DDTC络合去除硫酸铝中铁工艺条件的优化
含氮有机络合剂的合成及其在硫酸铝中除铁技术的应用研究
含氮有机络合剂的合成及其在硫酸铝中除铁技术的应用研究说到含氮有机络合剂，可能很多人都觉得这东西离自己很远，听起来也特别高大上。
实际上，它的应用可是直接关系到我们日常生活中的很多东西，尤其是在铝工业里，尤其是在硫酸铝生产的过程中，铁的去除就离不开这种“神器”。
别急，今天咱们就来聊聊，这种看似高深的化学物质是如何在实际应用中大显神威的。
首先呢，铁在硫酸铝中的存在就像是那个吃白食的亲戚，总是偷偷混进去，搞得产品的质量总是差那么一点。
硫酸铝的纯度如果不够高，那可就不好看了，甚至还会影响到最终产品的应用效果。
要是这时候没有一种好的去铁技术，想要清除这些不请自来的“客人”就不容易了。
所以，含氮有机络合剂就像是那个找准时机，拎着大喇叭来喊“大家准备好，铁要被处理掉了”的人，简直是为铝工业解决了一个大难题。
你可能会想，这含氮有机络合剂到底是啥？其实它就是一种能够和金属离子（比如铁离子）结合的化学物质。
用简单的话说，含氮有机络合剂就像是那种能和铁形成“深厚感情”的“朋友”，一旦形成络合物，铁离子就被牢牢地“绑住”了，无法再在硫酸铝溶液中乱跑。
想象一下，你把一群调皮的铁离子像赶鸭子上架一样，统统锁在一个小屋子里，它们再也无法干扰其他的化学反应，硫酸铝的质量自然就能大大提升。
更有趣的是，这种含氮有机络合剂，竟然还能根据不同的铁离子“性格”调整自己的“战术”。
有些铁离子比较“乖”，不怎么会逃跑，这时候含氮有机络合剂就像一个巧妙的“捕手”，一扣就能捉住它。
而有些铁离子比较“机灵”，总是想着溜出去，这时候含氮有机络合剂就会通过调整分子结构，去适应这些铁离子的“特殊技能”。
不得不说，这玩意儿的灵活性真是让人佩服，简直是化学界的“大宗师”！再来谈谈这技术的实际应用。
你知道，硫酸铝广泛应用在很多行业，尤其是在水处理和纸张生产中，纯度高的硫酸铝能提高水的净化效果，也能让纸张更加光滑。
而这些产品的质量要求又不能马虎。
别看这含氮有机络合剂的名字听起来有点复杂，它其实就是一个提高硫酸铝纯度的“超级助手”。
有机络合法去除硫酸铝溶液中铁离子试验研究
有机络合法去除硫酸铝溶液中铁离子的试验研究张金山，耿郑州，赵俊梅，周志龙，吴昊天（内蒙古科技大学矿业工程学院，内蒙古包头014010)摘要：本文对粉煤灰酸浸法提铝后的硫酸铝溶液进行了有机络合法除铁研究，利用质量分数为30%的福美钠作为有机络合剂，确定了有机络合剂用量，温度以及反应时间与除铁效率的关系。
实验表明：质量浓度30%福美钠用量为3mL,温度为30℃，反应时间为5min.除铁效果达到99.6%.关键词：硫酸铝；除铁；有机络合剂; N,N-二甲氨基二硫代甲酸钠doi:10.3969/j.issn.2014.01.0x中图分类号：TD989 , O658 文献标识码：A 中图分类号：1000-6532（2014）工业硫酸铝广泛应用于净水、造纸、纺织印染、皮革和消防等部门。
自20世纪50年代，波兰J.Grzymek 教授以高铝煤矸石或高铝粉煤灰(氧化铝含量大于30%) 为主要原料从中提取氧化铝，并利用其残渣生产水泥以来，国内外许多学者对粉煤灰提铝技术做了大量研究[1]。
由于粉煤灰中含铁较多,生产过程又无除铁步骤,硫酸铝难以达到一级品要求。
随着造纸、印刷、食品等工业对低铁硫酸铝需求量的不断增大,工业硫酸铝的除铁研究日益得到硫酸铝行业的重视。
目前，国内外对除铁方法的研究很多主要有高锰酸钾氧化沉淀法、亚铁氰化钾和铁氰化钾沉淀法、有机伯胺萃取法和有机络合沉淀法等[2]。
有机络合沉淀法是一种新的除铁方法,其操作简单,易于控制,成本低。
本试验研究了在粉煤灰酸浸法提铝过程中，采用有机络合沉淀法除铁的工艺条件。
1 试验部分1.1 试验原理由于该有机络合沉淀剂的分子结构中含有氮、硫等原子，能与二价铁和三价铁有效地结合，并生成不溶于水的络合物，从而达到除铁的目的。
1.2 试验设备与药品DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器（河南豫华仪器有限责任公司）；722型可见光分光光度计（上海欣茂仪器有限公司）硫酸铝（粉煤灰提铝后浸出液）；0.1%邻二氮菲；10%盐酸羟胺；醋酸-醋酸钠缓冲液；作者简介：张金山( 1959 - ) 男，教授，常年从事粉煤灰、麦糠灰等废料的综合利用研究。
高铁硫酸铝除铁研究
