薄层色谱法鉴别黑色圆珠笔油墨的种类
薄层色谱法详解
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。 薄层层析可根据作为固定相的支持物不同，分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。 吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面，吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上，都可能发生吸附现象。 物质分子之所以能在固体表面停留，这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部，分子之间相互作用的力是对称的，其力场互相抵消。而处于固体表面的分子所受的力是不对称的，向内的一面受到固体内部分子的作用力大，而表面层所受的作用力小，因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响，就会被吸引而停留下来。吸附过程是可逆的，被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡，称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。 例如用硅胶和氧化铝作支持剂，其主要原理是吸附力与分配系数的不同，使混合物得以分离。当溶剂沿着吸附剂移动时，带着样品中的各组分一起移动，同时发生连续吸附与解吸作用以及反复分配作用。由于各组分在溶剂中的溶解度不同，以及吸附剂对它们的吸附能力的差异，最终将混合物分离成一系列斑点。如作为标准的化合物在层析薄板上一起展开，则可以根据这些已知化合物的Rf值(后面介绍Rf值)对各斑点的组分进行鉴定，同时也可以进一步采用某些方法加以定量。 仪器与材料 编辑 ⑴载板 变色硅胶 用以涂布薄层用的载板有玻璃板、铝箔及塑料板，对薄层板的要求是：需要有一定的机械强度及化学惰性，且厚度均匀、表面平整，因此玻璃板是最常用的。载板可以有不同规格，但最大不得超过20×20，玻璃板在使用前必须洗净、干燥备用。玻板除另有规定外，用5cm ×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 ⑵固定相(吸附剂)或载体 薄层层析硅胶薄层层析硅胶最常用的有硅胶G、硅胶GF〈[254]〉、硅胶H、硅胶HF〈[254]〉，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F〈[254]〉等。其颗粒大小，一般要求直径为10～40μm。薄层涂布，一般可分无粘合剂和含粘合剂两种；前者系将固定相直接涂布于玻璃板上，后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用
圆珠笔的结构与说明
【名称】或称“原子笔”【功能】是近数十年来风行世界的一种书写工具。【原理与结构】圆珠笔的书写原理,主要是利用球珠在书写时与纸面直接接触产生摩擦力,使圆珠在球座内滚动,带出笔芯内的油墨或墨水,以达到书写的目的。圆珠笔是用油墨配不同的颜料书写的一种笔。笔尖是个小钢珠，把小钢珠嵌人一个小圆柱体型铜制的碗内，后连接装有油墨的塑料管，油墨随钢珠转动由四周流下。圆珠笔油墨的色素是染料。油墨颜色主要有蓝、红、黑三种，其中尤以蓝色油墨使用最多。过去蓝色油墨中的色素成分是盐基品蓝和盐基青莲，溶剂是氧化蓖麻油、蓖麻油酸。由于盐基性染料不耐光（耐光度只有1级-2级），不耐热，不耐酸碱，所以耐久性差，现已被淘汰。目前市场上销售的“424”蓝色圆珠笔和“322”黑色圆珠笔，用它书写的字迹耐久性较好。香味圆珠笔有毒的报道屡见不鲜，劣质香味文具所含的挥发性有机化合物具有毒性,对人体有一定损害；但我们却还没有听到过因正常使用没有掺加挥发性有机化合物的油
性圆珠笔而中毒的事件【分类】圆珠笔品种繁多、式样各异,就质量而言又有高、中、低等不同档次,但从类别上说,基本上可分为油性圆珠笔和水性圆珠笔两种。 ⑴油性圆珠笔俗称圆珠笔。所使用的笔头球珠多采用不锈钢或硬质合金材料制成。球珠直径的大小,决定了字迹线条的粗细。常见的球珠直径有1毫米、0.7毫米、0.5毫米三种(产品的笔身或圆珠笔芯上往往会注明)。圆珠笔的油墨是特制的,主要以色料、溶剂和调黏剂混合而成。常见的颜色有蓝、黑、红三色。普通油墨多用来作一般书写，特种油墨多用来作档案书写。作档案书写用的油墨，在笔芯上一般注有记号，如国产笔芯就注有DA的字样。油性圆珠笔是圆珠笔系列产品的第一代产品品种，从批量投放市场，至今已有60多年了。经过长期的改进完善，油性圆珠笔生产工艺成熟，产品性能稳定，保存期长，书写性能稳定，现已成为圆珠笔类产品中的传统产品品种，油性圆珠笔所用的油墨粘度高，所以书写手感相对重一些。⑵水性圆珠笔又称
薄层色谱法实验报告
实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值R f表示。 R f 原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离 三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。 四、物理常数 五、仪器装置图
“浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液 六、实验步骤 （1）薄层板的制备： 称取2～5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。（老师代做！）固化后，经105℃烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。 （2）点样。 在层析板下端2.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑点间距为1cm） （3）定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。
实验注意事项 1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。 3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5－1cm 时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。 讨论： 七、思考题
薄层色谱 的详细步骤
. 薄层色谱分析步骤详解 薄层色谱法(thin layer chromatography简写TLC)是一种物理化学的分离技术，常用于药物的分离与分析。现对此方法的分析步骤及留意事项提点建议。 完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操纵。 ⑴制板 在一平面支持物(通常为玻璃)上，均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。 一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄层板规格有：10cm×20cm、5cm×20cm、20cm×20cm等。称取适量硅胶，加进0.2％～0.5%羧甲基纤维素钠溶液（CMC-Na），充分搅拌均匀，进行制板。一般来说10cm×20cm的玻璃板，3～5g硅胶/块；硅胶与羧甲基纤维素钠的比例一般为1：2～1：4。制好的玻璃板放于水平台上，留意防尘。在空气中自然干燥后，置1l0℃烘箱中烘0.5～lh，取出，放凉，并将其放于紫外光灯(254nm)下检视，薄层板应无花斑、水印，方可备用。 ⑵点样 用微量进样器进行点样。点样前，先用铅笔在层析上距末端lcm 处轻轻画一横线，然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样，假如要重新点样，一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样，以免点样斑点过大。一般斑点直径大于2mm，不宜超过5mm.底线距基线1～2．5cm，点间间隔为lcm左右，样点与玻璃边沿间隔至少lcm，为防止边沿效应，可将薄层板两边刮往1～2cm，再进行点样。 ⑶展开 将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中，由于毛细管作用，展开溶剂在薄层板上缓慢前进，前进至一定间隔后，取出薄层板，样品组分固移动速度不同而彼此分离。 ①展开室应预饱和。为达到饱和效果，可在室中加进足够量的展开剂；或者在壁上贴两条与室一样高、 宽的滤纸条，一端浸进展开剂中，密封室顶的盖。 ②展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂，并且临用时新配为宜。 ③薄层板点样后，应待溶剂挥发完，再放人展开室中展开。 ④展开应密闭，展距一般为8～15cm。薄层板放进展开室时，展开剂不能没过样点。一般情况下，展开剂浸进薄层下真个高度不宜超过0.5cm。 ⑤展开剂每次展开后，都需要更换，不能重复使用。 ⑥展开后的薄层板用适当的方法，使溶剂挥发完全，然后进行检视。 ⑦Rf值一般控制在0.3～0.8，当Rf值很大或很小时，应适当改变活动相的比例。 ⑷斑点的检出 展开后的薄层板经过干燥后，常用紫外光灯照射或用显色剂显色检出斑点。对于无色组分，在用显色剂时，显色剂喷洒要均匀，量要适度。紫外光灯的功率越大，暗室越暗，检出效果就越好。 展开分离后，化合物在薄层板上的位置用比移值(Rf值)来表示。化合物斑点中心至原点的间隔与溶剂前沿至原点的间隔的比值就是该化合物的Rf值。 ;.
水性油墨知识原理
水性油墨Water-based ink 水性油墨简称为水墨，柔性版水性墨也称液体油墨，它主要由水溶性树脂、有机颜料、溶剂及相关助剂经复合研磨加工而成。水性油墨特别适用于烟、酒、食品、饮料、药品、儿童玩具等卫生条件要求严格的包装印刷产品。 [编辑本段]水溶性树脂 水溶性树脂或水分散性树脂皆为水性油墨的连接料，它对油墨的粘度、附着力、光泽、干燥及印刷适应性都有很大的影响。在国内，常采用松香改性马来酸树脂作连接料来制作油墨，但此种油墨仅能用于印刷一般纸箱，满足不了中、高档包装印刷所要求的光泽和耐水性的要求。氨基甲酸乙酯树脂的稳定性较好，但印刷适应性和可溶性略差一些，其他还有用苯乙烯改性马来酸树脂、水性氨基树脂以及聚乙烯醇和羧甲基纤维素等，这些高分子树脂一般均含有－COOH（羧基）、－OH（羟基）、－NH2（胺基）等亲水基团，经过特定的工艺处理，成为完全溶于水的树脂，可以作为水性油墨的连接料。