析方法验证的程序要求、文件和步骤，确保分析方法有效。

2.范围SCOPE2.1 实验室涉及定性或定量的分析方法，包括含量、有关物质（限度或定量）、鉴别和性能测试等相关分析方法。

2.2 颗粒度与原子吸收在此文件中单独列出，微生物见SOP C-2007。

2.3 不适用于毒性、临床前和临床研究的生物分析方法。

2.4 本SOP为验证的通用要求。

产品的具体分析方法验证应有相应验证文件，可根据实际情况对验证过程进行调整。

3.定义DEFINITION3.1 分析方法的分类3.1.1按照检测目的的不同有如下表3-1所述表3-1：分析方法的分类3.1.2按照来源不同又分为法定分析方法和非法定分析方法3.1.2.1法定分析方法-包括各药典收载的或已经验证并在法规部门注册得到批准的分析方法。

3.1.2.2非法定分析方法-除上述分析方法外自主开发或者是经过修订的法定分析方法。

实用文档3.2分析方法验证/确认一般来说，无论是应用于生产过程、放行、接收还是稳定性试验，所用的方法必须是经过验证或确认且有文件支持的分析方法。

3.2.1分析方法验证-证明分析方法符合其应用目的的过程。

对于自主开发分析方法，须经过全面的验证，详见表3-2。

对于经过修订的法定方法，视修改的条件，必须进行部分或全面的方法验证。

表3-2：分析方法的验证要求注：（1）- 正常情况下不需包含在验证方案中；（2）+ 正常情况下须包含在验证方案中；（3）# 根据实际需求而定；（4）※溶液的稳定性至少应包括实际应用条件下的稳定性；（5）▲不能完全代表物质专属性的分析方法，应有其它分析方法补充；（6）* 当分析方法用于稳定性样品的检测时，专属性必须做稳定性指示特性；（7）只有当方法转移到不同地点的另一个实验室或收录在药典中时才需要做重现性，如果已经做了重现性，中间精密度可不做；（8）滤膜影响试验：根据实际需求而定，对于定量分析中使用到滤膜的一般要求做。

国际上不同分析方法验证准则概述-精品

Develop test cases Preliminary tests Final tests
SOPs System Suitability tests Analytical quality control
Scope of the Method
Compounds, Sample matrix Qualitative/quantitative information Operating range (concentration) Performance characteristics Instrument (specific brand, product e.g., Agilent 1200 Series) Location (specific lab, specific site, global) Specific regulatory/standards requirements (e.g., part 21 CFR Part 11, ISO17025)
7/8/2019
7
Considerations Prior to Method Validation
Suitability of Instrument
Status of Qualification and Calibration
Suitability of Materials
Status of Reference Standards, Reagents, Placebo Lots
7/8/2019
9
Purpose of Method Validation
Identification of Sources and Quantitation of Potential errors Determination if Method is Acceptable for Intended Use Establish Proof that a Method Can be Used for Decision Making Satisfy Regulatory Requirements

