常见样品前处理方法汇总

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常见样品前处理方法汇总

样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右,某种程度上来说,前处理决定了分析测试的结果,本文为大家呈现常见样品前处理方法

消解湿

式消解法

1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品)

2.硝酸-高氯酸消解法(消解含难氧化有机物的样品)

3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量过氧化氢)

4.硫酸-磷酸消解法(有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰)

5.硫酸-高锰酸钾消解法(常用于测定汞的水溶液样品)

6.硝酸-过氧化氢消解法:有人用该方法消解生物制品测定氮、

磷、钾、硼、砷、氟等元素

7.多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。

灰化法(高温分解法)

1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂,并可处理较大

称量的样品,故有利于提高测定微量元素的准确度。

2.灰化温度一般为450~550℃,不宜处理测定易挥发组分的样品,灰化所用用时间也较长。

3. 根据样品种类和待测组分的性质不同,选用不同材料的坩

埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定。

4.通常灰化生物样品不加其他试剂,但为促进分解,抑制某些

元素挥发损失,常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后,经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。

提取与富集㈠

提取方法

1.振荡提取法(蔬菜、水果、粮食)

2.组织捣碎提取(从动植物组织中提取有机污染物)

3.索氏提取(常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、

固相萃取(SPE)

固相微萃取

固相微萃取

微波萃取

超临界流体萃取

萃取。

改性剂

CO2是非极性溶剂,一般要加入极性溶剂改善其在CO2中的

溶解度,故被称为改性剂。比较常用的有甲醇、丙酮、乙醇、乙酸乙酯等。

改性剂的作用有限,在改变超临界流体溶解性的同时,也会削弱萃取系统的捕获作用,导致共萃物的增加,很可能会干扰分

析测定。改性剂的用量要小,一般不要超过5%。

超临界流体萃取技术的应用在天然物质的提取方面具有很大优势;

可与GC、IR、MS、LC等联用成为一种高效的分析手段

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