仪器分析复习内容重点

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仪器分析知识点总结期末

仪器分析知识点总结期末

仪器分析知识点总结期末引言仪器分析是一门应用化学和物理学原理的科学,涉及仪器、仪表、光学和电子学等多个学科,用于测定和分析物质样品的成分和性质。

仪器分析在各个领域都有广泛的应用,包括环境监测、制药、食品安全、医学诊断和天文学等。

本篇文章将对仪器分析的基本概念、常见的分析仪器和技术、质量控制以及未来发展方向等进行总结和分析。

一、仪器分析基础知识1. 仪器分析的基本原理仪器分析是利用物理、化学或生物学原理构建各种仪器和设备,用于检测和测定样品中的成分、结构和性质。

基本原理包括光谱学、电化学、分子光度法、色谱法、质谱法、X射线衍射法等。

在实际应用中,可以根据需要选择不同的分析原理和仪器进行样品分析。

2. 仪器分析的步骤仪器分析一般包括取样、制备、分析和数据处理等步骤。

取样是从样品中获取代表性的部分;制备是指针对样品的物理或化学处理,以适应分析仪器的要求;分析是使用仪器进行测定,获取样品的性质和组分信息;数据处理是指对分析结果进行统计分析、质量控制和报告撰写等。

3. 仪器分析的应用领域仪器分析在环境监测、医学诊断、食品安全、农业生产、材料检测、制药和化工等领域都有重要应用。

例如,质谱法在药物研发和医学诊断中有重要应用;光谱学在化学分析和环境监测中起到关键作用;色谱法在食品安全和环境保护中发挥作用。

二、常见的分析仪器和技术1. 分光光度计分光光度计是一种用于测定物质浓度的仪器,利用物质吸收或发射光的特性进行分析。

分光光度计包括紫外可见分光光度计、红外分光光度计和荧光光度计等,广泛应用于化学分析、生物医药和环境监测等领域。

2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,用于测定物质的分子结构和质量。

质谱仪主要有气相质谱仪和液相质谱仪两大类,可用于药物分析、环境监测和食品安全等领域。

3. 色谱仪色谱仪是一种用于分离和测定混合物中组分的仪器。

常见的色谱仪包括气相色谱仪和液相色谱仪,广泛应用于环境检测、食品安全和医学诊断等领域。

仪器分析期末知识点总结

仪器分析期末知识点总结

仪器分析期末知识点总结仪器分析是现代化学分析的重要手段之一,它利用各种仪器设备来检测和分析物质的成分、结构、性质等信息。

仪器分析技术具有灵敏、准确、高效等优点,已经广泛应用于化学、环境、医药、食品等领域。

本文将从基本仪器分析原理、常用仪器、质谱、光谱分析、色谱分析等方面进行知识点总结,以便于同学们在期末复习时进行复习。

一、基本仪器分析原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过测量样品的物理性质,如质量、电子结构、核磁共振等,间接或直接地确定样品中的化学成分或结构。

一般包括以下几个基本原理:(1)光学原理:利用物质与光的相互作用,通过测量光的吸收、散射或发射等来分析物质的成分、性质。

(2)电化学原理:通过测量电流、电势、电荷量等来分析物质。

(3)质谱原理:利用质子、中子、电子等粒子与物质相互作用的规律,测定物质的成分、结构。

(4)色谱原理:利用物质在固、液、气相中的分配系数差异,通过色谱柱分离、检测来分析物质。

2. 仪器分析的基本步骤仪器分析一般包括样品的前处理、仪器的操作和测量、数据的处理与分析等步骤。

具体可以分为以下几个步骤:(1)样品的前处理:首先需要对样品进行前处理,包括样品的取样、样品的溶解、稀释、萃取等,以便于后续的仪器操作。

(2)仪器的操作和测量:根据仪器的不同,进行样品的操作和测量,包括光谱分析、质谱分析、色谱分析等。

(3)数据的处理与分析:对测得的数据进行处理、分析,得出结论和结果。

二、常用仪器1. 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种广泛应用的光学仪器,可用于测量物质的吸收、散射等光学性质,对分析有机物、无机物、生物分子等具有重要意义。

其原理是利用物质对特定波长光的吸收程度来分析物质的成分、浓度等信息。

2. 红外光谱仪红外光谱仪是一种通过测量物质对红外辐射的吸收、散射来分析物质的结构、功能团、成分等信息的仪器。

其原理是利用物质分子在红外光波段的振动、转动运动,吸收特定频率的红外辐射,从而得到物质的光谱信息。

2023年现代仪器分析考试知识点总结

2023年现代仪器分析考试知识点总结

《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析旳分类: 光学分析,电化学分析, 色谱分析, 其他仪器分析。

2.紫外可见分光光度计构成: 光源, 单色器, 样品室接受检测放大系统, 显示屏或记录器。

常用检测器:光电池, 光电管, 光电倍增管, 光电二极管3.吸取曲线旳特性值及整个吸取曲线旳形状是定性鉴别旳重要根据。

4.定量分析旳措施: 原则对照法, 原则曲线法。

5.原则曲线: 配置一系列不一样浓度旳原则溶液, 以被测组分旳空白溶液作参比, 测定溶液旳原则系列吸光度, 以吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标绘制吸光度, 浓度关系曲线。

