甘氨酸工序生产工艺技术规程
第二章甘氨酸工序生产工艺技术规程
一、产品说明
1.1 甘氨酸别名：氨基乙酸，氨基醋酸
分子式：C2H52
编号：56-40-6
1.2 甘氨酸理化性质
甘氨酸为白色单斜晶系或六方晶系晶体，或白色结晶粉末。无臭，有特殊甜味。相对密度1.1607。熔点248℃（分解）。易溶于水，在水中的溶解度：25℃时为25g/100；50℃时为39.1g/100；75℃时为54.4g/100；100℃时为67.2g/100。极难溶于乙醇，在100g无水乙醇中约溶解0.06g。几乎不溶于丙酮和乙醚。与盐酸反应生成盐酸盐。
1.3 甘氨酸的特性及用途：
根据甘氨酸的制备工艺和产品的纯度可分为食品级、医药级、饲料级和工业级四种规格产品。
工业级甘氨酸在化肥工业中作脱颖2溶剂；电镀液添加剂；作调节剂，农药中间体，如：除草剂草甘磷的主要原料等。
1.4 甘氨酸的包装、运输及贮存等
甘氨酸工业级采用塑料编织袋包装，净重25；饲料级采用四层纸袋包装，净重25；食品级采用内双层吹塑袋，外层复合袋/纸箱/纸板桶，净重25；医药级采用内双层吹塑袋，外层纸箱或
纸板桶包装，净重25。
甘氨酸应注意避免受潮、受热，保持通风，在原包装容器内及适宜贮存条件下的保质期为两年。按一般化学品规定贮运。
1.5 甘氨酸主要生产方法
甘氨酸化学合成工艺主要有氯乙酸氨解法、施特雷克法()和海因法()三种。
目前国内仍主要采用氯乙酸氨解法技术，而国外则采用改进的施特雷克法和海因法技术路线。
1.6 甘氨酸质量指标
二、原材料说明
2.1 液氨，又称为无水氨，是一种无色液体。
液氨的物化特性：
液氨为无色液体，有强烈刺激性气味，极易气化为气氨。密度为0.617g3；沸点为－33.5℃;低于－77.7℃可成为具有臭味的无色结晶;自燃点为651．11℃；熔点为-77.7℃;爆炸极限为16％～25％；沸点为-33．4 1℃；水溶液值为11．7 ；蒸气压为882(200℃) 。
2.2 甲醇
分子式为：3，又称木醇或木精。甲醇是无色有酒精气味易挥发的液体。
（1）甲醇物理化学特性
甲醇是一种无色、透明、易燃、易挥发的有毒液体，略有酒精气味。分子量32.04，相对密度0.792g3(20℃)，熔点-97.8℃，沸点64.5℃，闪点12.22℃，自燃点463.89℃，蒸气密度 1.11，蒸气压 13.33(100 21.2℃)，蒸气与空气混合物爆炸下限 6%～
36.5% ，能与水、乙醇、乙醚、苯、酮、卤代烃和许多其他有机
溶剂相混溶，遇热、明火或氧化剂易燃烧。燃烧反应式为：
3 + O2→2 + H2O
2.3 乌洛托品
分子式:(2)6N4，学名工业六亚甲基四胺。
特性：白色结晶粉沫，对皮肤有刺激作用，比重1.27（25℃）溶于水，乙醇和氯仿，不溶于乙醚，易潮结块，遇火燃烧并放出大
量热能，燃烧火焰无色。
三、副产品说明
副产品氯化铵母液：4
3.1 质量标准：（2946-92）
氮含量（干基计），% 25.0
水分，% 1.0
钠盐含量，% 1.4
3.2 包装：采用聚丙烯塑料编织袋内衬塑料袋包装，25/袋。
四、工艺流程说明
4.1 甘氨酸岗位任务：
将配置好的氯乙酸溶液，加入乌洛托品、液氨反应生成甘氨酸产品。
4.2 甘氨酸岗位生产原理及工艺流程：
4.2.1生产原理：在本工序氯乙酸和氨气在乌洛托品的催化作用下生成甘氨酸和氯化铵；再经过降温结晶、加入甲醇分离、过滤、离心、烘干制得合格产品甘氨酸。
4.2.2反应方程式：
4.2.3工艺流程图
4.3 工艺流程简述：
4.3.1 氨化
首先，在氯化液储罐中加水将氯乙酸装置制得的氯化液配置成80%的溶液，由物料泵送至氨化釜。然后，由釜底向釜内加入水，同时通入氨气，并由氨化釜上方的乌洛托品滴加槽加入17%乌洛托品溶液。利用蒸汽加热氨化釜使料液温度控制在90℃左右，持续45左右，然后逐渐降温至60℃，检测料液值在6.5～7HCl COOH ClCH 223+??→?+催化剂Cl COOH CH Cl
NH COOH CH NH NH COOH ClCH 422322+??→?+催化剂
之间即达到反应终点，停止加热，将料液输送至醇析釜。
4.3.2 醇析结晶
在吸入甘氨酸料液的醇析釜中，缓慢注入甲醇，通过冷却水系统使料液温度降至30℃左右，当料液中由白色结晶颗粒出现时，开始搅拌，并保持料液温度在30℃左右，持续1h。
4.3.3 固液分离
将结晶结束后的物料满放至离心机，实现固液分离，母液抽入母液罐，固体产品则进入干燥器。
4.3.4 干燥
甘氨酸晶体经振动流化床干燥器干燥后，含水率由9%降至0.5%以下，甘氨酸晶体称重包装，检验合格的进入成品库。
4.3.5 甲醇回收
将母液从母液罐抽送至精馏塔，进行甲醇回收。塔顶产物经过冷凝后（冷凝温度20～30℃），液相进入甲醇储罐返回至醇析釜循环使用。
4.3.6 氯化铵回收
（工艺待定）
4.4 操作规程
4.4.1氨化工序开车步骤：
（1）上料：
a、打开氯乙酸高位槽泵，将液体氯乙酸按适宜的量加入高位
槽中。
b、打开乌洛托品溶液泵开关将定量溶液打入高位罐中。
c、将乌洛托品溶液加入反应罐内，打开盘管冷却水阀门，通
氨反应。
（2）氨化：
a、第一步将乌洛托品溶液加入到氨化釜中，通氨。
b、第二步打开酸阀门滴加氯乙酸，注意观察温度及值变化，控制酸、氨阀门将两者控制在适宜范围（6.5～7）。
（3）醇洗：
a、放料前先放掉夹套中的冷却水，再打开搅拌器开关，然后
放料。
b、当料液达到规定温度时打开甲醇阀门加入甲醇。
c、继续降温至≤30℃时放料。
（4）过滤离心：
a、放料阀门一定要轻轻打开，控制放料速度。
b、开关离心机必须按照操作规程。
（5）烘干包装：
a、首先打开蒸汽阀门，打开烘干机开关。
b、甩干的物料先经过电动筛，过筛的料才能加入到烘干机中。
c、将烘好的料按照25公斤/袋装好。
4.4.2 甲醇精馏开车步骤：
将甲醇母液泵打开，打甲醇母液至精馏塔内，液面控制在液位计中间。缓慢开启再沸器蒸汽阀门，并开启蒸发冷循环水泵、冷凝器循环水阀门。待料液温度升至108°C時，开启排液阀门，将氯化铵母液排放至氯化铵结晶池内。
4.4.3甲醇精馏塔操作规程
初始启动：