分立式全自动生化分析仪终检SOP文件

分立式全自动生化分析仪终检SOP文件一、文件背景和目的本SOP文件旨在规范和指导分立式全自动生化分析仪终检操作，确保最终生化分析仪的质量，满足相关技术要求。

二、适用范围本SOP适用于分立式全自动生化分析仪终检操作。

三、操作流程1.准备工作a.确认生化分析仪与所有必需附件（如试剂、标准曲线等）已经准备齐全。

b.确认生化分析仪已经进行了前期的性能验证和校准。

2.样品检测a.将提前准备好的样品放置到生化分析仪样品舱中。

b.根据样品测试要求，设置生化分析仪的测试参数。

c.确认样品舱和试剂舱都经过了严密的密封，避免试剂交叉污染。

d.启动生化分析仪，并等待测试结果。

3.结果分析与记录a.分析生化分析仪的测试结果，确保结果的准确性。

b.比对测试结果与标准曲线和质控样品的结果，如果有不符合要求的样品，需及时记录。

c.将测试结果纪录下来，确保记录的准确性，并进行备份。

4.故障排除a.如果生化分析仪出现故障，需要及时处理并记录。

b.对于无法解决的故障，需及时汇报给维修人员，并进行相应的记录。

5.仪器维护a.定期进行生化分析仪的维护，包括清洁仪器和更换耗材。

b.对于需要进行校准或者更换的部件，需按照生化分析仪的要求进行操作。

四、相关记录与报告1.每次终检操作需要记录日期、操作人员、样品编号、测试结果等相关信息。

2.故障排除操作需要记录日期、故障描述、解决方法等相关信息。

3.仪器维护操作需要记录日期、维护内容、更换部件等相关信息。

4.所有相关记录需进行备份和归档，以备查询和追溯使用。

五、责任与授权1.操作员应熟悉本SOP，按照操作流程进行操作。

2.监督员应监督各操作步骤的执行情况，并进行记录。

3.主管应对生化分析仪的终检质量负责，并对操作人员进行培训和授权。

六、附录以上为分立式全自动生化分析仪终检SOP文件的主要内容，为确保终检工作的准确性和可追溯性，实施人员应熟悉并执行本SOP。

同时，为了适应实际工作和技术发展的需要，本SOP文件可能需要不定期地进行修订和更新。

SOP-液相色谱岗位分析方法性能标准、其他要求和步骤

中华人民共和国安徽出入境检验检疫局The Chemical Laboratory of AHCIQ标准操作程序Standard Operation Procedure液相色谱岗位分析方法性能标准、其他要求和步骤Concerning the Performance of Analytical Methods and the Interpretation of Results at LC Post安徽出入境检验检疫局化学技术中心液相色谱岗位分析方法性能标准、其他要求和步骤1．定义1.1 准确度检测结果与可接受参考值之间的符合度。