6.原子吸取分光光度法旳特点: (长处)敏捷度高, 测量精度好, 选择性好, 需样量少, 操作简便, 分析速度快, 应用广泛。

(缺陷)由于分析不一样旳元素需配置该元素旳元素灯, 因此多元素旳同步测定尚有困难;测定难熔元素, 和稀土及非金属元素还不能令人满意。

7.在一定条件下, 被测元素基态原子蒸汽旳峰值吸取与试液中待测元素旳浓度成正比, 固可通过峰值吸取来定量分析。

8.原子化器种类:火焰原子化器, 石墨炉原子化器, 低温原子化器。

9.原子吸取分光光度计构成: 空心阴极灯, 原子化系统, 光学系统, 检测与记录系统。

10.离子选择性电极旳类型: (1)PH玻璃膜电极(2)氟离子选择性电极(3)流动载体膜电极(4)气敏电极。

11.电位分析措施:直接电位法(直接比较法, 原则曲线法, 原则加入法)电位滴定法。

12.分离度定义: 相邻两色谱峰保留时间旳差值与两峰基线宽度和之间旳比值13.气象色谱仪构成:载气系统, 进样系统, 分离系统, 检测系统, 信号记录或微机数据处理系统, 温度控制系统。

14.监测器分类: 浓度型检测器(热导池检测器)质量型检测器(氢火焰离子化检测器)15.基态:原子一般处在稳定旳最低能量状态即基态激发:当原子受到外界电能, 光能或者热能等激发源旳激发时, 原子核外层电子便跃迁到较高旳能级上而处在激发态旳过程叫激发。

仪器分析考试知识点总结

仪器分析考试知识点总结

仪器分析考试知识点总结一、仪器分析的基本概念1. 仪器分析的定义和概念仪器分析是利用各种物理、化学、光学、电子等原理和方法,用各种仪器和设备对化学物质进行检测和分析的过程,以发现物质的性质、结构、组成和含量等信息。

2. 仪器分析的分类仪器分析可以分为物理分析、化学分析和光谱分析等不同的类别,不同的分析方法适用于不同类型的化学物质。

3. 仪器分析的原理仪器分析的原理主要包括化学反应原理、光学原理、电子学原理、物理原理等,不同的仪器在分析过程中会运用不同的原理。

二、基本仪器原理和基本技术1. 常用电子仪器的原理和技术常见的电子仪器如电子天平、电位计、电解质浓度计、电导率计等都是基于电子原理和技术进行工作的。

学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。

2. 常用光学仪器的原理和技术常见的光学仪器如分光光度计、荧光光度计、紫外-可见分光光度计等都是基于光学原理和技术进行工作的。

学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。

3. 常用物理仪器的原理和技术常见的物理仪器如质谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪等都是基于物理原理和技术进行工作的。

学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。

三、仪器分析的基本操作1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步,学习者需要学会如何准备不同类型的样品,包括液体样品、固体样品和气体样品等。

2. 仪器的调试仪器的调试是仪器分析的关键步骤,学习者需要学会如何合理地调试仪器,以保证分析的准确性和可靠性。

3. 数据的处理仪器分析得到的数据需要进行合理的处理和分析,学习者需要学会如何处理数据和制作数据报告。

四、仪器分析的常见问题和解决方法1. 仪器的故障和维修仪器在使用过程中可能会出现各种故障,学习者需要学会如何及时发现和解决这些故障。

2. 数据的异常和处理方法在数据分析过程中,可能会出现异常数据,学习者需要学会如何判断异常数据并进行合理的处理。

五、仪器分析的应用1. 仪器分析在化学、医药、环境和食品等领域的应用仪器分析可广泛应用于各种领域,包括化学、医药、环境和食品等。

仪器分析复习重点

仪器分析复习重点

▪ 7.固定液选择的原理是? ▪ 8.在色谱分析法中,为什么要测定定量校
正因子 ?
▪ 9.液相色谱中正相,反相色谱的定义及研 究对象
▪ 10.色谱定量分析公式-内标法 ▪ 11.色谱分离条件选择-如何提高柱效
第三节 HPLC的主要类型及分离原理
1. 液液分配色谱
亲水性固定液常采用疏水性流动相,即流动相的极 性小于固定相的极性,称为正相液液色谱法,极性柱 也称正相柱。主要应用于分离甾醇类、类脂化合物、 磷脂类化合物、脂肪酸以及其他有机物。
cM mMVS
VS
:相比
相对保留值 r21:指组分2和组分1的调整保留值之比。
r21
t 'R2 t 'R1
V 'R2 V 'R1
相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关, 与色谱柱及其它色谱操作条件无关。
相对保留值反映了色谱柱对待测两组分1和2 的选 择性,是气相色谱法中最常使用的定性参数。
例:用电解法从组成为0.01 mol/L Ag+, 2mol/L Cu2+的混合液中分离Ag+ 和Cu2+,已知铜的标 准电极电位为0.345V,银的标准电极电位为 0.779V。
问:1)首先在阴极上析出的是铜还是银?
2)电解时两者能否完全分离?
3) 外加电压应控制在什么数值上,Ag+与Cu2+ 完全分离,阳极电位等于1.23v(vs.SCE,不考 虑超电位) ?
测待测液的pH值,写出该化学电池的符号表示式?(见书 P113) 5.离子选择性系数 的定义?(见书P118) 6.盐桥是什么组成的?作用是什么? 7.干扰电流及其消除方法(见书P162) 8.什么是残余电流,它产生的原因是什么?它对极谱分析有 什么影响? (见书P162)

考试复习重点总结仪器分析总结

考试复习重点总结仪器分析总结

仪器分析、检验仪器原理及维护(掌握)临床检验仪器的常用性能指标:灵敏性,误差,噪声,最小检测量,精确度,可靠性,重复性,分辨率,测量范围和示值范围,线性范围,响应时间,频率响应范围。

(熟悉)误差:两种表示方法。

一是绝对误差,二是相对误差。

(熟悉)离心机的工作原理:离心机就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力,迫使液体中的微粒克服扩散,加快沉降速度,把样品中具有不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。

(熟悉)离心力:由于物体旋转而产生脱离旋转中心的力,也是物体作圆周运动所产生的向心力的反作用力。

(熟悉)相对离心力:通常颗粒在离心过程中的离心力是相对于颗粒本身所受的重力而言,因此把这种离心力叫做相对离心力。

(熟悉)离心机的分类:按转速分可分为低速、高速、超速离心机等;按用途可分为制备型、分析型和制备分析两用型;(熟悉)离心机的主要技术参数:3、最大容量离心机一次可分离样品的最大体积,通常表示为m×n。

