药物分析简答题

1、药物分析得任务就是什么？

①、药物成品得化学检验工作

②.药物生产过程得质量控制

③.药物贮存过程得质量考察

④.临床药物分析工作

2、高效液相色谱法检查药物得杂质方法有儿种？

①.内标法加校正因子测定供试品中某个朵质含量

②.外标法测定供试品中某个杂质含量

③.加校正因子得主成分自身对照法

④、不加校正因子得主成分自身对照法

⑤、面积归一法

3、杂质有哪些来源与途径？

来源.

①、从药物生长过程中引入

②.山药物储藏过程中引入

途径:在合成药得生产过程中，未反应完全得原料、反应得中间体与副产物，在精致时未能完全出去，就会成为产品中得杂质。药品在储藏过程中，在外界条件得影响下，或因微生物得作用，可能发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解与发霉等变化，产生有光得杂质。具有酚轻基、我基、亚硝基、醛基以及长链共SE多烯等结构得药物，在空气中易被氧化，引起药物变色、失效其至产生«性得氧化产物等。

4、铁盐检査法中加入硫酸鞍得U得就是什么？

加入氧化剂过硫酸鞍，一方面可以氧化供试品中Fe2 +成FJ +,同时可防止光线导致得硫鼠酸铁还原货分解褪色。

5、为什么标准铅液、标准铁液、标准神液都要事先配制成储备液存放，用时稀释？

铅离子、铁离子与亚神酸根离子在低浓度、近中性溶液中易水解，故先配成高浓度得酸性储备液，使其稳定。用时稀释即可。

6、薄层色谱法检查杂质得类型有哪儿种？

①、选用实际存在得待检杂质对照品法

②.选用可能存在得某种物质作为杂质对照品

③.高低浓度对比法

④.在检査条件下，不允许有杂质斑点。

7、用对照法检查朵质,应注意哪些方面得平行？

供试液得处理与对照液得处理在所用试剂.反应条件、反应时间、实验顺序登方面要相同，以保证结果得可比性。

8、重金属检查得常用四种方法反别在什么悄况下应用？

第一法（硫代乙酰胺法）：适用于无需有机破坏，在酸性条件下可溶解得，无色得药物得重金属检査。

第二法（炽灼破坏后检査巫金属）：适用于含芳香环、杂环以及不溶于水稀酸及乙醇得有机药物得巫金属检査。

第三法（硫化钠法）：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀得药物。第四法（微孔滤膜法）：适用于含2〜5 U g重金属杂质及有色供试液得检查。

9、制定杂质检查项U与限量得原则就是什么？

凡就是影响疗效与对人体健康有害得杂质均应制定相应得检查项U与限量。

①.质量标准中规定得杂质限量就是指正常生产与储藏过程中可能引入得杂质。

②.制定杂质得检查项U与限量要不断完善与提高

③、朵志项U与限量得制定要有针对性，能反映生产水平得高低以及生产工艺就是否正常

④.严重危害人体健康与影响药物稳定性得杂质必须制定相应得检査项目，并严格控制其限量

⑤、药物得朵质检査项U与限量制定与化学制剂得杂质控制项tl与限量不同, 不能混淆。

10、苯屮酸钠含量测定得原理。

苯屮酸钠易溶于水，水溶液呈弱酸性,可用盐酸直接滴定。但生成得苯甲酸在水中溶解度小，易析出白色沉淀，干扰终点观察。此外，苯屮酸得酸性较强，使滴定突跃变小，不利于终点得观察判断。因此,应用乙瞇与水组成双相体系，在滴定过程中,水相里形成得苯甲酸可被立即提到乙醴相，不会在水层形成持久沉淀，并且随着苯屮酸在水相得减少，降低了水相得酸性，增大滴定突跃，有利于滴定完全与终点得判定。

1;「两步滴定法测定阿司匹林片得含量得原理。

片剂中加入少量酒石酸或枸椽酸作为稳定剂，以抑制阿司匹林水解。在直接酸碱滴定时,这些物质会产生干扰。故先中与供试品中得酸，利用阿司匹林独有得酯结构，在碱性条件下定量水解，而测定阿司匹林得含量。

12、比较阿司匹林原料与制剂杂质检查项U得差异，并说明原因。

阿司匹林原料除要检査得一般杂质外，还要检查溶液澄清度、水杨酸与易碳化物;而阿司匹林制剂只要求检査水杨酸。这就是因为制剂应用合格原料生产。影响澄清度与易碳化物等杂质在制剂得正常生产与储存过程中不会引入，故无必要再检査;水杨酸在制剂得正常生产与储藏过程中仍可能引入，故在制剂中仍要求检查。

13、选用适当得化学方法，区别盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因三种药物。

分别取供试品，加稀盐酸使溶解，加0、Imol /L亚硝酸钠试液数滴，低价碱性B -蔡酚试液数滴,产生猩红色沉淀者为盐酸普鲁卡因；另取其它两分供试品，分别加入纯化水溶解后，家硫酸铜试液与碳酸钠试液,显蓝紫色者为盐酸利多卡因，无颜色变化者为盐酸丁卡因。

14、选用适当得化学方法，区别重酒石酸去屮肾上腺素。

水溶液中显翠绿色，加碳酸氢钠试液，即显蓝色，最后变成红色得就是重酒石酸去屮肾上腺素;水溶液中显墨绿色，加1%氨溶液，即转变成紫红色得就是盐酸多巴胺;水溶液中显紫色，加碳酸氢钠试液即生成橙黄色浑浊得就是硫酸沙丁胺醇。

15、用三点校正法测定维生素A得原理

其原理主要基于以下两点：

(1)杂质得无关吸收在310"340nin得波长范内儿乎呈一条直线,且随波长得增大吸收度下降。(2)物质对光吸收呈加与性得原理。即在某一样品得吸收曲线上, 各波长处得吸收度就是维生素A与杂质吸收度得代数与，因而吸收曲线也就是二者吸收得叠加。

16、如何用化学方法鉴别苯巴比妥、司可巴比妥与异戊巴比妥。

含硫巴比妥：与铜盐反应，巴比妥类药物在毗噪溶液中生成得烯醇式异构体与铜毗唏试液反应，形成了稳定得配位化合物，显绿色。

司可巴比妥：司可巴比妥钠中得不饱与取代基(烯丙基)具有还原性，可在碱液中与高镭酸钾反应，将紫色得高镭酸钾还原为棕色得二氧化镭。

苯巴比妥:苯巴比妥与甲醛硫酸试液反应，生成玫瑰红色得产物。

巴比妥与异戊巴比妥：巴比妥分子结构因其含有酰亚胺结构,可以与碱共沸，释放氨气,使红色石蕊试纸变蓝，结果，有氨臭得为巴比妥，没有得为异戊巴比妥。