通过测定真实性和精密度来确定。

1.2 α误差指测试样品符合规定的概率，尽管获得的是不符合规定的测定(是一个假的不符合规定的决定)。

1.3 分析物将要检测、鉴别和/或定量的物质以及分析过程中产生的衍生物。

1.4 β误差测试样品确实不符合规定的概率，尽管获得的是符合规定的测定(是一个假的符合规定的决定)。

1.5 偏差指检测结果与可接受参考值之间的差异。

1.6 标准校准用参考基准值的测量值来代表所测物质量的测量手段。

1.7 认证过的基准物质(CRM)CRM指一种有特定分析物含量赋值的物质材料。

1.8 共色谱法指一个将提取物在进行色谱分离之前分成两个部分的过程。

第一部分进行色谱分离。

第二部分与要测定的标准分析物混合。

然后将该混合物也进行色谱分离。

所加标准分析物的量必须与提取物中分析物的估计值相差不大。

设计此方法是要提高采用色谱法时分析物的鉴别，特别是在没有适宜的内标物可用时。

1.9 协同试验用相同的方法对相同的样品进行分析以确定该方法的性能特性。

该试验包括随机测定误差和实验室偏差。

1.10 确认方法能提供全面或补充信息使物质得到明确地鉴定，并且能在感兴趣的水平进行定量的方法。

1.11 决定限度(CCα)CCα指等于和高于此值时，可以用α误差概率得出认为样品不符合规定的结论的限度。

1.12 检测容量(CCβ)CCβ指可以用β误差概率检测、鉴别和／或定量样品中物质的最小含量。

临床实验sop总结内容

临床实验sop总结内容在临床实验中，SOP（Standard Operating Procedure，标准操作规程）是确保试验过程安全、规范和准确的重要文件。

SOP总结内容主要包括试验背景、目的、方法、步骤和质量控制等方面。

本文将对临床实验SOP总结内容进行详细讨论。

一、试验背景试验背景部分应简要介绍该临床实验的相关背景信息，包括试验的目的、意义以及参与人群等方面。

同时，还需提供一些已有的相关研究成果和数据，以支持本次试验的需求和必要性。

二、试验目的试验目的部分明确说明本次临床实验的研究目标，可以是药物治疗新途径的验证、疗效评估、副作用观察等。

试验目的应该简明扼要、具体明确。

三、试验方法试验方法部分是对试验的具体操作方法进行介绍。

首先要详细描述试验的设计，包括实验组和对照组的设置、分组方法、样本量计算等。

然后要说明试验对象的选择标准，包括病例入选和排除标准、年龄范围、性别要求等。

接着，需要详细阐述试验的具体步骤，包括药物给予途径、剂量、频次等。

此外，也应该在试验方法中提到试验的评估指标，包括主要指标和次要指标。

四、试验步骤试验步骤是对试验操作的详细说明，应该按照流程进行逐步描述。

具体步骤可以根据试验对象和试验方法的不同而有所差异，但需要确保每个步骤都能清晰、准确地表达。

在描述步骤时，需要注意使用清晰的语言，结合图表或者示意图来辅助阐述，有助于读者的理解。

五、质量控制质量控制部分是确保试验结果准确可靠的关键环节。

在SOP总结中，需要明确试验的质量控制要求。

可以包括样本采集时的质量控制、数据采集时的准确性把控、实验设备校准等方面。

此外，还需要针对每个质量控制步骤进行详细的操作说明和相关标准。

六、安全措施安全措施部分是保障试验过程安全的重要内容。

需要明确试验中的风险点和安全操作规范。

在试验过程中确保试验对象的安全、试验人员自身的安全以及环境的安全，包括使用防护措施、紧急救援流程等。

七、数据处理与分析数据处理与分析是试验完成后必不可少的环节。

SOP-VC-001.00 理化检验方法学验证与确认SOP

四川禾亿制药有限公司Sichuan Herbease Pharmaceutical Co, Ltd第 1 页/共 19 页文件名称理化检验方法学验证与确认SOP文件编码 SOP-VC-001.00 版本号 QB-2019文件类型操作标准拷贝号项目职务签名日期起草验证专员审核质量保证部负责人质量控制部负责人研发部负责人批准验证部负责人颁发部门质量保证部生效日期年月日分发部门分发份数分发部门分发份数质量保证部验证部质量控制部研发部生产部行政部物资管理部人力资源部设备部财务部工程部拷贝号1.目的规范并指导理化检验方法学验证或确认的实施操作及其方案、报告编制、检验数据的合规性。

2.适用范围适用于已有国家标准的质量标准研究即仿制药质量标准理化检验方法确认或方法转移确认、国内无上市品种的质量标准研究即创新药质量标准理化检验方法验证，包括法定标准提升即版本更换需要理化检验方法学确认。

3.引用文献、资料中国药典2015版四部9101药品质量标准分析方法验证指导原则制药工艺验证实施手册（化学工业出版社出版，何国强主编）4.职责人员职责验证部负责验证资料管理、验证或确认方案及其报告的合规审核。

质量保证部负责审核本文件内容、验证或确认方案及其报告的合规审核。

研发部负责研发品种的质量标准即理化检验方法的验证或确认的起草、实施质量控制部负责实施方法学验证或确认。

5.定义5.1.标准分析方法：指法定分析方法，如药典（如USP、EP等）或部颁标准方法。

5.2.非标准分析方法：指新建立的分析方法或变更后的分析方法。

5.3.方法验证：指实验室通过实验设计和测试，证明被验证的方法（未被收载法定标准）适用于该方法拟定的检测用途。

5.4.方法确认：指实验室对法定分析方法或药典分析方法进行确认，证明该方法适用于被测样品的分析。

5.5.方法转移：指分析方法建立机构建立分析方法并经过验证后，转移到其他检测机构（分析方法接收机构），方法接收机构为了成功的运行该分析方法而进行的分析方法转移确认，如国家检测机构进行的进口药品标准复核工作。