但是，依然明显地存在一些不尽人意的地方，且对水性油墨的印刷适应性、光泽度、耐水性等都有不同的影响（见表1）。 马来酸树脂氨基甲酸乙酯树脂水性氨基树脂羧甲基纤维素水溶性丙烯酸树脂 颜料分散性中中良良优 印刷适应性中中中良优 耐湿摩擦性中中良中优 耐干摩擦性差中差中优 油墨稳定性中良中中优 耐热性差差中中极优 耐水性差差中差优 着色性中中差中良 光泽差差中差良 由表1可知，选用水溶性丙烯酸改性树脂作水性油墨的连接料，其光泽度、耐候性、耐热性、耐水性、耐化学性和耐污染性等方面均具有显著的优势，在直接分散溶解或合成高分子乳液时，也均能表现出优良的性能。用该树脂制成油墨，产品可达到国外先进产品的质量水平。使用水溶性偶氮引发剂作为丙烯酸树脂的主要引发剂后，丙烯酸树脂的性能又得到明显提升。 [编辑本段]水性UV油墨原料 1.组成原料：光固化树脂 水性UV油墨一般由基料树脂、光引发剂、添加剂和水组成。基料树脂是油墨体系的主体成分，油墨最终固化膜的性能主要由基料树脂决定。常用的树脂有：不饱和聚酯、聚氨酯丙烯酸酯类、丙烯酸酯化聚丙烯酸、聚酯丙烯酸酯。 用于光固化水性油墨的不饱和聚酯，是以二元醇或多元醇与马来酸酐进行酯化反应制备而成的。为了使树脂具有亲水性，可以利用二元醇（如聚乙二醇）引入亲水结构，用含光活性基团的酸或醇封端则可获得光活性。 聚氨酯丙烯酸酯类树脂是目前研究得最多的体系。与一般的聚氨酯丙烯酸酯的差别仅在于如何在分子中引入亲水性结构。与上述不饱和聚酯相似，亲水性结构一般可利用二元醇单元引入。例如可利用聚乙二醇引入非离子型的亲水链段；利用二羟甲基丙酸（D M P A ）引入羧基，得到离子型的自乳化树脂。光活性基团可以通过（甲基）丙烯酸羟乙酯（H E A 或H E M A ）的羟基与聚氨酯末端异氰酸酯基（-NCO）反应引入，也可以利用丙烯酸与端羟基聚氨酯的羟基进行酯化反应得到。 丙烯酸酯化聚丙烯酸具有价廉、易制备、墨膜丰满、光泽好等优点。一般可用丙烯酸与各种丙烯酸酯共聚引入亲水性的羧基，用（甲基）丙烯酸羟乙酯或（甲基）
如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法
如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法 谢沐风 (上海市药品检验所上海200233) 摘要本文就如何建立TLC法测定有关物质的方法进行论述，系统地阐述了薄层色谱法各条件确定的原理，并列举了质量标准制订中存在的某些问题。 关键词薄层色谱法（TLC法）有关物质方法建立 有关物质是研究药品中除主成分以外的杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料、中间体、试剂、降解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程中产生的降解物，或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物等[1]。这些杂质的存在直接反映药品的有效性和安全性，故要对其进行研究，特别是在药品申报的质量研究资料中需建立其检测方法，并根据生产、稳定性考核等实际情况考虑是否在质量标准中制订该检查项，规定其限度。目前，有关物质的常用测定方法有高效液相色谱法(HPLC法)和薄层色谱法(TLC法)。 TLC的特点是快速、简便，尤其是对无紫外吸收的杂质测定，更具有其应用价值。如能将TLC法与HPLC法有机地结合、或彼此间进行比对研究，便可得到更多、更为准确的有关杂质信息，做到两方法间的相辅相成，相益得彰！本文将着重讨论如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法。 1．测定方法类型 常用的方法有杂质对照品法（适用于已知杂质）和自身（稀释）对照法（适用于一般杂质检查，杂质成分少且尚不能取得杂质对照品）。目前国内由于难以获得杂质对照品、故一般均采用自身对照法。 2．展开剂的确定（即专属性试验） 专属性的研究是提供被分析物在杂质和辅料存在时能被区分的证明，该点是色谱条件建立的关键。通常采用在被分析物的对照品或精制品中加入一定量的杂质或辅料，证明色谱条件可将各杂质与被分析物分离[1]。这里的关键是：将多少量的杂质加入到多少量的主成分中。正确的作法是将1%(w/w)浓度量的各杂质加入到100%浓度的主成分中，配制这样的溶液来
薄层色谱法