第26卷 第1期西安科技大学学报Vol.26 No.1 2006年3月 JOURNAL OF XI’AN UN IV ERSIT Y OF SCIENCE AND TECHNOLO GY Mar.2006 文章编号:1672-9315(2006)01-0078-03高铁硫酸铝除铁研究Ξ蔡会武,吴建宁,郭红梅,顾兴林(西安科技大学化学与化工系,陕西西安 710054)摘 要:利用高锰酸钾作氧化剂对高铁硫酸铝溶液进行除铁实验研究,探讨了p H值、氧化剂用量、硫酸铝溶液浓度等因素对除铁效率的影响。
实验确定的最佳的除铁工艺条件为:p H值为3.0,溶液中硫酸铝质量分数为30%,反应时间15min,反应温度(100±5)℃。
产品中铁质量分数可降至0.27%。
用X 射线衍射表征了产品结构。
关键词:高铁硫酸铝;高锰酸钾;除铁;白度中图分类号:TQ09 文献标识码:A R emoving iron from high2iron aluminum sulfateCAI Hui2wu,WU Jian2ning,GUO Hong2mei,GU Xing2lin(Dept of Chemist ry and Chemical Engi neeri ng,Xi’an U niversity of Science and Technology,Xi’an710054,Chi na)Abstract:The process of removing iron from high2iron aluminum sulfate was studied using KMnO4as oxidant.The influence of p H value,dosage of oxidant,and the concentration of aluminum sulfate so2 lution on effection of removing iron were discussed.The obtained optimum reaction conditions were that the p H value was controlled at3,concentration of aluminum sulfate solution was30%,the reac2 tion time was15minute and the reaction temperature(100±5)℃.The content of iron in aluminum sulfate production can be declined to0.27%.The structure of product was characterized by X2ray diffraction.K ey w ords:high2iron aluminum sulfate;KMnO4;removing iron;whiteness0 引 言国内大部分硫酸铝生产厂都用硫酸分解铝土矿生产硫酸铝。
工业硫酸铝除铁试验
参考文献(3条) 1.陈荣三 无机及分析化学 1985 2.北京师范大学;华中师范大学;南京师范大学无机化学教研室 无机化学 1988 3.国家环保 水和废水监测分析方法 1998
本文读者也读过(10条) 1. 马建民.曹智战.吕蓓红 一种生产优质硫酸铝的新方法[期刊论文]-信阳师范学院学报(自然科学版) 1999,12(2) 2. 崔喜春.段树荣.Cui Xichun.Duan Shurong 三氯化钛-重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量[期 刊论文]-科学之友2010(36) 3. 吴建宁.蔡会武.郭红梅.顾兴林.WU Jian-ning.CAI Hui-wu.GUO Hong-mei.GU Xing-lin 从含铁硫酸 铝中除铁[期刊论文]-湿法冶金2005,24(3) 4. 沈纬.王英.傅洵 硫酸铝生产过程中的萃取法除铁[期刊论文]-应用化学2002,19(5) 5. 付韬.郭世汉.曾波.姚汝胜 含粒状金属铁料中全铁的分析方法研究[会议论文]-2006 6. 刘安昌 利用工业废硫酸制备高纯度无铁离子硫酸铝[期刊论文]-化工生产与技术2002,9(4) 7. 王君山 用硝酸氧化硫酸亚铁的实验探讨[会议论文]-2007 8. 苏红梅.SU Hong-mei XRF法测定铁矿石中全铁[期刊论文]-金属材料与冶金工程2010,38(3) 9. 公伟波 X射线荧光光谱仪熔融法测定铁矿石中全铁[期刊论文]-中国电子商务2010(8) 10. 刘长乐.魏文正.常书明.LIU Chang-le.WEI Wen-zheng.CHANG Shu-ming 铬铁矿中全铁的分析方法 改进[期刊论文]-广州化工2009,37(1)