分析仪器验证SOP

分析仪器验证SOP仪器验证是确保分析仪器的准确性、可靠性和一致性的过程。

它是确保分析结果可靠和符合质量要求的重要步骤。

仪器验证的目的是保证仪器在使用过程中能够产生准确、可靠和一致的结果，并且符合规定的要求。

验证过程必须根据标准操作程序（SOP）进行，以确保操作的一致性和可重复性。

以下是分析仪器验证SOP的分析。

一、验证范围在编写仪器验证SOP之前，需要先确定验证的范围。

范围应包括仪器的类型、品牌和型号，以及仪器的主要性能指标和应用范围。

此外，还应考虑到仪器的使用环境，例如温度、湿度和电力条件等。

二、验证步骤1.准备工作在进行仪器验证之前，需要先进行准备工作。

这包括准备验证所需的仪器、设备和试剂，检查他们的状态和适用性。

如果需要进行校准和校正，也需要先完成这些工作。

2.确定验证项目3.制定验证计划根据验证的项目，制定验证计划。

计划应包括验证的目标、方法、样品要求、检测限制和验证时间等。

同时，还需制定验证的统计学方法和数据分析方法。

4.进行验证实验根据验证计划，开始进行实验验证。

在实验过程中，需要按照SOP的要求进行操作，并记录所有的操作步骤和结果。

实验数据应进行统计学分析，以确定仪器的性能是否符合要求。

5.数据分析和结果总结根据实验数据和统计学分析结果，对验证结果进行数据分析。

根据数据分析结果，判断仪器的性能是否符合要求。

同时，还需进行结果的总结和归纳，并对验证实验进行评估。

6.编写验证报告根据验证结果，编写验证报告。

报告应包括验证的目的、范围、方法、实验结果、数据分析和结论等。

验证报告还应包括对仪器的性能是否符合要求的评估和建议。

7.仪器维护和管理根据验证结果和报告，对仪器进行维护和管理。

这包括对仪器进行校准、校正和保养，并建立相应的管理制度和记录。

三、验证结果的质量控制在仪器验证中，需要进行质量控制以确保验证结果的正确性和可靠性。

质量控制包括样品的准备和处理，仪器的校准和校正，控制样品的使用和分析，以及验证结果的统计学分析等。

某外资企业原始的清洁验证的风险分析SOP

在XXX进行的清洗风险分析（R-RA）目录1. 目的 (1)2. 适用范围 (1)3. 定义 (2)4. 职责 (2)5. 清洗准备过程（包括R-RA） (3)6. 工作步骤 (4)6.1制定R-RA计划 (4)6.2 R-RA文件的结构： (4)6.3优先次序矩阵图（对最重要的设备进行确定） (4)6.3.1反应产物的评定标准： (5)6.3.2连续生产的评定标准： (6)6.3.3针对不同设备的不同标准： (7)6.3.4优先次序矩阵图的逻辑学 (8)6.4检核表（FMEA） (9)6.5 ID (11)6.6存放 (11)7. 适用的文件 (11)8. 发放人 (11)9. 修改日志 (12)1. 目的本工作指南对在XXX的生产开始前进行的清洗-风险分析（R-RA）进行了描述。

R-RA的目的是对关键设备进行识别和为清洗过程制定辅助措施。

由于这种设备会在连续生产中大大提高带入外来污染物的风险，为了避免受到污染，在清洗过程中还应为这种设备采取其他额外措施。

清洗-风险分析的核心是在某些方面对这种关键设备进行FMEA（失效模式与影响分析）。

2. 适用范围本工作指南适用于所有在XXX-GMP-设备中进行的生产。

3. 定义主清洗记录涉及到所有相应等级设备的附件所假定设备的清洗记录模板。

清洗记录针对特定设备的清洗或根据本SOP的规定所填写的主清洗记录。

FMEA 失效模式与影响分析。

FMEA是一种提前对潜在问题及其影响以及避免可能性进行说明的预防性方法。

在进行FMEA时，将潜在故障局限在以下3个方面：·发生率（Occurrence）·故障的风险度（Severity）·故障被识别出的概率（可检测度，Detection）关键死角设备中污染物可能积聚的难清洗的部位。