薄层色谱法 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。 1.仪器与材料 （1）薄层板 按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板等；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。固定相中可加入黏合剂、荧光剂。硅胶薄层板常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，G、H表示含或不含石膏黏合剂。F254为在紫外光254nm 波长下显绿色背景的荧光剂。按固定相粒径大小分为普通薄层板（10～40μm）和高效薄层板（5～10μm）. 在保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可用实验室自制的薄层板。固定相颗粒大小一般要求粒径为10～40μm。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 （2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 （3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 （4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 （5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。 （6）薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或
经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。 2.操作方法 （1）薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，110℃活化，置干燥器中备用。 自制薄层板除另有规定外，将1份固定相和3份水（或加有黏合剂的水溶液）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应均匀、平整、光滑，无麻点、无气泡、无破损及污染。 （2）点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为圆点状或窄细的条带状，点样基线距底边10～15mm，高效板一般基线离底边8～10mm。圆点状直径一般不大于4mm，高效板一般不大于2mm；接触点样时注意勿损伤薄层表面。条带状宽度一般为5～10mm。高效板条带宽度一般为4～8mm，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不干扰为宜，一般不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。 （3）展开将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密闭。除另有规定外，一般上行展开8～15cm，高效薄层板上
中性墨水圆珠笔和笔芯
《中性墨水圆珠笔和笔芯》(IS0)标准发布 国际标准化组织(1S0)最近发布了《中性墨水圆珠笔和笔芯》国际标准。该标准分二部分发布，标准编号和名称如下； ISO 27668-1：2009《中性墨水圆珠笔和笔芯第l部分一般书写》 ISO 27668-2：2009《中性墨水圆珠笔和笔芯第2部分文件书写》 该标准规定了一般书写和文件书写用中性墨水圆珠笔(换芯式和不可换芯式)和笔芯的最低限度质量要求。以下就二部分的内容作简要的介绍。 一、第1部分一般书写 1、在术语和定义中，共列出了21个术语，大部分与IS012756；1998《绘图书写工具油墨圆珠笔和水性圆珠笔词汇》中的相同，其中删除了油墨圆珠笔和水性圆珠笔，增加了中性墨水圆珠笔术语，其定义描述为； 使用在书写状态时由于球珠转动使粘度明显降低，静止状态时粘度回升到或接近原先粘度墨水的圆珠笔。
2、中性笔的笔头共分为超细、特细、细、中、粗五种，见表1。 笔芯给出形状和尺寸数据的有J、K、L、G2四种(见图1～图2和表2、表3)，不同于J、K、L、G2的作为N型。
3、书写测试仪设定条件： 0 0 a)书写载荷：笔头代码UF： (0．5 )N；EF、F、M、B： (1 )N； -0.1 -0.3 +5 0 b)书写角度： (60 )°或(7 )°，选定线迹最连贯的书写角度； 0 -5 c)书写速度：(4.5±0．5)m／min； d)书写格式：间距为2mm～5mm的连续螺旋线(周长10cm)。 2 4、测试纸规格：定量为(70±10)g／m。 5、性能指标共为八项，综合要求和试验方法介绍如下： 5．1书写性能：lOcm内能流畅书写，不同规格笔头的书写长度见表4，开始段和结束段线迹应无明显断线和浓度变化。机划测试纸作为以下除干燥性、间歇书写、保存性外试验的试样纸。
薄层色谱法试题
姓名：科室分数： 中国药典2010年版薄层色谱法试题 一、填空（43分） 1、市售薄层板分（）和（），如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。 2、薄层板如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用（）、（）或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，（）活化，置干燥器中备用。 3、薄层板在使用前检査其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应（）、（）、（），（）、（）、（）及（）。 4、薄层点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为（）或（），点样基线距底边（），高效板一般基线离底边（）。圆点状直径一般不大于（），高效板一般不大于（）。 5、薄层点样，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。（）宽度一般为5?10mm。高效板条带宽度一般为（）。点间距离可视斑点扩散情况以（）互不干扰为宜，一般不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。 6、薄层色谱法的系统适应性试验包括（）、（）和（）三个方面。 7、薄层扫描定量时，除另有规定外，含量测定应使用（）簿层板。 8、薄层扫描定量测定应保证供试品斑点的量在（）内，必要时可适当调整供试品溶液的（），供试品与对照品同板点样、展开、扫描、测
