苯基硅油的合成、结构表征与性能比较

为 ９ ． ６ ） ６２ ％ 。
１２２ 甲基苯 基硅 油 的制备 ．． 将 二 甲基二 甲氧基 硅烷 与 甲基苯 基二 甲氧基 硅 烷按 一定 比例溶 于 ８ Ｔ ０ｇＨＦ中 ，加 入恒压 滴加 漏 斗 ，在三 口烧 瓶 中加 入 １８ｇ水 ，８０ｇ质 量 ０ ．
二苯 基 二 乙 氧 基 硅 烷 、二 甲基 二 甲氧 基 硅
研 究 ・开 发
Hale Waihona Puke Baidu
啸・料２１５６ ３—４ 机竹，１２（：１７ ｌ ０， ）７３
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苯 基 硅 油 的合 成 、结构 表征 与性 能 比较
范 敏 ，李战雄 ，袁 孙 京
（ ．苏州 大学 纺织 与服装工程学院 ．江苏苏州 ２ ５２ ；２ １ １０ １ ．现代丝绸 国家工程实验室 ，江苏苏州 ２ ５ ０ ） １０ ６
关键词 ：苯基硅 油 ，热稳定性 ，折射率 ，黏度 中图分类号 ：Ｔ ３４ ２ Ｑ ２ ． １ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１０ ４ ６ （ ０ １ ６— ３ １— ４ ０ ９— ３９ ２ １ ）０ ０ ７ ０
苯基 硅油 是 甲基硅 油 中部分 甲基 被苯 基 取代
有 限公 司 ；盐 酸 ：Ａ Ｒ，太 仓 市 周 氏化 学 品 有 限 公 司 ；氨 水 ：Ａ Ｒ，上海 联试 化工试 剂有 限公 司 。 流变 仪 ：Ａ ００型 ，美 国 Ｔ 公 司 ；红 外 Ｒ２０ Ａ 光 谱 仪 ：Ｎｃｌｔ ７０型 ，美 国 Ｔ ｅｍ ｌ ｔ ｎ ｉ ｅ ５０ ｏ ｈｒ ｏＥｅ ｒ ｃｏ 公 司 ；核 磁共振 仪 ：ＩＯ Ａ一３０型 ，美 国 Ｖ ｉ Ｎ Ｖ ０ ａ－ ｌ ａ 司 ；热重 分析 仪 ：Ｑ ｏ ，美 国 Ｔ ｎ公 ６ｏ Ａ公 司 ；阿 贝折 光仪 ：２ ＷＡ—Ｊ ，上海光 学仪 器五 厂 。 型
摘要 ：将 甲基苯基二 甲氧基硅 烷和二苯基二 乙氧基硅 烷分别 与二 甲基二 甲氧基硅烷 共水解 ，在三 氟甲
磺 酸催化下平衡 缩聚 ，合成 了两种 不 同苯基摩 尔分数 的苯基硅 油。研 究 了苯基摩 尔分数 、摩 尔质 量对苯基 硅 油热稳定性 、折射 率和 流变性 能的影响。结果表明 ，随 着苯基摩 尔分数 的提 高，苯基硅 油的折射率提 高； 当苯基摩 尔分数 为 ２ ％ 一 ０ 时，－ 苯基硅 油的热稳定性较好。 ５ ３％ ＝
哺 ｜ 料 机 ｔ 材
分数 为 ３． ％ 的 盐 酸 ，保 持 温 度 为 ３０ ℃ ，滴 ６５ ０ 加完 毕后 保温 反应 ２ｈ 。反应 液 水 洗 ３次 ，分 去 水层 后将 油层蒸 馏 除去溶 剂 ，得水解 产 物 。 水解 产 物 中加 入 ０ ８ｇ三 氟 甲磺 酸 ，８０ ｇ ． ． 六 甲基二 硅 氧烷 ，在 ８ ０℃下 反应 ７ｈ ，反应结 束 后加 入 ０８ｍ ． Ｌ氨 水 ，水 洗 三 次 ，干 燥 、过 滤 、