风险顺序数风险顺序数RPN=S*O*D，用来衡量某个故障的风险（S=风险度，O= 发生率，D=可检测度）4. 职责chemist或生产负责人：·负责对R-RA进行准备、编制计划和实施。

生物样品分析方法确证的SOP

生物样品分析方法确证的SOP1.专属性：应着重考察药物的代谢物、内源性物质和同时服用药物的干扰。

取6个个体空白样品，采用拟定的方法测定，所得结果与接近于定量限的被测物浓度的纯溶剂溶液所得的结果进行比较。

在药物、代谢物、内标物的保留时间处不应有大的干扰，任何有大干扰的样品应舍去，如果大于10%的空白样品有干扰，应另取一组空白样品重试，如果仍有大于10%的空白样品有干扰，则应改变拟定方法。

2.质控样品（QC样品）：系将已知量得待测药物加入到生物介质中配制的样品，用于质量控制。

3.线性范围：标准曲线由5 ～ 8个系列浓度标准溶液组成，包括LOQ，线性程度用加权最小二乘法处理，相关系数r不应低于0.99，同时必须符合一定的精密度和准确度。

线性范围浓度上限为实际样品最高浓度的120%，下限为实际样品最低浓度的80%。

要求LOQ偏离标准浓度（RSD）应小于等于20%，其他各点应小于等于15%。

截距与C max响应值之比应≤5.0%。

4.准确度：测得的样品浓度与真实浓度的接近程度，常用回收率表示。

a．绝对回收率（萃取回收率、提取回收率）萃取回收率(%)＝A测/A真×100%A测:取一定量的被测物标准品,加到空白血浆样品中,按方法处理,使最后溶液中药物标准品浓度为1μg·mL-1 ,测定峰面积,记为A测。

A真:取1μg·mL-1的药物标准品的纯溶剂溶液直接进样,测定峰面积,记为A。

真考察高、中、低三个浓度，低浓度选在定量限（LOQ）附近，高浓度在标准曲线上限的附近（上限的80%），中间选一个浓度。

每个浓度各3份样品，加入量一般在10-6～10-9g, 绝对回收率50%～80%。

（注：内标法中，药物与内标各自用外标法测得的绝对回收率应相近，两者相差应小于10%。

）b．方法回收率建立标准曲线后，取高、中、低药物标准品溶液加到空白血浆中，每个浓度至少平行测定5份，按标准曲线制备法同法制备，将所得值代入回归方程，求得测定值C测。

SOP 制剂设备清洗验证分析方法验证

SOP 制剂设备清洗验证分析方法验证1 目的建立研发分析室制剂设备清洗的分析方法验证程序，规范设备清洗的分析程序。

2 范围适用于制剂设备的清洗验证。

3 职责研发分析室人员做设备清洁分析方法验证。

4 定义设备清洁分析方法验证：指用于检验生产车间设备清洁后检查残留量的分析方法的验证。

5 安全注意事项无6 规程6.1限度计算6.1.1限度应以车间生产下一批产品的批量为计算基准，规定上一批可以残留到下一批的残留量为百万分之十。

6.1.2每根棉签的残留量的计算公式：MC=10/106×Wt/Ss×100×R各个符号意义：MC：为每根棉签的残留量（mg/swab）10/106 ：上一批产品在下一批产品中的总残留量Wt：下一批产品的批量（mg）Ss：:该批产品接触设备的总表面积（cm2）100：每根棉签的擦拭的表面积（cm2）R：分析方法的回收率6.2方法的选择6.2.1 如该产品有紫外吸收，且浓度适合于用紫外检测，首选紫外检测，测定方法可用紫外对照品比较法或吸收度计算法。

用紫外分光光法测定时，要求棉签和设备的吸收值用对照品溶液来换算成残留量应小于10%；如大于5%且小于10%，可用扣除棉签吸收值的方法来消除干扰；如小于5%,可忽略不计。

