电子显微镜PPT课件

电子与样品的相互作用
[Transmission Electron Microscopy, 2nd Edition, p. 7]
特征电子
（1）透射电子 入射电子穿过样品而与其无相互作用，则形成直 接透射电子。 （2）散射电子 入射电子穿透到离核很近的地方被反射，反射角 的大小取决于入射电子的能量及离核的距离，因 而实际上任何方向都有散射。 （3）二次电子 入射电子撞击样品表面原子的外层电子，把它激 发出来，形成二次电子。
金属网的材质一般用 铜，因而称为铜网。 铜网很小，一般直径 为2~3 mm，厚度为 20~100 m的圆形。
纤维、薄膜、切片等 可直接安放在铜网上。
[Transmission Electron Microscopy, 2nd Edition, p. 175]
支持膜
对于很小的切片、颗粒、聚合物单晶、乳 胶粒等细小的材料就不能直接安放，而必 须有支持膜支撑。
复型技术
TEM不能直接观察块状试样，因此，必须 采用复型技术。
复型技术的原理是将固体的表面形貌用薄 膜复印下来，这种薄膜能够用TEM观察。 常用的复型技术主要有一级复型法和二级 复型法两种。
复型方法
（1）一级复型法 用复型材料直接沉积在试样的表面上，然 后将二者分离。 （2）二级复型法 先用塑性材料制备试样表面的初级复型， 再用质密的复型材料覆盖初级复型的表面， 然后将二者分离。
电子显微镜
ElectronMicroscopy
电子显微镜
透射电子显微镜TEM TEM构造 TEM制样 薄膜制备 染色技术 复型技术
TEM应用实例 HIPS结构探测 相形态结构表征
扫描电子显微镜SEM SEM构造 SEM制样 SEM应用实例 相结构表征
形貌观察
两相粘合状态考察
引言
光波经由透镜折射到像平面上会与周围区 域的光波发生干涉现象（衍射）。这使得 物点经过透镜成的像在像平面上不再是一 个像点，而是一个Airy亮斑。
薄膜样品制备
用于TEM测试的薄 膜试样制备方法有 溶液浇注和超薄切 片等。
[Transmission Electron Microscopy, 2nd Edition, p. 176]
载样铜网和支持膜
TEM测试时，样品是在载在金属网上使用 的，当样品比金属网眼小时还必须有透明 的支持膜。
载样铜网
用静电场构成的透镜称为静电透镜；把电 磁线圈产生的磁场所构成的透镜称之电磁 透镜。
TEM制样
供TEM观察的样品既小又薄，可观察的最 大尺度不超过1 mm左右。 在常用的50~100 kV的加速电压下，样品的 厚度一般应小于100 nm。 较厚的样品会产生严重的非弹性散射，因 色差而影响图像质量，过薄的样品没有足 够的衬度也不行。
加速电压 U/KV 20 100
电子波波长 λ/nm 0.00859 0.00371
加速电压 U/KV 200 1000
电子波波长 λ/nm 0.00251 0.00087
电子显微镜
用电子束代替可见光，用静电透镜或电磁 透镜代替玻璃透镜可制成电子显微镜 （Electron Microscope, EM），其极限分 辨率可达1 nm甚至更小。
用于TEM & SEM成像的电子
透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope, TEM）用直接透射电子以及弹 性或非弹性散射的透射电子成像。
扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）用背景散射电子和二次 电子成像。
透射电子显微镜
支持膜主要有塑料膜、碳膜、碳补强塑料 膜和微栅膜等。
染色技术
在TEM中衬度是由于结构中存在电子密度 差异的结果，但由于多数聚合物是由C、H 等低原子序数的元素组成，电子密度差别 很小，加上样品很薄，所以聚合物试样的 反差很小。
染色可用于增加反差，所谓染色是指给特 定的结构引入重原子而改变衬度的方法。
常用染色剂
常用的染色剂有四氧化锇、四氧化钌、三 氟乙酸汞、磷钨酸、碘、氯磺酸和硫化银 等。其中四氧化锇广泛应用于含不饱和双 键的聚合物染色，染色反应如下。
CH + O sO 4
CH
C HO O sO 2
C HO
CHO O C H O s
CHO O C H
用四氧化锇染色的实施方法有溶液浸泡和 蒸气熏蒸两种。
Transmission Electron Microscope, TEM
TEM构造
TEM的基本构造与光学显微镜相似，主要 由电子枪、物镜和投影镜三部分组成。
[Electron Microscopy of Polymers, pp. 29 & 30]
ห้องสมุดไป่ตู้ 电磁透镜
电子波和光波不同，不能通过玻璃透镜会 聚成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场 则可以让电子束折射，从而产生电子束的 会聚与发散，达到成像的目的。
HIPS的制备通常是在PS基体中引入韧性的 橡胶，HIPS具有两相结构，橡胶以微粒状 分散于连续的的塑料相中。
Electron Microscopy of Polymers, p. 354
TEM应用实例之相形态结构表征
不同组成的PMMA/PS共混体系的相结构
TEM应用实例之纤维尺寸统计
[Microscopy Techniques for Materials Science, pp. 214 & 219]
显微技术分辨率
通常把两个Airy斑中心间距等于Airy斑半 径时，物平面上相应的两个物点间距定义 为透镜能分辨的最小间距，即透镜分辨率。
由于受到光衍射的限制，光学显微镜的极 限分辨率为0.2 m左右。 为了得到分辨率更高的显微镜，就必须采 用波长更短的波。
电磁波谱
波源选择
除了电磁波谱外，在物质波中，电子波不 仅具有短波长，而且存在使之发生折射聚 焦的物质，所以电子波可以作为照明光源， 由此形成电子显微镜。
TEM应用
TEM在聚合物分析表征中主要用于内部细 微形态、微孔大小分布、复合材料的形态 结构和分子量分布等。
TEM应用实例之单晶形态观察
聚乙烯单晶的TEM照 片（左图）和AFM照 片（下图）
[Polymer Microscopy, 3rd Edition, p. 136]
TEM应用实例之HIPS结构探测