水蒸气蒸馏操作规程及流程

【实验目的】

1、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。

2、掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。

3、学习从肉桂树皮中提取肉桂醛的方法。

【实验原理】

由两种互不相溶的液体A和B所组成的混合液体体系，两种分子都可以逸出液面进入气相，即每一组分都独立蒸发，互不干扰。其蒸气压符合道尔顿（Dalton）分压定律，表达式为：P

=P A+P B

总

为总蒸气压，P A为A的蒸气分压，P B为B的蒸气分压）（P

总

即体系的总蒸气压等于各组分蒸气压分压之和。

若在同一温度下，A独立存在时的蒸气压为P Aθ，B独立存在时的蒸气压为P Bθ,则P A＝P Aθ，P B＝P Bθ，也就是说，在互不相溶的二组分液体体系中，每一组分在某温度下的分压等于该组分独立存在（纯物质）在该温度下的蒸气压。故把两种纯物质在某温度时蒸气压（P Aθ和P Bθ）相加即得混合物液面上的蒸

= P Aθ＋P Bθ

气总压力。即道尔顿分压定律的表达式为：P

总

升至等于外当对体系加热时，随温度的升高，P Aθ及P Bθ都会升高。当P

总

界压强（通常为101325Pa），混合物开始沸腾。这时P Aθ和P Bθ都还低于外界压强，其混合物沸腾时的温度即低于A的正常沸点，也低于B的正常沸点。

若A为沸点较高的有机液体，B为水。混合加热至P

=101325Pa时，液体

总

沸腾，此时的温度不但低于A的正常沸点，也低于水的正常沸点（100℃），这样就可以把沸点较高的A在低于100℃的温度下与水一起蒸出来。若将蒸出的蒸气收集，即为水蒸气蒸馏。

香精油存在于许多植物的根、茎、叶、籽和花中，大部分易挥发，难溶于水，且随水蒸气挥发，因此可用水蒸气蒸馏提取。

肉桂树皮中香精油的主要成分是肉桂醛，其结构式为

H5C6H

C = C

H CHO

肉桂醛（反—3—苯基丙烯醛，沸点252℃）纯品系黄色油状液体，相对密度d420=1.049，微溶于水，易溶于乙醇、二氯甲烷等有机溶剂，在空气中久置易氧化成肉桂酸。在自然界中，它因存在于肉桂树皮中二得名肉桂醛。本实验利用水蒸气蒸馏法提取肉桂油（主要含肉桂醛）。

【仪器与试剂】

1、仪器： 50ml圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、分液漏斗、三角烧瓶、电炉、阿贝折光仪。

2、药品：肉桂树皮粉、1%Br2—CCl 4溶液。

【实验内容及步骤】

【提问】

水蒸气蒸馏装置包括水蒸气发生器、蒸馏、冷凝和接受器四个部分。

水蒸气发生瓶中水约占容器3/4为宜，安全玻璃管几乎插到发生器得底部。当容器内气压太大时，水可沿着玻璃管上升，以调节内压。如果系统发生阻塞，水便会从管得上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。

蒸馏部分通常是用50ml以上的长颈圆底烧瓶。为了防止瓶中液体因跳溅而冲入冷凝管内，故将烧瓶的位置向发生器的方向倾斜45。。蒸馏的液体量不宜超过其容积的1/3。水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm，导出管连接在一直形冷凝管上。

水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管下端连一个螺旋夹，以便用来除去水蒸气中冷凝下来的水滴，应尽量缩短水蒸气发生器浴蒸馏部分之间的距离，以减少水气的冷凝。有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。见图1：

图1水蒸气蒸馏装置

进行水蒸气蒸馏时，先将溶液（混合液或混有少量水的固体）置于长颈圆底烧瓶中，然后在水蒸气发生瓶中，加入约占容器3/4的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。为了使蒸气不致在长颈圆底烧瓶中冷凝而使体积增加，必要时可在其下置一石棉网，用小火加热。必须控制加热速度，使蒸气能全部在冷凝管中冷凝下来。如果随水蒸气挥发的物质具有较低的熔点，在冷凝后易于析出固体，则应调小冷凝水的流速，使它冷凝后仍然保持液态。假如已有固体析出，并且接近阻塞时，可暂时停止冷凝水的流通，甚至需要将冷凝水暂时放去，以使物质熔融后流入接收器中。如果冷凝管已经阻塞，应立即停止蒸馏，并设法疏通（如用玻璃棒将阻塞的晶体捅出或用电吹风的热风吹化结晶，也可在冷凝管夹套中灌以热水使之熔出）。

在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。

在蒸馏需要中断或蒸馏完毕后，一定要先打开螺旋夹使系统与大气相通，然后方可停止加热，否则长颈圆底烧瓶中的液体会倒吸到发生器中。

当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。馏出物和水的分离方法，根据具体情况决定。

【实验内容和步骤】

1、在50ml的圆底烧瓶中加入30ml热水和3g研细的桂皮粉，按蒸馏装置

安装进行水蒸气蒸馏。肉桂醛与水的混合物以乳浊液流出，当馏出液澄清透明时，蒸馏完毕，大约收集到馏出液5—6ml。将馏出液转移到15ml分液漏斗中，分去水层，加入少量无水硫酸钠干燥，得肉桂醛。用毛细滴管吸取1滴在阿贝折光仪上测折光率。

2、肉桂醛的性质实验

取提取液1滴于试管中，加入1滴1%Br2—CCl 4溶液，观察红棕色是否褪去。【实验习题】

1、进行水蒸气蒸馏时，水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近容器的底部。

2、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高时，

说明什么问题，如何处理才能解决？

3、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？蒸气

发生器的通常盛水量为多少？

4、蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？蒸馏中需停止蒸馏或蒸馏完毕后的

操作步骤是什么？

【注意事项】

1、检查装置的气密性。

2、水占圆底烧瓶容积的3/4。

3、蒸馏的液体量不能超过三颈瓶容积的1/3。

4、开始时，先打开T形管，加热水蒸气发生器至产生大量蒸气，关闭T形管，

开冷凝水，进行蒸馏。

5、实验过程中要随时观察安全管水面的高低。

6、实验完毕，先旋开T形管，移去热源。