电子显微分析实验报告

2014年秋季学期研究生课程考核

（读书报告、研究报告）

考核科目电子显微分析技能训练

学生所在院系材料学院

学生所在学科材料加工工程

姓名王保全

学号14SD*****

学生类别应用型

扫描电子显微镜

扫描电子显微镜是利用细聚焦电子束在样品表面扫描时，激发出来的各种物理信号调制成像的。新式扫描电子显微镜的二次电子像分辨率已经达到3~4mm，放大倍数可以原位数倍放大到20万倍左右。由于扫描电子显微镜的景深远比光学显微镜大，可以用它进行显断口分析。用扫描电子显微镜观察显微断口形貌时，样品不必复制，可进行观察，这给分析带来了极大的方便。因此，目前显微断口的分析工作都是通过扫描电子显微镜完成的。

电子显微枪的效率不断提高，使得扫描电子显微镜样品室附近的空间增大，可以装入更多的探测器。因此，现在的扫描电子显微镜不只是分析形貌，它可以和其它分析仪器相结合，使人们能够在同一台仪器上进行形貌、微区成分和晶体结构等微观组织结构的同位分析。

1扫描电子显微镜的构造和工作原理

扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。图1为扫描电子显微镜原理的框图。

图1扫描电子显微镜原理的框图

1.1电子光学系统（镜筒）

1.1.1电子枪

扫描电子显微镜中的电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速电压比透

射电子显微镜低。

1.1.2电磁透镜

扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用，而是作聚光镜用，它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点。要达到这样的缩小倍数，必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，可把电子束光斑缩小，第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。布置这个末级透镜的目的在于使样品室和透镜之间有一定的空间，以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子书直径越小，就相当于成像单元的尺寸越小，相应的分辨率越高。采用普通热阴极电子枪，扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪，电子束束径还可进一步缩小。

1.1.3扫描线圈

扫描线圈的作用是使电子书偏转，并在样品表面左右规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和县相关上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。图2示出电子束在样品表面进行扫描的两种方式。进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，见图2-a。当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带有逐行扫描动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在显像管荧光屏上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器接收，并通过显示系统在显像管荧光屏上按强度描绘出来。如果电子束经上述偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描，见图2-b。入射束被上偏转线圈转折的角度越大，则电子束在入射点上摆动的角度也越大。在进行电子通道花样分析时，我们将采用这种操作方式。

1.1.4样品室

样品室內除放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大的关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度。

样品台本身是一个复杂而精密的组件，它应能夹持一定尺寸的样品，并能使样品做平移、倾斜和转动等运动，以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型实验室，它带有多种附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行力学性能试验。

1.2信号收集处理和图像显示记录系统

二次电子、背散射电子、和透射电子的信号都可采用信号闪烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述，由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态各不相同，所以接收到的信号也不相同，于是就可以在显像管上看到一幅反映样品各点状态的扫描电子显微图像。

1.3真空系统

为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，对镜筒内的真空度有一低昂的要求。

一般情况下，如果真空系统能提供1.33x10-2~1.33x10-3Pa的真空度时，就可防止样品的污染。如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降、极间放电等问题。图1所示为扫描电镜外观图。

图3扫描电镜外观图

2扫描电镜的应用之丝状斑迹的判定

在扫描电子分析中，电镜的电子枪发射出电子束，电子在电场的作用下加速，经过两三个电磁透镜的作用后在样品表面聚焦成极细的电子束。该细小的电子束在末透镜上方的双偏转线圈作用下在样品表面进行扫描，被加速的电子与样品相互作用，激发出各种信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X

射线、俄歇电子及阴极荧光等。这些信号被按顺序、成比例地交换成视频信号、检测放大处理成像，从而在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。

某钢厂供韩国的热轧板经用户电镀锌磷化后，发现板表面存在隐约可见的条纹，称为丝状斑迹缺陷。可以发现冷轧丝状斑迹的颜色随人射光的方向改变而发生明显变化，当人射光转动到某一方向时，即使很明显的丝状斑迹缺陷也会完全消失。

使用扫描电镜观察丝状斑迹处与正常部位锌晶粒形貌的差异，见图4。正常部位锌的晶粒呈无取向状态分布，而丝状斑迹缺陷处锌的晶粒生长方向一致、呈较大片状沿轧制方向断续分布。缺陷溯源性研究表明:由于热轧时轧辊冷却水泄漏，导致热轧板局部表面形成高斯织构。高斯织构在钢板制备过程中没有消除而遗留下来，镀锌时锌晶粒定向生长，导致对光的折射能力不同，而表现为丝状斑迹缺陷。