(掌握)差速离心法:差速离心法又称为分步离心法。

根据被分离物的沉降速度不同,采用不同的离心速度和时间进行分步离心的方法,称为差速离心法。

该方法主要用于分离大小和密度差异较大的颗粒。

优点:操作简单,离心后用倾倒法即可将上清液与沉淀分开,并可使用容量较大的角式转子;分离时间短、重复性高;样品处理量大。

缺点:分辨率有限、分离效果差,沉淀系数在同一个数量级内的各种粒子不容易分开,不能一次得到纯颗粒;壁效应严重,特别是当颗粒很大或浓度很高时,在离心管一侧会出现沉淀,颗粒被挤压,离心力过大,离心时间过长会使颗粒变形、聚集而失活。

(P24)(掌握)密度梯度离心法:密度梯度离心法又称区带离心法,该方法主要用于沉降速度差别不大的微粒,将样品放在一定惰性梯度介质中进行离心沉淀或沉降平衡,在一定离心力下把颗粒分配到梯度液中某些特定位置上,形成不同区带的分离方法。

优点:具有很好的分辨率、分离效果好,可一次获得较纯的颗粒;适用范围广,既能分离沉淀系数差的颗粒,又能分离有一定浮力密度的颗粒;颗粒不会积压变形、能保持颗粒活性,并防止已形成的区带由于对流而引起混合。

仪器分析知识点复习汇总

仪器分析知识点复习汇总

仪器分析知识点复习汇总研究必备,欢迎下载。

第一章:绪论1.灵敏度是指被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。

检出限是一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。

2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的3倍。

3.根据表里给的数据,标准曲线方程为y=5.7554x+0.1267,相关系数为0.9716.第二章:光学分析法导论1.原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,表现形式为线光谱。

分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现为带光谱。

吸收光谱是当电磁辐射通过固体、液体或气体时,具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子,并跃迁至高能态,从而使这些辐射被选择性地吸收。

发射光谱是处于激发态的物质将多余能量释放回到基态,若多余能量以光子形式释放,产生电磁辐射。

带光谱除电子能级跃迁外,还产生分子振动和转动能级变化,形成一个或数个密集的谱线组,即为谱带。

线光谱是物质在高温下解离为气态原子或离子,当其受外界能量激发时,将发射出各自的线状光谱,其谱线的宽度约为10-3nm,称为自然宽度。

2.UV-Vis和IR属于带状光谱,AES、AAS和AFS属于线性状光谱。

第三章:紫外-可见吸收光谱法1.朗伯-比尔定律的物理意义是样品溶液中吸收光的强度与样品浓度成正比。

透光度是指样品溶液透过光束后的光强度与入射光强度之比。

吸光度是指样品溶液吸收光束后的光强度与入射光强度之比。

两者之间的关系是吸光度等于-log(透光度)。

2.有色配合物的XXX吸收系数与入射光波长有关。

3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于原子核外层电子的跃迁。

4.最大能量跃迁需要最大能量,因此跃迁所需能量最大的是电子从基态到最高激发态的跃迁。

A.样品加入量和仪器响应的不确定性B.谱线重叠的问题C.光谱干扰的问题D.样品制备的不确定性改写:1.电感耦合等离子体光源由高频发射器、等离子炬管、雾化器等三部分组成,具有稳定性好、机体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高等优点。

仪器分析 重点内容归纳

仪器分析  重点内容归纳

仪器分析第一章1.电位法的基本原理。

P152.离子选择电极的分类。

P163.玻璃膜电极是怎样产生的?P184.不对称电位?酸差?碱差?P205.TISAB的组成及作用。

P286.标准曲线法、标准加入法。

P297.电位滴定:数据处理、三种作图方法及终点判断并会用语言描述。

P29~308.电重量法的定义及分类。

P339.库仑法的理论基础及电流效率。

P3510.极谱法的工作电极、定性定量依据、极谱曲线的产生条件?P41~4211.干扰电流有多少种?P48第三章12.色谱流出曲线及参数表征。

P68~6913.气相色谱分离中的各参数的相关内容。

P70~7214.塔板理论及速率理论。

P73~7415.用速率理论来解释怎样提高柱效。

P74~7516.分离度。

P7817.气液色谱固定相分类,担体要求,固定液选择原则、分离依据及出峰顺序。

P81/83、P315(李)18.两种重要检测器的原理、载气及检测过程(理解)。

P8619.气相色谱中固定相选择原则及出峰顺序。

P9120.归一化法及内标法计算题。

P96~9721.气象色谱仪的组成。

P79第四章22.高效液相色谱仪的组成。

P10823.液相色谱的流动相。

P11624.液相色谱的主要分离类型及各自原理。

P118~125第六章(无计算题)25.光谱项及选择定则。

P166~16726.原子发射光谱仪的结构及光源。

P16927.元素的分析线、最后线、灵敏线、共振线及铁谱。

P17728.内标法原理,内标元素与分析线对的选择要求?P17829.引起吸收峰变宽的的原因?P180~18130.锐线光源应满足的条件?P18331.原子吸收分光光度计的结构。

P18432.火焰法类型。

P18633.光谱干扰与抑制?P18834.原子荧光光谱法的原理与分类(了解)。

P193第八章35.分子荧光中去激发方式?P22936.荧光光谱的基本特征?P23337.产生荧光的分子必须具备的条件。

P23438.分子磷光与荧光的区别。

仪器分析教程知识点总结

仪器分析教程知识点总结

仪器分析教程知识点总结一、光谱分析1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,主要用于测定金属元素的含量。

