常见样品前处理方法汇总
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
常见样品前处理方法汇总
样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右,某种程度上来说,前处理决定了分析测试的结果,本文为大家呈现常见样品前处理方法
消解湿
式消解法
1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品)
2.硝酸-高氯酸消解法(消解含难氧化有机物的样品)
3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量过氧化氢)
4.硫酸-磷酸消解法(有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰)
5.硫酸-高锰酸钾消解法(常用于测定汞的水溶液样品)
6.硝酸-过氧化氢消解法:有人用该方法消解生物制品测定氮、
磷、钾、硼、砷、氟等元素
7.多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。
干
灰化法(高温分解法)
1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂,并可处理较大
称量的样品,故有利于提高测定微量元素的准确度。
2.灰化温度一般为450~550℃,不宜处理测定易挥发组分的样品,灰化所用用时间也较长。
3. 根据样品种类和待测组分的性质不同,选用不同材料的坩
埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定。
4.通常灰化生物样品不加其他试剂,但为促进分解,抑制某些
元素挥发损失,常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后,经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。
提取与富集㈠
提取方法
1.振荡提取法(蔬菜、水果、粮食)
2.组织捣碎提取(从动植物组织中提取有机污染物)
3.索氏提取(常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、
固相萃取(SPE)
固相微萃取
固相微萃取
微波萃取
超临界流体萃取
萃取。
改性剂
CO2是非极性溶剂,一般要加入极性溶剂改善其在CO2中的
溶解度,故被称为改性剂。比较常用的有甲醇、丙酮、乙醇、乙酸乙酯等。
改性剂的作用有限,在改变超临界流体溶解性的同时,也会削弱萃取系统的捕获作用,导致共萃物的增加,很可能会干扰分
析测定。改性剂的用量要小,一般不要超过5%。
超临界流体萃取技术的应用在天然物质的提取方面具有很大优势;
可与GC、IR、MS、LC等联用成为一种高效的分析手段