［ （ ）］ ［ （ ）］
［（ ） ］ ［（ ） ］
硫酸铝母液除铁实验
分别取
功能有机物络合分离硫酸铝中铁的研究
功能有机物络合分离硫酸铝中铁的研究【摘要】：初级硫酸铝产品可用于造纸、净水等一般生产过程,而精制硫酸铝广泛用于纺织、食品、催化剂载体生产等高端领域。
其中,铁含量是影响硫酸铝产品应用的一项关键质量指标。
近来,硫酸分解低品位铝土矿、煤矸石生产硫酸铝工艺是一种简便、经济的方法,但由于此类铝土矿、煤矸石中含铁较多,这使得硫酸铝产品中铁含量高,不能满足催化、高端纺织、造纸等领域对硫酸铝的技术要求。
课题组前期研究也表明,以硫酸铝为载体原料制备镍活性组分的加氢催化剂,可应用于生产1,4-丁二醇及顺酐加氢反应中,但低浓度铁的存在直接影响着含镍硫酸铝原料的使用,影响到催化剂的催化性能,因此,探讨含镍硫酸铝中铁去除技术具有重要的理论和实践意义。
文献报道硫酸铝中铁去除的方法主要有：重结晶法、萃取法、无机沉淀法、有机络合沉淀法、有机络合吸附法等方法。
其中,有机络合沉淀法由于有机络合剂对铁离子选择性强、用量少、生成沉淀颗粒大、易于分离、工艺简单,在铁的去除实践中被认为是一种具有发展潜力的除铁技术；有机络合吸附法是通过嫁接或共聚方法将有机基团引入到二氧化硅等材料中,获得有机基团修饰的功能化材料,在水污染治理、催化和生物化学等领域具有广泛的应用前景。
论文选择功能有机络合试剂,采用沉淀法和吸附法两种工艺研究硫酸铝中铁的分离,通过详尽考察功能有机络合物用量、溶液酸度、吸附时间、温度等条件对铁去除的影响,建立吸附动力学、热力学模型,获得功能有机物对硫酸铝中铁的吸附、络合、分离规律。
具体研究成果如下：1、有机络合沉淀法除去硫酸铝中铁以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC).N-亚硝基-苯胲铵(CP)、N-苯甲酰-N-苯基羟胺(BPHA)三种功能有机物为铁的络合沉淀剂,详细考察了功能有机试剂的用量、反应时间、反应温度、溶液酸度等因素对铁去除效果的影响。
结果表明：1)在DDTC络合剂添加使用量0.88%,pH为2.5-3.0,室温反应5min条件下,铁去除率可达94%,铝损失率为约为13%-15%,铁残留量低于50mg/L；2)在CP络合剂添加量1.4%、pH为0.3,60℃反应1h条件下,铁去除率超过95%,铝损失率约10%,铁残留量低于50mg/L；3)在溶液酸度1.0mol/L,BPHA使用量1.4%、60℃反应1h条件下,铁去除率大于96.1%,铝损失率小于5%,铁残留量低于50mg/L;2、氨基改性蜂窝吸附剂除去硫酸铝中铁采用后嫁接方法,将氨基功能基团成功锚定到商品化蜂窝材料表面,获得氨基改性蜂窝吸附剂(HN),并应用到硫酸铝中铁的分离。
最新螯合IC测定过渡金属时的铁和铝干扰的消除
螯合IC测定过渡金属时的铁和铝干扰的消除摘要：该方法用于解决分析复杂基体时常遇到的检测限及干扰问题的方法。
选择性离子交换物质例如螯合树脂能在除去铁和铝的同时富集过渡金属。
关键词：离子色谱；铁；铝1．前言自然状态下常遇到的高浓度常规金属，例如铁、铝、碱金属及碱土元素，常干扰痕量过渡金属的测定。
在原子光谱学技术中，有几种常用来最小化样品基体干扰的方法，其中包括光谱背景校正，标准加入法、样品稀释及阵列匹配。
在柱后衍生法色谱分离技术中，高浓度的铁铝不仅干扰其他感兴趣元素的分离，也干扰它们的测定。
样品稀释和标准加入法常用来降低基体干扰。
这些方法都有助于使干扰最小化，但也导致了检测限和准确性的降低。
螯合浓缩技术提供给分析者一个解决分析复杂基体时常遇到的检测限及干扰问题的方法。
选择性离子交换物质例如螯合树脂能在除去碱及碱土金属的同时富集过渡金属。
这种选择性的消除过程已扩大到铁和铝。
通过使用基体选择性络合试剂，95%到99%的铁和铝可被除去。
而其他过渡金属则定量地保存下来。
2．仪器设备螯合离子色谱系统由下面清单所列的组件组成。
更详尽的细节，请参考戴安技术文献TN25中关于螯合离子色谱系统2的系统配置。