其原理是通过测量金属元素的特征吸收线强度来定量分析样品中金属元素的含量。

在进行原子吸收光谱法实验时,需要掌握标准曲线法、内标法等定量分析方法,以及样品的预处理和稀释方法。

2. 紫外-可见吸收光谱法紫外-可见吸收光谱法是用于测定有机化合物和无机化合物的含量和结构的方法。

通过测量样品在紫外-可见光区域的吸收强度,可以获得样品的吸收光谱图,从而分析样品的成分和结构。

在进行紫外-可见吸收光谱法实验时,需要掌握分光光度计的操作方法、样品的制备和处理方法,以及吸收峰的解释和定量分析方法。

3. 红外光谱法红外光谱法是用于测定有机化合物和无机化合物的结构和功能基团的方法。

通过测量样品在红外光区域的吸收强度,可以获得样品的红外光谱图,从而分析样品的结构和功能基团。

在进行红外光谱法实验时,需要掌握红外光谱仪的操作方法、样品的制备和处理方法,以及吸收峰的解释和定量分析方法。

二、色谱分析1. 气相色谱法气相色谱法是用于分离和检测样品中有机化合物的方法。

通过样品分子在固定相和流动相之间的分配行为,可以实现样品分离和检测。

在进行气相色谱法实验时,需要掌握气相色谱仪的操作方法、固定相和流动相的选择和配制方法,以及色谱柱的使用和维护方法。

2. 液相色谱法液相色谱法是用于分离和检测样品中有机化合物和无机化合物的方法。

通过样品分子在固定相和流动相之间的分配行为,可以实现样品分离和检测。

在进行液相色谱法实验时,需要掌握液相色谱仪的操作方法、固定相和流动相的选择和配制方法,以及色谱柱的使用和维护方法。

三、质谱分析质谱分析是用于确定样品中有机分子和核素的相对分子质量和结构的方法。

通过测量样品离子的质荷比,可以获得样品的质谱图,从而确认样品的分子质量和结构。

在进行质谱分析实验时,需要掌握质谱仪的操作方法、样品的离子化和碎裂方法,以及质谱图的解释和质谱定性分析方法。

仪器分析知识点复习汇总

仪器分析知识点复习汇总

仪器分析知识点复习汇总仪器分析是化学分析中的一个重要分支,主要研究利用各种仪器设备进行样品分析和检测的方法和技术。

下面是仪器分析的一些知识点复习汇总:1.基本概念:仪器分析是利用仪器设备对样品进行分析和检测的方法。

仪器分析可以分为定性分析和定量分析两个方面。

2.仪器分类:仪器主要分为电化学仪器、光谱仪器、质谱仪器、色谱仪器、微量元素分析仪器等几个大类。

3.电化学仪器:电化学仪器包括电解池、电渗析仪、电导仪、计时电位计等,主要用于电化学分析和电化学过程研究。

4.光谱仪器:光谱仪器包括分光光度计、紫外可见分光光度计、荧光光谱仪、红外光谱仪等,主要用于分析和检测样品的光谱特性。

5.质谱仪器:质谱仪器包括质谱仪和气相色谱-质谱联用仪,可用于分析样品中的有机化合物的结构和组成。

6.色谱仪器:色谱仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪等,主要用于分离和定性分析样品中的化合物。

7.微量元素分析仪器:微量元素分析仪器包括火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等,主要用于测定样品中的微量元素含量。

8.仪器分析的步骤:仪器分析通常包括样品的制备、测量条件的选择与优化、光谱或电位的测量、数据处理与结果分析等几个步骤。

9.仪器分析中的常见问题:仪器分析中常见的问题包括仪器的灵敏度、选择性、准确度和重现性等。

灵敏度指的是仪器检测样品中目标物质的能力,选择性指的是仪器只检测样品中的目标物质而不受其他物质的干扰,准确度指的是仪器检测结果与真实值之间的偏差,重现性指的是多次测量同一样品的结果之间的一致性。