定和计算。 二、单选题（10分） 1、薄层色谱常用的固定相其颗粒大小，一般要求粒径为（） A、10～40um B、20～40um C、5～50um D、40～60um 2、自制薄层板的厚度为（） A、0. 2?0.3mm B、0.1?0.3mm C、0. 3?0.5mm D、不得过0. 5 3、供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上，供试品点样不得少于2个，对照品每一浓度不得少于（）个。扫描时，应沿展开方向扫描，不可横向扫描。 A、1 B、2 C、3 D、4 三、多选题（21分） 1、薄层色谱中，最常用的固定相有（） A、硅胶G、硅胶GF254、 B、微晶纤维素 C、硅胶H、硅胶HF254、 D、氧化铝。 2、制备薄层板时，用羧甲基纤维素钠水溶液适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。羧甲基纤维素钠水溶液的浓度可为（）。 A、0. 2% B、0.5% C、0.7% D、0.3% 3、薄层色谱所用的仪器与装置有（） A、薄层板 B、点样器 C、展开容器 D、显色装置 E、检视装置 F、薄层色谱扫描仪 4、薄层显色有以下（）几种方式。 A、喷雾显 B、浸渍显色 C、蒸气熏蒸显色 D、紫外光显色 5、薄层检视装置中应装有以下设备：（）
圆珠笔的设计调研报告
圆珠笔的设计调研报告目录 一、消费者的调查研究 1、对消费者的生活方式调查 2、对消费者的消费趋势调查 3、对消费者的品味习惯调查 二、圆珠笔的调查研究 1、对圆珠笔的市场销售趋势调查 2、对圆珠笔的使用情况调查及品牌分析 3、对圆珠油笔的使用环境调查 三、圆珠笔的技术趋势 四、圆珠笔的文化背景趋势 五、圆珠笔的社会发展趋势 六、改良方案具体实施： 七、确定设计概念 八、草图绘制 九、效果图展板
前言 时间规划： 第十周市场调研构思分析二维草图绘画及讨论 第十一周三位模型制作效果图制作展板表现 设计小组成员： 程婧091212117 马微091212120 夏丰源091212111 何静辉081202103 设计理念： 在越来越提倡可持续发展的今天，我们往往忽略了一件小小物品的设计对我们的生活环境所产生的影响。当它们成堆的摆放在你的面前，你无法忽略，也不能忽略。 人们日常生活中经常见到圆珠笔，在目前的世界上每5支笔中，就有4支是中国生产的，这当中，圆珠笔（包括油性圆珠笔、中性圆珠笔、水性圆珠笔、可擦圆珠笔及中油笔等）占了相当比例。中国制笔协会有关负责人引用美国一权威统计部门数据称，占有世界80% 市场份额的中国，已当之无愧地成为“世界制笔大 国”。 圆珠笔给中国带来了巨大的收入，给人们带来 了丰厚的便利，但是，它仍然有很多缺点和不足， 可以改进的空间还很大，因此，我们希望设计出一 款既符合市场发展需求，又符合环境发展趋势的圆珠笔，以便更好的满足广大群众的需求。
一、消费者的调查研究 1、对消费者的生活方式调查表
2、对消费者的消费趋势调查 一般认为，旧消费者更多地以职业和社会角色确认自己的身份， 比如工人、农民、学生、知识分子、父 母、兄长，等等。新消费者一般并不以 年龄和职业为划分标准，而是以消费理 念加以区隔。旧消费者行为的背后有一 个显著的驱动力，即消费者希望通过获 取商品来提高自己的社会地位。他们的消费只是一种快乐、 满足的经历，他们甚至对不得不购买日用消费品感到厌烦。对新消费者来说，购买决策越来越具有个性特点，他们融提议者、影响者、决策者、购买者、使用者等多种角色为一体。因此，新消费者不再关注商品的象征性，品牌意识也趋向淡化。一个小小的动情点就足以让新消费者忘记自己曾经喜爱的品牌。旧消费者几乎都经历过反复比较、家庭讨论、征询意见、讨价还价等复杂的购买决策过程。新消费者的购买决策过程就简单得多，他们对商品可能还处在认识过程或感觉阶段，就已经把商品从货架上拿到购物篮中了。他们对商品所关注的也不再是商品的实体，而是非实体的“真实可靠性与自我体验”。 3、对消费者的品味习惯调查
表面活性剂在油墨中的运用
江西科技师范学院毕业设计（论文） 题目（中文）：中性笔的发展及研究现状 （外文）：The development and research of Gel ink pen 院（系）：化学化工学院 专业：应用化学 学生姓名：黄斌 学号： 20072355 指导教师：雷海峰丁海新 2011年 03 月 10日
