三氯化六氨合钴的制备实验报告

三氯化六氨合钴的制备实验

报告

集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-

一、实验目的

1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。

2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。

3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。

二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备

（1）实验原理：

钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式：

2CoCl

2·6H

2

O ＋ 10NH

3

＋ 2NH

4

Cl ＋ H

2

O

2

====2[Co(NH

3

)

6

]Cl

3

＋ 14H

2

O

（橙黄色）

(2) 实验仪器及试剂:

仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、

25ml、100ml）

药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水

（3）实验步骤:

在锥形瓶中，将4gNH

4Cl溶于水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl

2

·6H

2

O

晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含浓盐酸（中和过量的氨）。趁热吸滤，慢慢加入浓盐酸（同离子效应）于滤

液中，即有大量橙黄色晶体（[Co(NH

3)

6

]Cl

3

）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml 2mol/L

HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。

Ⅱ、三氯化六氨合钴（III）组成的测定

（一）氨的测定

（1）实验原理：

由于[Co（NH3）]6Cl3在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加NaOH溶液作用，加热至沸使其分解，并整出氨，整出的氨用过量的2%磷酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。

[Co(NH

3)

6

]Cl

3

＋3NaOH====Co（OH）

3

+6 NH

3+

+6 NaCl

NH

3+H

3

BO

3

==== NH

4

H

2

BO

3

NH

4 H

2

BO

3

+HCl ==== H

3

BO

3

+ NH

4

Cl

（2）仪器与试剂：

仪器：250ml锥形瓶、量筒、pH试纸、滴定管

试剂：50ml2% H3BO3、HCl溶液、甲基红溴甲酚氯

（3）实验步骤：

（1）用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加50ml去离子水溶解，另准备50ml2%

H 3BO

3

溶液于250ml锥形瓶中，

（2）在H

3BO

3

溶液加入5-6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加H

3

BO

3

的锥形瓶中，然后

将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气开始产生并被H

3BO

3

溶液吸收，吸收过程

中，H

3BO

3

溶液颜色由浅绿色逐渐变为深黑色，当溶液体积达到100ml左右时，可认为氨气已被完

全吸收（也可利用PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出）。

（3）用以用NaCO

3溶液标定准确浓度的HCl溶液滴定吸收了氨气的H

3

BO

3

溶液，当溶液颜色由绿色

变为浅红色时即为终点。读取并记录数据，计算氨的含量。

（二）钴的测定

（1）实验原理：

利用三价钴离子的氧化性，通过碘量法，即利用I

2

的氧化性和I-的还原性进行滴定用来测定钴的含量，以淀粉作指示剂。主要反应方程式：

[Co(NH

3)

6

]Cl

3

＋3NaOH====Co（OH）

3

+ 6NH3++6 NaCl

Co（OH）

3+3HCl==== Co3++ 3H

2

O

2 Co3++2I-====2 Co2++I

2

I

2 +2S

2

O

3

2- ====2I-+ S

4

O

6

2-

⑵仪器与试剂：

仪器：250ml锥形瓶、250ml碘量瓶、电炉、量筒、pH试纸（精密）、电子天平、

试剂：KI固体、10％ NaOH溶液、6mol/LHCl溶液、Na

2S

2

O

3

溶液、2％淀粉溶液

⑶实验步骤：

用电子天平准确称取0.2g样品于250ml锥形瓶中，加入20ml去离子水，10ml 10％ NaOH溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出（用PH试纸检验）。冷却至室温后加入20ml水，转移至碘量瓶中，再加入 1g KI固体，15ml 6mol/LHCl溶液，立即盖上碘量瓶瓶盖，充分摇荡后，在暗处反

应10min后拿出。用已准确标定浓度的 Na

2S

2

O

3

溶液滴定至浅黄色时，再加入1ml 2％的淀粉溶

液，继续滴至溶液为粉红色即为反应终点（滴定开始阶段应迅速滴加，防止I2挥发）。读取并记录实验数据并计算钴的百分含量。

（三）氯的测定

⑴实验原理：

利用摩尔法测定氯的含量，即在中性或弱碱性溶液中，以K

2CrO

4

作指示剂，用AgNO

3

标准溶液

滴定Clˉ，由于2Ag++CrO

42-=Ag

2

CrO

4

↓（砖红色）, Ksp=×10-12; Ag++Cl-=AgCl↓（白色）,

Ksp=×10-10, 由于AgCl的溶解度比Ag CrO

4

小，根据分布沉淀原理，溶液中首先析出AgCl沉淀，

化学计量点附近，由于Ag+浓度增加，与CrO

42-生成砖红色Ag

2

CrO

4

沉淀指示滴定终点。另外为了准

确滴定Cl-，需控制指示剂的浓度。根据实验数据计算氯的含量。

⑵仪器和试剂：

仪器：100ml容量瓶，250ml锥形瓶，酸式滴定管，玻璃棒，25ml移液管

试剂： 5%的K

2CrO

4

溶液，AgNO

3

溶液