6.2.2 如该产品无紫外吸收，或限度太低不适合于紫外检测，则选用高效液相色谱法检测，测定方法可选用外标法或内标法。

6.2.3 所选定的方法均需进行方法验证，并要有经批准的报告。

报告内容有：目的、范围、参考文献和检验方法的验证。

6.3方法验证的内容6.3.1 专属性要求用空白溶剂、棉签、棉签擦拭不锈钢表面及其他表面，证明本方法不存在干扰，或者干扰可用适当的方法消除掉。

6.3.2 检测限（LOD）6.3.2.1用HPLC法测定时，可用标准溶液稀释成一系列的浓度，当信噪比为2-3时的浓度即为检测限。

6.3.2.2用紫外检测时，可用标准溶液稀释成一系列的浓度，当6次测定的吸收值的RSD约为30%时的浓度即为检测限。

(完整版)检验方法验证标准操作规程.

标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。

适用范围：所有检验方法的验证。

责任者：质量保证部、质量控制部程序：1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。

它的基本内容可以用下图表示。

2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。

2．1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。

根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。

根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代审核人批准人生效日期年月日人员审批方可实施。

2．2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可共7页第2页见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。

为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。

检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。

检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。

技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。

2．2．1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点：(1)要登记仪器名称．型号。

临床检验方法学性能验证SOP文件

临床检验方法学性能验证SOP文件目前，临床实验室中所使用的检验方法，多为常规分析方法，一般使用商品试剂，基本上可以满足临床检验的要求。

由于作为常规分析方法的商品试剂种类繁多，其检验结果的质量也不相同，因此，临床实验室在建立新的检验方法时，应对该方法的基本性能进行评价，以掌握方法的特征，判断其能否满足使用要求。

在选择方法并对其进行评价时，可主要考虑以下几个方面：检验结果的可溯源性检验结果的准确性，是临床医生对疾病进行诊断和治疗的重要依据。

在临床实验室中如何确保检验结果的准确，是每个检验人员必须关心的问题。

通常，在检验过程中使用可溯源性校准品是保证检验结果准确性的前提，而参加室间质评价活动，可以发现实验室结果准确性的偏倚。

检验方法学分类包括：决定性方法（definitive method ）：经详尽研究尚未发现不准确度或不确定性原因的方法；参考方法（reference method ）：经详尽研究证实其不准确度与不精密度可以忽略的方法；常规方法（routine method ）：可满足临床或其他目的需要的日常使用的方法。

标准物质又称参考物质（reference material ），是一类充分均匀，并具有一个（或多个）确定的特性值的材料或物质，用以校准仪器设备、评价测量方法，或给其它物质赋值。

标准物质的定值结果一般表示为：标准值±总不确定度。

“标准物质证书“是介绍标准物质的技术文件，是研制单位向用户提出的质量保证书和使用说明。

附有证书的标准物质称为有证标准物质（certified reference material, CRM ），其特性值由建立了溯源性的程序确定，使可溯源至准确复现的表示该特性值的计量单位，且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。

一级标准物质（primary reference material ）：稳定、均一，采用高度准确、可靠的若干方法定值，可用于校准决定性方法及为二级标准物质定值。

SOP+方法验证-牙刷中8种元素 GB 30002-GB 30003-GB 19342-2

牙刷中铅、镉、铬、钡、硒、锑、砷、汞的测定SOP及方法验证项目名称：牙刷中铅、镉、铬、钡、硒、锑、砷、汞的测定分析方法：电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）标准编号：GB 30002-2013《儿童牙刷》GB 30002-2013《磨丝尖牙刷》GB 19342-2013《牙刷》验证人：谢威验证地点：杨柳北路1号验证时间：2018.5.31第一部分SOP1 试剂及耗材1.1 盐酸（HCl），ρ-1.42g/mL。

1.2 氩气（Ar），高纯。

1.3 盐酸溶液：0.07mol/L1.4 元素标样：经国家认证并授予标准物质证书的单元素标准溶液或混合标准溶液，浓度：1000mg/L。

2 仪器2.1 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），7000DV。

2.2 磁力搅拌器。

2.3 天平，最小分度值为0.0001g。

3 分析步骤3.1 取样同GB 19342-2013中A.33.2 提取程序同GB 19342-2013中A.43.3 仪器参考条件表1 待测元素测定波长：表2 仪器测定条件3.4 标准曲线的绘制将标准溶液（1.4）经过逐级稀释，最后以0.07mol/L的盐酸为介质，配制成下列浓度的混合标准工作溶液：锑(Sb) (mg/L)：0，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0。