目录 引言 (3) 1.中性笔的发展 (3) 2.中性笔的研究现状 (5) 2.1笔头对出墨量的影响 (5) 2.1.1笔头的碗口与球珠的间隙 (5) 2.1.2球座体环槽的体积 (5) 2.1.3球座体油槽与小孔的面积 (5) 2.1.4球珠的表面情况 (6) 2.2墨水配方的研究 (6) 2.2．1着色剂 (6) 2.2．2润湿剂和分散剂 (7) 2.2．3流变调节剂 (8) 2.2．4消泡剂 (8) 2.2．5润滑剂 (9) 2.2．6缓蚀防绣剂 (9) 3.中性笔发展展望 (9) 参考文献 (11)
中性笔的发展及研究现状 江西科技师范学院化学化工学院07应化2班黄斌指导老师：丁海新 摘要：本文介绍了中性笔的起源及国内发展状况，初步讨论了中性笔笔头对出墨量的影响和中性墨水体系中的各助剂——润湿剂、分散剂、流变调节剂、消泡剂、润滑剂、缓蚀防锈剂的作用和选择。中性笔生产技术主要是笔头和墨水的研制，在于笔头与墨水的匹配和满足一定黏度表面张力PH值书写性能等要求且稳定的墨水体系的调配。 关键词：中性笔发展助剂 引言 中性笔(GELINK PEN，又称中性墨水笔)是属于圆珠笔一类的书写工具。利用球珠滚动带出书写介质(墨水或油墨)的书写工具统称为圆珠笔。其书写介质为油性的称为圆珠笔；其书写介质为水性的称为水性圆珠笔(水性墨水笔)亦称滚珠笔、宝珠笔；其书写介质的粘度介于水性和油性之间的称为中性笔。中性笔是目前国际上流行的一种新颖书写笔，是综合应用胶体、表面活性剂、高分子化学等学科原理的高科技产品。由于中性笔墨水中添加了触变剂，故在书写时墨水粘度降低，停止书写时墨水粘度显著加大 所谓中性笔的“中性”之意是指它的墨水黏度介于油性圆珠笔油墨的黏度(1000-20000mpa.s.)与水性墨水黏度(<10mpa.s.)之间。中性墨水以颜料为主要着色剂，与传统的全染料型墨水相比，具有优异的耐光、耐水与耐温性能，其书写润滑流畅，墨迹收敛坚牢，可做永久保存，同时还具有墨水流量均匀，脱帽时间长等特点。中性笔虽同属圆珠笔类产品，其书写原理、笔头结构、加工工艺等与传统的油性圆珠笔大同小异，但因采用墨水性能差异，对笔头有特殊的要求，因而中性墨水的研制开发难度较大，目前国际上有日本、美国、德国、韩国等国生产中性墨水，以日本的为最佳。中性墨水的研制开发关键是：墨水的配方，尤其是中性墨水的稳定性研究，是中性墨水研究的焦点。其研究途径是通过加入各种润滑剂、分散剂和流变调节剂等助剂使中性墨水达到我们所需要的稳定体系。 1 中性笔的发展现状 中性笔全称“水性颜料中黏度圆珠笔”，起源于日本，由日本的樱花(SAKURA)株式会社于1984年研制成功称为“BALLSIGN”的产品并推向市场。由于中性笔兼具自来水笔和圆珠笔的优点，书写手感舒适，因此颇受人们的喜爱，近年来发展迅速，大有取代
圆珠笔测试项目名词术语
圆珠笔测试项目名词术语 序号名词术语含义英语（参考） 1出墨压力书写时出墨所规定的最小压力。write out pressure 2书写角度在结构上限制球珠露出量及球座边厚度的角度。writing angle 3出墨量笔芯开始划线到规定长度不断线的出墨容量。flow rate 4储墨量笔芯内实际储墨容量ink amount 5冒油量笔芯在划线过程中，笔头上的油墨积聚量。gooping amount 6打滑笔芯在防油纸上书写时的断线现象。excessive drag 7笔夹夹着力笔夹固定于笔套所产生夹特物体的力。clamping force of the clip 8塑料笔杆弯曲值塑料笔杆的弯曲变形情况。bend ralue of plastic barrel 9抗蚀性镀铬层氧化膜层的耐蚀性能。anti—corrosion 10日晒坚牢度墨迹抵抗光照的能力。 lightfast 11水浸坚牢度写在测试纸上的线条，浸入水中，在给定的时间内能保持清晰度的能力。water resistant 12纯洁度指悬浮在油墨中颗粒多少的程度。purity 13渗化度写在测试纸上的线条，在特定的条件下，放置后用测微镜观察到的线条向纸张纤维渗开的程度。water bleed 14耐温性油墨放置在特定的温度条件下经规定时间后在生物显微镜下检查有无结晶、分层、胶化等变质现象。temperature—resistant 15反印时间在特定的条件下测试时，圆珠笔划的线条不可转印所需的时间。intransitive time 16腐蚀性笔芯经检查书写正常，然后在特定的条件下放置规定时间后检查初笔书写正常无腐蚀现象。corrosion 17稳定性油墨在规定的时期储存后灌入笔芯仍能书写。笔芯按圆珠笔国家标准在储存期内书写正常。stability 18酸碱度（PH值）氢离子浓度指数简称PH值。测定墨水、油墨酸度计又称PH计。采用玻璃电极测定溶液的电位差，通过仪器直接在仪表上显示出PH值。PH value 19表面张力液体表面相邻两部分间surface tension 20含水量指油墨水的百分比。water rate 21密度指圆珠笔油墨单位体积的重量，叫油墨的密度。gravity 22粘度圆珠笔油墨流层间速度梯度为一个单位面积所受到的内磨擦力，称为动力粘度。viscosity 23油墨外观具有一定粘度的浆状无结膜分层，胶化及严重花纹等现象。ink appearance 24球珠粗糙度指在显微干涉仪上测定球珠表面微观几何形状偏差的不平深度HCP值（单位um）ball oughness 25球珠硬度球珠抵抗其它坚硬物质压入其表面的能力。ball hardness 26球珠圆度是限制球珠实际圆对其理想圆变动量的一项指标。ball roundness 27分油（离析量）锂基脂或钙基脂，其结构机理是锂皂或钙皂的纤维的晶体吸附油，当这种吸附受到压力和温度影响，或储存时表面高低不平油均可能被析出，这种现象叫分油。测定分油的百分比是控制液体浮塞质量的主要指标之一。oil dissociation 28针入度锂基脂或钙基脂均系润滑脂其粘滞性较大，作为液体浮塞加入圆珠笔油墨的尾部对管壁具有较大的粘滞力，其粘滞力的大小将影响书写时能否跟随油墨下移影响书与性能，又由于润滑脂具有触变性。所以测定针入度是控制液体浮塞质量的主要指标之一。penetration