１ ２ 苯基 硅油 的合 成 ．
后 的产物 ，因其优异的耐高低温性、润滑性和耐 辐照性 … ，在 航 天航 空 、汽 车 船 舶 、电子 电器 、 轻工纺织 、石油化工、建筑建材等领域有广阔的
发 展前 景 。
根 据 苯基 硅油 分子链 上含有 苯基 的硅氧链 节 上 的苯基 数量 ，将 苯基 硅 油分 为 甲基 苯基 硅 油 和 二苯基 硅 油 。 甲基 苯 基 硅 油 与 二苯 基 硅 油 相 比 ，
烷、甲基三甲氧基硅烷 ：工业级 ，深圳市泰科科 技有限公 司；三氟 甲磺酸 ：Ｃ ，韶远化 学科 技 Ｐ
（ 海 ）有 限 公 司 ；四氢 呋 喃 （ Ｈ ：Ａ 上 Ｔ Ｆ） Ｒ，常 州武 卫 试 剂 有 限公 司 ；乙 醚 ：Ａ Ｒ，上 海 强 顺 化
学试剂有 限公 司 ；溴 代苯 ：Ｃ ，江苏永 华精 细 Ｐ
化学 品 公 司 ；金 属 镁 ：Ａ Ｒ，天 津 基 淮 化 学 试 剂
收稿 日期 ：２ １ ０ ０ 。 ０ １— ７— ３ 作者简介 ：范敏 （ ９７ ，男 ，硕士生 ，研究方向为有机 １ ８ 一） 硅材料制备与性能。 联 系 人 ，Ｅ—ｍ ｉ ｉ ａｘ ｎ＠ １３ ｅｍ。 ａｌ ｚ ｎｉ ｇ ６ ．ｏ ：ｌｈ ｏ
能等 的影 响 。将 两种 苯基 硅油 的主 要性 能进 行 了
加漏斗滴加 ，２ｈ滴完 ，温度保持在 ３ ０℃保温 １ｈ，得 格 氏试剂 。
在 ５０ｍＬ三 口烧 瓶 中加 入 １００ｇＴ Ｆ和 ０ ０ ． Ｈ １８８ ０．０ｇ甲基 三 甲 氧 基 硅 烷 ，滴 加 格 氏 试 剂 ，
２ｈ 完后保 温反 应 ２ｈ 滴 。
对比研究 ，直观地体现出两种苯基硅油在各种苯
基摩 尔分 数条 件 下 的性 能 优势 。
停 止反应 ，将 反应 混合 物过 滤 ，浓缩 ，减压
精馏 得 到 ４ ．６ ｇ产物 ，产率 ５ ．３ （ ０８ ６ １％ 纯度
ｌ 实 验
１ １ 主 要试剂 及 仪器 ．
１２ １ 甲基苯基二 甲氧基硅烷的制备 ．．
在配 备有 电磁 搅 拌 器 和温 度 计 的 ２０ｍＬ三 ５ 口瓶 中 ，加 入 １．０ ｇＭｇ和 ２ Ｌ 乙 醚 ，将 １４ ０ｍ ９ ．０ｇ 代 苯与 ６ ４ ８ 溴 ０ｍＬ乙 醚混 合 后 通 过恒 压 滴
硅油和二苯基硅油，研究了苯基摩尔分数及摩尔 质量对苯基硅油的耐热稳定性 、折射率和流变性
在透明度 、高苯基摩尔分数苯基硅油制备、黏度 控制 、耐 辐照性等方 面具有一定 优势 。国内
以二苯 基 硅油 的生 产工 艺更 成 熟 ，拥有 较 完 整 的 产 品系列 ， 为 数不 多可 以与 国外 竞争 的产 品。 是 本 实 验合 成 了不 同苯基 摩 尔分 数 的 甲基 苯基
蒸溶 剂得 甲基 苯基 硅油 。控制 二 甲基二 甲氧 基硅
第２ 卷 ５
的 甲氧基 氢 的 吸 收 峰 ，６为 １６ ． １处 的 吸收 峰 则