梯度泵模块（GPM-2, P/N37098）或高级梯度泵（AGP, P/N 43116）样品富集模块（SCM, P/N 42134）、试剂输送模块（RDM, P/N 37030）可变波长检测模块（VDM-2, P/N 39646, 内置或可移动检测池）洗脱液脱气模块（EDM-2, P/N 39550）、洗脱液容器套装，玻璃的（P/N 38752）阀，4通，2000psi/13.7MPa (P/N 35914)，需3个IonPac 膜反应器（P/N 35354，附加的）、编结反应管（P/N 39349）MetPac CC-1 柱（P/N 42156）、TMC-1 柱（P/N 42155）IonPac CG2（P/N 35370）、IonPac CG5（P/N 37029）AI-450或其他数据采集系统2.1溶液和试剂超纯的乙酸铵，2.0M，pH 5.5（1L, P/N 33440; 6L, P/N 33441）超纯的硝酸，2.0M（1L, P/N 33442; 6L, P/N 33443）超纯的硝酸铵，0.1M（1L, P/N 33445）20mM焦磷酸/2.0M 乙酸铵、20%超纯氨水、超纯的冰醋酸Chelex-100TM，50-100目2.2条件螯合富集富集柱：MetPac CC-1,TMC-1淋洗液1：20mM焦磷酸/2.0M 乙酸铵，pH 5.5淋洗液2：2.0M 乙酸铵，pH 5.5±0.1淋洗液3：1.0M 硝酸淋洗液4：0.1M 硝酸铵，pH 3.4±0.3分析色谱分析柱：IonPac CS5淋洗液：0.0060M PDCA(吡啶-2，6-2羧酸)，0.040M 氢氧化钠，0.090M乙酸流速：1.0mL/min柱后衍生衍生试剂：0.5mM 4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚，1.0M二甲基乙醇胺，0.5M氨水，0.3M碳酸氢钠试剂添加：膜反应器或者T形混合器试剂流速：0.5mL/min反应器：堆积式或编结式反应管检测器：VDM-2 或UDM, 520 或530 nm2.3试剂与溶液的准备螯合富集中，需要三种浓缩试剂：硝酸、乙酸和氨水。
硫酸铝生产工艺改进的几点探索
技术改造硫酸铝生产工艺改进的几点探索王有利,陈建立,刘俊玲(河南佰利联化学股份有限公司,河南焦作 454191)摘 要:针对硫酸铝目前生产中存在的问题,结合本公司实际,提出改干法加锅生产为湿法加锅、布袋除尘为水除尘,高低品铝土矿掺配使用及在浓缩岗位采用多效蒸发技术等措施,达到了节能降耗的目的。
关键词:硫酸铝;工艺改进;压滤;蒸发中图分类号:TQ133.1 文献标识码:B 文章编号:1003-3467(2006)01-0038-011 粉尘污染的治理1.1 干法加锅生产改为湿法加锅生产河南佰利联化学股份有限公司硫酸铝的生产原采用干法加锅生产,即矿粉与酸、水按一定的配比,直接加入反应锅,反应岗位灰尘弥漫。
后来改成湿法加锅,矿粉与水按比例加入湿法锅,搅拌制浆,由风(原来用蒸汽,后为节约蒸汽改用风)压入反应锅,解决了加锅时粉尘污染问题,节约了加锅时间。
1.2 布袋除尘改为水除尘公司原采用布袋除尘器进行矿粉除尘,布袋及管道需经常清理,稍有不慎就会堵管,从而导致粉尘倒溢,影响整个粉碎岗位的环境。
利用泡沫塔原理,将布袋除尘改为水除尘,粉尘由小旋风分离器顶部出来,直接进入水除尘器,经过筛板与水接触,形成飞沫,水吸附粉尘后流入储池,水循环利用,粉尘也得到了有效回收,大大节约了原除尘设备的电耗等成本,减少了工人劳动强度,改善了生产环境。
按年产6万t 硫酸铝计,可回收利用铝土矿粉600t 左右,节电9万k W h ,两项合计节约资金约7万元。
2 高低品位铝土矿掺配使用河南佰利联化学股份有限公司位于太行山南麓,附近含铝矿物较丰富,但由于高品位铝土矿、硬质粘土矿等溶出率低,氧化铝含量在55%以上的矿,不宜在生产中使用,所以我公司一直使用氧化铝含量在40%左右、溶解率在65%以上的低品位含铝矿物 铝矾土,但目前优质低品位矿越来越少,而硬质粘土氧化铝含量高的铝土矿却很丰富,我公司决定高低品位铝土矿掺配使用。
经过生产试验,高、低品位铝土矿掺配量不超过1!10,不影响产品收率。
利用有机沉淀剂制备无铁硫酸铝
材料科学科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald177硫酸铝常用作造纸工业的糊料、净水絮凝剂以及制备活性氧化铝等。
是一种用途广泛的化工原料。
目前，工业制备硫酸铝主要以铝土矿和硫酸为原料。
由于铝土矿中含有铝、铁、钛、铅等金属元素。
生产得到的硫酸铝中铁含量大于0.6%。