签字笔墨水的组成分析
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/805785343.html, 签字笔墨水的组成分析 作者：王瑞华 来源：《商场现代化》2012年第10期 签字笔是目前国际上流行的一种新颖的书写工具，是圆珠笔的一种，圆珠笔是利用球珠滚动带出书写介质(墨水或油墨)的书写工具的统称。由于圆珠笔的书写介质不同可分为三类，即圆珠笔油墨、水性墨水和中性墨水。其中粘度较大的书写介质称油性墨水，即圆珠笔用的油墨；可溶于水的粘度较小的书写介质称为水性墨水，即滚珠笔、宝珠笔等所用的墨水；粘度介于水性和油性之间的书写介质称为中性墨水，如GEL、INKPEN使用的墨水。中性墨水具有圆珠笔油墨和水性墨水的最佳性能，并且是二者最佳性能的综合，即圆珠笔墨水的耐久性和水性墨水的书写流利性。中性笔起源于日本，日本的SAKURA株式会社于1984年研制成功称为“BALLSIGN”的产品并推向市场。1988年日本PENTEL株式会社研制成功被称为”HYBRID”的产品，中性笔由此宣告诞生。由于中性笔兼具自来水笔和圆珠笔的优点，书写流利、携带方便、不漏墨水，符合现代人们对日常书写工具简便快捷的需求，因此逐渐成为学习、办公的必需品。 我国在20世纪90年代中期引进国外的墨水开始生产签字笔，但目前所使用的签字笔墨水大部分是从日本、美国、德国和韩国进口，国内生产的比较少，我国有关墨水生产厂正在开展签字笔墨水的研制工作，如我国天津鸵鸟墨水有限公司已开始研制中性墨水，并于2000年研制成功，另外还有很多厂家也在研制和开发。一旦签字笔墨水全部由国内生产，签字笔的生产将有更大的发展，其应用会更加广泛。 签字笔墨水主要由溶剂、着色剂、表面活性剂和其他添加剂等组成。但是因为着色剂含量不同，所以签字笔墨水颜色不同于传统的碳素钢笔水颜色，形成了其特有的属性。如一项美国专利的黑色签字笔，它的黑色签字笔墨水有以下组成成份。 黑色签字笔墨水的组成部分 溶剂是签字笔墨水中的挥发性成分，加入的目的是溶解签字笔墨水中的着色剂，并且载着着色剂顺利流过球座体和球体。由于签字笔墨水的粘稠度高，所以要使用极性大，渗透性强，润湿效果明显的溶剂，以打破签字笔墨水胶质物的牵扯力，发挥其较好的作用，因此溶剂多数以醇类、醚类为主。目前，经常使用的溶剂有：二甘醇、三甘醇、五甘醇、甘油、苯甲醇、苯氧基乙醇等。大多数厂家为了提高着色剂溶解性，改善书写质量，都采用了混合溶剂的方法，一方面可以克服因蒸发速度过快造成签字笔墨水干涸而封住笔头的弊端，另一方面也可以克服蒸发速度过慢而导致书写字迹不干、渗透、铺开等缺点。签字笔墨水书写在纸张上之后，字迹与大气接触，溶剂成分就很容易挥发，含量发生变化。随着时间的推移，溶剂会发越来越多，溶剂成分的这一特点，为鉴定字迹的形成时间提供了重要的途径。
薄层色谱法标准操作程序
薄层色谱法标准操作程序 1.目的：建立薄层色谱法标准操作程序，使薄层色谱法操作规范化、标准化。 2.范围：适用于薄层色谱法检验。 3.职责：质量管理部QA、QC负责本规程的实施；质量管理部负责人负责本规程实施情况的监督。 4.规程 4．1原理：将适宜的固定相涂布于玻璃板上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定。 4．2仪器与设备：玻板（除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm，20cm×20cm 的规格）、定量毛细管或微量注射器、展开缸。 4．3试液与试剂：固定相或载体[最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、硅胶 254 。、羧甲基纤维素钠水溶液（0.5～0.7%）等]。 HF 254 4．4操作方法 4．4．1薄层板制备：除另有规定外，将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合，调均，去除表面的气泡后，用勺子涂布于玻板上，平稳地振动30秒，(厚度为0.2～0.3mm)取下涂布好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后在110℃烘30分钟，立即置于有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。 4．4．2点样：除另有规定外，用定量毛细管或微量注射器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm,点样直径为2-4mm，点间距离约为1.5～2.0cm，点间距离可视斑点情况以不检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。4．4．3展开：展开缸先放入展开剂，再把点样后的玻板放入展开缸内展开，待展开至规定距离（一般为10～15㎝），取出薄层板，晾干，然后在紫外灯下检视其斑点。并将对照品在同一块板上展开，进行比较。 4．5注意事项 4．5．1玻璃板应洗净不挂水珠，光滑平整。 4．5．2点样点一般为圆点，不能太大。 5．标准依据：《中国兽药典》2000年版。 6．变更记载及原因：