10.仪器分析的应用:仪器分析广泛应用于环境监测、食品质量安全检测、医药检验等领域。

在环境监测中,仪器分析可以检测大气中的污染物、水中的有机污染物和无机污染物等。

在食品质量安全检测中,仪器分析可以检测食品中的农药残留、重金属含量等。

在医药检验中,仪器分析可以分析药物的纯度、含量等。

以上是仪器分析的一些基本知识点复习汇总。

仪器分析重点知识点整理

仪器分析重点知识点整理

仪器分析重点知识点整理仪器分析是一门研究利用仪器设备进行物质化学成分和性质分析的学科。

在这门学科中,有一些重要的知识点需要掌握。

以下是仪器分析的重点知识点整理:1.仪器分析的基本原理和分类:-仪器分析的基本原理包括荧光原理、吸收光谱原理、质谱原理等。

-仪器分析可以分为光谱仪器、电离仪器、色谱仪器、电化学仪器等几个主要分类。

2.光谱仪器:-光谱仪器主要包括紫外可见分光光度计、红外光谱仪、核磁共振仪等。

-紫外可见分光光度计主要用于分析物质的吸收光谱特性,可以用于测量溶液的浓度。

-红外光谱仪用于分析物质的分子结构,可以鉴定有机物中的官能团。

-核磁共振仪用于分析物质的分子结构和分子运动,可以鉴定有机物中的官能团以及分析样品的纯度。

3.电离仪器:-电离仪器主要包括质谱仪、扫描电镜、电子显微镜等。

-质谱仪主要用于分析物质的分子结构和分子量,可以鉴定有机物的结构以及分析样品的纯度。

-扫描电镜和电子显微镜用于观察物质的形貌和微观结构,可以分析材料的成分和表面形态。

4.色谱仪器:-色谱仪器主要包括气相色谱仪、液相色谱仪等。

-气相色谱仪用于分析气体和挥发性液体中的成分,可以鉴定有机物中的化合物。

-液相色谱仪用于分析溶液和非挥发性样品中的成分,可以鉴定有机物中的化合物。

5.电化学仪器:-电化学仪器主要包括电位计、电导仪、极谱仪等。

-电位计用于测量电解质溶液中的电位,可以鉴定物质的氧化还原性质。

-电导仪用于测量电解质溶液的电导率,可以鉴定物质的导电性。

-极谱仪用于测量极微少量物质的浓度,可以鉴定有机物中的金属元素。

6.仪器分析中的质量控制:-仪器分析中需要进行质量控制,以保证分析结果的准确性和可靠性。

-质量控制包括标准品的制备与使用、内标法、质量控制图等方法。

-标准品的制备和使用是仪器分析的重要环节,可以通过标准曲线进行定量分析。

7.仪器分析的应用:-仪器分析广泛应用于科学研究、环境监测、药物检验、食品安全等领域。

-通过仪器分析可以分析物质的成分和性质,为科学研究和生产提供可靠的数据和依据。

仪器分析必考知识点总结

仪器分析必考知识点总结

仪器分析必考知识点总结一、仪器分析的基本原理1. 分析化学的基本概念分析化学是研究样品中微量和痕量成分的定性和定量分析方法的一门科学,它是化学的一个重要分支。

在分析化学中,需要使用各种仪器和方法对样品进行分析,以确定其中各种成分的含量和性质。

2. 仪器分析的基本原理仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的过程。

它主要包括对样品进行前处理、采集数据、数据处理和结果判定等步骤。

仪器分析的基本原理是根据样品的性质选择适当的仪器和方法,进行定性和定量分析。

3. 仪器分析的应用范围仪器分析主要应用于化学、生物、环境等领域,用于对材料成分、结构、性质等进行分析。

它在科学研究、工程技术和产品质量控制等方面具有广泛的应用。

二、仪器分析的常用方法和技术1. 光谱分析技术光谱分析技术是一种利用物质与电磁辐射的相互作用来分析物质的技术。

主要包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱等。

2. 色谱分析技术色谱分析技术是一种利用物质在固定相和流动相中的相互作用来分离和分析物质的技术。

主要包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。

3. 质谱分析技术质谱分析技术是一种利用物质的质荷比对物质进行分析的技术。

主要包括质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪等。

4. 电化学分析技术电化学分析技术是一种利用物质与电化学电极的相互作用来分析物质的技术。

主要包括电化学电位法、极谱法、循环伏安法等。

5. 热分析技术热分析技术是一种利用物质的热学性质来分析物质的技术。

主要包括热重分析、差示扫描量热分析、热膨胀分析等。

6. 激光分析技术激光分析技术是一种利用激光与物质相互作用来分析物质的技术。

主要包括激光诱导击穿光谱、激光诱导荧光光谱等。

三、仪器分析的操作流程和注意事项1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步,它包括样品采集、处理和预处理等。

在进行样品准备时,需要注意避免样品的污染和损坏,保证样品的代表性和可比性。

2. 仪器的选择根据样品的性质和分析的要求,选择适当的仪器和分析方法进行分析。

仪器分析专科知识点总结

仪器分析专科知识点总结

仪器分析专科知识点总结一、基础仪器分析知识点:1. 仪器分析的概念:仪器分析是利用各种仪器设备来对化学样品进行分析的一种方法,它包括定性分析、定量分析和结构分析等内容。