砷(As) (mg/L)：0，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0。

钡(Ba) (mg/L)：0，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0。

镉(Cd) (mg/L)：0，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0。

铬(Cr) (mg/L)：0，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0。

铅(Pb) (mg/L)：0，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0。

汞(Hg) (mg/L)：0，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0。

硒(Se) (mg/L)：0，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0。

将混合标准工作溶液系列注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定待测元素分析谱线的强度信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，其分析谱线强度响应值为纵坐标，绘制标准曲线。

分析方法验证ppt课件

同一批样品每位分析人员准备六份进行测量，计算两人之间平均值的差异。
接受标准：原料药方法验证时，平行六份样品的 RSD≤ 1.0%，两人之间的平均值之差≤ 1.0% ；制剂方法验证时，平行六份样品的 RSD ≤ 2.0%，两人之间的平均值之差 ≤ 3.0% ；杂质方法验证是，平行六份样品的 RSD ≤ 20%
重现性（Reproducibility）在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度。
19
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
重复性（Repeatability）
是指在同一条件下对同一批样品，从样品液制备开始，制备至少六份以上供试品溶液(即 n ≥ 6), 或设计 3 个不同浓度，每个浓度各分别制备 3 份供试溶液，进行测定，计算其含量的平均值和相对标准偏差RSD。
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回收率（Recovery）
加样回收试验已准确测定含量P的真实样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M
M P R 100 % A
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1）样品中的待测物全部溶解 2）待测物全部从检测器tional Trading (Shanghai) Co. Limited
如何进行准确度的验证？
准确度的测定至少选取包括标准浓度在内的至少3个浓度级别（通常选取80%、100%和120%），每个浓度级别至少测定3次，计算测定结果的回收率。

分析方法验证培训ppt课件

ICH 一 QZA Text on Validatlon of Analytical Procedure : ( 1994 ) ICH 一 QZB Validation on AnaIytical Procedures : Methodology：
( 1995 ) CDER Reviewer Guidance : Validation of ChromatographicMethod
开发新方法或从相关实验室获得新方法制定验证方案，验证规程或验证主计划确定方法（验证）适用的目标，范围确定实验参数及可接受的标准确定验证实验过程确认验证使用的仪器相关性能
新方法验证步骤（续1）
确认验证所需的人员，试剂及标准运行预验证试验如果需要调整方法或接受标准运行完整的验证试验建立该方法的SOP用于日常分析工作确定需要重新验证方法的标准
2 . 4 . 1 一概念 5 ：中间精密度
ICH-Q2 定义
中间精密度指的是试验室内部条件改变，如：不同日，不同分析者，不同仪器等情况下的精密度
2 . 4 . 2 —推荐中间精密度测定方法
应确定随机事件对分析方法精密度的影响，如不同日期，不同分析人员，不同仪器等等
没有必要一一考察用均匀设计，或正交设计方法
相同条件下，同一个分析人员对同一个均匀样品，多次取样测定所得结果的接近程度
2 . 3 . 2 . 4 一方法重复性实验
取同一批号均匀样品按照分析方法规定至少称量出六份按含量测定方法测定每一份样品含量计算每一次测定的含量与平均含量之间的
相对标准偏差
2.4-中间精密度
概念推荐中间精密度测定方法
验证前需要考虑的事情
•概念 •分析方法形成过程 •验证需要考虑的因素 •验证基本假设（前提） •现有验证指南缺陷 •分析方法验证方案内容 •仪器的确认