根据HG/T20653-2011标准规定，固体硫酸铝一等品要求铁含量小于等于0.5%。
因此，硫酸铝中铁含量是影响硫酸铝质量的重要因素。
目前，无铁硫酸铝的制备主要是采用氢氧化铝和硫酸为原料进行生产，生产成本高。
国内外研究制备无铁硫酸铝的方法主要有重结晶法、无机沉淀法、有机溶剂萃取法、离子交换法等方法。
这些分离铁的方法存在着工艺复杂、能耗高、沉淀颗粒小不易过滤、分离铁的效果不佳等问题。
该文探讨使用DDTC-NH 4（二乙基二硫代胺基甲酸铵）作为分离铁的沉淀剂制备无铁硫酸铝。
沉淀反应在常温常压下进行，易于操作；沉淀剂可回收重复使用，生产成本低，适用于工业生产。
1 实验方法1.1 仪器、试剂仪器：分光光度计、反应器、加热器、酸度计等。
原料：工业硫酸铝。
试剂：DDTC-NH 4、盐酸羟胺、邻菲罗啉、乙酸钠等，均为分析纯。
1.2 制备无铁硫酸铝将一定量的工业硫酸铝置于烧杯中加水全部溶解。
加入过氧化氢将硫酸铝溶液中的铁（П）离子氧化为铁（Ш）离子。
在常温常压下加入一定量的D D T C -N H 4，反应完全后分离沉淀，将母液蒸发结晶得到硫酸铝，测定分离铁后的硫酸铝中铁含量。
化学反应方程式如下：6D D T C -NH 4+Fe 2(SO 4)3=2(DDTC)3-Fe↓+3(NH 4)2SO 4。
1.3 硫酸铝中铁含量的测定准确称取一定量分离铁后的硫酸铝置于烧杯中，加水全部溶解，将硫酸铝溶液转移至100 mL容量瓶中定容，摇匀。
根据GB/T 4348.3-2012测定硫酸铝中铁的含量。
2 试验结果及讨论2.1 溶液温度对分离硫酸铝中铁的影响准确取一定量工业硫酸铝置于反应器中加水溶解。
液体硫酸铝沉淀法除铁
在沉 淀 剂 A 加 入 量 为 8 ×10 - 2 、操 作 温 度 为 25 ℃、反应时间选择为 60～75 min 的条件下 ,可以 有效的去除硫酸铝液体中的 Fe ,使得液体硫酸铝中 的 Fe 含量小于 30 ×10 - 6 (质量分数) ,能够完全满足 我公司所需硫酸铝的要求 ,也可作为制备无铁硫酸
2006 年 11 月 Nov. 2006
化 学 工 业 与 工 程 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING
文章编号 :1004 - 9533 (2006) 06 - 0556 - 03
液体硫酸铝沉淀法除铁
第 23 卷 第 6 期 Vol. 23 No. 6
3 结论
试验对比了用单温度控制法 ,双温度控制法和 一次性全采出实验得出的结果 ,验证了双温度控制
循环全回流间歇精馏的全回流 —全采出之间状态转 换的可行性 。试验结果表明 ,用双温度控制法可以 在塔内重组分快速上升的时候及时切入全回流状 态 ,有效地抑制重组分过多的升入塔顶 ,使全回流提 浓的时间缩短 ,设备利用率提高 ,能耗降低 。在精馏 过程中加入用塔中控制 ,得到的产品产量大 、质量 优 ,操作时间短 ,并且全塔有更高的弹性 。在采出初 期 ,用塔顶控制可以节省时间 ;在采出后期 ,用塔中 控制可以提高塔的效率 ,所以寻求如何将这两种控 制方法结合起来才是最好的控制方式 。
2 试验讨论
211 沉淀剂加入量对于除铁效果的影响 沉淀剂的加入量对硫酸铝中的 Al2O3 和 Fe 含
量作了对照试验 ,具体影响见图 1 。
40 和 50 ℃条件下进行除铁试验 (沉淀剂加入量为 8 ×10 - 2 ) 试验结果如表 1 。
表1
除 Fe 温度Π℃ Al2O3 含量Π(g·L - 1 )
硫酸铝除铁研究概述
２ ２ 亚 铁 氰 化 钾 和 铁 氰 化 钾 沉 淀 法 ．
Ｆ 抖和 ［ ｅ Ｃ 能 生 成 蓝 色沉 淀 ， 普 鲁 ｅ － （ Ｎ）］一 Ｆ 为 士 兰 。 ｅ 和Ｅ ｅ Ｃ 。 能生成 蓝色沉淀 ， Ｆ Ｆ （ Ｎ） 一 ］ 为腾 氏
内 蒙 古 石 油 化 工
２１ ００年第 ２ 期
硫酸铝除铁研究概述
王 彩 华 ， 玉 民 崔
（ 阳师 范 学 院 化 学 化工 学 院 ． 徽 阜 阳 阜 安 ２ ６４ ） ３ ０ １
摘 要： 概述 了硫 酸铝 除铁 的主要 方 法， 主要有 重结 晶法、 沉淀 法和有机 物萃取 法等 。 关键 词 ： 酸铝 ； 硫 除铁 ； 结 晶； 重 沉淀 ； 萃取 中图分 类号 ： ８ １ ０ ２ ５ ＴＦ ２ ． ３ ． 文献标 识码 ： 文章编 号 ：０ ６ ７ ８ （ ０ Ｏ ０ 一 ｏ ３ — Ｏ Ａ １ ０ － ９ １ ２ １ ）２ ０ Ｏ ２
