碳酸钙质量标准及检验操作规程

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1 目的：本标准规定了碳酸钙的质量标准及检验操作规程，以规范操作。

2 范围：本标准适用于公司购进的辅料碳酸钙质量检验。

3 职责：质量部QA、QC人员对本标准实施负责。

4 内容：（质量标准）

4.1 法定标准（中国药典2015年版二部）

4.1.1 产品名称

4.1.1.1 中文名：碳酸钙

4.1.1.2 汉语拼音名：Tansuangai

4.1.1.3 英文名：Calcium Carbonate

不得少于98.5％。

本品按干燥品计算，含CaCO

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4.1.2 性状：本品为白色极细微的结晶性粉末；无臭，无味。

本品在水中几乎不溶，在乙醇中不溶；在含铵盐或二氧化碳的水中微溶；遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。

4.1.3 鉴别

4.1.3.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

4.1.3.2 取本品约0.6g，加稀盐酸15ml，振摇，滤过，滤液加甲基红指示液2滴，用氨试液调至中性，再滴加稀盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸中不溶，但在盐酸中溶解。

4.1.3.3 取本品适量，加稀盐酸即泡沸，产生二氧化碳气体，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。

4.1.4 检查

4.1.4.1 氯化物取本品0.10g，加稀硝酸10ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查(中国药典2015年版通则0801)，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得

更浓(0.03%)。

4.1.4.2 硫酸盐取本品0.10g，加稀盐酸2ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查（中国药典2015年版通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。

4.1.4.3酸中不溶物取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸，随滴随振摇，待泡沸停止，加水90ml，滤过，滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥后炽灼至恒重，遗留残渣不得过0.2％。

4.1.4.4干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0％（中国药典2015年版通则0831）。

4.1.4.5钡盐取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸使溶解，加水稀释至100ml ，用铂丝蘸取溶液，置无色火焰中燃烧，不得显绿色。

4.1.4.6镁盐与碱金属盐取本品1.0g，加水20ml与稀盐酸10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，煮沸，滴加氨试液中和后，加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀，置水浴上加热1 小时，放冷，加水稀释成100ml，搅匀，滤过，分取滤液50ml，加硫酸0.5ml，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过1.0％。

4.1.4.7铁盐取本品0.12g ，加稀盐酸2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查（中国药典2015年版通则0807），如显色，与标准铁溶液

5.0ml 制成的对照液比较，不得更深（0.04％）。

4.1.4.8镉取本品0.50g两份，精密称定，分别置50ml量瓶中，一份加8%硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份加标准镉溶液【精密量取镉单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml含镉（Cd）1µg的溶液】1.0ml，加8%硝酸溶液溶解并

稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，照原子吸收分光光度法（中国药典2015年版通则0406第二法），在228.8nm波长处分别测定，应符合规定（0.0002%）。

4.1.4.9汞取本品1.0g两份，精密称定，分别置50ml量瓶中，分别加8%盐酸溶液30ml 使溶解后，一份加5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中加汞标准溶液【精密量取汞单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml含汞（Hg）0.5µg的溶液】1.0ml后，自上述“加5%高锰酸钾溶液0.5ml”起，同法制备，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（中国药典2015年版通则0406第二法），在253.6nm的波长处分别测定吸光度，应符合规定（0.00005%）。

4.1.4.10重金属取本品0.50g，加水5ml ，混合均匀，加稀盐酸4ml,煮沸5 分钟，放冷，滤过，滤器用少量水洗涤，合并洗液与滤液，加酚酞指示液1 滴，并滴加适量的氨试液至溶液显淡红色，加稀醋酸2ml与水使成25ml，加维生素C 0.5g，溶解后，依法检查（中国药典2015年版通则0821第一法），含重金属不得过百万分之三十。

4.1.4.11砷盐取本品0.50g，加盐酸6ml与水22ml溶解后，依法检查（中国药典2015年版通则0822第一法），应符合规定(0.0004％)。

4.1.4.12微生物限度检查：取本品，依法检查（中国药典2015年版通则1105-1107），每1g供试品中除需氧菌数不得过500cfu，霉菌、酵母菌总数不得过50cfu外，不得检出大肠埃希菌。

4.1.5 含量测定：取本品约1g，精密称定，置250ml量瓶中，用少量水湿润，加稀盐酸溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置锥形瓶中，加水25ml与氢氧化钾溶液

(1→10)5ml使pH值大于12，加钙紫红素指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)

。

相当于5.005mg的CaCO

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4.1.6 类别：补钙药，抗酸药。

4.1.7 贮藏：密封保存。

4.2法定标准和企业内控标准一览表

4.3标准依据：《中国药典》2015年版二部和本公司工艺质量要求。

4.4物料代码：0202FZ-008 复验期：一年。

4.5经批准的供应商：上海诺成药业股份有限公司

5 检验操作规程

5.1 性状：本品应为白色极细微的结晶性粉末；无臭，无味。

本品在水中几乎不溶，在乙醇中不溶；在含铵盐或二氧化碳的水中微溶，遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。