标准溶液的配制

书名：化学试剂 15. 0.1N 硫酸亚铁铵 10L 配： 400g 硫酸亚铁铵溶于 1000ml 至冷却的 1+2 硫酸中，加水至全部溶解，转入棕色瓶 中，稀释至 10 升，混匀。 称定：准确量取 18，20，22ml 0.1N 硫酸亚铁铵溶液，加 5ml 浓 H2SO4，5ml 浓 H2PO3， 用 0.1NKMnO4 标准溶液滴定至溶液呈粉红色，保持 30 秒。
镍镀液中 Fe 的测定
一、试剂 1. 浓 HNO3 2. NH4Cl：25% 3. 甲基红：0.1%乙醇溶液 4. 氨水 5. 盐酸：1:1 6. 过氧化氢：30% 7. 硫氰酸钠：20% 8. 标准铁：0.0001g Fe/ml 二、方法 用移液管吸取过滤液 1-20ml（视 Fe 含量多少而定）于 250ml 烧杯中，加 5ml 浓硝酸， 加热煮沸，稍冷，加 25% NH4Cl 25ml，加水 50ml，加入氨水至溶液呈碱性，PH=9，再 过量 10ml，加热至近沸，取下趁热过滤，用 2%氨水洗沉淀至无镍，氨铬离子的颜色， 再用热水洗 2-3 次， 用 1:1 热 HCl 10ml 将滤纸上沉淀溶于原烧杯内并以热水洗滤纸数次， 冷却过氧化氢（30%）2 滴及 20%硫氰酸钠 10ml，用水稀释至 100ml，用 500nm 波长以 水为参比液测吸光度 标准制备： 取 0.0001g/L 铁标 1ml， 2ml 于 250ml 三角瓶中， 加 1:1HCl10ml30%H2O22 滴， 20%硫氰酸钠 10ml，以水稀释至 100ml 测吸光度
N=
V1×N1 V
式中：V1—标 HCl 的用量 N1—标 HCl 的浓度 V—NaOH 溶液的用量 l 3. 1N、0.5N、0.1N 盐酸标准溶液 （1） 配制：1N HCl 标准溶液：量取 90ml 盐酸，注入 1000ml 水中 0.5N HCl 标准溶液：量取 45ml 盐酸，注入 1000ml 水中 0.1N HCl 标准溶液：量取 9ml 盐酸，注入 1000ml 水中 H2SO4 含量的测定：称取 1g（约 0.55ml）样品，称准至 0.0002g，注入盛有 50ml 水的锥形瓶中，冷却，加 2 滴 0.1%甲基橙指示液，用 0.5N 氢氧化钠标准 aq 滴 定至溶液呈黄色。
x=
0.0001 ×2×1000 ml
或
0.0001 ×1×1000 ml
式中：x---标样含量（g/L） 三、计算公式
ml---取样 ml 数
E2X
Fe g/L= E1
式中：E2---试样吸光度 E1---标准吸光度 X---标准含量（g/L）
氢化镀铜溶液的分析方法
一、游离氰化物的测定 试剂：碘化钾 aq： （20%） ，硝酸银标准溶液： （0.100N） 操作：吸取镀液 5ml 于 250ml 锥形瓶中，加水 50ml，加碘化钾 aq（20%）1ml，用硝酸 银标准溶液（0.1000N）滴定至溶液由澄清开始出现黄色浑浊为终点（留作测定 NaOH 用） 计算：
NaOH（g•L-1）==
V1×N×0.04000 5
× 1000
V1---滴定 NaOH 时所消耗的盐酸标准溶液的毫升数 N---盐酸标准溶液的当量浓度：0.0400=NaOH/1000
标准溶液的配制与稳定
1. 0.1N 乙酸标准 aq （1） 配制：量取 6ml 冰乙酸，注入 1000ml 不含二氧化碳水中，摇匀 （2） 标定： 量取 30.00-35.00ml0.1N 乙酸 aq， 加 25ml 水及 2 滴 1%酚酞， 用 0.1N NaOH 标准溶液滴定至溶液呈粉红色。 乙酸标液的当量浓度 N=
X=
V×C×0.04904 G
× 100
式中：V—NaOH 标液的用量，ml C—NaOH 标液的当量浓度，N G—NaOH 标液的样品重量，g 0.04904—每毫升 H2SO4 的 g 数 （2） 标定：量取 30.00-35.00ml 0.1N 硫酸亚铁（硫酸亚铁铵）溶液，加 25ml 不含样 的水，用 0.1N 高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色保持 30s。 N=
V1×N1 V
4.
5.
6. 7.
8. 9.
10. 11. 12. 13.
14.