至 ４ ～ ５ ℃ ， 续 反 应 ０ ５ １ ０ 即可 ， 得 即为 沉 ０ ０ 继 ． ～ ．ｈ 所 淀剂 。 称 取制备好 的硫 酸铝 ｌ Ｏ Ｏ ｇ溶 于 １ Ｏ １０ 水 ３ ～ ５ｍｌ 中， 在室 温下 ， 入沉 淀剂 ４ ｇ 搅 拌 均匀 ， 加 ～６ ， 即有棕
反应结束 时 ， 反应液 中游离 酸少 于 ０ １ 。放人 ． 钢 带冷凝结 晶器 中冷 却结 晶即 为工业硫 酸铝［ 。 ‘ ］ 将 工业 硫 酸铝 在 硫酸 性 溶 液 中 ， 系点选 择 在 体 Ａｌ Ｓ 。 ｚ Ｏ ）一Ｈ２Ｏ 一 Ｈ ０ 三 元 相 图 中 Ａｌ Ｓ 。 （ Ｓ ０ ） 结 （ 晶与其 饱和溶液 的两 相 区内 ， 复重结 晶 。 反 具体 操作 条件 为 ： ２Ｓ ） Ａｌ（０。 浓度 为１ ， Ｓ ３ Ｈ２Ｏ 浓度为３ ， ２ 晶种加入 量＞ １ ， ４ ℃下重 结 晶 ５ 时 ， 结 晶 ０ 在 ５ 小 重 三次 ， 可将 工业 硫 酸 铝 中 的铁 含 量 （ Ｆ 计 ） 以 ｅＯ。 从 ０ ４ １ 下 降 为 ０ ０ ， 到 企 业 标 准 一 等 品 的要 ． ３ ．４ 达
硫酸铝中Fe 3+、Al 3+含量的快速检测法
颜色不易判别。此外氯化锌溶液返滴定法的终点颜
色 由黄 色变为 浅粉 红 色 ， 点颜 色 也 不 易判 别 。 而 终
改用磺基水杨酸钠 、Ａ Ｐ Ｎ为指示剂 ， 通过调节 ｐ Ｈ值
可 实现对 铁 、 的连续 测定 ， 铝 终点颜 色 由黄色 变为亮 紫 色 ， 色变化 敏锐 ， 判 别 。为此 笔 者对 Ｅ Ｔ 一 颜 易 ＤＡ 铜盐 返滴 定法进 行 了试 验 研 究 ， 察 了该 方 法 的影 考 响因素 ， 以期 为硫 酸铝 含 量 的快 速 检 测 提供 技 术 参
Ｔ ｅ ｒ ｓ ｌｓｓ ｏ ｔ ｔｕ ｄ ｒｔ ｅ ｏ ｔｍｉｅ ｏ ｄ ｔ ｎ ｈ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗ ｈａ ｎ ｅ ｈ ｐ ｉ ｚ ｄ ｃ ｎ ｉｉ ｓ，ｔ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ａ ｅｏ ｔｎ ａ ｄ ａ ｄ ｔｏ ｓｉ ｈ ａ ｇ ｏ ｈ ｅ ｏ ｅ ｙ ｒ ｔ ｆｓａ ｄ ｒ ｄ ｉｉｎ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｅ ｎ ｏ ５． ％ 一１ ３． ｆ９ ２ ０ ５％ ，ｃ ｎ ｉ ｕ ｕ ｅｅ ｉ ａ ｉｎ ｏ ｅ ａ ｄ Ａ１ ｉ ｌ ｍｉｕｍ ｕ ｐ ａｅ ｃ ｎ ｂ ｃ ｉｖ ｄ ｏ ｔｎ ｏ ｓｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆＦ ｎ ¨ ｎ ａｕ ｎ ｍ ｏ ｓ ｌ ｈ ｔ ａ ｅ ａ ｈ ｅ ｅ
，
ａ ｄ ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｉ ｈ ａ ｔ ｒｚ ｄ ｂ ａ ｄ ｓ ，ｓｍｐｉ ｉ ｎ ｃ ｕ ａ ｙ ｎ ｈ ｔ ｏ ｓ ｃ ａ ｃｅ ｅ ｙ ｒ ｐｉｎｅ ｓ ｉ ｌ ｔ ａ ｄ ａ ｃ ｒ ｃ ． ｒ ｉ ｃｙ Ｋｅ ｒ ｓ： ａｕ ｎｉｍ ｕ ｐ ａ ｅ； ｃ ｎ ｉ ｕ ｕｓ ｄ ｔｒ ｉ ａｉｎ； ｒ －ｉｒ ｔ ｎ ｗｉｈ ｃ ｐ ｅ ａｔｃ ｍ－ ｙ ｗｏ ｄ ｌ ｍｉ ｕ ｓ ｌ ｈ ｔ ｏ ｔｎ ｏ ｅｅ ｎ ｔｏ ｅ ｔ ａ ｉ ｔ ｏ ｐ ｒｓ ｌ ｏ ｍ ｔ ｏ ｐｅ ｅ ｔ ｌｘ ｄ ｗｉ ＥＤＴＡ ｈ
一种去除硫酸铝中铁离子的方法[发明专利]
![一种去除硫酸铝中铁离子的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/ce3eccf8fc4ffe473268ab38.png)
专利名称：一种去除硫酸铝中铁离子的方法专利类型：发明专利
发明人：刘安昌,邹菁,黄少云
申请号：CN200310111376.1
申请日：20031113
公开号：CN1544332A
公开日：
20041110
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种去除硫酸铝中铁离子的有机络合方法，该方法通过将15％的KOH溶液加入至一种二胺基化合物中，冷却至5－20℃，滴加二硫化碳后，将反应液升温继续反应0.5－1小时，所得沉淀剂浓度为30％左右的水溶液，将所得产物加入一定量的硫酸铝母液中，搅拌，与铁离子络合，生成不溶于水的棕黑色有机络合沉淀物，经过滤，浓缩，即得低铁或无铁硫酸铝。