2. 仪器分析的原理:仪器分析主要依靠物理、化学、光学、电磁等原理进行样品的测定和分析。

3. 仪器分析的分类:仪器分析根据原理和功能的不同可分为光谱仪器、色谱仪器、质谱仪器、电化学仪器、分子光谱仪器等。

4. 仪器分析的应用:仪器分析在化学研究、环境监测、生命科学、材料科学等领域都有广泛的应用,在药物研发、食品安全、环境保护等方面有着重要的作用。

二、光谱仪器分析知识点:1. 紫外-可见光分光光度计:紫外-可见光分光光度计是通过测定样品对紫外、可见光的吸收和透射来确定样品的组成和浓度的一种仪器。

2. 红外光谱仪:红外光谱仪是利用样品对红外光的吸收和散射来确定样品的结构和组成的一种仪器。

3. 核磁共振仪:核磁共振仪是通过测定样品在外加磁场下的核磁共振频率来确定样品的结构和组成的一种仪器。

4. 质谱仪:质谱仪是通过测定样品中离子的质量-电荷比来确定样品的组成和结构的一种仪器。

5. 光谱仪器的应用:光谱仪器在化学分析、药物研发、材料科学等领域都有着广泛的应用,在确定样品组分、结构、浓度、纯度等方面都有重要的作用。

三、色谱仪器分析知识点:1. 气相色谱仪:气相色谱仪是通过样品在气相载气流动相中的分离来确定样品的组分和浓度的一种仪器。

2. 液相色谱仪:液相色谱仪是通过样品在液相载液流动相中的分离来确定样品的组分和浓度的一种仪器。

3. 色谱质谱联用仪:色谱质谱联用仪是通过将色谱和质谱仪器联合使用来确定样品的组分和结构的一种仪器。

4. 色谱仪器的应用:色谱仪器在食品安全、环境监测、药物研发等领域都有着广泛的应用,在分离和分析样品中的组分、杂质、残留物等方面有重要的作用。

四、电化学仪器分析知识点:1. pH计:pH计是通过测定样品的pH值来确定样品的酸碱性质的一种仪器。

仪器分析章节知识点总结

仪器分析章节知识点总结

仪器分析章节知识点总结一、仪器分析的基本原理仪器分析是利用物理化学性质以及仪器设备进行样品的检测和分析。

它的基本原理包括样品的前处理、仪器的分析原理和数据处理等。

1. 样品的前处理样品的前处理是仪器分析的第一步,它包括样品的采集、预处理、前处理和标定等。

样品的采集包括样品的收集、保存、取样和保存等。

样品的预处理主要是对样品进行处理,使其适合于仪器分析。

前处理主要是对样品进行分离、富集和纯化等。

样品的标定主要是对仪器进行标定,使其保持准确的分析结果。

2. 仪器的分析原理仪器的分析原理是仪器分析的核心内容,它主要包括原子吸收光谱、荧光光谱、质谱、色谱、电化学分析等各种仪器的分析原理。

这些原理主要是根据样品的化学性质、光学性质、电化学性质等来进行分析,从而获得样品的基本信息。

3. 数据处理数据处理是仪器分析的最后一步,它主要包括数据采集、数据处理和数据解释等。

数据采集主要是对样品的分析数据进行采集,数据处理主要是对数据进行处理,数据解释主要是对数据的结论进行解释。

二、常用仪器设备的原理和应用仪器分析包括各种仪器设备的应用,主要包括原子吸收光谱仪、质谱仪、色谱仪、荧光光谱仪、拉曼光谱仪、红外光谱仪等。

1. 原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种用于检测金属元素含量的仪器设备,它主要是通过吸收光谱的方式来检测样品中的金属元素含量。

原子吸收光谱仪主要包括火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、原子荧光光谱仪等。

2. 质谱仪质谱仪是一种用于检测样品中有机物质含量的仪器设备,它主要是通过样品的质谱图谱来进行分析。

质谱仪主要包括质子共振质谱仪、气相质谱仪、液相质谱仪等。

3. 色谱仪色谱仪是一种用于检测样品中化合物含量的仪器设备,它主要是通过样品的色谱图谱来进行分析。

色谱仪主要包括气相色谱仪、液相色谱仪等。

4. 荧光光谱仪荧光光谱仪是一种用于检测样品中发光物质含量的仪器设备,它主要是通过样品的荧光光谱图谱来进行分析。

仪器分析考研知识点总结

仪器分析考研知识点总结

仪器分析考研知识点总结一、仪器测定方法1、毛细管电泳法毛细管电泳法是利用电场作用在玻璃毛细管中的电解质溶液中运动的物质的一种分离手段。

该方法主要适用于对有机酸、萃取物及对生物分子如核酸和蛋白质进行分离和测定。

2、偏振光测定法偏振光测定法是通过测量偏振光通过样品前后的光强,来确定样品的浓度、纯度和光学活性物质等。

它主要适用于有机化合物的测定,尤其是对手性分子和光学活性物质的测定。

3、火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是利用在火焰中产生的原子吸收线,通过测量其光强度来确定样品中特定元素的含量。

该方法适用于测定金属元素、痕量元素和微量元素的含量。

4、 X射线衍射法X射线衍射法是通过测定物质对入射X射线的散射模式来获得物质的结晶结构信息。

该方法适用于无机化合物、金属材料和晶体物质的结构分析。

二、分析仪器与测试仪器的基本原理及应用1、气相色谱仪气相色谱仪是一种利用气相色谱分离物质的仪器。

其基本原理是将待分离的混合物注入柱管中,然后通过载气的传递使混合物在柱管中分离,最后通过检测器对各组分进行检测和测定。

气相色谱仪主要适用于有机化合物的分析,如食品、环境、化工等领域的分离和检测。

2、液相色谱仪液相色谱仪是利用液相色谱在柱管中对混合物进行分离的仪器。

其原理是利用固定相和流动相之间的相互作用来实现物质的分离,然后通过检测器对各组分进行检测和测定。

液相色谱仪主要用于有机化合物的分离和检测,包括食品、环境、医药等领域。

3、原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种用于测定痕量金属元素的仪器。

其原理是通过物质对入射的特定波长的光的吸收来确定样品中特定金属元素的含量。

原子吸收光谱仪主要适用于环境、食品、医药等领域对微量金属元素的分析。

4、质谱仪质谱仪是一种用于对物质进行分子结构分析的仪器。

其原理是将样品经过离子化之后,根据不同离子的质量-荷比进行分析,从而得到样品的分子结构信息。

质谱仪主要适用于有机化合物、药品、生物分子等物质的结构分析。

仪器分析考试复习知识重点总结

仪器分析考试复习知识重点总结

基础部分1基线:当色谱柱后没有组分进入检测器时,在实验操作条件下,反映检测器系统噪声随时间变化的线2死时间:指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间3保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间4调整保留时间:指扣除死时间后的保留时间5保留值:试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值6相对保留值:指组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时间之比(公式见P7)7分配系数:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时浓度比称为分配系数(公式见P9)8分配比:在一定温度、压力下在两相间达到平衡时,组分在两相中的质量比(公式见P10)9速率公式:H=A+B/u+CuA涡流扩散相:气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动,因而引起色谱峰的扩张A=2λd pλ:填充的不均匀性d p:填充物的平均直径提高柱效:使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,填充均匀,B/u分子扩散项:由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中,在“塞子”的前后存在着浓度差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。

B=2γDgγ:载体填充在柱内引起的扩散路径弯曲因子D:组分在流动相中的扩散系数提高柱效:B/u与流速有关,流速↓,滞留时间↑,扩散↑;Dg∝(M载气)-1/,M载气↑,B值↓,采用分子质量较大的载气Cu:传质阻力相:气相传质阻力(Cg)样品组分从气相移动到固定相表面及其返回的过程。

提高柱效:采用粒度小的填充物和电工对分子质量小的气体作载气(见P16)液相传质阻力系数(Cl )样品组分从固定相的气/液界面移动到液相内部及返回的传质过程10色谱峰的标准偏差、半峰宽度、峰底宽度:标准偏差x:即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。