式中：V1—高锰酸钾的用量，ml N1—高锰酸钾当量浓度，N V—硫酸亚铁（硫酸亚铁铵）的用量，ml 1N、0.5N、0.1N H2SO4 标准溶液 1N H2SO4 标准溶液：量取 30ml H2SO4，缓缓注入 1000ml 水中，冷却，摇匀 0.5N H2SO4 标准溶液：量取 15ml H2SO4，缓缓注入 1000ml 水中，冷却，摇匀 0.1N H2SO4 标准溶液：量取 3ml H2SO4，缓缓注入 1000ml 水中，冷却，摇匀 1N、0.5N、0.1N Na2CO3 溶液 1N Na2CO3 标准溶液：称取 53g 无水 Na2CO3，溶于 1000ml 水中，摇匀 0.1N Na2CO3 标准溶液：称取 5.3g 无水 Na2CO3，溶于 1000ml 水中，摇匀 0.1N 重铬酸钾 5g 重铬酸钾，溶于 1000ml 水中，摇匀 0.1N 硫代硫酸钠标准溶液 配制：称取 26g 硫代硫酸钠（或 16g 无水硫代硫酸钠） ，溶于 1000ml 水中，缓缓煮沸 10 分钟，冷却，放置两周后过滤备用。 0.1N 草酸 称取 6.4g 草酸，溶于 1000ml 水中 0.1M、0.05M 及 0.02M EDTA 0.1M EDTA：称取 40gEDTA，加热溶于 1000ml 水中，冷却，摇匀 0.05M EDTA：称取 20gEDTA，加热溶于 1000ml 水中，冷却，摇匀 0.02M EDTA：称取 8gEDTA，加热溶于 1000ml 水中，冷却，摇匀 0.1N NaCl 称取 5.9gNaCl，溶于 1000ml 水中，摇匀 0.1N 硫氰酸钠（硫氰酸钾） 称取 8.2g 硫氰酸钠（9.7g 硫氰酸钾） ，溶于 1000ml 水中，摇匀 0.1M 亚硝酸钠 称取 7.2g 亚硝酸钠，0.1g 氢氧化钠及 0.2g 无水碳酸钠，溶于 1000ml 水中，摇匀 0.1N 硫酸亚铁（硫酸亚铁铵）标准液 称取 28g 硫酸亚铁 （或 40g 硫酸亚铁铵） ， 溶于 300ml 4N 硫酸中， 再加 700ml 水， 摇匀。 （此溶液使用前标定） 0.1N 高锰酸钾标准 aq 称取 3.3g 高锰酸钾，溶于 1050ml 水中，缓缓煮沸 15 分钟，冷却后置于暗处密闭保存两 周。以 4 号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。 书号：15169.3-287
N=
G V1 −V2 ×0.2042
式中：G—苯二甲酸氢钾的重量 V1—NaOH 溶液的用量 V2—空白试液 NaOH 溶液的用量 （3） 比较：量取 30.00-35.00ml HC 标液（1N，0.5N，0.1N） ，加 50ml 不含 CO2 的水 及 2 滴 1%酚酞指示液，用相应浓度的 NaOH 溶液滴定，近终点时加热至 80℃继 续滴定至溶液呈粉红色。
V1×N1 V
式中：V1---乙酸溶液的用量 N1---NaOH 的当量浓度 V---NaOH 的用量 2. 1N、0.5N、0.1N NaOH 标准 aq 的配制 （1） 配制：将 NaOH 配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，吸上层液 1N NaOH 标准溶液，量取 52ml NaOH 饱和溶液，注于 1000ml 不含 CO2 的水中， 摇匀; 0.5N NaOH 标准溶液， 量取 26ml NaOH 饱和溶液， 注于 1000ml 不含 CO2 的水中， 摇匀; 0.1N NaOH 标准溶液， 量取 5ml NaOH 饱和溶液， 注于 1000ml 不含 CO2 的水中， 摇匀. （2） 标定 1N NaOH 标液：称取 6g 于 105-110℃烧至恒温的基准苯二甲酸氢钾，标准 至 0.0002g，溶于 80ml 不含 CO2 的水中，加 2 滴 1%酚酞指示液，用 1N NaOH 标 液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同，同时作空白试液。 注：标准色配制—量取 80ml PH=8.5 的缓冲液，加 2 滴 1%酚酞指示液，摇匀。
N=
N1V1 V
式中：V1，N1—KMnO4 溶液的体积和浓度 V——0.1N 硫酸亚铁铵的体积。
NaCN（g•L-1）=
V×N×0.09801 5
× 1000
V---AgNO3 的消耗毫升数，N---AgNO3 标准溶液的当量浓度 0.09801=2×NaCN/1000 二、NaOH 的测定 试剂：BaCl2 溶液：10% 麝香草酚酞指示剂：0.1g 指示剂溶于 60Байду номын сангаасl 无水乙醇和 40ml 的混合液中。 酚酞指示剂：1% 盐酸标准溶液：0.1N 操作：于测定游离氰化物后的溶液中，加入 BaCl2 溶液（10%）20ml，摇匀。放置 5-10 分钟，使之沉淀较完全。加麝香草酚酞指示剂 3-4 滴，用盐酸标准溶液滴定至蓝色消失 为终点。 计算：