本发明具有：设备投资小、工艺条件温和、易操作、成本低、带入的杂质少等优点。
申请人：武汉化工学院
地址：430073 湖北省武汉市洪山区卓刀泉路366号
国籍：CN
更多信息请下载全文后查看。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
ｖｉ ｒ ｎ ｎｇ ｉｏ
选 择 反 应 时 间 为 ５ｍｉ 。 ｎ
Ｅ］ 刘 安 昌． 用 工 业 废 硫 酸 制 备 高 纯 度 无 铁 离 子 硫 酸 铝 ［］ 化 工 生 ５ 利 Ｊ．
产与 技 术 ， ０ ２ ９ ４ ：－ ． ２ ０ ， （ ） ７８
Ｏｐｔｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｍ ｏ ｉ ｒ ｎ ｆ ｏ Ａｌ ｍ ｉ ｍ ｕ ｆ ｔ ｏ ｕ ｉ ｎ ｉ ｚ ｔｏ ｎ Ｒｅ ｖ ｎｇ Ｉ ｏ ｒ ｍ ｕ ｎｕ Ｓ ｌ ａ ｅ Ｓ ｌ ｔｏ Ｕｓ ｎ ｉ ｇ ＤＤＴＣ ｓ Ｃｏ ｐｌ ｘ ｎ ｅ ａ ｍ ｅ ｉ ｇ Ａｇ ｎｔ
ｔ ｍｐｅ ａ ｕｒ ｎ ｒ ａ ｔｏ ｔｍ ｅ ｏ ｒ ｍｏ ｉ ｉｏ ｅ ｆｃｅ ｙ ｗｅ ｅ ｉｃ ｓ ｅ ．Ｔｈｅ ｏｐ ｉ ｅ ｒ ｔ ｅ ａ ｄ ｅ ｃ ｉ ｎ ｉ ｎ ｅ ｖ ｎｇ ｒ ｎ ｆｉ ｉｎｃ ｒ ｄ ｓ ｕ ｓ ｄ ｔｍｕｍ ｒ ａ ｔｏｎ ｃ ｎ ｔｏｎ ｅ ｃ ｉ ｏ ｄｉｉ ｓ
９ ０ ８ ５
曩
８ 蝼 ０
７ ５
７０
反应时间 ， ｉ ｍｎ
．
图 ３ 反 应 时 间对 除铁 效 率 的 影 响
Ｆｉ． ｇ ３ Ｅｆｅ ｔｏ ｅ ｃｉ ｎ ｔｍ ｅｏ ｒ ｍ ｏ ｉ ｇ ｉｏ ｆ ｉｉｎｃ ｆ ｃ ｆｒ ａ ｔｏ ｉ ｎ ｅ ｖ ｎ ｒ ｎ ｅ ｆｃｅ ｙ
０ 哪扣 ＿、 【
李 秦 川 等 ： Ｄ Ｃ络 合 去 除 硫 酸 铝 中铁 工 艺 条 件 的 研 究 ／０ ２年■ ４期 Ｄ Ｔ ２１
Ｄ ＴＣ 的 用 量 为 ０ ８ 。 Ｄ ． ８ｇ
１０ ０ ９ ５
２２ 溶 液 ｐ ． Ｈ值 对 除铁 效 率的影 响
在室 温 下 ， 入 Ｄ ＴＣ络 合 剂后 ， 铁 硫 酸铝 溶 加 Ｄ 含
（ 低于 ５ ×１ ）铁 去除效 果最好 （ 去除率 达 ９ ％） ０ ０ ， 铁 ４ ； 升高反应 温度 ， 含量 逐渐 升高 ， 去 除效 果 变差 。这 铁 铁 是 因为 ， 随着 反应 温度 的升 高 ， 形成 的铁离 子 络合 物 的 溶解 度增 大 ， 液 中的铁含 量相 应升 高 。因此 ， 溶 选择反
应温度 为 ２ ℃。 ５ ２ ４ 反 应 时 间 对 除 铁 效 率 的 影 响 （ ３ ． 图 ）
剂价 廉易 得 ， 别适 合小 型工业 生产 ， 特 具有 重要 的理论
和实 践意 义 。
参考文献 ：
［］ 吴 建 宁 ， 会 武 ， 红 梅 ， ． 含 铁 硫 酸 铝 中除 铁 ［ ． 法 冶 金 ， １ 蔡 郭 等 从 刀 湿
ｓ ｆ ｔ ｏ ｕ ｉ ｎ ｉ ｇｈ ｇ ａ ａ ｅ ｎ ａ ｒｃ ｆｅ ｄ ｕｌａ ｅ ｓ ｌ ｔｏ ｎ ｈｉ — ｒ ｄｅ ｐ ｐ ｒ ａ ｄ ｆ ｂ ｉ ｉｌ ．
Ｋｅ ｗｏ ｄ ：ｌ ｍｉ ｕ ｓ ｌａｅ ｓ ｄｕ ｄｅ ｈ ｌｉｈｏ ａ ｂ ｍａ ｅ ＤＤＴＣ） ｃ ｍｐ ｅ － ｒ ｃｐｔ ｔ ｎ ｒ ａ ｔ ｎ；ｅ — ｙ ｒ ｓ ａｕ ｎ ｍ ｕｆ ｔ ； ｏ ｉ ｍ ｉｔ ｙｄ ｔ ｉｃ ｒ ａ ｔ （ ；ｏ ｌｘｐ ｅ ｉ ｉ ｉ ｅ ｃｉ ｒ ｍｏ ａｏ ｏ
２ ０ ２ ３ １ ５１ ． ０ ５， ４（ ）： ５ — ５８
由图 ３可知 ， 当反 应 时间为 ５ｍｉ ｎ时 ， 含量 最低 铁
［ ］ 贾 丽 慧 ， 安 昌 ， 玉 萍 ． 国 硫 酸 铝 除 铁 技 术 的研 究 进 展 口］ 无 ２ 刘 温 中 ．
机 盐 工 业 ， ０ ６ ３ （ ） １３ ２ ０ ， ８ ８ ：－ ．
Ｌ ｎ ｃ ｕ ｎ，Ｉ Ｚ ｉ ｉＧＵＯ ｉ ｉ ｇ Ｚ ＩＱｉ—ｈ ａ Ｊ Ａ ｈ — ， ｑ Ｈｕ－ ｎ ， ＨＡＯ ｎ － ｉｎ ｌ Ｙｏ ｇｘａ ｇ