薄层色谱操作规程
薄层色谱鉴别操作规程 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，用于鉴别。 1.仪器与材料 （1）薄层板 市售薄层板市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。 自制薄层板在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、微晶纤维素等，其颗粒大小，一般要求粒径为10～40μm，加水或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.2％～0.5％）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。使用涂布器徐布应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 （2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 （3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 （4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸溃显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 （5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。 2.操作方法 （1）薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破
如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法
摘要本文就如何建立TLC法测定有关物质的方法进行论述，系统地阐述了薄层色谱法各条件确定的原理，并列举了质量标准制订中存在的某些问题。 关键词薄层色谱法（TLC法）有关物质方法建立 有关物质是研究药品中除主成分以外的杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料、中间体、试剂、降解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程中产生的降解物，或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物等[1]。这些杂质的存在直接反映药品的有效性和安全性，故要对其进行研究，特别是在药品申报的质量研究资料中需建立其检测方法，并根据生产、稳定性考核等实际情况考虑是否在质量标准中制订该检查项，规定其限度。目前，有关物质的常用测定方法有高效液相色谱法(HPLC法)和薄层色谱法(TLC法)。 TLC的特点是快速、简便，尤其是对无紫外吸收的杂质测定，更具有其应用价值。如能将TLC法与HPLC法有机地结合、或彼此间进行比对研究，便可得到更多、更为准确的有关杂质信息，做到两方法间的相辅相成，相益得彰！本文将着重讨论如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法。 1．测定方法类型 常用的方法有杂质对照品法（适用于已知杂质）和自身（稀释）对照法（适用于一般杂质检查，杂质成分少且尚不能取得杂质对照品）。目前国内由于难以获得杂质对照品、故一般均采用自身对照法。 2．展开剂的确定（即专属性试验） 专属性的研究是提供被分析物在杂质和辅料存在时能被区分的证明，该点是色谱条件建立的关键。通常采用在被分析物的对照品或精制品中加入一定量的杂质或辅料，证明色谱条件可将各杂质与被分析物分离[1]。这里的关键是：将多少量的杂质加入到多少量的主成分中。正确的作法是将1%(w/w)浓度量的各杂质加入到100%浓度的主成分中，配制这样的溶液来验证系统适用性。之所以如此配制，目的是模仿样品中有可能存在的状态，即有少量（1%左右）杂质存在时是否能与主成分达到完全分离，只有这样才能比较客观、科学地反映样品中实际存在情况的（见图1）；而不应把该溶液配制成：主成分与中间体相同浓度的。因为一者实际检测时样品中不可能存在此种情况；二者该浓度不易确定，目前国内申报资料中一般的作法均是配制成较低的一致浓度，这样各斑点当然易于完全分离了（见图2），但在实际测定时，由于主斑点急剧增大，很易将相邻杂质包含于主成分斑点中。同样，质量标准中的系统适用性试验用溶液的配制方法亦如此。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展开剂的选择 2007-04-05 02:03 （一）有机合成中展开剂的选择 做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