半峰宽度Y1/2:一半峰高处的宽度Y1/2 =2.354 x峰底宽度Y:过峰两侧拐点的切线与基线焦点的间距。

仪器分析知识点总结大全

仪器分析知识点总结大全

仪器分析知识点总结大全仪器分析是化学分析领域中重要的分支,它借助各种仪器设备对物质进行定性、定量和结构分析。

以下是对仪器分析中一些关键知识点的详细总结。

一、光学分析法(一)原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的方法。

关键知识点:1、锐线光源:通常使用空心阴极灯,能发射出半宽度很窄的特征谱线。

2、原子化器:常见的有火焰原子化器和石墨炉原子化器。

火焰原子化器操作简便、重现性好;石墨炉原子化器灵敏度高,但精密度稍差。

3、定量分析方法:常用的有标准曲线法和标准加入法。

(二)原子发射光谱法(AES)原子发射光谱法是通过测量原子由激发态回到基态时发射的特征谱线来定性和定量分析元素的方法。

重点内容:1、激发源:如电弧、火花和电感耦合等离子体(ICP)等。

ICP 具有温度高、稳定性好、自吸效应小等优点。

2、定性分析:依据元素的特征谱线进行。

3、定量分析:内标法是常用的定量方法,选择合适的内标元素很关键。

(三)紫外可见分光光度法(UVVis)这是基于物质分子对紫外可见光区的电磁辐射的吸收特性而建立的分析方法。

知识点包括:1、吸收光谱:物质对不同波长光的吸收程度不同,形成吸收光谱。

2、朗伯比尔定律:A =εbc,其中 A 为吸光度,ε 为摩尔吸光系数,b 为光程,c 为物质浓度。

3、显色反应:为了提高测定的灵敏度和选择性,常需要进行显色反应。

二、电化学分析法(一)电位分析法通过测量电池电动势来确定溶液中被测物质浓度的方法。

要点如下:1、指示电极和参比电极:指示电极的电位随被测离子浓度变化而变化,参比电极的电位恒定。

2、 pH 玻璃电极:对氢离子有选择性响应。

3、离子选择性电极:选择性地响应特定离子。

(二)电解与库仑分析法电解分析法是通过电解使被测物质在电极上析出,然后称重求得其含量。

库仑分析法是依据电解过程中消耗的电量来进行定量分析。

仪器分析知识点总结各章

仪器分析知识点总结各章

仪器分析知识点总结各章第一章仪器分析的基本概念和原理1.1 仪器分析的定义仪器分析是利用仪器设备对样品进行检测、分析和测量,以获取样品中特定组分的含量、性质和结构等信息的一种分析方法。

1.2 仪器分析的分类仪器分析按照分析方法的不同可以分为物理分析、化学分析和生物分析三大类,其中每类又分为多个不同的分支。

1.3 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理是根据目标分析物的性质和特点,选用合适的分析仪器进行检测和分析。

常用的仪器分析原理包括光谱分析原理、色谱分析原理、质谱分析原理等。

第二章光谱分析2.1 光谱分析的基本概念光谱分析是利用样品对电磁波的吸收、散射、发射或者透射特性进行分析的方法,分析样品中的成分、结构和性质。

2.2 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析(AAS)是利用原子对特定波长的光的吸收特性来测定样品中金属元素的含量的分析方法。

原子吸收光谱分析的原理是利用吸收特性和比例计算出样品中目标元素的含量。

2.3 紫外可见光谱分析紫外可见光谱分析(UV-Vis)是利用样品对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法,常用于测定有机物和某些无机物的含量和结构。

2.4 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用样品对激发光的发射特性进行分析的方法,荧光光谱常用于生物分析、环境分析和材料科学等领域。

第三章色谱分析3.1 色谱分析的基本概念色谱分析是利用色谱仪器对样品中的组分进行分离、检测和定量测定的方法,主要包括气相色谱分析、液相色谱分析和超临界流体色谱分析等。

3.2 气相色谱分析气相色谱分析(GC)是将样品分离为各个成分,再通过气相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析有机物、气体和挥发性物质。

3.3 液相色谱分析液相色谱分析(HPLC)是将样品分离为各个成分,再通过液相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析生物化学物、药物和小分子有机化合物等。

3.4 色谱联用技术色谱联用技术是将不同色谱方法和检测手段结合起来,以达到更高的分离能力和检测灵敏度,常见的色谱联用技术包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)等。

《仪器分析》知识点整理

《仪器分析》知识点整理

《仪器分析》知识点整理一、仪器分类1.按测量原理分类:光学仪器、电子仪器、热力学仪器等;2.按测量对象分类:物理性质测量仪器、化学性质测量仪器、生物性质测量仪器等;3.按测量方法分类:分光法仪器、电化学法仪器、色谱法仪器等。

二、分析方法1.光谱法:包括紫外可见光谱、红外光谱、原子吸收光谱等,用于物质的结构分析和定量测定;2.色谱法:包括气相色谱、液相色谱等,用于物质分离和定性定量分析;3.电化学法:包括电位滴定法、电解析法等,用于物质的电化学性质测定;4.波谱法:包括质谱、核磁共振等,用于物质的分子结构和成分的测定;5.色度法:用于物质颜色的测定。

三、仪器操作与调试1.仪器的安装:包括设备摆放、电源接线和设备连接等操作;2.仪器的调零:如光谱仪进行零点调整,使其读数归零,保证测量的准确性;3.分析曲线的绘制:通过构建标准曲线来进行定量分析,提高测量精度;4.仪器的正确使用:如熟练掌握仪器的各个功能键和参数设定方法,避免误操作;5.仪器的维护与保养:包括定期清洁、维修和更换零部件,延长仪器寿命。

四、仪器的应用领域1.化学分析:如水质分析、土壤分析、食品质量检测、药物分析等;2.聚合物材料:如塑料、合成树脂等材料的成分分析和性能表征;3.环境监测:包括大气污染、水质污染、土壤污染等环境问题的分析与监测;4.制药工业:用于药物质量控制和药物成分分析等;5.生命科学:如生物材料分析、基因测序、蛋白质组学研究等。