（ ｎ ｉｅｒｎ ｓａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｉｅＣ ｅ ｃｌ ｏ ｉｉｔ ｆＥｄ ｃｔ ｎ， ｃ ｏｌ ｆ Ｃ ｅ ｓｒ ｎ Ｅ ｇ ｎ ｅｉｇＲｅｅｒｈＣ ｎｅ ｆ ｒＦ ｎ ｈ ｍｉａｓ ｆＭ ｎｓ ｙ ｏ ｕ ａｉ Ｓ ｈ ｏ ｈｍｉ ｙａ ｄ ｒ ｒ ｏ×１ ～ ， 到 高纯 度 一 级 工 业 硫 ０ ０ 达
由图 ２可知 ， 当反 应 温度 为 ２ ５℃ 时 ， 含 量 最低 铁
酸铝 的铁含 量 指标 ， 满足 高档 纸 张 和 高级 织 物 等 工业 领域 的要求 。该 工艺 流程 简单 、 操作方 便 、 Ｔ ＤＤ Ｃ络合
度 ２ ５℃ 、 应 时 间 ５ｍｉ ， 此 条 件 下 ， 去 除 率 达 反 ｎ在 铁
图 ２ 反 应 温０ 对 除铁 效 率 的影 响 ＿ 度 咖姐
Ｆｉ ．２ Ｅｆ ｅ ｔ ｏ ｅ ｔｏｎ ｔ ｍ ｐ ｒ ｔ ｅ ｏ ｇ ｆ ｃ ｆ ｒ ａｃ ｉ ｅ ｅ ａ ｕｒ ｎ ｒ ｍ ｏ ｉ ｇ ｉ ｏ ｆ ｉ ｉ ｎｃ ｅ ｖｎ ｒ ｎ ｅ ｆｃｅ ｙ
学 ， ０ ２ １ （ ） ４ ４４ ７ ２ ０ ，９ ５ ：６—６ ．
［ ］ 朱肖锋 ， ４ 冯亚青 ， 陈贵山． 液体硫酸铝沉淀法 除铁［］ 化学 工业与 Ｊ．
工程 ， ０ ６ ２ （ ） ５ ６ ５ ８ ２ ０ ，３ ６ ：５—５ ．
合物 的溶解 度增 大 ， 溶液 中的铁 含量相 应升 高 。因此 ，
ｗｅ ｅ ｏ ｔ ｉ ｅ ｓ ｆ ｌ ｗｓ ＤＤＴＣ ａ ｕ ｔ ｗａ ． ８ ｇ ｔ ｅ ｐ ｖ ｌ ｅ ｏ ｏ ｕ ｉ ｎ ｗａ ． ～ ３ ０， ｈ ｅ ｃｉ ｎ ｔ ｍ — ｒ ｂ ａｎ ｄ ａ ｏ ｌ ｏ ： ｍｏ ｎ ｓ０ ８ ， ｈ Ｈ ａ ｕ ｆ ｓ ｌ ｔ ｓ ２ ５ ｏ ． ｔ ｅｒ ａ ｔ ｅ ｏ
ａ ｅ ＤＤＴＣ）ａ ｏ ｌ ｘ ｎ ｇ ｎ ｓ ｓ ｕ ｉｄ Ｔｈ ｎ ｌ ｅ ｃ ｆ ＤＤＴＣ ｏ ａ ｅ ｐ ｖ ｌ ｅ ｏ ｏ ｕ ｉ ｎ， ｅ ｃ ｉ ｎ ｔ（ ｓ ｃ ｍｐ ｅ ｉ ｇ ａ ｅ ｔ ｗａ ｔ ｄ ｅ ． ｅ ｉ ｆｕ ｎ ｅ ｏ ｄ ｓ ｇ ， Ｈ ａ ｕ ｆ ｓ ｌ ｔ ｏ ｒ ａ ｔｏ
３ 结 论
反应温度 Ｆ Ｃ
利用 Ｄ Ｃ络合 剂 去 除含 铁 硫 酸铝 溶 液 中铁 的 ＤＴ 效果 显著 ， 其最 佳工 艺参数 为 ： Ｔｃ用量 （ １ ０ｍＬ ＤＤ 以 ０ 含铁 硫酸 铝 计 ） ． ８ｇ 溶 液 ｐ 值 ２ ５ ３ Ｏ 反 应温 ０８ 、 Ｈ ．～ ．、
Ｃ ｅ ｃ ｌ ｇ ｎ ｅ ｉ ｇ， ｈ ｎ ｉＵｎ ｖ ｒ ｉｙ， ｉ ｕ ｎ ０ ０ ０ ， ｉ ａ ｈ ｍｉ ａ Ｅｎ ｉ ｅ ｒ ｎ Ｓ ａ ｘ ｉ ｅ ｓ ｔ Ｔａ ｙ ａ ３ ０ ６ Ｃｈ ｎ ）
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔｈ ｒ ｃ ｓ ｆｒ ｍｏ ｎｇ ｉｏ ｒ ｓ ｒ ｃ ： ｅ ｐ ｏ ｅ ｓ ｏ ｅ ｖｉ ｒ ｎ ｆｏｍ ｌ ｍ ｉ ｍ ｕｌａ ｅ ｓ ｌ ｉ ｉ ｇ ｓ ｄｉ ｍ ｅ ｈｙ ｄ ｔ ｉ ａ ｂ ｍ — ａ ｕ ｎｕ ｓ ｆ ｔ ｏ ｕｔｏｎ ｕｓｎ ｏ ｕ ｄｉｔ ｌ ｉｈ ｏｃ ｒ ａ
ｗａ ４ ， ｎ ｈ ｒ ｎ ｃ ｎ ｅ ｔｗａ ｅ ｏ ５ ｓ ９ ａ ｄ ｔ ｅ ｉｏ ｏ ｔ ｎ ｓｂ ｌ ｗ ０× １ ～ ． ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｃ ｕ ｄ ａ ｐ ｙ ｔ ｅ ｖ ｎ ｒ ｎ ｆｏ ａ ｕ ｎ ｍ ０ Ｔｈ ｔ ｏ ｏ ｌ ｐ ｌ ｏ ｒ ｍｏ ｉ ｇ ｉｏ ｒ ｍ ｌ ｍｉ ｕ
（ 于 ５ 低 Ｏ× １ ） 铁 去 除 效 果 最 好 （ 去 除 率 达 ０ ， 铁
９ ） 延 长反应 时 间 ， ４ ； 铁含 量逐 渐升 高 ， 去除效 果变 铁 差 。这是 因为 ， 随着 反应 时间 的延长 ， 形成 的铁 离子 络
［］ 沈 纬 ， 英 ， 洵 ． 酸 铝 生 产 过 程 中 的 萃 取 法 除 铁 ［］ 应 用 化 ３ 王 傅 硫 Ｊ．
液 的 ｐ 值 为 ２ ５ ． 。基 于工 业 化应 用 的 考虑 ， Ｈ ． ～３ ０ 选 择体 系 的 ｐ 值 为 ２ ５ ． 。 Ｈ ． ～３ ０
２ ３ 反 应 温 度 对 除 铁 效 率 的 影 响 （ ２ ． 图 ）
０ １ ０ ２ Ｏ ３ ０ ４ ０ ５ ０ ６ ０
；