临床试验数据分析SOP

临床试验数据分析SOP一、引言临床试验数据分析是药物研发过程中至关重要的一环，准确的统计分析结果对于评价药物的安全性和有效性具有重要意义。

本标准操作程序（SOP）旨在规范临床试验数据分析的过程，确保数据质量和分析结果的准确性。

二、范围本SOP适用于公司所有临床试验的数据分析工作，包括：- 初步临床试验数据分析- 扩展临床试验数据分析- 生物统计支持- 数据管理三、职责1. 数据分析师：负责执行临床试验数据分析工作，包括数据清洗、变量定义、统计分析及结果解释。

2. 统计师：负责监督数据分析过程，确保分析方法的正确实施，并对数据分析结果的准确性负责。

3. 项目经理：负责临床试验项目的整体管理，包括资源分配、进度监控和质量控制。

四、操作步骤4.1 数据获取1. 数据分析师从数据管理团队获取清洗后的临床试验数据集。

2. 数据分析师应确保数据集的完整性和准确性，如有疑问，需与数据管理团队沟通解决。

4.2 数据预处理1. 数据分析师对数据集进行预处理，包括缺失值处理、异常值检测和处理、变量转换等。

2. 预处理过程需详细记录，包括每一步操作的原理、方法和结果。

4.3 统计分析1. 数据分析师根据研究设计和统计分析计划，运用适当的统计方法进行分析。

2. 分析过程中应考虑临床意义和统计学意义，并对结果进行解释。

4.4 结果报告1. 数据分析师整理分析结果，编写统计分析报告。

2. 报告应包括方法、结果、结论以及任何发现的异常情况。

4.5 审核与批准1. 统计师对数据分析报告进行审核，确保分析过程和方法的正确性。

2. 项目经理对分析结果报告进行审批，确保报告的准确性和完整性。

五、记录与归档1. 数据分析师需将所有相关文件，包括数据集、预处理记录、分析代码、分析报告等，进行归档。

2. 归档材料应按照临床试验项目进行分类，便于检索和审查。

六、质量控制1. 项目经理定期对临床试验数据分析工作进行质量控制，包括方法验证、结果复核等。

sop模型二八法则

sop模型二八法则什么是sop模型SOP模型，即Situation-Options-Prospects模型，是一种决策分析工具，用于帮助人们做出理性的决策。

它基于二八法则，通过对情况的分析、选项的评估和前景的预测，帮助人们在复杂的决策中做出最佳选择。

二八法则的概念二八法则，又称帕累托法则，是意大利经济学家帕累托提出的一种经验法则。

它指出，一个系统中的大约80%的结果是由20%的原因引起的。

这个法则在各个领域都有广泛的应用，包括经济学、管理学、市场营销等。

SOP模型的三个阶段SOP模型包括三个阶段：Situation（情况）、Options（选项）和Prospects（前景）。

下面将分别对这三个阶段进行详细介绍。

第一阶段：Situation（情况）在决策过程中，首先需要对当前的情况进行全面的了解和分析。

这包括收集相关数据和信息，了解背景和环境，明确目标和需求等。

通过对情况的分析，可以帮助我们更好地理解问题的本质，找出问题的关键因素。

在这一阶段，我们可以使用以下的方法来分析情况：1.收集数据和信息：通过调查、研究、访谈等方式，收集与决策相关的数据和信息。

2.分析背景和环境：了解当前的背景和环境对决策的影响，包括政策、经济、市场等方面。

3.确定目标和需求：明确决策的目标和需求，确定我们要解决的问题是什么。

第二阶段：Options（选项）在了解了情况之后，接下来需要考虑不同的选项。

在这个阶段，我们需要列出所有可能的选项，并对它们进行评估和比较。

通过对选项的评估，可以找出最优的选择。

在这一阶段，我们可以使用以下的方法来评估选项：1.列出所有可能的选项：将所有可能的选项列出来，不要限制自己的思维。

2.评估选项的优劣：对每个选项进行评估，包括成本、效益、风险等方面。

3.比较选项的差异：对选项进行比较，找出最有潜力的选项。

第三阶段：Prospects（前景）在评估了不同的选项之后，接下来需要考虑每个选项的前景。