减压蒸馏技术详解PPT精选文档

在泵前还应接上一个安全瓶，瓶上的两通活塞 G 供调节系统压力及放气之用。减压蒸馏的整个系 统必须保持密封不漏气。
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四、减压蒸馏步骤
当被蒸馏物中含有低沸点的物质时，应先进行普通蒸 馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物质，最后再用油泵 减压蒸馏。
在克氏蒸馏瓶中，放置待蒸馏的液体，装好仪器，旋 紧毛细管上的螺旋夹 ，打开安全瓶上的二通活塞 ， 然后开泵抽气。
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保护及测压装置部分
当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶 剂、酸性物质和水气进入油泵，必须在馏液接受 器与油泵之间顺次安装冷却阱和几种吸收塔，以 免污染油泵用油、腐蚀机件致使真空度降低。吸 收塔又称干燥塔，通常设二个，前一个装无水氯 化钙（或硅胶），后一个装粒状氢氧化钠。有时 为了吸除烃类气体，可再加一个装石蜡片的吸收 塔。
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实验流程图
安装减压蒸馏装置 开泵抽气 收集产物
加入原料
进行普通蒸馏
调节毛细管空气流量
加热蒸馏
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五、实验操作
1 、乙酰乙酸乙酯的蒸馏
市售的乙酰乙酸乙酯中常含有少量的乙酸乙酯、 乙酸和水，由于乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏时容易 分解产生去水乙酸，故必须通过减压蒸馏进行提 纯。
在 10mL 蒸馏瓶中，加入 20mL 乙酰乙酸乙酯， 按减压蒸馏装置图装好仪器，通过上述减压蒸馏 操作进行纯化。
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乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表：
压力 mmHg *
760
80
60
40
30
20
18
14 12
沸点/℃ 181 100 97 92 88 82 78 74 71
* 1mmHg ≈ 133Pa
纯粹乙酰乙酸乙酯的沸点为 180.4 ℃，折光率 = 1.4192 。
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2 、苯甲酰、呋喃甲醛或苯胺的蒸馏
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油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油 的好坏。好的油泵能抽至真空度为 13.3Pa ，油 泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如 果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损 坏油泵。因为挥发性的有机溶剂蒸气被油吸收后， 就会增加油的蒸气压，影响真空效能。而酸性蒸 气会腐蚀油泵的机件。水蒸气凝结后与油形成浓 稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作，因此使用 时必须十分注意油泵的保护。
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抽气部分
实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵：系用玻璃或金属制成，其效能与其构造、
水压及水温有关。水泵所能达到的最低压力为当 时室温下的水蒸气压。例如在水温为 6-8 ℃时， 水蒸气压为 0.93-1.07kPa ；在夏天，若水温为 30 ℃，则水蒸气压为 4.2kPa 左右。 现在一般用循环水泵代替简单水泵，在使用时比 油泵更加方便、实用和简单。
用蒸馏乙酰乙酸乙酯同样的方法，通过减压蒸馏 提纯苯甲醛、呋喃甲醛或苯胺。减压蒸馏苯甲醛 时，要避免被空气中的氧所氧化。
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lg p A B T
液体有机化合物的沸点随外界 压力的降低而降低，温度与蒸 气压的关系见右图所以设法降 低外界压力，便可以降低液体 的沸点。沸点与压力的关系可 近似地用下式求出：
lgP=A+T B
p为蒸气压；T为沸点（热力学 温度）；A，B为常数。如以lgp
为纵坐标， 为横坐标，可以近似地得到一
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实验室通常采用水银压力计来测量减压系统的压 力。封闭式水银压力计两臂液面高度之差即为蒸 馏系统中的真空度。测定压力时，可将管后木座 上的滑动标尺的零点调整到右臂的汞柱顶端线上， 这时左臂的汞柱顶端线所指示的刻度即为系统的 真空度。使用时应避免水或其它污染物入压力计 内，否则将严重影响其准确度。
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124
18Fra Baidu bibliotek 201
2 666(20)
22
34.5
75
119
182 194
1 999(15)
17.5 29
69
113
175 186
1 333(10) 666(5)
11 22
62
1 10
50
105
167 175
95
156 159
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根据蒸出液体的沸点不同，选用合适的热浴和冷 凝管。如果蒸馏的液体量不多而且沸点甚高，或 是低熔点的固体，也可不用冷凝管而将克氏蒸馏 头的支管通过接液管直接插入接受瓶的球形部分 中。蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石 棉布包裹蒸馏瓶的两颈，以减少散热。控制热浴 的温度，使它比液体的沸点高 20-30 ℃左右。
减压蒸馏
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一、实验目的
1 、学习减压蒸馏的基本原理。 2 、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。
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二、基本原理
减压蒸馏 是分离可提纯有机化合物的常用方法 之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点 即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温 度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化 的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以 降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依 据。
直线。
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三、实验装置
温度计 毛细管
克氏蒸馏头 接受器
蒸馏瓶
冷凝管
抽气部分 水泵或油泵
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蒸馏部份
毛细管上端连有一段带螺旋夹 D 的橡皮管。螺旋 夹用以调节进入空气的量，使有极少量的空气进 入液体， 呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化 中心，使蒸馏平衡进行。接受器可用蒸馏瓶或抽 滤瓶充任，但切不可用平底烧瓶或锥形瓶。蒸馏 时若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用 两尾或多尾接液管，多尾接液管的几个分支管与 圆底烧瓶（或厚壁试管）相连接。转动多尾接液 管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。
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某些有机化合物压力与沸点的关系
沸点 /℃
压力/Pa(mmHg)
101 325(760)
水 氯苯 100 132
苯甲醛 179
水杨乙酯 234
甘油 蒽 290 354
6 665(50)
38 54
95
139
204 225
3 999(30)
30 43
84
127
192 207
3 332(25)
26 39
逐渐关闭，从压力计上观察系统所能达到的真空度。
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开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。 经常注意蒸馏情况和记录压力、沸点等数据。 蒸馏完毕时，和蒸馏过程中需要中断时（例如
调换毛细管、接受瓶）一样，灭去火源，撤去 热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压 力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中 的压力较低，油泵中的油就有吸入干燥塔的可 能。