五、仪器的发展趋势1.近红外光谱技术的应用与发展;2.微纳技术和生物芯片技术的应用;3.便携式仪器设备的发展;4.互联网和大数据技术在仪器分析中的应用;5.仪器的自动化和智能化发展。

通过对以上知识点的整理,可以更好地理解《仪器分析》的基本概念、分类和应用领域,了解仪器的操作和调试方法,了解仪器分析领域的未来发展趋势。

同时,了解《仪器分析》的知识也有助于提高我们在实验室工作中的科学素养和操作技能。

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第二章气相色谱分析1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。

(1)选择流动相最佳流速。

(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。

在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。

(4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。

(5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。

粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)(6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样~5uL,气体试样~10mL.(7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。

4.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?解:参见教材P14-16A 称为涡流扩散项 ,B 为分子扩散项,C 为传质阻力项。

下面分别讨论各项的意义:(1) 涡流扩散项 A 气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。

由于A=2λdp ,表明A 与填充物的平均颗粒直径dp 的大小和填充的不均匀性λ有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。

(2) 分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中,在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。

而B=2rDgr 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) , D g 为组分在气相中的扩散系数。

分子扩散项与 D g 的大小成正比,而 D g 与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气 ( 如氮气 ) ,可使 B 项降低, D g 随柱温增高而增加,但反比于柱压。

弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。

(3) 传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。

所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。

这种过程若进行缓慢,表示气相传质阻力大,就引起色谱峰扩张。

对于填充柱:液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部,并发生质量交换,达到分配平衡,然后以返回气液界面的传质过程。

这个过程也需要一定时间,在此时间,组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动,这也造成峰形的扩张。

由上述讨论可见,范弟姆特方程式对于分离条件的选择具有指导意义。

它可以说明,填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。

用在不同流速下的塔板高度 H 对流速 u 作图,得 H-u 曲线图。

在曲线的最低点,塔板高度 H 最小( H 最小 ) 。

此时柱效最高。

该点所对应的流速即为最佳流速 u 最佳,即 H 最小可由速率方程微分求得:当流速较小时,分子扩散 (B 项 ) 就成为色谱峰扩张的主要因素,此时应采用相对分子质量较大的载气 (N2 , Ar ) ,使组分在载气中有较小的扩散系数。

而当流速较大时,传质项 (C 项 ) 为控制因素,宜采用相对分子质量较小的载气 (H2 ,He ) ,此时组分在载气中有较大的扩散系数,可减小气相传质阻力,提高柱效。

8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性与现实性结合了起来.16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性.主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)混合进样(4)多柱法(5)保留指数法(6)联用技术(7)利用选择性检测器19.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?1.外标法外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。

使浓度与待测组份相近。

然后取固定量的上述溶液进行色谱分析.得到标准样品的对应色谱团,以峰高或峰面积对浓度作图.这些数据应是个通过原点的直线.分析样品时,在上述完全相同的色谱条件下,取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量.此法的优点是操作简单,因而适用于工厂控制分析和自动分析;但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性.2.内标法当只需测定试样中某几个组份.或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法.具体做法是:准确称取样品,加入一定量某种纯物质作为内标物,然后进行色谱分析.根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高))和相对校正因子.求出某组分的含量.内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的,因而可以在—定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差.内标法的要求是:内标物必须是待测试样中不存在的;内标峰应与试样峰分开,并尽量接近欲分析的组份.内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物,常常会对分离造成一定的困难。

3.归一化法归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100%计算,以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数.通过下列公式计算各组份含量:由上述计算公式可见,使用这种方法的条件是:经过色谱分离后、样品中所有的组份都要能产生可测量的色谱峰.·该法的主要优点是:简便、准确;操作条件(如进样量,流速等)变化时,对分析结果影响较小.这种方法常用于常量分析,尤其适合于进样量很少而其体积不易准确测量的液体样品.第三章高效液相色谱1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。

解:二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。

从仪器构造上看,液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度,克服阻力。

同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多,分离方式也比较多样。

气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。

而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。

但是二者均可与MS等联用。

二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快,操作方便等优点,但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。

而只要试样能够制成溶液,既可用于HPLC分析,而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制2.液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处?解:液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。

在气相色谱中径向扩散往往比较显着,而液相色谱中径向扩散的影响较弱,往往可以忽略。

另外,在液相色谱中还存在比较显着的滞留流动相传质及柱外效应3. 在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?解:液相色谱中提高柱效的途径主要有:1.提高柱内填料装填的均匀性;2.改进固定相减小粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相; 适当提高柱温。

其中,减小粒度是最有效的途径.4. 液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么?解:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱; 化学键合色谱;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。

可以分离各种无机、有机化合物。

液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样,凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。

5. 在液-液分配色谱中,为什么可分为正相色谱及反相色谱?解:采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。

8.何谓梯度洗提?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处?解:在一个分析周期内,按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比,称为梯度洗提.是改进液相色谱分离的重要手段.梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似,但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度,而后者改变的温度.程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段.第七章原子发射光谱3. 简述ICP的形成原理及其特点。

解:ICP是利用高频加热原理。

当在感应线圈上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。

其特点如下:(1)工作温度高、同时工作气体为惰性气体,因此原子化条件良好,有利于难熔化合物的分解及元素的激发,对大多数元素有很高的灵敏度。

(2)由于趋肤效应的存在,稳定性高,自吸现象小,测定的线性范围宽。

(3)由于电子密度高,所以碱金属的电离引起的干扰较小。

(4)ICP属无极放电,不存在电极污染现象。

(5)ICP的载气流速较低,有利于试样在中央通道中充分激发,而且耗样量也较少。

(6)采用惰性气体作工作气体,因而光谱背景干扰少。

4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线,它们之间有何联系?解:由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。

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