丙酸钙实验报告

【实验准备工作】
1、实验预习。

大家自己查有关丙酸钙制备的文献，写综述，
对这次试验有个大体的了解，例如知道最佳的工艺条件是
什么、是怎么确定下来的等。

了解丙酸钙的理化性质，以
便在实验过程中控制好一些实验条件，防止因操作失误，
造成实验失败。

如我们了解到丙酸钙的溶解度会随问对升
高而略有降低，所以为了提高产率，需对温度有所掌控等。

2、材料准备。

班里准备实验原材料，蛋壳、蛤壳、牡蛎壳、
扇贝壳，这几种原材料都有易得、碳酸钙含量高的优点，
把原材料洗净、晾干，交给老师烘烤干燥。

3、材料处理。

把分配给各个小组的实验材料进行处理，我们
小组用的是扇贝壳，先把扇贝壳在研钵里捣碎，初步研磨，
然后放入粉碎机粉碎，过100目的筛，将符合标准的粉末
装入贴有标签的试剂瓶备用，不符合标准的颗粒反复粉碎
或丢弃。

4、EDTA的标定。

我们组用电子天平准确称取了0.4597g碳酸
钙于烧杯中，逐滴加入1:1盐酸直到没有气泡放出，加水
稀释，转移到250ml容量瓶中定容，从中移取25ml于锥
形瓶中，加入5ml 10%NaOH，和适量的钙指示剂，用EDTA
进行滴定，直到锥形瓶中溶液颜色由紫红色变为蓝色，标
示着终点的到来，记录下所消耗EDTA的量，与其他小组
得出的数值进行汇总，计算出我们班所用EDTA的浓度。

【实验目的】
1.了解丙酸钙的性质、制备方法。

2.掌握各种实验操作过程，诸如EDTA的标定，减压抽滤，滤液浓缩
等过程。

3.通过分析数据，得到制备的丙酸钙的产率和纯度，讨论制备方法
的优劣及实验注意事项。

【实验原理】
1、蛋壳、贝壳等是很好的碳源，以蛋壳为例其中含有约93%的
CaCO3、1.0%MgCO3、2.8% MgHCO3及2%有机物，有害元素含量极微，主要杂质元素时镁，处理成本低，容易制得合格产品。

2、碳酸钙溶于水后可与丙酸反应生成丙酸钙：
CaCO3+2C2H5C00H ==== (C2H5C00)2Ca + CO2 + H2O
3、温度对反应有一定的影响，所以做常温与50℃两个温度下的对
照试验，通过产率与纯度等实验数据分析温度对反应的影响。

4、EDTA可以与丙酸钙中的钙离子络合，通过加入钙指示剂，用
EDTA滴定丙酸钙中的钙，可利用消耗的EDTA的量计算出丙酸钙的纯度。

【实验仪器与试剂】
仪器：电子调温万用电炉（龙口市先科仪器公司）、电热恒温水浴锅
（龙口市先科仪器公司）、电热鼓风干燥箱（龙口市电炉制造厂）、SHB-Ⅲ循环水式真空泵（郑州长城科工贸有限公司）
分析天平，250ml烧杯两个，150ml烧杯两个，10ml、25ml量筒各一个，表面皿、蒸发皿、250ml容量瓶、碱式滴定管、锥形瓶各两个，25ml移液管一支，布氏漏斗、抽滤瓶，玻璃珠，滤纸，玻璃棒
试剂：丙酸（AR），10%NaOH，钙指示剂，EDTA（0.02009mol/l）
【实验步骤】
制备：
1、分别准确称取两份6g左右的扇贝于两个250ml烧杯中，向其中
分别加入100ml水。

2、将一个烧杯置于50℃的恒温水浴锅中，另一烧杯在常温下反应，
分别向两烧杯中分批加入9ml丙酸（约10分钟加完，边加边搅
拌），搅拌70分钟。

3、50℃的烧杯冷却至室温，将两烧杯中的溶液进行抽滤，滤渣放
于表面皿上，置于烘箱中烘干，称量最终干燥的滤渣重（w1）,
滤液转移到150ml烧杯里。

4、将盛有滤液的烧杯放在电炉上加热（里面要放小玻璃珠，防止
暴沸），加热到滤液较少时将功率调小，至溶液呈粘稠状，转移
至表面皿上，放入烘箱中烘干，称其重量（w2）。

验纯：
1、准确称取常温、50℃得到的样品各1g左右于烧杯中，溶解，转
移至250ml容量瓶中定容。

2、用移液管移取25ml溶液于锥形瓶中，依次加入5ml 10%NaOH，
25ml水，适量钙指示剂，此时溶液呈紫红色，用EDTA滴定溶液至呈蓝色。

3、记录数据，整理实验台，最后进行数据处理，实验讨论。

【数据处理】
1、产率计算数据表（单位g）
计算过程：1）实际参加反应的碳酸钙的质量：
常温 6.4506 — 1.7310 = 4.7196g(0.047196mol)
50℃ 6.3792—1.8602 =4.5190g(0.045190mol)
CaCO3 + 2C2H5COOH ===（C2H5COO）2Ca
n(CaCO3) ：n(（C2H5COO）2Ca)= 1:1
所以常温丙酸钙理论产量=0.047196*186.22=8.7888g
产率=（实际产量/理论产量）*100%=(7.8142/8.7888)*100%=88.91% 50℃丙酸钙理论产量=0.045190*186.22=8.4153g
产率=（实际产量/理论产量）*100%=(7.2396/8.4153)*100%=86.03% 2、纯度计算数据表
其中EDTA的浓度为：0.12009mol/l 消耗EDTA量=体积*浓度
因为n(EDTA):n(（C2H5COO）2Ca)=1:1 所以消耗的EDTA量等于丙酸钙的量，所以纯度=（消耗EDTA量/反应产品量）*100%，得上数据。

【思考与讨论】
1、造成产率较低的因素：
1）加入丙酸太快。

丙酸是弱酸，沸点较低、易挥发，加入太快则碳酸钙反应未完全，致使产率降低。

2）抽滤完毕后，滤液转移到烧杯时，产品有损失。

3）用电炉浓缩时，有产品被蒸出。

4）若没控制好温度。

致使浓缩温度过高，丙酸钙会随蒸汽蒸出，造成产率降低。

5）将粘稠状物体转移到表面皿时会有损失。

6）在整个过程中多次用到玻璃棒搅拌，玻璃棒会吸附样品。

7）查资料可知，在0---60℃时丙酸钙的溶解都会随温度升高而降低，在做50℃的实验组时，可能因为冷却不到位便
抽滤，造成产品损失。

2、检验样品纯度时可能的误差来源：
1）样品溶解后，转移至容量瓶时，转移未完全。

2）钙指示剂反应较灵敏，加入指示剂过多或太少，会引入误差。

3）滴定时引入读数误差。

4）未能准确把握滴定终点。

5）样品干燥不充分，水分含量大。

3、实验现象与讨论：
1）在检验纯度时，向样品溶液中加入10%NaOH 后，溶液变浑浊，可能是由于有少量的Ca(OH)2生成（Ca(OH)2在
浓度较大时为浊浮液）。

2）滴定时加入25ml水，是为了是指试剂颜色明显，便于滴定终点的把握，同时使溶液浑浊度降低，这样可以减小因
操作人对颜色把握不准造成的误差。

3）用电炉加热浓缩时，当加热至滤液较少时，杯中会出现油膜，此时要把加热功率降低，防止产品损失。

因为此时水
分已少，温度过高，可能达到300---340℃，这时丙酸钙
会分解为丙酸挥发掉。