土壤常规的测定

土壤常规的测定

土壤有机质测定

（100个样品不重复需重铬酸钾39.2250g、FeSO4·7H2O 200g、邻菲罗啉3g、H2SO4 600mL）

一、土壤有机质测定

土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。测定土壤有机质的方法很多。本实验用重铬酸钾容量法。

1、方法原理：

在170—180℃条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。测定过程的化学反应式如下：

2K2Cr207+3C+8H2S04 ——→2K2S04+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20

K2Cr207+6FeSO4+7H2S04 ——→ K2S04+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20

2、操作步骤

(1)准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入干燥硬质玻璃试管中，加入0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。试管插入铁丝笼中。

(2)预先将热浴锅(石蜡或磷酸)加热到180—185℃，将插有试管的铁丝笼放入热浴锅中加热，待试管内溶液沸腾时计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦去试管外部油液。消煮过程中，热浴锅内温度应保持在170—180℃。

(3)冷却后，将试管内溶液小心倾入250毫升三角瓶中，并用蒸馏水冲洗试管内壁和小漏斗，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeS04滴定溶液，先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1—1.5molL-1）。

(4)测定每批(即上述铁丝笼中)样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。

3、结果计算

(V0−V)×0.003×1.724×1.1

土壤有机质(%) = 0.8000×5.00

×100

V0

烘干土重

式中：V0——滴定空白时所用FeS04毫升数；

V——滴定土样时所用FeS04毫升数；

5.00——所用K2Cr2O7毫升数

0.8000———1/6 K2Cr207标准溶液的浓度；

0.003———碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003；

1.724———有机质含碳量平均为58%有机碳转化为有机质的系数100/58≈1.724；

1.1———校正系数。

4、药品配制

(1)0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）标准溶液，将K2Cr207(分析纯)先在130℃烘干3——4小时，称取39．2250克，在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后，稀释定容到1升。（100个样品不重复，加空白。约需要600L溶液，需重铬酸钾39.2250g）

(2)0.1 molL-1FeS04溶液，称取化学纯FeSO4·7H20 56克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O 78.4克，加3molL-1硫酸30毫升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用。（需FeSO4·7H2O 200g）

(3)邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695克和

邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中，此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)3]2+。（邻菲罗啉约需3g）

(4)浓H2SO4（需H2SO4600mL）

5、注意事项

(1)含有机质5％者，称土样0.1克，含有机质2~3％者，称土样0.3克，少于2％者，称土样0.5克以上。若待测土壤有机质含量大于15％，氧化不完全，不能得到准确结果。因此，应用固体稀释法进行弥补。方法是：将0.1克土样与0.9克高温灼烧已除去有机质的土壤混合均匀，再进行有机质测定，按取样十分之一计算结果。

（2）测定石灰性土壤样品时，必须慢慢加入浓H2SO4，以防止由于CaCO3分解而引起的激烈发泡。

（3）消煮时间对测定结果影响极大，应严格控制试管内或烘箱中三角瓶内溶液沸腾时间为5分钟。

（4）消煮的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色。如以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足。若滴定时消耗的硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一，可能氧化不完全，应减少土样重作。

土壤碱解氮的测量（碱解扩散法）（NaOH 40g、H3BO3 20g、溴甲酚绿0.5g、甲基红0.1g、浓H2SO4 10mL、阿拉伯胶40.0g、甘油20mL、K2CO3 50g）

1.方法原理

在扩散皿中，用1.0mol·L-1NaOH水解土壤，使易水解态氮碱解转化为NH3，NH3扩散后为H3BO3所吸收。H3BO3吸收NH3再用标准酸滴定，由此计算土壤中碱解氮的含量

2.主要仪器

扩散皿、半微量滴定管、恒温箱

3.试剂

（1）1.0mol·L-1NaOH溶液。称取NaOH40.0g 溶于水，冷却后稀释至1L。（NaOH 40g）（2）20g·L-1H3BO3—指示剂溶液。20gH3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0.1g

甲基红溶于100mL乙醇中。注：指示剂使用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不易久放。

（20gH3BO3溴甲酚绿0.5g、甲基红0.1g）（3）0.005mol·L-1（1/2H2SO4）标准溶液。量取H2SO42.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200mol·L-1（1/2H2SO4）标准溶液，再将此标准溶液准确地稀释4倍，即为0.0050mol·L-1（1/2H2SO4）标准液。（浓H2SO4 10mL）

（4）碱性胶液。取阿拉伯胶40.0g和水50mL 在烧杯中热温至70~80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液

20mL，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。（阿拉伯胶40.0g、甘油20mL、K2CO3 50g）

（5）FeSO4·7H2O粉末。将FeSO4·7H2O磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。

（6）Ag2SO4饱和溶液。存于避光处。

4.操作步骤

称取通过18号筛风干土样2.00g，置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平。

取H3BO3—指示剂溶液2mL放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